FI71954B - Kontinuerligt foerfarande foer avlaegsnande av tenn ur bly - Google Patents

Description

1 71954

Jatkuva menetelmä tinan poistamiseksi lyijystä

Sekundäärinen lyijy sisältää tyypillisesti kuparia, tinaa, antimonia ja arseenia epäpuhtauksina. Primäärinen 5 lyijy sisältää tyypillisesti näitä yhdessä vismutin, hopean ja muiden epäpuhtauksien kanssa. Yleensä on toivottavaa erottaa nämä epäpuhtaudet lyijystä ja ottaa jokainen erikseen talteen, vaikka antimoni ja arseeni voidaan ottaa talteen yhdessä. Kuparin poiston jälkeen tina voidaan erot-10 taa lyijystä hapettamalla, joko yhdessä antimonin ja arseenin kanssa tai tavallisemmin erikseen. Tämän keksinnön jatkuva prosessi on suunniteltu niin, että tina voidaan poistaa lyijystä antimonin läsnäollessa ilman, että se saastuu huomattavilla määrillä antimonia.

15 Tinan poisto suoritetaan tavanomaisesti panosproses- sissa aikaansaamalla noin 500°C:ssa oleva sulan lyijyn panos, sekoittamalla ilmassa ja mahdollisesti myös kloorissa, kunnes riittävä hapettuminen on tapahtunut, antamalla sitten panoksen laskeutua ja poistamalla kuonakerros pin-20 naita. Prosessi vaatii huomattavan sekä pääoma- että energiainvestoinnin sillä suurta lyijymassaa on pidettävä 500°C:ssa useita tunteja, se on joustamaton, metallurgises-ti tehoton, tuottaa myrkyllisiä jätteitä ja kaasuja ja on työvaltainen erityisesti kuonanpoistovaiheessa. Esimerkik-25 si US-patenttijulkaisussa 2 235 423 on kuvattu tämän tyyppinen panosprosessi, jossa suurta lyijymäärää pidetään useita tunteja 560-650°C:n lämpötilassa.

Jo pitkään on ollut tarvetta jatkuvasta prosessista tinan poistamiseksi lyijystä. J. F. Casyle'n ja J. H.

30 Richards'in artikkelissa julkaisussa "Advances in extractive metallurgy 1977" selostetaan tutkimusta jatkuvan ti-nanpoistoprosessin suhteen, joka on suoritettu vuosina 1961-1963 yhtiössä Imperial Smelting Corporation, Avonmouth siinä mainittujen periaatteiden varaan, olisi etuja tavan-35 omaiseen panosprosessiin verrattuna jalostus- ja kaasun-puhdistuslaitteiston ja rakentamisen pääomasäästöinä, pienempänä työstöpääomana prosessin metallilla, ylläpidon 2 71 954 käyttökustannuksina, työn ja polttoaineen määrässä, tuotannon joustavuudessa, parantuneena hygieniana, koska reaktorit voivat olla suljettuja ja vaikean työn vähenemisenä, koska kuonan poisto on mekanisoitavissa. Jatkuvatoimisia 5 jalostamoja kohtaava vaikeus on ollut tarve suorittaa ja-lostusoperaatiot nopeasti, jotta suurta tilavuusmäärää pro-sessimetallia ei tarvitsisi pitää sulana. Tämän keksinnön avulla voitetaan tämä vaikeus ja se täyttää yllä mainitun kauan tiedostetun tarpeen.

10 Tämä keksintö kohdistuu jatkuvaan menetelmän tinan poistamiseksi lyijystä, jossa menetelmässä sulan lyijyn panos pidetään reaktioastiassa 510-570°C:n lämpötilassa, syötetään jatkuvasti panokseen sulaa lyijyä, joka sisältää tinaa epäpuhtautena, ruiskutetaan klooria ja happea sulaan 15 lyijyyn määrä, joka reagoi lyijyssä epäpuhtautena olevan tilan kanssa muodostaen tinapitoisen kuonan, jolloin sulan lyijyn viipymisaika reaktioastiassa on 5-60 minuuttia, ja erotetaan lyijy kuonasta.

Sulan lyijyn lämpötila pidetään 510-570°C:ssa ja 20 edullisesti 525-55^0:333. Jos lämpötila on liian matala, reaktio on liian hidas ja käy välttämättömäksi jättää lyijy epämieluisan pitkäksi ajaksi reaktiovyöhykkeeseen. Ylempi lämpötilaraja ei ole niin kriitillinen, mutta korkeammissa lämpötiloissa kasvavia määriä antimonia irtoaa 25 tinan mukana.

Sulan metallin viipymisaika reaktiovyöhykkeessä säädetään 5-60 minuutiksi ja lämpötila sekä hapen ja kloorin virtaus säädetään takaamaan riittävä tinan poisto tänä aikana .

30 Keksinnön eräässä toteutusmuodossa sulan lyijyn panos ta pidetään edullisesti sekoitetussa astiassa, johon epäpuhdasta lyijyä lisätään ylhäältä ja josta lyijyn ja kuonan seosta poistetaan läheltä pohjaa ja johdetaan erilliseen laskeutusvyöhykkeeseen lyijyn erottamiseksi kuonasta. Lyi-35 jyn virtaus tapahtuu alaspäin astiassa ja näin ollen vasten hapen ja kloorin virtaa, jotka kaasut ruiskutetaan astian 3 71954 alaosaan. Nämä olosuhteet saattavat johtaa lyijypanokseen, joka ei ole homogeeninen, vaan jonka koostumus vaihtelee huipulta pohjalle.

Sekoituksen tulee tapahtua riittävällä nopeudella 5 kuonan pitämiseksi dispersiona sulassa lyijyssä sensijaan, että annettaisiin sen kellua pinnalle, edullisesti kierros-nopeus on 100-3000 rpm.

Eräässä vaihtoehtoisessa toteutusmuodossa kuona voidaan järjestää erottumaan sulasta lyijystä reaktioastiassa. 10 Tässä tarkoituksessa sekoituksen tulee olla riittävän lievää, jotta se ei pitäisi kuonaa suspensiossa ja sen nopeus voi olla esimerkiksi 10-150 rpm. Tässä toteutusmuodossa kuona otetaan talteen panoksen pinnalta ja sula lyijy reaktio-astian alaosasta.

15 Kuvatuista kahdesta toteutusmuodosta edullinen, johon liittyy reaktioastian sisällön nopea sekoittaminen ja kuonan erottaminen lyijystä erillisessä laskeutusvyöhykkeessä, on edullinen. Tämä johtuu siitä, että olosuhteet reaktio-astiassa ja laskeutusvyöhykkessä voidaan molemmat optimoi-20 da vastaavia tarkoituksiaan varten, mikä tekee koko prosessin hallinnan helpommaksi.

Riittävän vastavirtausasteen aikaansaamiseksi sulan lyijyn panoksen sisältävän astian tulee edullisesti olla pystysuorassa pitkänomainen, ts. sulan panoksen syvyyden 25 ja sen keskihalkaisijan välisen suhteen tulee edullisesti olla vähintään 1 ja sen toivotaan olevan välillä 1,5-5.

Kaasu tulee edullisesti ruiskuttaa panokseen vähintään 200 mm ja toivottavasti vähintään 500 mm sulan lyijyn pinnan alapuolelle tarkoituksena, että kaasukuplat reagoi-30 sivat ja liukenisivat kaikki ennenkuin ne saavuttavat panoksen pinna. Jos käytetään pystysuoria kanavia, jotka lähtevät sulan panoksen pinnan yläpuolelta, pohjalla olevan suuttimen tulee ruiskuttaa kaasu jonkinlaisella vaakasuoralla momentilla niin, etteivät kuplat kulje ylös pitkin kana-35 van seinämää. Sopiva materiaali ruiskuttimiin on nikkelitön lämmönkestoinen tai ruostumaton teräs, jonka kromipitoisuus on yli 10 %.

On mahdollista käyttää typellä laimennettua happea 4 71954 ilman muodossa, mutta tämä ei ole edullista johtuen lisääntyneestä pyörteisvydestä, jonka suurempi kaasutila-vuus aiheuttaa. Myös inertti kaasu saastuu metallihöy-rystä ja se on puhdistettava ennen sen päästämistä ulko-5 ilmaan. Vaikka happea voidaan käyttää ilman klooria tina-metallin muuttamiseksi kuonaksi, tämä on jossain määrin tuhlausta, koska myös osa lyijystä hapettuu. Kloorin käyttö tekee mahdolliseksi käyttää vähemmän happea ja se tekee reaktion selektiivisemmäksi, ts. tina hapettuu 10 ilman oleellista osaa lyijystä. Vaikka selvästi riittävää määrää happea ja klooria on käytettävä poistettavan tinan hapettamiseen, oleellisen ylimäärän käyttö ei ole edullista, sillä tämä johtaa vain epämieluisaan lyijyn hapettumiseen. On edullista käyttää 100-2000 ja erityi-15 sesti 200-800 litraa klooria tonnia kohti sulaa lyijyä ja 100-2000 ja erityisesti 200-1000 litraa happea tonnia kohti sulaa lyijyä kaikki tilavuudet ilmoitettuna standardi lämpötilassa ja paineessa. Molempien kaasujen opti-mimäärät riippuvat epäpuhtaan lyijyn tinapitoisuudesta, 20 joka on tyypillisesti välillä 0,1-0,5 %.

Edullisessa toteutusmuodossa lyijyn ja kuonan seos poistetaan panoksen alaosasta ja johdetaan laskeutusasti-aan, johon lyijy syötetään ylhäältä ja juoksutetaan ulos pohjalta. Kuona jää laskeutusastian pinnalle, kun taas 25 lyijy virtaa vähitellen alaspäin nopeudella, joka riipuu syötön nopeudesta ja astian halkaisijasta. Lyijyn virtausnopeuden tulee olla pienempi kuin kuonan hienojakoisten hiukkasten erottumisnopeus pinnalle ja laskeutusastian halkaisija tulee määrittää pitäen tämä mielessä. Kuona 30 voidaan poistaa pinnalta pneumaattisesti tai kaapimalla tai muulla tavanomaisella keinolla.

Liitteenä olevissa piirroksissa:

Kuva 1 on kaavamainen sivuleikkauskuvanto laitteistosta, jolla keksinnön menetelmä toteutetaan; 35 Kuva 2 on sivuleikkauskuvanto kaasun ruiskutuskana- 5 71954 vasta; ja

Kuva 3 on leikkaus kanavan suuttimen läpi pitkin kuvan 2 viivaa A-A.

Viitaten piirroksiin suljettu reaktioastia 10 si-5 sältää sulan lyijyn panoksen 12, joka on 760 mm syvä ja jonka halkaisija on 460 mm. Laitteistoon on liitetty kouru 15 epäpuhtaan sulan lyijyn syöttämiseksi panoksen pinnalle. Imuputki 16, sulku 18 ja kouru 20 on liitetty siihen lyijyn ja kuonan seoksen poistamiseksi panoksen 10 alaosista. 2.2. kilowatin moottori 22 toimii pyörittäen sekoitinta 24. Hapen ja kloorin syöttökanavat 26 ja 28 on varustettu alapäästään suuttimilla 30 ja 32, jotka on sijoitettu lähelle sulan panoksen pohjaa.

Viitaten erityisesti kuviin 2 ja 3 kumpikin kanava 15 koostuu ruostumattomasta teräsputkesta 26 ja 28, jotka johtavat suuttimiin 30 ja 32, jotka sisältävät neljä suorassa kulmassa olevaa vaakasuoraa reikää 34, kunkin reiän halkaisijan ollessa 6 mm.

Laskeutussäiliö on suljettu sylinterimäinen astia 36.

20 Alla selostetuissa kokeissa säiliön halkaisija oli 460 mm, mutta kaupallisessa operaatiossa käytettäisiin suurempaa säiliötä. Kouru 20 syöttää lyijyn ja kuonan seoksen säiliössä olevan sulan metallin panoksen 38 pinnalle. Puhdistettua lyijyä poistetaan juoksutusputken 40, sulun 42 ja 25 lämmitetyn kourun 44 kautta. 1,5 kW:n moottori 46 pyörittää kaavinta 48, joka on sijoitettu panoksen 38 pinnalle, ja kuivaa kuonan kerroksen, jota poistetaan (välineellä, jota ei ole esitetty) jatkuvasti siten, että panoksen päälle jää jatkuva kerros.

30 Käytössä 400°C:ssa olevaa sulaa lyijyä syötetään panokseen 12 kourun 14 kautta nopeudella 3 t/h. Astiaa 10 lämmitetään (väliaineella, jota ei ole esitetty) sen lämpötilan pitämiseksi välillä 53-540°C. Sekoitin 24 saatetaan pyörimään nopeudella 720 rpm. Happea ja klooria ruisku-35 tetaan kanavien 26 ja 28 kautta nopeuksilla, jotka vaihte- 6 71954 levät välillä n. 10-30 1/min. Reaktioastian 10 kapasiteetti on sellainen, että lyijyn viipymisaika siinä on hieman alle 30 minuuttia. Laskeutussäiliössä oleva kaavin 48 saatetaan pyörimään nopeudella 91 rpm.

5 Keksinnön mukaisesti suoritetut kokeet antoivat seuraavassa taulukossa esitetyn tulokset. Ajo nro 6 suoritettiin laitteistossa, joka on esitetty yllä ja kuvattu kuvissa 1-3. Ajot 1-5 suoritettiin laitteistossa, joka oli samanlainen paitsi, että sitä ei ollut varustettu laskeutus-säiliöllä 36. Sulan metallin panosta 12 sekoitettiin hitaalla 90 rpm:n nopeudella sellaisissa olosuhteissa, että kuona kellui pinnalle, josta se poistettiin. Sulaa lyijyä poistettiin jatkuvasti sulun 18 yli. Koeajojen tulokset olivat seuraavat, kaasutilavuudet ilmoitettuna standardi lämpötilassa ja paineessa.

Taulukko A-in n-n Lämpö- Klooria Happea Tina-% J ' tila °C 1/min 1/min Syöttö Poisto ' 1 533 27 9 0,16 0,006 20 2 535 18 9 0,16 0,012 3 537 27 18 0,21 0,011 4 539 18 27 0,21 0,010 5 535 27 27 0,21 0,008 6 537 18 18 0,21 0,008 2 5 ___ - _'_

Claims (9)

1. 71954
2. 1. Jatkuva menetelmä tinan poistamiseksi lyijystä, tunnettu siitä, että sulan lyijyn panos pidetään reaktioastiassa 510-570°C:n lämpötilassa, syötetään jatku-5 vasti panokseen sulaa lyijyä, joka sisältää tinaa epäpuhtautena , ruiskutetaan klooria ja happea sulaan lyijyyn määrä, joka reagoi lyijyssä olevan tinan kanssa muodostaen tinapitoisen kuonan, jolloin sulan lyijyn viipymisaika reaktioastiassa on 5-60 minuuttia, ja erotetaan lyijy kuonasta. 10 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jatkuva menetelmä tinan poistamiseksi lyijystä, tunnettu siitä, että sulan lyijyn panos pidetään sekoitetussa reaktioastiassa 510-570°C:n lämpötilassa, lisätään jatkuvasti panoksen yläosaan tai lähelle yläosaa sulaa lyijyä, joka sisältää tinaa 15 epäpuhtautena, ruiskutetaan klooria ja happea sulaan lyijyyn määrä, joka reagoi lyijyssä olevan tinan kanssa muodostaen tinaa sisältävän kuonan, jolloin sulan lyijyn viipymisaika reaktioastiassa on 5-60 minuuttia, otetaan lyijyn ja kuonan muodostama seos talteen reaktioastian pohjalta 20 tai sen läheltä ja johdetaan se erilliseen laskeutusvyöhyk-keeseen lyijyn erottamiseksi tinapitoisesta kuonasta.
3. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottua sulaa lyijyä sekoitetaan nopeudella 100-3000 rpm.
4. 4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että laskeutusvyöhyke sisältää astian, johon lyijyn ja kuonan seosta lisätään yläosaan tai lähelle sitä ja annetaan erottua poistaen puhdistettua lyijyä astian pohjalta ja tinaa sisältävää kuonaa sen pin-30 naita.
5. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sanottua sulaa lyijyä pidetään sekoittamattomassa tai oleellisesti sekoittamattomassa reaktioastiassa, johon epäpuhdasta lyijyä lisätään ylä-35 osaan tai lähelle sitä siten, että erottuminen annetaan 71954 tapahtua reaktioastiassa ja tinaa sisältävä kuona nousee pinnalle ja poistetaan siitä, kun taas sula lyijy poistetaan astian alaosasta.
6. 6. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunne ttu siitä, että sulan lyijyn panosta pidetään 525-550°C:n lämpötilassa.
7. 7. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sulan lyijyn panoksen sisältävä reaktioastia on pystysuunnassa pit- 10 känomainen siten, että sen syvyyden suhde keskihalkaisijaan on välillä 1,5-5,0.
8. 8. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tu-nnettu siitä, että sanotut happi ja kloori ruiskutetaan reaktioastiassa olevaan sulan 15 lyijyn panokseen vähintään 500 mm sulan lyijyn pinnan alle.
9. 9. Minkä tahansa edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että 200-1000 litraa happea ja 200-800 litraa klooria ruiskutetaan jokaista tonnia kohti sulaa lyijyä. 71954