DE4429846C2

DE4429846C2 - Meßsystem mit Durchflußzelle für die Fließinjektionsanalyse

Info

Publication number: DE4429846C2
Application number: DE4429846A
Authority: DE
Inventors: Horst Philipp Prof Dr Beck; Christian Dr Wiegand
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1993-11-16
Filing date: 1994-08-23
Publication date: 1995-12-14
Anticipated expiration: 2014-08-24
Also published as: DE4429846A1; DE9317513U1

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßsystem mit Durchflußzelle für die Fließinjektionsanalyse mit Festwellenlängendetektion und Lichtleitertechnik.

Es sind bereits zahlreiche Durchflußdetektoren mit Festwellenlängen zur Fließinjektionsanalyse bekannt:

Zur Simultanbestimmung anorganischer Ionen wurden mehrere Einzeldetektoren, jeweils aus LED, Meß- und Referenzphotodiode bestehend, entlang einer Glaskapillaren aufgereiht [D. J. Hooley, R. E. Dessy, Analytical Chemistry, Vol. 55, 1983, Seiten 313-320].

Auch die Glasfasertechnik zur Trennung von Durchflußzelle und elektronischer Detektoreinheit wurde dabei bereits eingesetzt [P. C. Hauser, S. S. Tan, J. Cardwell, R. W. Catrall, Analyst, Vol. 113, 1988, Seiten 1551-1555].

Es gibt aber auch demontierbare Ausführungen solcher Meßsysteme, d. h. mit eingesteckten, leicht austauschbaren LEDs und Phototransistoren [M. Trojanowicz, W. Augustyniak, A. Hulanicki, Microchimica Acta, Vol., II, 1984, Seiten 17-25].

Eine mit einer solchen Meßanordnung durchgeführte Simultanbestimmung findet sich z. B. in der Arbeit von Trojanowicz, J. Szpunar-Lobinska, Analytica Chimica Acta, Volk 230, 1990, Seiten 125-130.

Sehr gut zusammengefaßt sind die Einsatzmöglichkeiten von Festwellenlängendetektoren zur Fließinjektionsanalyse von M. Trojanowicz, P.J. Worsfold, J. R. Clinch, Trends in Analytical Chemistry, Vol. 7, 1988, Seiten 301-305.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Zelle zur Simultanbestimmung von Analyten, z. B. anorganischer Ionen, mit photometrischen Methoden zu schaffen, die es durch ihre Glasfasersteckverbindungen ermöglichen soll, allein durch die Steckposition einer lichtzu- und abführenden Glasfaser den Reaktionsweg für eine Probe-Reagens-Zone zu determinieren. Ohne aufwendigen Umbau der Reaktionsstrecke soll ein leichter Wechsel der Detektorpositionen möglich sein. Zusätzlich soll eine ideale Ankopplung an den Detektor, also ein totvolumenarmer Übergang erreicht werden.

Diese Aufgabe wird durch ein Meßsystem mit Durchflußzelle mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Eine vorteilhafte Ausgestaltung ist im Anspruch 2 angegeben.

Die Glasfasern können nun nach Belieben an verschiedenen Positionen in der Zelle eingesteckt werden, um beispielsweise die Reaktionskinetik einer Farbbildung und die gleichzeitig ablaufende Verdünnungskinetik im Fließsystem zu verfolgen. Das ist deshalb sehr hilfreich, da eine genaue Berechnung dieses Dispersionsverhaltens der Probe-Reagens-Zone bis heute nicht möglich ist.

Der spezielle Aufbau der Meßzelle erlaubt, daß auch Komplexe nebeneinander bestimmt werden können, deren Absorptionsmaxima sehr dicht beieinander liegen. Dabei sollte derjenige Detektionspunkt für einen Komplex, der schnell gebildet wird, in der Meßzelle sehr weit vorne liegen, für einen langsamer entstehenden Farbkomplex wird der Meßpunkt dagegen so gewählt, daß eine möglichst lange Reaktionsstrecke durchlaufen wird. Zusätzlich zu einer physikalischen Trennung zweier oder mehrerer Komponenten eines Gemischs durch die Wahl verschiedener Meßwellenlängen ist also auch eine kinetische Diskriminierung möglich, wodurch u. U. die Genauigkeit einer Simultanbestimmung verbessert werden kann.

Die Wahl der "optimalen" Reaktionsstrecke (und damit auch der Reaktionszeit) ist durch einfaches Umstecken der Glasfasern möglich.

Durch die Verwendung einer RGB-LED und durch einen schnellen Wechsel zwischen den drei Farben rot, grün und blau kann die Veränderung der Peakform bei der Passage des Fließsystems durch Umstecken der "Analysenglasfasern" für jede Wellenlänge simultan an jedem Einsteckpunkt verfolgt werden, es können dann auch Simultanbestimmungen in einem einzigen Lichtweg erfolgen.

Bei der hier vorgestellten Meßzelle handelt es sich um eine sehr flexible Meßapparatur für die simultane Bestimmung von Analyten in Lösungen. Man kann für beinahe jedes photometrische Analysenverfahren in einer fluiden Matrix (beispielsweise in der Prozeßanalytik) ein "maßgeschneidertes Analysensystem" zusammenstellen und ohne allzugroßen Umbau der Peripherie alle für Simultanbestimmungen benötigten chemischen und physikalischen Parameter einstellen.

Die Weiterbildung des Meßsystems ermöglicht das Öffnen der Durchflußzelle zu Reinigungszwecken der Kanäle, was vor allem dann wichtig wird, wenn die Apparatur zu Messungen von Abwässern oder Prozeßlösungen eingesetzt wird.

Ein Ausführungsbeispiel der Meßvorrichtung wird anhand der Figuren erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Draufsicht auf den Kern der Durchflußzelle mit den eingravierten Kanälen ohne Deckplatte,

Fig. 2 das gesamte Meßsystem mit den fest eingeklebten Glasfasern und drei Paaren von Lichtleitern einer externen Detektoreinheit mit Leuchtdioden als Lichtquellen und Photodioden als Empfänger.

In einen Kunststoffblock (z. B. aus PVC) 5 sind Licht- und Flüssigkeitskanäle 2 sowie ein Zufluß 3 und ein Abfluß 4 hineingefräst. Jeweils gegenüberliegend sind Glasfaserstücke (z. B. aus PMMA) 1, deren äußere Ummantelung so weit wie nötig abgezogen wurde, so festgeklebt, daß zwischen ihnen ein Lichtweg frei bleibt (z. B. 1,5 cm).

Die Stirnflächen aller Glasfasern müssen dabei sehr glatt sein, um eine gute Lichtein- und -auskopplung zu ermöglichen.

Die Durchflußzelle ist mit einer (nicht dargestellten) Kunststoffolie (z. B. aus PVC) und einer Metallplatte (der Übersichtlichkeit halber ebenfalls nicht dargestellt) verschlossen und fest mit der Grundplatte 9 auf der die Zelle montiert ist, verschraubt. Ebenfalls auf dieser Grundplatte 9 befinden sich zwei weitere Metallblöcke 6, in welche die Enden der in der Durchflußzelle fixierten Glasfaserstücke fest eingeklebt sind. In den beiden Blöcken befinden sich konisch verlaufende Bohrungen 7, die ein positionsgenaues Einstecken der "Analysenglasfasern" der (hier nicht beschriebenen) Detektoreinheit ermöglichen. Die einsteckbaren Glasfasern 10 sind mit Schrauben 8 fixierbar.

Claims

1. Meßsystem mit Durchflußzelle für die Fließinjektionsanalyse mit Festwellenlängendetektion und Lichtleitertechnik, bestehend aus einer Grundplatte (9), auf welcher ein Zellblock (5) mit gefrästen Licht- und Flüssigkeitskanälen (2) und zwei mit konischen Bohrungen (7) versehene Steckleisten (6) angeordnet sind, wobei die Licht- und Flüssigkeitskanäle (2) des Zellblocks (5) durch eine Verschlußfolie oder durch eine Verschlußplatte verschlossen sind, wobei die Flüssigkeitskanäle (2) im Zellblock (5) untereinander verbunden sind und mit einem Zufluß (3) und einem Abfluß (4) die Durchflußzelle bilden,
wobei die gefrästen Lichtkanäle (2) an den beiden Seiten des Zellblocks (5) mit fest eingeklebten Glasfasern (1) abgeschlossen und derart angeordnet sind, daß zwischen gegenüberliegenden Glasfasern (1) ein Lichtweg in den Flüssigkeitskanälen (2) gebildet ist,
wobei die Glasfasern (1) in den den Licht- und Flüssigkeitskanälen (2) zugeordneten konischen Bohrungen (7) der Steckleisten (6) fixiert sind,
so daß von außen in die Bohrungen (7) reproduzierbar einsteckbare Glasfasern (1) wahlweise mit jedem beliebigen Licht- und Flüssigkeitskanal (2) des Zellblocks (5) der Durchflußzelle verbindbar sind.

2. Meßsystem mit Durchflußzelle nach Anspruch 1, wobei der Zellblock mit den eingefrästen Licht- und Flüssigkeitskanälen (2) mit der Grundplatte (9) flüssigkeitsdicht verschraubt ist.