DE499321C

DE499321C - Verfahren zum Verdampfen von Formamid

Info

Publication number: DE499321C
Application number: DEI30140D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-01-28
Filing date: 1927-01-28
Publication date: 1930-06-06

Description

Verfahren zum Verdampfen von Formamid Formamid läßt sich nur schwer unzersetzt verdampfen, da es verhältnismäßig hoch siedet und bei diesen Temperaturen schonstark in Kohlenoxyd und Ammoniak zerfällt. Es gelingt zwar, kleine Mengen aus GIasgefäßen durch Anwendung von hohem Vakuum fast unzersetzt zu destillieren, doch lassen. sich derart günstige Bedingungen, wenn. große Mengen Formamiddampf für technische Zwecke gebraucht werden, meist nicht herstellen.
Eine weitere Schwierigkeit für die Ausführung der Verdampfung im großen Maßstabe bildet der Umstand, daß das Formamid bei höheren Temperaturen fast alle Metalle stark angreift, so daß Heizkörper für diesen Zweck kaum zu beschaffen sind.
Es ist daher nicht möglich, das Formamid in üblicher Weise aus Destillierblasen oder ähnlichen Verdampferapparaten, bei denen die Heizflächen dauernd mit Flüssigkeit bedeckt sind, mit technisch brauchbarem Erfolg . zu verdampfen. Auch wenn die Apparatur dem Angriff des Formamids standhalten würde, so würden durch das lange Erhitzen große Verluste von Formamid eintreten.
Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß die Zersetzung des Formamids zu Kohlenoxyd und Ammoniak, trotzdem sie bekanntlich mit steigender Temperatur noch zunimmt, fast ganz vermieden wird, wenn, man. das Formamid an überhitzten Flächen verdampft und es so zuführt, daß es gleich beim Auftreffen auf die Heizflächen verdampft wird und sich nicht in flüssiger Form im Verdampfer ansammeln kann. Zweckmäßig wird das Formamid in feiner Verteilung eingeführt, beispielsweise durch Einspritzen mittels einer Düse. Die Verdampfung kann bei gewöhnlichem Druck stattfinden, zweckmäßiger jedoch bei vermindertem Druck; sie kann auch durch Anwendung eines Gasstromes erleichtert werden. Der Formamiddampf muß sofort nach dem Entstehen aus dem Verdampfer entfernt und der gewünschtem Verwendung, beispielsweise zur Herstellung von Cyanwasserstoff, zugeführt werden.
Man hat zwar schon Formamid in der Weise verdampft, daß man durch auf r3o bis 14o' erhitztes Formamid einen kräftigen Ammoniakgas- oder Stickstoffstrom leitete. Demgegenüber bietet die beanspruchte Arbeitsweise den Vorteil, daß man große Mengen Formamid in kurzer Zeit auch in verhälthismäßig kleinen Apparaturen verdampfen kann. Soweit bei dem vorliegenden Verfahren zur Beförderung der gebildeten Dämpfe Gase mitverwendet werden, benötigt man hiervon nur verhältnismäßig geringe Mengen, so daß die zur Aufheizung dieser Gase erforderlichen Wärmemengen unbedeutend bleiben.
Trotz der hohen Temperatur greift das Formamid bei dieser Arbeitsweise die Heizflächen nicht .oder nur unmerklich an, da offenbar nur das flüssige Formamid diese Wirkung ausübt. Die Verdampfer können aus Kupfer, Schmiedeeisen, Gußeisenoder anderen geeigneten Metallen gebaut sein.
Zur Aufrechterhaltung der Überhitzung ist eine intensive Heizung notwendig, die im @einfachsten Falle mittels direkter Flamme erfolgt; man kann jedoch auch andere Wärmequellen verwenden. Beispiel i In einen auf etwa 4o mm Hg evakuierten und durch starke Gastlammen auf etwa 450' vorgeheizten Kessel von etwa 401 Inhalt wird das Formamid, mit einer Zuflußgeschwindigkeit von 5o bis 70 kg stündlich, durch eine Düse so eingespritzt, daß es sich gleichmäßig auf die beheizte Fläche verteilt und eine Ansammlung von flüssigem Formamid auf dem Kesselboden nicht eintreten kann. Der Formamiddampf wird unmittelbar der Weiterverarbeitung zugeführt. Der Formamidverlust durch Zersetzung in' Kohlenoxyd und Ammoniak beträgt nur .etwa i % des angewandten Formamids.
Wenn der Verdampfer z. B. aus Eisen gebaut ist, kann der entstandene Formamiddampf cyanwasserstoffhaltig sein, was bei der Weiterverarbeitung des Dampfes auf Cyanwasserstoff von Vorteil sein kann. Beispiel 2 In :einem im Salpeterbad auf 45o° erhitzten Destillationsgefäß aus Kupfer von 4oo.ccm Inhalt und 3o2 qcm Heizfläche werden innerhalb i Stunde 2k"- 99,5- bis i ooprozentiges Formamid verdampft, wobei das Formamid aus einem Vorratsgefäß in dünnem Strahl in den heißen Kolben in dem Maße einlaufen gelassen wird, daß sich im Gefäß keine größeren Mengen flüssiges Formamid ansammeln. Das verdampfte Formamid kann unmittelbar seiner weiteren Verarbeitung zugeführt werden. Verzichtet man auf die Weiterverarbeitung und kondensiert man den Formamiddampf in üblicher Weise, so kann man feststellen, daß je --kg 99,5- bis iooprozentiges verdampftes Formamid bei der Kondensation i,998 kg 98,9prozentiges Formamid ergeben. Die Zersetzung in Ammoniak und Kohlenoxyd beträgt hierbei 0,04%, die in Wasser und Blausäure o,5 %; an Wasserstoff werden o,o25 % gefunden, d. h. der Verlust an Formamid beträgt weit unter i o/o. Destilliert man aus dem gleichen Gefäß in der üblichen Weise innerhalb i Stunde 5oo g (= zweimal 2509) 99,5- bis iooprozentiges Formamid unter gewöhnlichem Druck ab (eine größere Menge Formamid läßt sich unter den angegebenen Bedingungen nicht destillieren), so werden 456g 96prozentiges Formamid erhalten, d. h. der Verlust an Formamid beträgt etwa 12 %.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Verdampfen von Formamid, darin bestehend, daß man die Verdampfung an überhitzten Heizflächen zweckmäßig unter Anwendung von Unterdruck so ausführt, daß das Formamid beim Auftreffen auf die Heizfläche sofort verdampft, ohne sich in flüssiger Form im Verdampfer anzusammeln.