DE4433709A1 - Verfahren zur selektiven Rückgewinnung von Lösemitteln aus Lösemittelgasgemischen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Rückgewin­ nung von Lösemitteln aus Lösemittelgasgemischen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.

In der überwiegenden Anzahl der technischen Verfahren, bei denen Lösemittel zum Einsatz gelangen, werden Lösemittelge­ mische verwendet. Zweck des Lösemittels ist es, mit Feststoffen intermediär eine Flüssigkeit herzustellen, die während des Gebrauchs eine definierte Verarmung der Flüssigkeitsbestand­ teile (Lösemittel) ermöglicht. Überwiegendes Einsatzgebiet solcher Lösemittelgemische sind Farben und Klebstoffe. Da Lösemittel sowohl als gesundheitsgefährdende Stoffe, aber auch als Wertstoffe, nicht in das Freie abgegeben werden sollen, ist es erforderlich, die Lösemittel in ausreichender Form zurückzu­ halten.

Sorptionsanlagen, die Lösemittel aus Gas oder Gasgemischen, insbesondere aus Luft, zurückgewinnen, sind weitverbreitet. Überwiegend wird in solchen Anlagen das Lösemittelgas an einem Adsorptionsmittel, in der Regel Aktivkohle, adsorbiert und nach einer technisch zweckmäßigen Anreicherung in der Kohle durch nachfolgende Verfahrensschritte in aufkonzentrierter Form abge­ trieben (desorbiert) und zurückgewonnen. Ein derartiges Verfah­ ren wird beispielsweise nach Druckprozessen, nach Lackierver­ fahren, und insbesondere nach Trocknungsschritten, bei denen die Lösemittel verdunsten, eingesetzt. Dort wird zum Transport des verdunsteten Lösemittelgases aus dem unmittelbaren Anwen­ dungsbereich ein sogenanntes Schlepp-, Trocknungs- oder Träger­ gas, wie vorerwähnt, sehr häufig Luft, benutzt. Diese Schlepp­ luft, in der Regel als Abgas bezeichnet, wird in eine Adsorb­ tionsanlage geführt, wo, wie oben erwähnt, das Lösemittelgas aus der Schleppluft entfernt und zurückgewonnen wird.

Während bei Monosystemen, die nur ein zu sorbierendes Löse­ mittel enthalten, die Rückgewinnung des desorbierten Lösemit­ tels durch Kondensation unproblematisch in wiederverwendbarer Form gelingt, sind derzeit aufwendige Verfahrensoperationen erforderlich, um Lösemittelgemische getrennt zurückzugewinnen. Die bis heute eingesetzten Möglichkeiten hierzu sind die fraktionierte Kondensation des abgetriebenen (desorbierten) Lösemittelgasgemisches, und, alternativ hierzu, die Destilla­ tion und Rektifikation der anfallenden Lösemittelgemische. Bei beiden dieser Verfahrensvarianten wird das Lösemittelgemisch als ganzes aus dem Sorptionsmittel desorbiert und anschließend mittels Kondensation bzw. Destillation und Rektifikation fraktioniert. Beide Verfahren bedürfen sehr hoher technischer und finanzieller Aufwendungen zur Trennung der Lösemittel, ins­ besondere wenn azeotrope Gemische vorliegen. Bei komplizierten azeotropen Gemischen versagt darüber hinaus die fraktionierte Kondensation.

In der deutschen Patentanmeldung P 44 24 155.0 ist ein Verfah­ ren zur Rückgewinnung von Lösemitteln aus Lösemittelgasge­ mischen beschrieben, mit dem die obigen Nachteile vermieden werden können. Gemäß diesem Verfahren wird das in dem Sorp­ tionsmittel sorbierte Lösemittelgasgemisch fraktioniert aus dem Sorptionsmittel in Form einzelner Lösemittelgasfraktionen desorbiert, und diese desorbierten Lösemittelgasfraktionen werden zeitlich versetzt kondensiert und getrennt voneinander aufgefangen. Gemäß diesem Verfahren ist es möglich, Lösemittel selektiv aus Lösemittelgasgemischen unter Einsparung teuerer Anlagen und hoher Energiekosten zurückzugewinnen.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, das oben dargestellte Verfahren und die mit diesem Verfahren erzielten Vorteile weiter zu verbessern, insbesondere im Hinblick auf eine noch höhere Selektion der zurückgewonnenen Lösemittel und einer höheren Wirtschaftlichkeit. Weiterhin soll auch eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung eines derart verbesserten Verfahrens bereitgestellt werden.

Die Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur selektiven Rückgewinnung von Lösemitteln aus Lösemittelgasgemischen, umfassend die Schritte der Sorption des Lösemittelgasgemisches in einem Sorptionsmittel, der Desorption des Lösemittelgasgemisches aus dem Sorptionsmittel, der Konden­ sation und des Auffangens des nach der Kondensation verflüssig­ ten Lösemittelgasgemisches, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Lösemittelgasgemisch in räumlich getrennten Sorptions­ mittelzonen selektiv in Form von Lösemittelgasfraktionen sorbiert, und anschließend die selektiv sorbierten Lösemittel­ gasfraktionen aus den Sorptionsmitteln der einzelnen Sorptions­ mittelzonen getrennt voneinander desorbiert, kondensiert und auffängt.

Gemäß dem obigen Verfahren kann der Schritt der Sorption eine Adsorption oder Absorption des Lösemittelgasgemisches beinhal­ ten.

Im Falle einer Adsorption wird hierbei das Lösemittelgasgemisch vorzugsweise mittels hartkörniger und fließfähiger Aktiv­ kohle(n) und/oder Molekularsieb(en) adsorbiert. Vorzugsweise weisen die Aktivkohlen und Molekularsiebe eine spezifische Oberfläche von bis zu 1500 m²/g, vorzugsweise von bis zu 1200 m²/g, auf und liegen in kugelförmiger oder pelletisierter Form vor.

Für den Fall einer Absorption werden als Absorptionsmittel vorzugsweise Silikonöle und/oder hochsiedende Ester, wie z. B. Dioctylphthalat, eingesetzt.

Das verwendete Sorptionsmittel kann in den räumlich getrennten Sorptionszonen in Form einer ruhenden Schicht oder einer beweg­ ten Schicht, z. B. Wanderschicht, Wirbelschicht, Fließbett­ schicht bei einem Adsorptionsmittel und gerührte Flüssigkeit bei einem Absorptionsmittel, vorliegen. Die einzelnen Sorpti­ onsmittelzonen können hierbei in einer gemeinsamen Vorrichtung vorliegen und sind dann vorzugsweise durch einzustellende Böden voneinander getrennt. Andererseits ist es aber auch möglich, für jede Sorptionsmittelzone eine eigene Vorrichtung vorzusehen und dann diese Vorrichtungen hintereinander zu schalten.

Im allgemeinen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Lösemittelgasgemisch in den einzelnen Sorptionsmittelzonen bei einem Druck von 0,5 bar bis 10 bar und einer Temperatur von -20°C bis 80°C sorbiert.

In einer speziellen Ausführungsform wird weiterhin das Lösemit­ telgasgemisch zusammen mit einem Trägergas, vorzugsweise einem Inertgas, z. B. Stickstoff oder Kohlenstoffdioxid, oder Luft, durch die einzelnen Sorptionsmittelzonen bewegt. Die Konzentra­ tion des Lösemittelgasgemisches im Trägergas wird weiterhin vorzugsweise zwischen 0,5 g/m³ Trägergas und 100 g/m³ Trägergas eingestellt. Das Trägergas kann schließlich im Durchlaufverfah­ ren oder im Kreislaufverfahren eingesetzt werden.

Um eine besonders selektive Sorption einzelner Lösemittelgas­ fraktionen in den räumlich getrennten Sorptionsmittelzonen zu erreichen, kann es auch vorteilhaft sein, das Lösemittelgasge­ misch beim Übergang von einer Sorptionsmittelzone zu der näch­ sten Sorptionsmittelzone zu kühlen oder zu erhitzen, und somit die Sorptionstemperaturen für die einzelnen Sorptionsmittel­ zonen gezielt einzustellen für eine Sorption bestimmter Lösemittelgasfraktionen.

Zur optimalen Einstellung der Sorption in den einzelnen Sorp­ tionsmittelzonen ist es weiterhin möglich, die aus einer Sorp­ tionsmittelzone austretenden, nicht sorbierten Lösemittelgasbe­ standteile mittels eines geeigneten Meßgeräts zu erfassen. Die selektive Erfassung der Lösemittelgaszusammensetzung zwischen den einzelnen Sorptionsmittelzonen kann beispielsweise mit FID- Geräten, kalorischen Konzentrationsmeßgeräten oder Gaschromato­ graphen erfolgen. Unter Bezug auf die erhaltenen Meßwerte kann dann die Sorptionstemperatur in den einzelnen Sorptionsmittel­ zonen, die Menge des Sorptionsmittels in den einzelnen Sorpti­ onsmittelzonen und/oder die Verweilzeit des Lösemittelgasge­ misches in den einzelnen Sorptionsmittelzonen variiert bzw. optimiert werden.

Die einzelnen Sorptionsmittelzonen können entsprechend ihrem Absättigungsgrad mit der selektiv sorbierten Lösemittelgasfrak­ tion unterschiedlich lang in der Sorptionsvorrichtung belassen werden bzw. entsprechend ihrem Beladungszustand zeitversetzt aus der Sorptionsvorrichtung herausgenommen werden, bevor der Desorptionsschritt erfolgt. Das mit einer Lösemittelgasfraktion ausreichend beladene Sorptionsmittel kann hierbei kontinuier­ lich oder chargenweise aus den Sorptionsmittelzonen zur an­ schließenden Desorption herausgenommen werden. Weiterhin kann gleichzeitig mit der Herausnahme des beladenen Sorptionsmittels neues, unverbrauchtes Sorptionsmittel den einzelnen Sorptions­ mittelzonen zugeführt werden.

Bei der Desorption werden die einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den einzelnen Sorptionsmitteln, die den getrennt voneinan­ der vorliegenden Sorptionsmittelzonen entnommen worden sind, getrennt voneinander und somit selektiv desorbiert.

Gemäß einer Variante des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden hierbei die einzelnen Lösemittelgasfraktionen bei einem konstanten Druck und einer konstanten Temperatur aus den Sorptionsmitteln der unterschiedlichen Sorptionsmittelzonen desorbiert.

Gemäß einer anderen Variante ist es auch möglich, die einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den getrennt vorliegenden Sorpti­ onsmitteln der einzelnen Sorptionsmittelzonen zu desorbieren, wobei man den Druck schrittweise senkt und/oder die Temperatur schrittweise erhöht. Hierbei wird man jeweils den Desorptions­ druck erniedrigen und/oder die Desorptionstemperatur erhöhen, wenn der Lösemittelgasmassenstrom aus dem Sorptionsmittel der jeweiligen Sorptionsmittelzone ein bestimmtes Niveau unter­ schritten hat. Der Lösemittelgasmassenstrom wird hierbei im Desorptionsgas oder im kondensierten Lösemittelfraktionsstrom gemessen. Die Messung im Desorptionsgas erfolgt vorteilhafter­ weise mittels eines kalorischen Konzentrationsmeßgeräts und/oder eines Flammenionisationsdetektors, während die Messung im kondensierten Lösemittelfraktionsstrom vorzugsweise mittels eines Schwebekörpervolumenstrommessers durchgeführt wird.

Die Desorption der einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den einzelnen, getrennt voneinander vorliegenden Sorptionsmitteln der einzelnen Sorptionsmittelzonen erfolgt vorteilhafterweise bei einem Druck im Bereich von 0,1 bar bis 5 bar und einer Temperatur im Bereich von 35 bis 200°C, in Abhängigkeit von den zu trennenden Lösemitteln.

Die einzelnen Lösemittelgasfraktionen werden weiterhin gemäß einer bevorzugten Ausführungsform aus den Sorptionsmitteln der einzelnen Sorptionsmittelzonen mittels eines Trägergases desor­ biert. Das Trägergas wird hierbei im allgemeinen aus der Reihe Inertgas (Stickstoff, Kohlenstoffdioxid), Luft oder Wasserdampf ausgewählt.

Eine spezielle Variante dem erfindungsgemäßen Verfahrens, die insbesondere bei Lösemittelgasgemischen mit ähnlichem Sorp­ tions- und Desorptionsverhalten geeignet ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß man die aus den einzelnen Sorptionsmitteln der verschiedenen Sorptionsmittelzonen desorbierten Gasströme zur Anreicherung in das sorbierende Gasgemisch rückleitet oder zur weitergehenden Trennung und Anreicherung in parallel geschaltete Sorptionsmittelzonen einleitet.

Da die einzelnen Lösemittelgasfraktionen nach dem erfindungsge­ mäßen Verfahren selektiv in verschiedenen Sorptionsmittelzonen sorbiert und gespeichert werden, ist es möglich, einzelne Löse­ mittel bzw. Lösemittelfraktionen durch getrennte Desorption aus den getrennt vorliegenden Sorptionsmitteln der räumlich ge­ trennten Sorptionsmittelzonen und anschließendes getrenntes Kondensieren und Auffangen selektiv zurückzugewinnen.

Die Desorption aus den einzelnen, getrennt vorliegenden Sorp­ tionsmitteln der verschiedenen Sorptionsmittelzonen kann optimal unter Auswahl geeigneter physikalischer Bedingungen in Abhängigkeit der jeweils sorbierten Lösemittelgasfraktion erfolgen.

Das durch Desorption von Lösemittelgas befreite Sorptionsmittel der einzelnen Sorptionsmittelzonen kann zur Beschickung spezieller Sorptionsmittelzonen wiederverwendet werden. Es ist auch möglich, einzelne Sorptionsmittel aus verschiedenen Sorptionsmittelzonen nach der Desorption zu vereinen und gemeinsam wiederzuverwenden.

Die Desorption und anschließende Kondensation der einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den Sorptionsmitteln der einzelnen, räumlich getrennten Sorptionsmittelzonen kann zeitlich versetzt hintereinander oder parallel zueinander durchgeführt werden.

Vor der Kondensation können die einzelnen, desorbierten Lösemittelgasfraktionen unter Verwendung eines Trockenmittels getrocknet werden.

Für die Kondensation der einzelnen, desorbierten Lösemittelgas­ fraktionen wird im allgemeinen ein Druck im Bereich von 1 bar bis 10 bar und eine Temperatur im Bereich von 10°C bis -200°C gewählt, jeweils in Abhängigkeit der physikalischen Eigenschaf­ ten der desorbierten Lösemittelgasfraktion.

Die einzelnen kondensierten Lösemittelgasfraktionen werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren getrennt voneinander in ver­ schiedenen Behälter selektiv aufgefangen.

Wenn man die Desorptionsvorgänge aus den einzelnen Sorptions­ mitteln der getrennt voneinander vorliegenden Sorptionsmittel­ zonen zeitlich nacheinander durchführt, ist es möglich, nur einen Kondensator zu verwenden. Hierbei wird nach Beendigung der Desorption und Kondensation der Lösemittelgasfraktion aus dem Sorptionsmittel einer Sorptionsmittelzone der kondensierte Lösemittelfraktionsstrom bei Beginn der Desorption und Konden­ sation der nächsten Lösemittelgasfraktion aus dem Sorptionsmit­ tel der nächsten Sorptionsmittelzone von einem Auffangbehälter auf den nächsten Behälter umgeleitet. Das Umleiten erfolgt hierbei im allgemeinen mittels eines nach dem Kondensator angeordneten Stellgliedes. Hierbei ist es auch möglich, das Umleiten des kondensierten Lösemittelfraktionsstroms in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Lösemittelfraktion zu gestalten, wobei die Zusammensetzung im Desorptionsgas und/oder im kondensierten Lösemittelfraktionsstrom gemessen werden kann. Die Messung im Desorptionsgas erfolgt hierbei vorteilhafter­ weise mittels eines kalorischen Konzentrationsmeßgeräts und/oder eines Flammenionisationsdetektors, während man die Messung im kondensierten Lösemittelfraktionsstrom vorteil­ hafterweise mittels eines Refraktometers und/oder eines Dichte­ meßgeräts durchführt.

Im Fall einer parallel stattfindenden Desorption und Kondensa­ tion der Lösemittelgasfraktionen aus den einzelnen Sorptions­ mitteln der verschiedenen, räumlich getrennten Sorptionsmittel­ zonen kann man mehrere Kondensatoren verwenden, oder aber den Kondensator in verschiedene Fraktionen einteilen, so daß die unterschiedlichen Lösemittelgasfraktionen in den einzelnen Kondensatoren bzw. Bereichen des Kondensators getrennt vonein­ ander auskondensieren und getrennt voneinander in verschiedenen Behältern aufgefangen werden.

Die Erfindung schafft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchfüh­ rung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die eine Sorptionsvor­ richtung mit einzelnen, räumlich getrennten Sorptionsmittel­ zonen und/oder mehrere, in Serie geschaltete Sorptionsvorrich­ tungen zur selektiven Sorption einzelner Lösemittelgasfrak­ tionen, ein oder mehrere Aufgabe- und Entnahmestationen für das Sorptionsmittel zur Einführung in bzw. Ausführung aus den einzelnen Sorptionsmittelzonen und/oder Sorptionsvorrichtungen, ein oder mehrere Desorptionsvorrichtungen zur zeitlich ver­ setzten bzw. parallelen Desorption der in den einzelnen Sorp­ tionsmitteln der verschiedenen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvorrichtungen selektiv sorbierten Lösemittelgasfrak­ tionen, ein oder mehrere Kondensatoren zur zeitlich versetzten oder parallel stattfindenden Kondensation der desorbierten Lösemittelgasfraktionen und Auffangbehälter für die einzelnen, kondensierten Lösemittelfraktionen umfaßt.

Die Förderung der Gase in der obigen Vorrichtung erfolgt im allgemeinen mittels Ventilatoren.

Gemäß einer speziellen Ausgestaltung weist die erfindungsgemäße Vorrichtung Temperatursteuervorrichtungen (z. B. Wärmetauscher oder Kühleinrichtungen) zwischen einzelnen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvorrichtungen auf.

Eine spezielle Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung beinhaltet weiterhin Meßvorrichtungen zur Erfassung der Lösemittelgaskonzentration und/oder Lösemittelgaszusammen­ setzung vor und/oder nach einzelnen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvorrichtungen. Schließlich können auch Meßvorrich­ tungen beinhaltet sein, die die Lösemittelgaskonzentration und/oder Lösemittelgaszusammensetzung im (in den) Desorptions­ gasstrom (Desorptionsgasströmen) und/oder im (in den) verflüs­ sigten Kondensationsstrom (Kondensationsströmen) erfassen.

Die Erfindung wird im folgenden näher in Zusammenhang mit der Figur beschrieben.

Figur: Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Ein mit einem Lösemittelgasgemisch, z. B. Ethylacetat und Butyl­ glycol, beladenes Abgas wird durch die mit Aktivkohle be­ schickte Sorptionsvorrichtung (1) über den Einlaß (I) und den Auslaß (II) geführt. Das teilgereinigte Abgas wird anschließend durch eine weitere Sorptionsvorrichtung (2) über den Einlaß (III) und den Auslaß (IV), aus dem die gereinigte Abluft aus­ tritt, geleitet. Zwischen den Sorptionsanlagen (1) und (2) befindet sich weiterhin eine Kühl- bzw. Heizvorrichtung (3). Die Sorptionsbedingungen lassen sich im Idealfall so einstellen, daß z. B. für ein Lösemittelgasgemisch aus Ethylacetat und Butylglycol die schwerer siedende Komponente Butylglycol in der Sorptionsvorrichtung (1) verbleibt, während die leichter siedende Komponente Ethylacetat in der Sorptionsvorrichtung (2) selektiv aufgefangen wird.

Das Sorptionsmittel wird an den Auslässen (III′) und (IV′) der Sorptionsanlagen (1) bzw. (2) abgezogen und in getrennte Desorber (4) und (5) eingeleitet. Die Desorber werden anschlie­ ßend durch Auswahl geeigneter Bedingungen (Druck, Temperatur, Trägergas) von dem sorbierten Lösemittelgas befreit, das jeweils über getrennte Kondensatoren (6) und (7) geleitet wird und getrennt als flüssiges Lösemittel aufgefangen wird.

Das nach der Verflüssigung verbleibende Desorptionsgas kann im Kreislauf zurückgefahren bzw. in das Abgas zurückgeführt werden und so einer abschließenden Reinigung unterzogen werden.

Nach der Desorption wird das aufgefrischte Sorptionsmittel in einen gemeinsamen Sammelbehälter (8) geführt und von hier entsprechend dem Bedarf über Zuführungsorgane, z. B. bei Fest­ stoffen mittels Zahnradschleusen und bei Flüssigkeiten mittels Pumpen, in die jeweiligen Sorptionsanlagen (1) bzw. (2) zurück­ geleitet.

Die Anlage umfaßt weiterhin Meßvorrichtungen (9a), (9b) und (9c), die es ermöglichen, die Zusammensetzung bzw. Konzentra­ tion des Lösemittelgasgemisches vor der Sorptionsanlage (1), zwischen den Sorptionsanlagen (1) und (2) und nach der Sorp­ tionsanlage (2) zu erfassen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines konkreten Bei­ spiels dargestellt.

Beispiel

Es wird die selektive Lösemittelrückgewinnung aus einem Löse­ mittelgasgemisch, bestehend aus Toluol und Ethanol, mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und unter Verwendung der in der Figur dargestellten Vorrichtung aufgezeigt.

Ausgangspunkt ist ein Gasgemisch aus 80 Vol.% Toluol und 20 Vol.% Ethanol. Dieses Gasgemisch wird unter den folgenden Bedingungen in zwei hintereinander geschaltete Adsorptionsvor­ richtungen (1) und (2) geführt, die zwei A-Kohle-Wanderschich­ ten mit kugelförmigem Aktivkohlematerial umfassen.

Die Adsorption wird als Wanderbett ausgeführt, wobei hierbei frische Kohle in die Sorptionsbehälter (1) und (2) aus dem Vorratsbehälter (8) entsprechend den Beladungskriterien zuge­ geben wird, und die Wanderbettgeschwindigkeit nach dem Adsorp­ tionsvorgang, d. h. die Beladungsmenge der Kohle, gesteuert wird.

Bei einem Durchbruch von mehr als 5% Toluol, angezeigt durch den Detektor (9b), wird die Kohleschicht erhöht bzw. die Verweilzeit der in dem Schüttbett gelagerten Kohle durch Kohle­ zugabe erhöht.

Die mit Toluol beladene Aktivkohle wird nun in den Vorlage- und Desorptionsbehälter (4) geleitet. Hier erfolgt eine Desorption mit Wasserdampf bei 120°C. Mit dem Wasserdampf wird das Toluol ausgetrieben, anschließend kondensiert, in üblicherweise von Wasser über Phasentrennung befreit und zurückgewonnen.

Die Kohle wird nach der Desorption mit Luft getrocknet und in den Sammelbehälter (8) zurückgeführt.

Die Adsorption des Ethanols erfolgt in der nachgeschalteten Adsorptionsanlage (2). Hierbei erfolgt vor dem Eintritt in diese Adsorptionsanlage eine Zwischenkühlung des Abgases über die Vorrichtung (3).

Der Durchbruch an organischem Lösemittel nach der zweiten Adsorptionsanlage (2) wird mit einem Flammenionisationsdetektor (9c) gemessen.

Wird ein Grenzwert von mehr als 100 mg Ethanol/m³ Abluft überschritten, so wird die Abluft nach der Adsorptionsanlage (1) weiter abgekühlt, oder die Menge der zur Adsorption für Ethanol eingebrachten Kohle erhöht.

Die mit Ethanol beladene Kohle wird in einen gesonderten Behälter (5) aufgefangen und mit Stickstoff desorbiert. Hierbei wird eine Desorptionstemperatur von unter 30°C eingestellt. Das Desorptionsgas wird über einen Kondensator geleitet und durch Kühlung von Ethanol verarmt. Das Ethanol kann hierbei nahezu quantitativ zurückgewonnen werden ′und ist mit einer Menge von <5% Toluol verunreinigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die hierzu konzipierte Vorrichtung bieten die Möglichkeit, Lösemittel aus Lösemittel­ gasgemischen mit einer hohen Selektivität und einer hohen Wirtschaftlichkeit zurückzugewinnen.

Claims (20)

1. Verfahren zur selektiven Rückgewinnung von Lösemitteln aus Lösemittelgasgemischen, umfassend die Schritte der Sorp­ tion des Lösemittelgasgemisches in einem Sorptionsmittel, der Desorption des Lösemittelgasgemisches aus dem Sorp­ tionsmittel, der Kondensation und des Auffangens des nach der Kondensation verflüssigten Lösemittelgasgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösemit­ telgasgemisch in räumlich getrennten Sorptionsmittelzonen selektiv in Form von Lösemittelgasfraktionen sorbiert, und anschließend die selektiv sorbierten Lösemittelgasfrak­ tionen aus den Sorptionsmitteln der einzelnen Sorptions­ mittelzonen getrennt voneinander desorbiert, kondensiert und auffängt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß der Schritt der Sorption eine Adsorption oder eine Absorption des Lösemittelgasgemisches darstellt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man das Lösemittelgasgemisch in den einzelnen Sorptionsmittelzonen bei einem Druck von 0,5 bar bis 10 bar und einer Temperatur von -20°C bis 80°C sorbiert.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösemittelgasgemisch zusammen mit einem Trägergas durch die einzelnen Sorptionsmittelzonen bewegt.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Sorptionsmittel beladene, räumlich getrennte Sorp­ tionsmittelzonen in einer gemeinsamen Sorptionsvorrichtung vorsieht und/oder für einzelne mit Sorptionsmittel belade­ ne Sorptionsmittelzonen jeweils eine eigene Sorptionsvor­ richtung wählt und dann diese Sorptionsvorrichtungen hintereinander schaltet.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösemittelgasgemisch beim Übergang von einer Sorp­ tionsmittelzone zu der nächsten Sorptionsmittelzone kühlt oder erhitzt.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösemittelgaszusammensetzung und/oder Lösemittelgas­ konzentration zwischen den einzelnen Sorptionsmittelzonen meßtechnisch erfaßt und in Abhängigkeit der erhaltenen Meßwerte die Sorptionsbedingungen für die einzelnen Sorptionsmittelzonen einstellt.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit den Lösemittelgasfraktionen ausreichend beladenen Sorptionsmittel kontinuierlich oder chargenweise aus den Sorptionsmittelzonen zur anschließenden Desorption heraus­ nimmt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man gleichzeitig mit der Herausnahme der beladenen Sorptionsmittel neues, unver­ brauchtes Sorptionsmittel den einzelnen Sorptionsmittel­ zonen zuführt.

10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den Sorptions­ mitteln, die den getrennt voneinander vorliegenden Sorptionsmittelzonen entnommen worden sind, getrennt voneinander desorbiert.

11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den Sorptions­ mitteln der unterschiedlichen Sorptionsmittelzonen bei einem konstanten Druck und einer konstanten Temperatur oder aber bei schrittweiser Senkung des Drucks und/oder schrittweiser Erhöhung der Temperatur desorbiert.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen Lösemittelgasfraktionen aus den Sorptions­ mitteln der einzelnen, getrennt voneinander vorliegenden Sorptionsmittelzonen bei einem Druck im Bereich von 0,1 bar bis 5 bar und einer Temperatur im Bereich von 35°C bis 200°C desorbiert.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch Desorption von Lösemittelgas befreite Sorptions­ mittel der einzelnen Sorptionsmittelzonen zur Beschickung spezieller Sorptionsmittelzonen wiederverwendet oder einzelne Sorptionsmittel aus verschiedenen Sorptionsmit­ telzonen nach der Desorption vereint und gemeinsam wieder­ verwendet.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Desorption und anschließende Kondensation der einzel­ nen Lösemittelgasfraktionen aus den Sorptionsmitteln der einzelnen räumlich getrennten Sorptionsmittelzonen zeit­ lich versetzt hintereinander oder parallel zueinander durchführt.

15. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kondensation der einzelnen, desorbierten Lösemittel­ gasfraktionen bei einem Druck im Bereich von 1 bar bis 10 bar und einer Temperatur im Bereich von 10°C bis -200°C durchführt.

16. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die einzelnen, kondensierten Lösemittelgasfraktionen getrennt voneinander in verschiedenen Behältern auffängt.

17. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zusammensetzung der Lösemittelfraktion im Desorptions­ gas und/oder im kondensierten Lösemittelfraktionsstrom mißt und in Abhängigkeit hiervon die kondensierten Lösemittelgasfraktionen in verschiedene Behälter leitet.

18. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 17, umfassend
eine Sorptionsvorrichtung mit einzelnen, räumlich getrenn­ ten Sorptionsmittelzonen und/oder mehrere, in Serie geschaltete Sorptionsvorrichtungen (1), (2) zur selektiven Sorption einzelner Lösemittelgasfraktionen,
ein oder mehrere Aufgabe- und Entnahmestationen (8) für das Sorptionsmittel zur Einführung bzw. Ausführung in die bzw. aus den einzelnen Sorptionsmittelzonen und/oder Sorptionsvorrichtungen (1), (2),
ein oder mehrere Desorptionsvorrichtungen (4), (5) zur zeitlich versetzten bzw. parallelen Desorption der in den Sorptionsmitteln der verschiedenen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvorrichtungen selektiv sorbierten Lösemittelgasfraktionen,
ein oder mehrere Kondensatoren (6), (7) zur zeitlich versetzten oder parallel stattfindenden Kondensation der desorbierten Lösemittelgasfraktionen und
Auffangbehälter für die einzelnen, kondensierten Löse­ mittelfraktionen.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß Temperatursteuervor­ richtungen (3) zwischen einzelnen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvorrichtungen (1), (2) vorgesehen sind.

20. Vorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, daß Meßvorrichtungen (9a), (9b), (9c) zur Erfassung der Lösemittelgaskonzen­ tration und/oder Lösemittelgaszusammensetzung vor und/oder nach einzelnen Sorptionsmittelzonen bzw. Sorptionsvor­ richtungen (1), (2) vorgesehen sind.