DE472040C - Herstellung einer hochkonzentrierten Loesung von Kieselfluorwasserstoffsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung einer hochkonzentrierten Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung einer hochkonzentrierten Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure. Kieselfluorwasserstoffsäure wird bereits technisch dadurch hergestellt, daß man aus, einem Gemisch von Sand und Flußspat durch Einwirkung von Schwefelsäure Siliciumfluorid entwickelt und dieses mit Wasser in Berührung bringt; man hat, um die Reaktion restlos zu Ende zu führen, bereits die verschiedensten Apparaturen vorgeschlagen. Bekanntlich ist es praktisch nicht möglich, so zu arbeiten, daß das Siliciumfluorid direkt ins Wasser eingeleitet wird, da sich dann sehr leicht das Einleitungsrohr durch ausgeschiedene Kieselsäure versi:opft.
• Man hat auch bereits versucht, diesen Schwierigkeiten zu begegnen, indem man die siliciumhaltigen Gase mit verstäubtem Wasser oder mit Dampf zusammenbrachte. Schließlich hat man durch schnell rotierende Scheiben, die in Wasser eintauchen, in dem Raum über den Scheiben einen dichten Wasserschleier erzeugt, durch den die Gase hindurchgeleitet werden.
• Diese Apparaturen verfolgen hauptsächlich den Zweck, das Siliciumtetrafluorid in den Abgasen der Superphosphatind.ustrie möglichst weitgehend zu absorbieren. Es ist jedoch nicht möglich, aus den Gasen auf dieseln Wege Kieselflußsäure von hoher Konzentration zu gewinnen. Die Umsetzung zwischen Siliciumtetrafluorid .und Wasser führt nämlich zu einem Gleichgewichtszustand, der von der Temperatur, die während der Absorption herrscht, bestimmt wird. So gelingt es z. B. bei der Reaktion zwischen Siliciumtetrafluorid und Wasser von ioo° C nur, eine Säure von I3,3°/" zu erhalten. Aus dem gleichen Grunde ist es nicht möglich, .aus den heißen Gasen, die aus den A.ufschlußklammern der S.up.erphosphatfabriken entweichen, durch Berieselung mit geringen Wässermengen Kieselflußsäure von höherer Konzentration zu erhalten. - Auch bei der Berieselung mit verdünter Kieselflußsäure ist nur so lange mit einer Konzentrationssteigerung zu rechnen, als die Temperatur der Aufschlußgase niedrig bleibt.
• Es wurde gefunden, daß die geeigneteste Apparatur, um wirklich hohe Konzentrationen von Kieselflußsäure zu erhalten, eine solche ist, daß das Gas an mit dünnen Wasserschichten bekleideten Flächen vorbeigeführt wird, die fortwährend frisch benetzt werden und dadurch gleichzeitig als wärmeableitende Flächen dienen können. Eine derartige Apparatur, die für diesen Zweck brauchbar ist, stellen z. B. die für Gaswäscherei u. dgl. benutzten Apparate dar, die im wesentlichen aus einem geschlossenen Rohr und einer in diesem Rohr rotierenden, mit Flächen besetzten Welle bestehen, deren Flächen mit ihrem unteren Teile in die wäßrige Flüssigkeit eintauchen, die die Kieselflußsäure aufnehmen soll. Die langsam rotierenden Flächen, die nach Möglichkeit den ganzen flüssigkeitsfreien Querschnitt des Rohres ausfüllen, geben an ihren benetzten Flächen dem Siliciumfluorid Gelegenheit zur Absorption, und die dabei ausgeschiedene Kieselsäure wird von der untertauchenden Flächenhälfte zum großen Teil abgespült, so daß der wieder aus der Flüssigkeit auftauchende Teil dem Siliciumfluorid eine frische Reaktionsoberfläche bietet. Man kann zweckmäßig so vorgehen, daß man an die Unterseite des Rohres einen mit diesem in offener Verbindung stehenden größeren Flüssigkeitsbehälter anschließt, um der Kieselsäure, die ein ziemliches Volumen darstellt, Gelegenheit zu geben, in einem der Flüssigkeitsbewegung entzogenen Raume sich .abzusetzen. Derartige Zersetzungseinheiten für die Reaktion zwischen Wasser und Siliciumfluorid können mehrere gleichzeitig verwendet werden mit :den nötigen Umschaltorganen, um sie nach Bedarf aus-, ein- und in beliebiger Reihenfolge umschalten zu können. Auch kann eine derartige Apparatur mit Filtereinrichtungen versehen werden, um zunächst entstehende verdünntere Lösungen von Kieselfluorwasserstofsäure von der ausgeschiedenen Kieselsäure zu trennen und sie aufs neue als wäßrige Flüssigkeit zur Zersetzung weiterer Mengen Siliciumfluorid zu verwenden.
• Eine derartige Apparatur erfüllt in ihrer Anwendung für die Zersetzung von Siliciumfluorid durch Wasser die drei notwendigen Bedingungen, einerseits die dauernde Kühlhaltung der Reaktionsflächen, andererseits die Ausgestaltung der Reaktionsflächen als mit dünnem Wasserüberzuge versehene Flächen und schließlich die Reinhaltung der Reaktionsflächen von abgeschiedener Kieselsäure. Das geschilderte Absorptionsverfahren läßt sich in verschiedenen Apparattypen durchführen.
• In Abb. t wird ein langgestreckter Flüssigkeitsbehälter, der die Waschflüssigkeit aufnimmt, nach oben ,durch den Gaskanal von halbkreisförmigem Querschnitt abgeschlossen. Unmittelbar über die Oberfläche der Waschflüssigkeit liegt die wagerechte Welle, auf der Kreissektoren kreisförmig oder in Spiralen angeordnet sind. Die Einzelflächen können senkrecht oder zur Verminderung des Widerstandes schräg :auf der Welle aufgesetzt sein, auch können die Flächen in sich noch gebogen oder gekrümmt sein. In ähnlicher Weise findet die Absorption in gleichen Behältern auf Ringen von großem und Scheiben von kleinem Durchmesser statt, die auf der Welle abwechselnd angebracht sind.
• In Abb. 2 erfolgt die Absorption an Scheiben, die auf einer Welle angebracht sind. Diese tb.uchen zur Hälfte in die Waschflüssigkeit; zur anderen' I3älfte befinden sie sich im Gaskanal. Der Gaskanal kann beliebigen Querschnitt haben. Durch Querwände mit Ausschnitten wird der Gasstrom so gelenkt, claß er an den benetzten Scheiben auf beiden Seiten vorbeigeführt; wird.
• In Abb. 3 rotieren Scheiben auf drei, vier oder mehreren parallelen Wellen, so d:aß sie mit der unteren Hälfte in die Waschflüssigkeit eintauchen. Die Scheiben auf der ersten und dritten Welle liegen in einer Ebene und sind einander so nahe gerückt, daß sie nur für die dritte Welle Raum lassen. Die Scheiben auf der zweiten und vierten Welle liegen.in einer Ebene. Die Decke des Gaskanals paßt sich den Umfängen der Scheiben an, so daß die Gase beim Passieren der Apparatur zwischen den Oberflächen der Scheiben zirkulieren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Herstellung einer hochkonzentrierten Lösung von Kieselfluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß hierbei solche für ähnliche Zwecke bekannte Vorrichtungen Verwendung finden, die aus einem horizontalen Flüssigkeitsbehälter bestehen; in dem sich auf einer oder mehreren Wellen Flächen drehen, die beim Drehen sich abwechselnd in der Flüssigkeit und über der Absorptionsflüssigkeit befinden.