DE45105C - Apparat zur Darstellung von Alkalimetallen aus kaustischen Alkalien in continuirlichem Betrieb - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Apparat zur Darstellung von Alkalimetallen aus den entsprechenden Hydroxyden, durch welchen ein continuirlicher Betrieb ermöglicht wird.

Bei der Darstellung von Natrium (es soll hier Natrium als Beispiel gewählt werden) durch Reduction von Aetznatron vermittelst Kohle findet das Resultat der beendeten Reaction durch folgende Gleichung seinen Ausdruck: Na HO + C — Na + H + CO. Der Verlauf dieses Processes läfst aber verschiedene Phasen erkennen, da man die intermediäre Bildung von Natriumcarbonat beobachten kann und gleichzeitig zur Ausführung der Reduction eine allmälige und recht bedeutende Steigerung der Temperatur nothwendig wird. Während nämlich die Reduction anfangs bei verhältnifsmäfsig niedriger Temperatur, etwa bei Rothglut vor sich geht, mufs die Temperatur zur Unterhaltung der Reduction bis zur hellen Weifsglut gesteigert werden. Die Reduction verläuft nämlich zuerst unter Bildung von Natriumcarbonat, Natriummetall, Kohlenoxyd und Wasserstoff, wie etwa durch folgende Gleichung veranschaulicht wird:

4.NaHO+2C = Na₂C O₃ +2Na +4.H+CO. Es wird also, sobald nach dem Zusammenbringen von Aetznatron mit glühenden Kohlen eine Reaction eingetreten ist, sich die Reduction nicht nur auf Aetznatron, sondern auch auf Natriumcarbonat auszudehnen haben. Da aber das Natriumcarbonat zu seiner Reduction bedeutend höherer Temperaturen bedarf als das Aetznatron, so wird die zur Reduction nothwendige Temperatur mit wachsender Carbonatbildung gesteigert werden müssen. Diese Anwendung von hohen Temperaturen hat neben dem bedeutenden Brennmaterialienverbrauch u. A. auch den Uebelstand, dafs man nur Schmiedeisen oder höchstens Gufsstahl für die Reductionsgefäfse anwenden kann, und dafs diese stark leiden, wodurch ein häufiges Auswechseln derselben nöthig wird, und ferner, dafs ein continuirlicher Betrieb nicht möglich ist.

Diesen Uebelständen abzuhelfen, ist der Zweck der vorliegenden Erfindung, die einen Apparat betrifft, in welchem das in der ersten Phase des Reductionsprocesses erzeugte Carbonat sich von dem auf die glühenden Kohlen allmälig auffliefsenden Aetznatron trennt und ohne Störung des Processes aus dem Apparat nach Bedarf oder auch continuirlich abgelassen werden kann, so dafs nur die erste Phase des Processes eintritt, die Reduction sich also immer nur auf das neu hinzufliefsende Aetznatron erstreckt und so nur verhältnifsmäfsig geringer Temperaturen bedarf.

Die Vorrichtung für die Entfernung des gebildeten Carbonates mufs derart getroffen sein, dafs ein Eindringen von Luft in den Apparat vermieden wird; denn sollte ein solches Eindringen dennoch stattfinden, so würde durch plötzliche Verbrennung der die Retorte erfüllenden Wasserstoff- und Natriumgase sofort eine Explosion eintreten. Aus diesem Grunde mufs also die Abflufsvorrichtung mit hydraulischem Abschlufs versehen sein. Aufserdem mufs die Zuführung des flüssigen Aetzalkalis (Aetznatrons) zweckmäfsig regulirbar sein, damit der Zuflufs verringert werden kann, falls derselbe

entsprechend der Reductionsgeschwindigkeit zu stark, oder verstärkt werden kann, falls derselbe zu schwach sein sollte, oder auch völlig abgestellt werden kann, falls die sofortige Unterbrechung der Reduction gewünscht wird.

Diesen Anforderungen entspricht ein Apparat, wie derselbe auf beiliegender Zeichnung in Fig. ι in einer Gesammteinrichtung veranschaulicht ist, während Fig. 2, 3 und 4 Modificationen der Abflufsvorrichtung für das bei dem Procefs gebildete Carbonat darstellen.

Diese Abflufsvorrichtung für die hauptsächlich aus Alkalicarbonat bestehende Schlacke ist derart beschaffen, dafs die geschmolzene Schlacke selbst das Eintreten der Luft in den Apparat verhindert, indem sie einen hydraulischen Verschlufs bewirkt und indem gleichzeitig ein Abziehen oder Abfliefsenlassen des Schlackenüberschusses jederzeit gestattet ist.

Bei diesem Apparat ist α der zum Schmelzen des kaustischen Natrons (Natron soll als Beispiel gelten) dienende Behälter, dessen für das geschmolzene Natron bestimmtes Ablaufrohr mit Regulirhahn b versehen ist. c ist der Ghargirtrichter für das geschmolzene Aetznatron, welcher durch den mit einer für die Kohle bestimmten Chargiröffnung d versehenen Deckel e in die aus geeignetem Material, z. B. aus Gufsstahl, Schmiedeisen oder Gufseisen, gefertigte Retorte f führt, in welcher vermittelst der Kohle g die Reduction vorgenommen werden soll. Die in der Nähe des Retortenbodens angeordnete Abflufsvorrichtung h für das entstandene Natriumcarbonat besitzt eine Form, durch welche das flüssige Natriumcarbonat veranlafst wird, das Retorteninnere gegen die Aufsenluft gewissermafsen hydraulisch abzuschliefsen; so kann diese Abflufsvorrichtung, wie in Fig. 1 dargestellt, die Form eines aufwärts gerichteten Stutzens, oder nach Fig. 2, 3 und 4 die eines U-förmig gebogenen Rohres, oder nach Fig. 2 eines in ein mit Ablaufrohr versehenes Gefäfs eintauchenden Rohres besitzen. Das Auslauf-Ende dieser Abflufsvorrichtung ist verschliefsbar, zweckmäfsig mittelst eines Kegelverschlusses. An eine am oberen Theile der Retorte angebrachte Oeffnung schliefst sich eine geeignete Vorlage k für die Condensation des Natriums an, unter dessen Auslauf ein Oelbehälter / angeordnet ist. Die Retorte f ist mit einem Schutzmantel m aus Thon umgeben. Die zur Heizung bestimmten Gase werden durch Kanal w und Oeffnung ο in den Kanal η geleitet, wo sie die Retorte umspülen; darauf gehen die Heizgase durch Oeffnung p, Kanäle r und q in den Heizraum s, wo sie den Kessel α wärmen, und können dann durch Oeffnung t nach dem Schornstein abgeführt werden. Chargirtrichter c kann mit einem Kegelverschlufs u ausgestattet sein. Unterhalb der Abflufsvorrichtung h ist ein Auffangegefäfs y für die bei der Reduction gebildete, zum grofsen Theil aus Natriumcarbonat bestehende Schlacke angeordnet.

Mit diesem Apparat wird etwa folgendermafsen gearbeitet. Die Retorte wird zur HeIlrothglut erhitzt, darauf bei abgenommenem Deckel e oder durch die Kohlenchargiröffnung d so viel Kohlen (am besten Holzkohlen) eingetragen, bis die Retorte zu ungefähr einem Drittel damit angefüllt ist. Nachdem die Kohlen ebenfalls zum Glühen gebracht sind, was schon in einigen Minuten der Fall ist, wird das geschmolzene Aetznatron aus dem Kessel α durch Trichter c auf die glühenden Kohlen fliefsen gelassen, welcher Zuflufs vermittelst des Hahnes b in seiner Stärke regulirt werden kann; sofort zeigt sich bei k die Natronflamme, und nach ganz kurzer Zeit wird das Natrium aus k in den Oelbehälter / fliefsen.

Anfänglich ist es nöthig, behufs Fernhaltens der Aufsenluft das Kegelventil i zu schliefsen. Nach kurzer Zeit, vielleicht nach einer halben Stunde, hat sich am Boden der Retorte so viel gröfstentheils aus Natriumcarbonat bestehende Schmelze angesammelt, dafs dadurch ein hydraulischer Verschlufs bei h entsteht und der Kegelverschlufs i gelöst werden kann, worauf ein Ueberschufs an Schmelze ungehindert aus der Abflufsvorrichtung h abfliefsen wird.

Wenn vielleicht nach einigen Stunden der Vorrath an Kohlen in der Retorte nahezu erschöpft ist, so unterbricht man den Zuflufs des Aetznatrons durch Schliefsen des Hahnes b, wartet noch einige Minuten bis zum fast völligen Verschwinden der Natriumflamme bei k und trägt frische Kohlen durch d ein, worauf die Operation nach Verschlufs der Oeffnung d, z. B. durch einfaches Aufsetzen eines eisernen cylinderförmigen VerschlufsstUckes, von neuem beginnt. Selbstverständlich kann die Zufuhr von Kohle auch auf andere Weise bewerkstelligt werden, so z. B. ähnlich wie bei Gasgeneratoren , um so ein Oeffnen der Retorte behufs Kohlenzufuhr gänzlich zu vermeiden.

Es ist nicht nöthig, den Deckel e z. B. durch Schrauben, oder Keile zu befestigen; ein einfaches Aufsetzen genügt. Man kann zur Zersetzung natürlich jedes kohlenstoffhaltige Material verwenden; besonderen Vortheil gewährt jedoch die Anwendung von Holzkohle wegen ihres geringen Kieselsäure- und verhätnifsmäfsig hohen Alkaligehaltes in der Asche. Durch die Abwesenheit der Kieselsäure wird die Leichtflüssigkeit der Schmelze nicht beeinträchtigt, und durch den verhältnifsmäfsig hohen Alkaligehalt wird bewirkt, dafs trotz der unvermeidlichen Natriumflamme bei k doch die Alkaliverluste nur verhältnifsmäfsig gering sind.

Die abgelaufene Schmelze kann durch Auslaugen von den eingeschlossenen Kohlenpartikeln getrennt und dann die Lauge auf

Soda verarbeitet oder zu Aetznatron regenerirt werden. Da das Natrium sich in hohen Temperaturen durch noch so enge Fugen einen Weg hindurchfrifst, sind Niete und Verschraubungen zu vermeiden. Deshalb ist eine einfache Vorrichtung nothwendig, welche aus einem Gufs mit der Retorte hergestellt wird und so einen sicheren Betrieb gestattet. Der Zuflufs des Aetznatrons mufs regulirbar sein, damit derselbe nach dem Abflufs der Schlacke bemessen werden kann.

Durch die Anordnung einer Vorrichtung, welche gestattet, dafs das in der ersten Phase der Reductionswirkung der erhitzten Kohle auf das auf dieselbe auffliefsende feuerflüssige Aetznatron gebildete Natriumcarbonat während des Betriebes ohne Störung desselben aus dem Apparat abgelassen und so aus dem Bereich des Reductionsprocesses weggeführt werden kann, wird also bewirkt, dafs die Reduction gleichmäfsig bei so geringer Temperatur, dafs man Gufseisen als Material für die Reductionsgefäfse anwenden kann, vor sich geht, und dafs man unreines Aetznatron, z. B. die sogenannten »bottoms«, mit Vortheil verwenden kann, was bei den anderen, bisher üblichen Processen ökonomisch unvortheilhaft ist.

Der Apparat ist zur Herstellung eines jeden Alkalimetalles, auch des Kaliums, verwendbar. Die Form der Retorte ist nicht nothwendig eine cylindrische, sondern kann z. B. ebensogut die Gestalt einer Flasche, Birne u. s. w haben.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Ein Apparat zu ununterbrochener Darstellung von Alkalimetallen vermittelst des flüssigen, auf glühendes, in einer Retorte befindliches Kohlenstoffmaterial fliefsenden Alkalis, gekennzeichnet durch die Anordnung einer mit hydraulischem Abschlufs versehenen Abflufsvorrichtung am unteren Ende der Retorte für das bei dem Procefs gebildete Alkalicarbonat, zu dem Zweck, dieses während des Betriebes ohne Störung desselben aus der Retorte und dem Bereich des Reductionsprocesses führen zu können, ohne dabei der Luft Eintritt in die Retorte zu gestatten.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.