DE4435840C1 - Verwendung von alkylsubstituierten Perfluoralkylsulfonamiden als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder - Google Patents

Verwendung von alkylsubstituierten Perfluoralkylsulfonamiden als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder

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    • C25D3/10—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium characterised by the organic bath constituents used

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft den Einsatz von Sprühnebelinhibitoren in basi­ schen Elektrolyse-Bad-Prozessen.
Bei vielen elektrolytischen Bad-Prozessen entstehen Gase. Teilweise werden diese Gase als gewünschte Reaktionsprodukte an den Elektroden gebildet. In anderen Fällen laufen die Elektrolyseprozesse aufgrund von Überspannung nicht mit voll­ ständiger Stromausbeute ab, wodurch es zur Bildung von Gasen als Neben­ produkte kommt. So findet beispielsweise in wäßrigen Prozessen als Kon­ kurrenzreaktion häufig die Elektrolyse von Wasser statt, die als Produkte Sauer­ stoff und Wasserstoff liefert.
Die entstandenen Gase steigen schnell als Blasen an die Oberfläche des Elektrolyten, wo sie zerplatzen. Dabei kollabieren die Blasenwände und bilden einen Stachel, einen sogenannten "Jet", der aus der Flüssigkeitsoberfläche heraus­ schießt. Dieser "Jet" zerfällt schnell in Einzeltröpfchen, die mit einer Geschwin­ digkeit von bis zu 10 m/s in die Atmosphäre geschleudert werden. Dieser Vorgang ist die Ursache für die Bildung von Sprühnebeln.
Durch Zugabe eines Tensides wird die Oberflächenspannung im Elektrolyten von ca. 70 mN/m auf weniger als 40 mN/m abgesenkt. Aufgrund ihrer hohen chemi­ schen und thermischen Beständigkeit werden insbesondere Fluortenside eingesetzt. Bei den eingesetzten Verbindungen handelt es sich beispielsweise um Perfluor­ alkylsulfonate (H. Niederprüm, Seifen Öle Fette Wachse (1978) 429-432; J. N. Meußdoerffer, H. Niederprüm) Chemikerzeitung 104 (1980) 45-52; H. G. Klein, J. N. Meußdoerffer, H. Niederprüm, M. Wechsberg, Tenside Sufactants Detergents 15 (1978) 2-6), wie z. B.
[C₈F₁₇SO₃]K
[C₈F₁₇SO₃][N(C₂H₅)₄].
Die Herabsetzung der Oberflächenspannung bewirkt, daß die aufsteigenden Gas­ blasen sehr klein werden und langsamer als große Blasen aufsteigen. Je langsamer die Blasen aufsteigen, desto geringer ist ihre kinetische Energie. Die beim Platzen der Blasenwandungen freiwerdende Energie wird mit sinkender Oberflächenspan­ nung ebenfalls sehr viel geringer; die "Jet"-Bildung wird praktisch verhindert. Falls dennoch "Jets" entstehen, sind sie so energiearm, daß die sich daraus bil­ denden Tröpfchen in der Regel auf die Badoberfläche zurückfallen.
Die Zugabe des Tensides bewirkt, daß die Atmosphäre, insbesondere unmittelbar am Arbeitsplatz, sauber bleibt, die Abgasreinigungsanlagen deutlich entlastet wer­ den, die Absaugleistung reduziert werden kann und vor allem die Ausschlepp­ verluste an Elektrolyt verringert werden.
Die bisher verwendeten Fluortenside (E. Kissa, Fluorinates Surfactants: Synthesis- Properties-Applications, Surfactant Science Series 50 (1994) 332) verhindern Sprühnebel nur in sauren Elektrolyse-Bad-Prozessen (z. B. elektrolytische Verchro­ mung). In basischen Elektrolysebädern, wie beispielsweise
  • - Metallisierungsbädern (z. B. basische Verzinkung)
  • - Entmetallisierungsbädern (z. B. basische Entchromung)
  • - Brünierbädern
  • - Entfettungsbädern
versagen die bekannten Verbindungen.
Aufgabe war es daher, einen Sprühnebelinhibitor für basische Elektrolyse-Bad- Prozesse zur Verfügung zu stellen, der auch unter erhöhten Temperaturbedingun­ gen in stark basischen Medien funktioniert.
Diese Aufgabe konnte durch das Bereitstellen von Perfluoralkylsulfonamiden als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder gelöst werden.
Überraschenderweise verhindern die erfindungsgemäß eingesetzten Perfluoralkyl­ sulfonamide die Bildung von Sprühnebeln, ohne daß sie bei höheren Temperaturen im basischen Elektrolyten zersetzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von alkylsubstituierten Perfluor­ alkylsulfonamiden folgender Formel (I)
RFSO₂NHRH (I)
wobei
RF einen Perfluoralkylrest mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen und
RH eine Methyl- und Ethylgruppe darstellen,
als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder in einer Menge von 50 bis 250 mg pro Liter basischer Elektrolyt.
Bevorzugt handelt es sich bei den Verbindungen der Formel (I) um alkyl­ substituierte Perfluoralkylsulfonamide, in denen RF einen Perfluoralkylrest mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellt.
Die Sprühnebelinhibitoren werden vorzugsweise in einer Menge von 100 bis 200 mg pro Liter basischer Elektrolyt eingesetzt.
Die Herstellung der alkylsubstituierten Perfluoralkylsulfonamide ist in der Literatur (E. Kissa, Fluorinates Sufactants: Synthesis-Properties-Applications, Surfactant Science Series 50 (1994) 56) ausführlich beschrieben.
Die Erfindung soll anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert werden.
Beispiele
Sämtliche Oberflächenspannungen wurden mit einem Ring-Tensiometer der Firma Lauda (Typ TE 1C) gemessen.
Beispiel 1
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxidlö­ sung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 70 mg N-Methyl-perfluor­ octylsulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 22 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 30°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung.
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Beispiel 2
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxidlö­ sung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 70 mg N-Methyl-perfluoroctyl­ sulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 22 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 55°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung.
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Beispiel 3
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxid­ lösung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 70 mg N-Methyl-perfluor­ octylsulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 22 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 90°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Beispiel 4
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxidlö­ sung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 140 mg N-Methyl-perfluorbutyl­ sulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 33 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 30°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung.
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Beispiel 5
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxid­ lösung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 70 mg N-Methyl-perfluor­ hexylsulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 18 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 55°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung.
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Beispiel 6
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 900 ml wäßrige Natriumhydroxid­ lösung (Gehalt: 15 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 100 mg N-Methyl-perfluor­ octylsulfonamid versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 17 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech 0,45 dm², Anode: Stahlblech 0,45 dm², Stromdichte: 10 A/dm², Temperatur T = 55°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: keine Färbung.
Nach 40 Minuten: keine Färbung.
Es treten keine Sprühnebel auf.
Vergleichsbeispiel 7
In ein Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxidlösung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) gefüllt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 55 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 30°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: Rosa-Färbung
Nach 40 Minuten: Rosa-Färbung.
Es treten starke Sprühnebel auf.
Vergleichsbeispiel 8
In einem Becherglas (V = 1000 ml) werden 700 ml wäßrige Natriumhydroxid­ lösung (Gehalt: 20 Gew.-% Natriumhydroxid) mit 200 g Tetraethylammonium­ perfluoroctansulfonat versetzt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 21 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech, Anode: Stahlzylinder mit ca. 100 µm dicker Chromschicht, Stromdichte: 15 A/dm², Temperatur T = 30°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: Rosa-Färbung.
Nach 40 Minuten: Rosa-Färbung.
Es treten starke Sprühnebel auf.
Vergleichsbeispiel 9
In ein Becherglas (V = 1000 ml) werden 900 ml wäßrige Natriumhydroxidlösung (Gehalt: 15 Gew.-% Natriumhydroxid) gefüllt. Die Oberflächenspannung dieser Lösung (T = 55°C) beträgt 59 mN/m.
Die Lösung wird elektrolysiert (Kathode: Stahlblech 0,45 dm², Anode: Stahlblech 0,45 dm², Stromdichte: 10 A/dm², Temperatur T = 55°C).
Ca. alle 20 Minuten hält man im Abstand von ca. 5 cm ein mit Phenolphthalein getränktes Filterpapier ca. 2 Minuten über das Elektrolysebad.
Nach 20 Minuten: Rosa-Färbung.
Nach 40 Minuten: Rosa-Färbung.
Es treten Sprühnebel auf.

Claims (3)

1. Verwendung von alkylsubstituierten Perfluoralkylsulfonamiden folgender Formel (I) RFSO₂NHRH (I)wobei
RF einen Perfluoralkylrest mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen und
RH eine Methyl- und Ethylgruppe darstellen,
als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder in einer Menge von 50 bis 250 mg pro Liter basischer Elektrolyt.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1 in einer Menge von 100 bis 200 mg pro Liter basischer Elektrolyt.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der Rest RF einen Perfluoralkylrest mit 6 bis 8 Kohlenstoffatomen darstellt.
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