JP3276825B2 - 塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤 - Google Patents
塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤Info
- Publication number
- JP3276825B2 JP3276825B2 JP27617595A JP27617595A JP3276825B2 JP 3276825 B2 JP3276825 B2 JP 3276825B2 JP 27617595 A JP27617595 A JP 27617595A JP 27617595 A JP27617595 A JP 27617595A JP 3276825 B2 JP3276825 B2 JP 3276825B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- minutes
- spray mist
- electrolytic bath
- solution
- basic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
- C25D21/11—Use of protective surface layers on electrolytic baths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/10—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium characterised by the organic bath constituents used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
【０００１】本発明は塩基性電解浴過程でスプレーミス
ト抑制剤（ｓｐｒａｙ ｍｉｓｔｉｎｈｉｂｉｔｏｒ
ｓ）を用いることに関する。
ト抑制剤（ｓｐｒａｙ ｍｉｓｔｉｎｈｉｂｉｔｏｒ
ｓ）を用いることに関する。
【０００２】数多くの電解浴過程で気体が生じる。ある
場合には、電極における意図した反応生成物としてこれ
らの気体が生じる。別の場合として、過電圧を通して電
流効率を完全にした場合でも電気分解過程が生じず、そ
の結果として、二次生成物として気体が生じる。例え
ば、水をベースとする過程ではしばしば競合反応として
水の電気分解が生じ、その結果、生成物として酸素と水
素が生じる。
場合には、電極における意図した反応生成物としてこれ
らの気体が生じる。別の場合として、過電圧を通して電
流効率を完全にした場合でも電気分解過程が生じず、そ
の結果として、二次生成物として気体が生じる。例え
ば、水をベースとする過程ではしばしば競合反応として
水の電気分解が生じ、その結果、生成物として酸素と水
素が生じる。
【０００３】この生じた気体は気泡としてその電解液の
表面に迅速に上昇し、そこで破裂する。この気泡の壁が
崩壊していわゆるジェットを生じ、これが、その液体の
表面から飛び出す。このジェットは急速に破壊して個々
の液滴を生じ、これらの液滴は、１０メートル／秒に及
ぶ速度で大気の中に飛び出す。この過程がスプレーミス
ト生成の原因になっている。
表面に迅速に上昇し、そこで破裂する。この気泡の壁が
崩壊していわゆるジェットを生じ、これが、その液体の
表面から飛び出す。このジェットは急速に破壊して個々
の液滴を生じ、これらの液滴は、１０メートル／秒に及
ぶ速度で大気の中に飛び出す。この過程がスプレーミス
ト生成の原因になっている。
【０００４】界面活性剤を加えると、この電解液の表面
張力は約７０ｍＮ／ｍから４０ｍＮ／ｍにまで低下す
る。特に、化学安定性と熱安定性が高いことから、フッ
素化界面活性剤が用いられる。用いられる化合物は、例
えばパーフルオロアルキルスルホネート類（Ｈ．Ｎｉｅ
ｄｅｒｐｒｕｅｍ、Ｓｅｉｆｅｎ−ｏｅｌｅ−Ｆｅｔｔ
ｅ−Ｗａｃｈｓｅ（１９７８）、４２９−４３２；Ｊ．
Ｎ．Ｍｅｕβｄｏｅｒｆｆｅｒ、Ｈ．Ｎｉｅｄｅｒｐｒ
ｕｅｍ、Ｃｈｅｍｉｋｅｒｚｅｉｔｕｎｇ １０４（１
９８０）、４５−５２；Ｈ．Ｇ．Ｋｌｅｉｎ、Ｊ．Ｎ．
Ｍｅｕβｄｏｅｒｆｆｅｒ、Ｈ．Ｎｉｅｄｅｒｐｒｕｅ
ｍ、Ｍ．Ｗｅｃｈｓｂｅｒｇ、Ｔｅｎｓｉｄｅ Ｓｕｒ
ｆａｃｔａｎｔｓ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ １５（１９
７８）、２−６）、例えば［Ｃ8Ｆ17ＳＯ3］Ｋおよび
［Ｃ8Ｆ17ＳＯ3］［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）4］などである。
張力は約７０ｍＮ／ｍから４０ｍＮ／ｍにまで低下す
る。特に、化学安定性と熱安定性が高いことから、フッ
素化界面活性剤が用いられる。用いられる化合物は、例
えばパーフルオロアルキルスルホネート類（Ｈ．Ｎｉｅ
ｄｅｒｐｒｕｅｍ、Ｓｅｉｆｅｎ−ｏｅｌｅ−Ｆｅｔｔ
ｅ−Ｗａｃｈｓｅ（１９７８）、４２９−４３２；Ｊ．
Ｎ．Ｍｅｕβｄｏｅｒｆｆｅｒ、Ｈ．Ｎｉｅｄｅｒｐｒ
ｕｅｍ、Ｃｈｅｍｉｋｅｒｚｅｉｔｕｎｇ １０４（１
９８０）、４５−５２；Ｈ．Ｇ．Ｋｌｅｉｎ、Ｊ．Ｎ．
Ｍｅｕβｄｏｅｒｆｆｅｒ、Ｈ．Ｎｉｅｄｅｒｐｒｕｅ
ｍ、Ｍ．Ｗｅｃｈｓｂｅｒｇ、Ｔｅｎｓｉｄｅ Ｓｕｒ
ｆａｃｔａｎｔｓ Ｄｅｔｅｒｇｅｎｔｓ １５（１９
７８）、２−６）、例えば［Ｃ8Ｆ17ＳＯ3］Ｋおよび
［Ｃ8Ｆ17ＳＯ3］［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）4］などである。
【０００５】この表面張力を低くする効果は、上昇して
来る気泡のサイズが大きく低下しそしてその上昇して来
る速度が大きい気泡よりもゆっくりになると言った効果
である。気泡が上昇する速度がゆっくりになればなるほ
ど、それらの運動エネルギーが低くなる。この気泡の壁
が破裂する時に放出されるエネルギーもまたその表面張
力が小さくなるにつれて大きく低下し、実質的にジェッ
ト生成が防止される。それにも拘らずジェットが生じた
としても、これらが有するエネルギー含有量は非常に低
く、その結果として、これらから生じる液滴は一般にそ
の浴の表面に後退する。
来る気泡のサイズが大きく低下しそしてその上昇して来
る速度が大きい気泡よりもゆっくりになると言った効果
である。気泡が上昇する速度がゆっくりになればなるほ
ど、それらの運動エネルギーが低くなる。この気泡の壁
が破裂する時に放出されるエネルギーもまたその表面張
力が小さくなるにつれて大きく低下し、実質的にジェッ
ト生成が防止される。それにも拘らずジェットが生じた
としても、これらが有するエネルギー含有量は非常に低
く、その結果として、これらから生じる液滴は一般にそ
の浴の表面に後退する。
【０００６】界面活性剤を添加すると、大気、特に作業
現場自身の大気が奇麗なままであることが確保され、気
体浄化システムの負荷が明らかに軽減され、抽出で消費
するエネルギーを低くすることができ、とりわけ、すく
い出しによる電解液の損失が低くなる。
現場自身の大気が奇麗なままであることが確保され、気
体浄化システムの負荷が明らかに軽減され、抽出で消費
するエネルギーを低くすることができ、とりわけ、すく
い出しによる電解液の損失が低くなる。
【０００７】過去に用いられていたフッ素化界面活性剤
（Ｅ．Ｋｉｓｓａ、Ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｓ Ｓｕｒｆ
ａｃｔａｎｔｓ：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ−Ｐｒｏｐｅｒｔ
ｉｅｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｓｕｒｆａｃｔａ
ｎｔｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｅｒｉｅｓ ５０（１９９
４）、３３２）がスプレーミストを防止するのは、酸性
電解浴過程（例えば電解クロロめっき）のみである。塩
基性電解浴、例えば金属被覆用浴（例えば塩基性亜鉛め
っき）、脱金属用浴（例えば塩基性脱クロム）、色着け
用浴および脱脂用浴などの場合、これらの公知化合物は
有効性を示さない。
（Ｅ．Ｋｉｓｓａ、Ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｓ Ｓｕｒｆ
ａｃｔａｎｔｓ：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ−Ｐｒｏｐｅｒｔ
ｉｅｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｓｕｒｆａｃｔａ
ｎｔｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｅｒｉｅｓ ５０（１９９
４）、３３２）がスプレーミストを防止するのは、酸性
電解浴過程（例えば電解クロロめっき）のみである。塩
基性電解浴、例えば金属被覆用浴（例えば塩基性亜鉛め
っき）、脱金属用浴（例えば塩基性脱クロム）、色着け
用浴および脱脂用浴などの場合、これらの公知化合物は
有効性を示さない。
【０００８】従って、本発明が取り扱う課題は、強塩基
性媒体内で高温でも機能し得る塩基性電解浴過程用スプ
レーミスト抑制剤を提供することであった。
性媒体内で高温でも機能し得る塩基性電解浴過程用スプ
レーミスト抑制剤を提供することであった。
【０００９】塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤とし
てパーフルオロアルキルスルホンアミド類を用いること
で上記問題を解決した。
てパーフルオロアルキルスルホンアミド類を用いること
で上記問題を解決した。
【００１０】本発明に従って用いるパーフルオロアルキ
ルスルホンアミド類は、驚くべきことに、塩基性電解液
内で比較的高い温度でも分解することなくスプレーミス
トの生成を防止する。
ルスルホンアミド類は、驚くべきことに、塩基性電解液
内で比較的高い温度でも分解することなくスプレーミス
トの生成を防止する。
【００１１】本発明は、式（Ｉ）：
【００１２】
【化３】
【００１３】［式中、ＲFは、４から１０個の炭素原子
を有するパーフルオロアルキル基である］に相当するア
ルキル置換パーフルオロアルキルスルホンアミド類を含
んでいる塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤に関する
ものであり、これらを、塩基性電解液１リットル当たり
５０から２５０ｍｇの量で用いる。
を有するパーフルオロアルキル基である］に相当するア
ルキル置換パーフルオロアルキルスルホンアミド類を含
んでいる塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤に関する
ものであり、これらを、塩基性電解液１リットル当たり
５０から２５０ｍｇの量で用いる。
【００１４】式（Ｉ）に相当する化合物は、好適にはＲ
Fが６から８個の炭素原子を有するパーフルオロアルキ
ル基であるアルキル置換パーフルオロアルキルスルホン
アミド類である。
Fが６から８個の炭素原子を有するパーフルオロアルキ
ル基であるアルキル置換パーフルオロアルキルスルホン
アミド類である。
【００１５】このスプレーミスト抑制剤を、好適には、
塩基性電解液１リットル当たり１００から２００ｍｇの
量で用いる。
塩基性電解液１リットル当たり１００から２００ｍｇの
量で用いる。
【００１６】このアルキル置換パーフルオロアルキルス
ルホンアミド類の製造は文献の中に詳述されている
（Ｅ．Ｋｉｓｓａ、Ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｓ Ｓｕｒｆ
ａｃｔａｎｔｓ：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ−Ｐｒｏｐｅｒｔ
ｉｅｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｓｕｒｆａｃｔａ
ｎｔｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｅｒｉｅｓ ５０（１９９
４）、５６）。
ルホンアミド類の製造は文献の中に詳述されている
（Ｅ．Ｋｉｓｓａ、Ｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｓ Ｓｕｒｆ
ａｃｔａｎｔｓ：Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ−Ｐｒｏｐｅｒｔ
ｉｅｓ−Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ、Ｓｕｒｆａｃｔａ
ｎｔｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｅｒｉｅｓ ５０（１９９
４）、５６）。
【００１７】以下に示す実施例を用いて本発明を説明す
る。
る。
【００１８】
【実施例】ＬａｕｄａタイプＴＥ ＩＣリングテンシオ
メーターを用いて全ての表面張力を測定した。
メーターを用いて全ての表面張力を測定した。
【００１９】実施例１ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
【００２０】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
【００２１】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００２２】２０分後、着色なし。
【００２３】４０分後、着色なし。
【００２４】スプレーミストは全く生じず。
【００２５】実施例２ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
【００２６】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
【００２７】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００２８】２０分後、着色なし。
【００２９】４０分後、着色なし。
【００３０】スプレーミストは全く生じず。
【００３１】実施例３ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は２２ｍＮ／ｍである。
【００３２】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝９０℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝９０℃）。
【００３３】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００３４】２０分後、着色なし。
【００３５】４０分後、着色なし。
【００３６】スプレーミストは全く生じず。
【００３７】実施例４ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロブチル
スルホンアミドを１４０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は３３ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロブチル
スルホンアミドを１４０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は３３ｍＮ／ｍである。
【００３８】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
【００３９】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００４０】２０分後、着色なし。
【００４１】４０分後、着色なし。
【００４２】スプレーミストは全く生じず。
【００４３】実施例５ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロヘキシ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は１８ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロヘキシ
ルスルホンアミドを７０ｍｇ加える。この溶液の表面張
力（Ｔ＝５５℃）は１８ｍＮ／ｍである。
【００４４】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
【００４５】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００４６】２０分後、着色なし。
【００４７】４０分後、着色なし。
【００４８】スプレーミストは全く生じず。
【００４９】実施例６ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた９
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを１００ｍｇ加える。この溶液の表面
張力（Ｔ＝５５℃）は１７ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にＮ−メチルパーフルオロオクチ
ルスルホンアミドを１００ｍｇ加える。この溶液の表面
張力（Ｔ＝５５℃）は１７ｍＮ／ｍである。
【００５０】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板０．４
５ｄｍ2、陽極：鋼板０．４５ｄｍ2、電流密度：１０Ａ
／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
５ｄｍ2、陽極：鋼板０．４５ｄｍ2、電流密度：１０Ａ
／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
【００５１】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００５２】２０分後、着色なし。
【００５３】４０分後、着色なし。
【００５４】スプレーミストは全く生じず。
【００５５】比較例７ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に水酸化ナ
トリウム水溶液（濃度：２０重量％の水酸化ナトリウ
ム）を７００ｍＬ入れる。この溶液の表面張力（Ｔ＝５
５℃）は５５ｍＮ／ｍである。
トリウム水溶液（濃度：２０重量％の水酸化ナトリウ
ム）を７００ｍＬ入れる。この溶液の表面張力（Ｔ＝５
５℃）は５５ｍＮ／ｍである。
【００５６】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
【００５７】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００５８】２０分後、ピンク色に着色。
【００５９】４０分後、ピンク色に着色。
【００６０】密なスプレーミストが生じる。
【００６１】比較例８ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に入れた７
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にパーフルオロオクタンスルホン
酸テトラエチルアンモニウムを２００ｇ加える。この溶
液の表面張力（Ｔ＝５５℃）は２１ｍＮ／ｍである。
００ｍＬの水酸化ナトリウム水溶液（濃度：２０重量％
の水酸化ナトリウム）にパーフルオロオクタンスルホン
酸テトラエチルアンモニウムを２００ｇ加える。この溶
液の表面張力（Ｔ＝５５℃）は２１ｍＮ／ｍである。
【００６２】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板、陽
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
極：厚さが約１００μｍのクロム層を有する鋼製シリン
ダー、電流密度：１５Ａ／ｄｍ2、温度Ｔ＝３０℃）。
【００６３】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００６４】２０分後、ピンク色に着色。
【００６５】４０分後、ピンク色に着色。
【００６６】密なスプレーミストが生じる。
【００６７】比較例９ ガラスビーカー（Ｖ＝１，０００ｍＬ）の中に水酸化ナ
トリウム水溶液（濃度：１５重量％の水酸化ナトリウ
ム）を９００ｍＬ入れる。この溶液の表面張力（Ｔ＝５
５℃）は５９ｍＮ／ｍである。
トリウム水溶液（濃度：１５重量％の水酸化ナトリウ
ム）を９００ｍＬ入れる。この溶液の表面張力（Ｔ＝５
５℃）は５９ｍＮ／ｍである。
【００６８】この溶液の電解を行う（陰極：鋼板０．４
５ｄｍ2、陽極：鋼板０．４５ｄｍ2、電流密度：１０Ａ
／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
５ｄｍ2、陽極：鋼板０．４５ｄｍ2、電流密度：１０Ａ
／ｄｍ2、温度Ｔ＝５５℃）。
【００６９】約２０分毎に、フェノールフタレインを含
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
浸させた濾紙を電解浴の上約５ｃｍの所に約２分間保持
する。
【００７０】２０分後、ピンク色に着色。
【００７１】４０分後、ピンク色に着色。
【００７２】スプレーミストが生じる。
【００７３】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
ある。
【００７４】１． 式（Ｉ）：
【００７５】
【化４】
【００７６】［式中、ＲFは、４から１０個の炭素原子
を有するパーフルオロアルキル基である］ に相当するメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドから成る塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤。
を有するパーフルオロアルキル基である］ に相当するメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドから成る塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤。
【００７７】２． ＲFが６−８個の炭素原子を有する
パーフルオロアルキル基である第１項のスプレーミスト
抑制剤。
パーフルオロアルキル基である第１項のスプレーミスト
抑制剤。
【００７８】３． 塩基性の電解液が入っていると共に
電解液１リットル当たり５０から２５０ｍｇの量で式
（Ｉ）
電解液１リットル当たり５０から２５０ｍｇの量で式
（Ｉ）
【００７９】
【化５】
【００８０】［式中、ＲFは、４−１０個の炭素原子を
有するパーフルオロアルキル基である］ で表されるメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドが入っている塩基性電解浴。
有するパーフルオロアルキル基である］ で表されるメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドが入っている塩基性電解浴。
【００８１】４． ＲFが６−８個の炭素原子を有する
パーフルオロアルキル基である第３項記載の浴。
パーフルオロアルキル基である第３項記載の浴。
【００８２】５． 該浴が金属被覆用浴である第３項記
載の浴。
載の浴。
【００８３】６． 該浴が脱金属用浴である第３項記載
の浴。
の浴。
【００８４】７． 該浴が色着け用浴である第３項記載
の浴。
の浴。
【００８５】８． 該浴が脱脂用浴である第３項記載の
浴。
浴。
【００８６】９． 該塩基性電解液が水酸化ナトリウム
水溶液である第３項記載の浴。
水溶液である第３項記載の浴。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 591063187 Ｂａｙｅｒｗｒｋ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅ ｎ，ＢＲＤ (56)参考文献 特公 昭62−54533（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 3/02 B01F 17/26 C25F 1/04 C25F 3/00 C23G 5/00
Claims (2)
- 【請求項１】 式（Ｉ）： 【化１】 ＲFＳＯ2ＮＨＣＨ3 （Ｉ） ［式中、 ＲFは、４から１０個の炭素原子を有するパーフルオロ
アルキル基である］ に相当するメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドから成る塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤。 - 【請求項２】 塩基性の電解液が入っていると共に電解
液１リットル当たり５０から２５０ｍｇの量で式（Ｉ） 【化２】 ＲFＳＯ2ＮＨＣＨ3 （Ｉ） ［式中、 ＲFは、４−１０個の炭素原子を有するパーフルオロア
ルキル基である］ で表されるメチル置換パーフルオロアルキルスルホンア
ミドが入っている塩基性電解浴。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4435840.7 | 1994-10-07 | ||
| DE4435840A DE4435840C1 (de) | 1994-10-07 | 1994-10-07 | Verwendung von alkylsubstituierten Perfluoralkylsulfonamiden als Sprühnebelinhibitoren für basische Elektrolysebäder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08232091A JPH08232091A (ja) | 1996-09-10 |
| JP3276825B2 true JP3276825B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=6530176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27617595A Expired - Fee Related JP3276825B2 (ja) | 1994-10-07 | 1995-10-02 | 塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5624541A (ja) |
| EP (1) | EP0705920B1 (ja) |
| JP (1) | JP3276825B2 (ja) |
| CA (1) | CA2159860A1 (ja) |
| DE (2) | DE4435840C1 (ja) |
| ES (1) | ES2105829T3 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7294610B2 (en) * | 2004-03-03 | 2007-11-13 | 3M Innovative Properties Company | Fluorinated sulfonamide surfactants for aqueous cleaning solutions |
| DE102007022832A1 (de) * | 2007-05-15 | 2008-11-20 | Mtu Aero Engines Gmbh | Verfahren zur Entschichtung eines Bauteils |
| PL2845928T3 (pl) * | 2013-09-05 | 2020-05-18 | Macdermid Enthone Inc. | Wodna kompozycja elektrolitu o obniżonej emisji do atmosfery |
| US11193059B2 (en) | 2016-12-13 | 2021-12-07 | Current Lighting Solutions, Llc | Processes for preparing color stable red-emitting phosphor particles having small particle size |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2750336A (en) * | 1953-08-31 | 1956-06-12 | Udylite Res Corp | Chromium plating |
| US3917691A (en) * | 1972-08-09 | 1975-11-04 | Nat Starch Chem Corp | Perfluoro alkyl sulfonamides useful as water and oil repellency agents |
| DE3723198A1 (de) * | 1987-07-14 | 1989-02-16 | Bayer Ag | Schaumhemmender zusatz in sauren beizen und galvanischen baedern |
-
1994
- 1994-10-07 DE DE4435840A patent/DE4435840C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-09-20 US US08/530,997 patent/US5624541A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-09-25 EP EP95115033A patent/EP0705920B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-25 ES ES95115033T patent/ES2105829T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-09-25 DE DE59500531T patent/DE59500531D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-10-02 JP JP27617595A patent/JP3276825B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1995-10-04 CA CA002159860A patent/CA2159860A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2159860A1 (en) | 1996-04-08 |
| JPH08232091A (ja) | 1996-09-10 |
| DE4435840C1 (de) | 1996-03-21 |
| EP0705920B1 (de) | 1997-08-20 |
| EP0705920A1 (de) | 1996-04-10 |
| DE59500531D1 (de) | 1997-09-25 |
| US5624541A (en) | 1997-04-29 |
| ES2105829T3 (es) | 1997-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5174887A (en) | High speed electroplating of tinplate | |
| CN110129872B (zh) | 一种钴铬金属电解质等离子抛光用抛光液 | |
| US2750334A (en) | Electrodeposition of chromium | |
| CA1160592A (en) | Regeneration of etching solution containing carbon particles in electrolytic cell | |
| KR100397049B1 (ko) | 강선에 인산염 피막을 형성하기 위한 방법 및 그 장치 | |
| JPH0130916B2 (ja) | ||
| CN103160844A (zh) | 铜或铜基合金表面的氧化皮膜的去除方法及铜或铜基合金 | |
| CA1314513C (en) | Zinc-nickel alloy electrolyte and process | |
| JPH0317912B2 (ja) | ||
| DE3428277A1 (de) | Waessriges bad und ein verfahren zur galvanischen abscheidung einer zink-eisen-legierung | |
| JP3276825B2 (ja) | 塩基性電解浴用スプレーミスト抑制剤 | |
| US2750337A (en) | Electroplating of chromium | |
| Vaze et al. | Electrochemical oxidation of isobutanol to isobutyric acid at nickel oxide electrode: improvement of the anode stability | |
| US2846380A (en) | Chromium electroplating | |
| DE1127170B (de) | Verwendung von Perhalogencarbonsaeuren als Zusatz zu waessrigen Loesungen zur Oberflaechenbehandlung von Metallgegenstaenden | |
| GB2101634A (en) | Process and composition for the electrodeposition of tin | |
| JP2003518559A (ja) | 高光沢白色ロジウムコーティングを電気メッキするための槽および電気メッキ槽のための白色化剤 | |
| US2800439A (en) | Bright metal plating | |
| US4897166A (en) | Antifoaming additive for acid liquids | |
| US3804727A (en) | Electrodeposition of nickel | |
| RU2537346C1 (ru) | Способ электролитно-плазменной обработки поверхности металлов | |
| US3657080A (en) | Mist suppression in electroplating solutions | |
| US3341434A (en) | Electrodeposition of chromium | |
| CN113122906B (zh) | 一种电解除油增效剂 | |
| JP4009385B2 (ja) | 金属物品の脱脂洗浄方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |