DE485787C - Verfahren zur Darstellung von Kuepenfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen

  Es wurde gefunden, daß man nieue wert-

  volle Küpenfarbstoffe erhält, wenn man; die

  6. 6'-Diacenaphthyl-5 # 5'-cliicarbonsäure:

  deren Ester oder Sub;stvtutiionsprodukte mit

  kondensierenden Mitteln behandelt. Diese

  Säure ist beispielsweise erhältlich, wenn man

  die aus der Acenaphthen-5-carbonsäure durch

  Nitrieren und nachfolgende Reduktion erhält-

  liche 6-Anuno-5-acenaphthencarbonsäure oder

  das Affenaphthostyryl nach dem Aufspalten

  mit Alkali in der üblichen Weise diazotiert

  und diese Diazolö.sung mit einer ammonia-

  kalischen Kupferoxydullö,sung behandelt (vgl.

  V o r 1 ä n d e r und M .e y e r, Liebigs Annalen

  der Chemie, Bd.32o, S. 122,144). Der Farb-

  stoff färbt aus violeittroter Küpe Baumwolle

  bordeauxrot.

  Beispiel

  40 Gewichtsteile 6 - Aminoacenaphthen-

  5-.carbonsäure salzsaures Salz (Schmelzpunkt

  etwa 3oo°), erhältlich beispielsweise aus der

  Aoenap'hthen-5-carbonsäure durch Nitrieren

  und nachfolgende Reduktion, werden mit

  2o Gewichtsteilen _4tznatron und 3oo Teilen

  Wasser kurze Zeit aufgekocht und durch Zu-

  gabe von noch etwa 3oo Teilen Wasser in.

  Lösung gebracht. Durch vorsichtige Zugabe

  von Salzsäure wird ein Teil. des Überschüssi-

  gen Alkalis weggenommen, um die abge-

  kühlte Lösung mit einer wäßrigen Auflösung

  von 15 Gewichtsteilen Natriumnitrit versetzt

  und nun in der üblichen Weise bei o bis 5'

  in i 5o Gewichtsteilen Salzsäure (i, i g) ein-

  laufen gelassen.

  Die filtrierte DiazolÖsung läßt man dann

  in .eine ammoniakalische Kupferoxydullösung

  laufen, die man sich aus ioo Gewichtsteilen

  Kupfersulfat, in Wasser gelöst, durch Zusatz

  von 5oo Gewichtsteilen 25prozentigem Am-

  moniak und Einleiten' von schwefliger Säure

  bis zur Entfärbung und Zugabe von weiteren

  3oobis q.oo Gewichtsteilen Ammoniak (25pro-

  zentig) hergestellt hat.

  Wenn die Stickstoffentwicklung aufgehört

  hat, wird filtriert und das Filtrat mit Salz-

  säure angesäuert. Die 6.6'-Diacenaphthyl-

  5 . 5'-dicarbonsäure fällt als braunes Pulver

  aus. Sie wird abgesaugt, neutral gewaschen

  und getrocknet.

  An Stelle von ammoniakalischer Kupfer-

  oxydullösung können: auch andere Reduktions-

  mittel angewandt werden (s. Liebigs Anmalen

  320, S. iaa bis i44).

  io Gewichtsteile 6.6'-Dia.csnaphthyl-5.5'-

  dicarbonsäure werden unter Rühren in kon-

  zentrierte Schwefelsäure eingetragen und so

  lange erhitzt, bis die grüne Farbe der Lö-

  sung an Farbtiefe nicht mehr zunimmt. Es

  wird dann auf Eis gegossen, abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Der Farbstoff ist rot, löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit tiefgrüner Farbe und färbt aus violettroter Küpe Baumwolle bordeauxrot. Derselbe Farbstoff entsteht, wenn andere ringschließende Mittel angewandt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Küpen- farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dar man die 6.6'-Diacenaphthyl-5.5'-dicar- bonsäure, deren Ester oder Substitutions- produkte mit kondensierenden Mitteln be- handelt.