JPS5931835A - 鉛から錫を除去する連続方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 二次組は不純物として鉤、錫、アンチモンおよびｌ１ｌ
ｊｌ　ＭＦ、を含有しているのが代表的である。−次組
は特色としてビスマス、銀、および他の不純物と共にこ
れらの不純物を含有する。一般に、これらの不純物を鉛
から分離すること、およびアンチモンと砒繁は一緒に回
収されるが、それぞれ別々に回収することが望まれてい
る。銅を除去した後、錫はアンチモンおよび砒素と共（
こ、あるいは通′１；（それらとは別に酸化によって鉛
から分ｊＭＩｔ１−ることができる。本発明の連続方法
（嘘、実質的な量のアンチモンで汚染されるようになる
ことなく、アンチモンの存在下に錫を鉛から除去できる
ように設計される。

錫の除去は従来より、約５００°Ｃで溶融鉛のプールを
作り、充分に酸化が生起するまで空気中でそしてできる
ならまた塩素中で攪拌し、次いでプールを沈降させ、表
面からドロスの層を除去することによってバッチ式で行
なわれている。この方法は、大量の鉛を数時間も５００
°Ｃて保持しなければならず、融通性のない冶金学的に
非効率的なものであり、毒性の簡物およびガスを生じ、
特にドロス除去段階では苛酷な労働であることから資本
とエネルギーの両方の大きな投資を必要とする。

しい開鎖から錫を除去するための連続法に対する要求が
あった。ジエイ中ニス・カッスルおよびジエイ・エッチ
・リチャードによる［アドバンス・イン拳イクストラク
テイブＱメタラージイ１９７７Ｊの資料では、アボンマ
ウスのインペリアルースメルテイング・コーポレーショ
ンでの１９６１年〜１９６３年に行なわれた連続脱錫法
１こついての業わ（２を報告しており、そこで推挙され
た原理を確立した精舒法は、従来ａ〕バツヂ法よりも、
Ｉ！Ｊ錬およびガスＹＲ浄化装置Ｕｔよび建築物におけ
る資本の節約において、処理中の金属に対する低い作業
投資、維持、労働力および燃料における作業原価、処理
能力の融通性、反応容器を密封できるので酸１起された
衛生面、および骨のおれる労働の減少（ドロス除去を機
４４化したので）の点ですぐれていると称している。連
続精錬に直面する困難は大容積の溶融処理全屈を有する
ことを避けるように迅速に精錬作業を行なうことが要求
されていることである。本発明はこの困ワイ１を克服し
、ヒ述した匿い間にわたる要求を満たす。

本発明は鉛から錫を除去する連続方法を提供し、この方
法は５１０”Ｃ〜５７０″Ｃの温度で溶融鉛のプールを
保持しかつ償拌し、プールに溶融鉛を導入し、船中に不
純物として存在する錫と反１ｉｉ’、、する［質、で溶
融船中に塩素および「竣素を注入して錫含有ドロスを形
成させ、ドロスから鉛を分１ζ（１することからなる。

溶融鉛の温度は５１０°Ｃ〜７１０°Ｃ１好ましくは５
２５°Ｃ〜５５０°Ｃで保つ。温度が低（すぎると、反
応が遅くなりすぎ、鉛を反応（１ｖ域中で許容し得ない
長い時間保持することが必要となる。温度上限には厳密
な規制はないが、温度が高くなればなる程錫と共に出て
来るアンチモンの量が増大する。

反応帯ナーに中での溶融金属の滞留時間は５〜６０分で
あるように調整するのが好まし※、温度および酸素と塩
素の流れはその時間で錫の充分な除去を確実にするよう
に調整するのが好ましい。

本発明の一実施態様においては、溶融鉛のプールは攪拌
容器中で保持するのが好ましい、これに不純鉛をその最
上部で加え、そこから鉛とドロスの混合物を底部近くで
取り出し、ドロスから鉛を分離するため分離沈降帯域へ
と通ず。

鉛の流れは容器を降下し、容器の下方部分で注入した酸
素および塩素の流れと対向流を形成する。これらの条件
は均質ではなくて、最上部から底部へと向かって組成の
変動する鉛のプールを牛せしめることができる。

（）シス゛１′は、ドロスを表面へと浮遊させるのでは
なくでむ１．ろ溶１：ＩＩＩ！　Ｆ、＞中に分散したＩ
ｌｆで保持するのに充分なものとずべきであり、好適に
は１００〜３００　ＯｒｐｍのＫ（＜度とｒべきである
。

別の一つの実施卯様においては、ドロスは反１＋１．ｉ
容器中で溶融鉛から分ｎ′ξするように調整する、とよ
い。このためには閘濁状態でドロスを保たぬよう充分ゆ
っくりと＃Ｗ拌をずべきであり、例λは１０・〜］、　
５　Ｏｒｐｍの速度とするとよい。この実ｂａｔλｒ；
、！Ａ　４’：Ｑにおいてはドロスはプールの表面から
回１１Ｖ、Ｌ、溶融鉛は反応容器の下方部から回収する
。

Ｉｔ　ｉ・１；シた二つの実涌ｉ　０．ｔ４様の中、反
応容器の内容物の急速攪拌、および公序［Ｃ沈降帯域で
鉛からドロスを分雛することを含む前者の方法が好まし
い。これは、反応容器および沈降帯域中の条ｆ牛力くそ
れらの各目的のためそれぞれ・役；商になしうるからで
あり、全般的処１１１Ｈの制御を容易になしうるからで
ある。

充分な向流度をケ・えるため、溶用１鉛のプールを含有
する容器は好ましくは垂Ｉσで細長くオペきである。換
言すればその平Ｊつ■Ｏ１径に対する溶融プールの深さ
の比は少なくとも］、望ま１．　＜は１，５〜５の範囲
とずべきである。

ガスは溶融／、Ｈｊ、：の表面下少なくとも２００　ｍ
ｍ、望ましくは少なくとも５００間でプール中に注入す
べきであり、ガスの泡がプールの表面に達する前に全て
反応し、溶解させるべきことを目的とする。溶融プール
の表面、ヒから※７Ｆびる垂１αランスを使用するとき
、底部でのノズルがガスを注入すべきで、気泡がランス
の壁に沿って上昇しないよう若干の水平モーメントをイ
ｆするようにする。注入器のための好適な材料は、１０
％より多いクロム含有率のニッケル不含耐熱性または不
銹銅である。

空ｑ１の形の窒緊で稀釈された酸沈を使１１することが
てきるが、これは好ましくない、何故ならばガスの容１
１＋ｔが大となるため乱流が更に加わるからである。ま
た不活性ガスは金属蒸気で汚染されるよ・）になり、大
気中に１１ｒ出する前に清浄にされなりればならない。

金、１３金鳥をドロスに変えるため、塩素なしで酸素を
使用することができるが、これＩＪ鉛の幾分かも酸化さ
れるため無１す、である。塩素の使用は使用すべき酸素
を少なくすることができ、反応をりｙに選択的にする、
換言すれば鉛の実質的な割合を酸化することなく代を酸
化する。除去ずべき錫を酸化するのに明らかに充分な酸
素および塩素を使用しなけれはならないが、実質的に過
剰な量を使用することは、これは単に望ましからぬ鉛の
酸化を単に生せしめるのみであるから好ましくない。溶
融″硲冒七（こついてＪＪｌＦ、　１００〜２０００　
／−１′侍（こ２００〜８００Ｌを使用するのが好まし
く、溶融鉛１ｔについて酸素１００〜２０００４．特に
２００〜１０００ｊを使用するのか好ましい、全て容量
はＳ、Ｔ、１°、で表わ４−８両ガスの最適噴は、代表
的には（１，１−０，５％の範囲である不純船の５陽ａ
イノ゛率によって決まる。

好ましい実施μ一様において、鉛およびドロス・、１０
　・ の混合物はプールの下方部分から取り出し、沈降容器に
通ず、鉛は最」二部に供給して、底からサイポンで取り
出す。ドロスは沈降容器の表面に残り、一方鉛は徐々に
下方へと流れる、その速度は供給速度と容器の直径によ
って決まる。

鉛の流速は、表面へ向かうドロスの微細粒子の沈降速度
より小さくすべきであり、沈降容器の直径はこれを心に
とめて決定すべきである。ドロスは玉網空気でまたはレ
ーキまたは他の通常の手段で表面から除去することがで
きる。

第１図は本発明方法を実施するだめの装置の断側面略図
であり、第２図はガスを注入するためのランスの断側面
図であり、ｆＢ３図は第２図のＡ−Ａ、１９に沿ってと
ったランスのノズルの断面図である。

各１閣を参照して、密閉反応容器１０は、ＩＫ径４６０
問、深さ７６０　ｍｍの溶融鉛のプール１２を含（イす
る。樋１４はプールの表面に不純溶融鉛を導入するため
に設けである。サイポン１６、ぜき１８および樋２０は
プールの下方帯域かと船上ドロスの混合物を取り出すた
めに設けである。３馬力のモーター２２は＋？？拌閏２
４を回転させる作用をする。それぞれｌ’＋？　！およ
び塩素のためのランス２Ｇおよび２８はそれらの下方端
にノズル３ｏおよび３２をイｆし、それらは溶融プール
の底近くに位置している。

特に第２図および第３図を参照すると、各ランスは、そ
れぞれ約直径６　、ｒｗｎの孔３４を、直角で４個含む
ノズル３０．３２に低びた不銹ｗｉ￥Ｅ−２６，２８か
らなる。

沈降タンクは密閉筒状容＊：：　３６である。以下に示
す実験において、タンクは直径４６０膓であったが、工
業的規模ではより大きなタンクを使用する。樋２０は鉛
および１蜘スの混答物をタンク中の溶融金属のプール３
８の表面に導入する。精製された鉛はす・Ｃホン４０．
ぜき４２およ０・４；１Ｉｉ４４によって取り出される
。２馬カモ−ター４６はプール３８の表１ｒｉ７にある
レーキ４８を回転する。そしてドロスの層を乾燥させ、
それをプール」二の連続層を残すよう連続的に取り出さ
れる（図示してない装置によって）っ使用に当って、４
００’Ｃでの溶融鉛は３ｔ／ｈｒの速度で樋１４によっ
てプール１２中に導入する。容器１０は図示してない装
置によって加熱し、その温度を５３０〜５４０°Ｃに保
つ。攪拌機２４は７２０　ｒｐｍの速度で回転させる。

醪素および塩素は約１０〜３０ｔ／分で変化する速度で
ランス２６および２８を介して注入する。

反応容器１０の容器は鉛のその中での滞留時間が２０分
以下の小さい時間であるようにする。

沈降タンク中のレーキ４８は９１　ｒｐｍの速度で回転
させる。

本発明により行なった実験は下表に示す結果を与えた。

実験番号Ａｘ　６は第１図〜第３図に示した上述した如
き装置で行なった。実験番号煮１〜５は沈降タンク３６
を設けなかったこと以外は同様の装置で行なった。溶融
金属１２のプールは、ドロスが表面に浮遊し、それをそ
こから除去できるような条件下９　Ｑ　ｒｐｍの遅い速
度で撹拌した。溶融鉛はせき１８を越して連続的に取り
出した。実験結果は下記のとおりであっ

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するための装置の断側面略図
、第２文はガスを注入するためのランスの断側面図、第
３図は第２図のＡ−Ａ線に沿ってとったランスのノズル
の断面図である。 特許出ＩＧｊ＋’ｉ人　　　ビーエヌエフψメタルズ・
テクノロジー・センター ｘ　、　−ｉｒ　１．！１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．５１０″Ｃ〜５７０’Ｃの温度で溶融鉛のプールを
   保持し、プールに溶融鉛を導入し、船中に不純物として
   存在する錫と反応する爪で溶％；鉛中に塩素および酸素
   を注入して銅含有ドロスを形成せしめ、ドロスから鉛を
   分離することを特徴とする鉛から錫を除去する連続方法
   。 ２、」１記溶融鉛を撹拌した反応容器中で保持し、これ
   に不純鉛を最上部またはその近くに加え、そこから鉛お
   よびドロスの混合物を底部またはその近（で取り出し、
   錫含有ドロスから鉛を分離するため分離沈降帯域に通ず
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、上記溶用］鉛を１００〜３０００　ｒｐｍの速度で
   撹拌する特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４、」１記沈降帯域が、最−１一部またはその近くで鉛
   およびドロスの混合物を加え、分離を生せしめる容器で
   あり、精製された鉛を容器の底部から取り出し、錫含有
   ドロスをその表面から取り出す特許請求の範囲第２項ま
   たは第３項記載の方法。 ５、　上記溶融鉛を攪拌しないかまたは実質的に攪拌し
   ない反応容器中で保持し、これ番ご不純鉛を最上部また
   はその近くで加え、かくして反応容器内で分離を生ぜし
   め、錫含有ドロスを表面へと」１昇さぜ、そこから取り
   出し、一方溶融鉛を容器の下方部分から取り出す特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ６、溶融鉛のプールを５２５°Ｃ〜５５０°Ｃの温度で
   保持する特許請求の範囲第１項〜第５項の何れか一つに
   記載の方法。 ７、　反応容器内での溶融鉛の滞留時間が５〜６０分で
   ある特許請求の範囲第１項〜第６項の何れか一つに記載
   の方法。 ８、溶融鉛のプールを含有する反応容器が、その深さ対
   平均直径の比が１．５〜５．０の範囲にある′ｌ？許請
   求の範囲第１項〜第７項の何れか一つに記載の方法。 ９　上記酸素および塩素ガスを、溶融鉛の表面下少なく
   とも５００ｗｒＩで反応容圏中の溶融鉛のプール中に注
   入する特許請求の範囲第１項〜第８項の何れか一つに記
   １１ｉｔ２の方法。 １０、溶融鉛１を毎に２００〜１０００ｔの酸素、およ
   び２００〜８００ｔの塩素を注入する特許フ１１求の範
   囲第１項〜第９項の何れか一つに記載の方法。