DE4414942A1 - Verfahren zum Entfeuchten von Fest/Flüssig-Systemen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfeuchten von Fest/Flüssig-Systemen unter Anwendung üblicher thermischer und/oder mechanischer Maßnahmen zur Abtrennung der Flüssigkeit, wobei in dem Fest/Flüssig-System feste Partikel in Form eines Haufwerkes vorliegen.

Verfahren der oben beschriebenen Art sind seit langem bekannt. Sie dienen insbesondere der Entfeuchtung von Schüttgut oder Filterkuchen im industriellen Maßstab und unterscheiden sich insbesondere durch die Art des Feuchtigkeitsentzugs. Beim Vakuum- oder Druckentfeuchten wird an das zu entfeuchtende Gut ein Gasdifferenzdruck angelegt, um die Flüssigkeit im Inneren des Guts oder des Filterkuchens zu verschieben. Außerdem ist es bekannt, Massenkräfte, wie sie im Erdfeld oder in einem Zentrifugalfeld auftreten, zum Entfeuchten zu nutzen. Ein weiteres verbreitetes Verfahren sieht eine Entfeuchtung des gebildeten Kuchens durch Kompression vor. Dabei wird die Porosität des Kuchens oder des Schüttguts vermindert. Beispiele geeigneter Vorrichtungen hierfür sind Filterpressen mit einer Membran, Schneckenpressen, Preßbänder auf Druckfiltern, Siebbandpressen usw. Über die Verfahren der oben beschriebenen Art gibt es umfangreiche Literatur. In diesem Zusammenhang sei beispielhaft verwiesen auf Prof. Dr. Ing. W. F. Hess, "Handbuch Maschinen + Apparate zur Fest/Flüssig-Trennung", Vulkanverlag, 1991, S. 331 bis 359, oder auch aus dem Manuskript zum Kurs Fest- Flüssig-Trennung der Universität Karlsruhe, Institut für Mechanische Verfahrenstechnik und Mechanik 1993.

Sämtliche vorstehend genannten Verfahren zum Entfeuchten von Fest/Flüssig-Systemen, insbesondere zum Entfeuchten von Schüttgut und Filterkuchen, haben ihre spezifischen Vor- und Nachteile und werden dementsprechend zum Entfeuchten spezifischer Systeme eingesetzt. Ihnen mangelt es an der wünschenswerten Flexibilität. Darüber hinaus sind die mit den oben beschriebenen Geräten der mechanischen Trenntechnik erreichten Restfeuchten des behandelten Gutes aus verschiedenen Gründen vielfach unbefriedigend.

So ist zum Beispiel die Restfeuchte nur unter sehr hohem wirtschaftlichen Aufwand thermisch auszutreiben. Auch die Fließeigenschaften des noch feuchten Gutes sind vielfach zu ungünstig. Dieses neigt daher häufig zum Anbacken an Wänden, Transport­ bändern, etc.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben angesprochenen Mängel des Standes der Technik zu beheben. Insbesondere soll das eingangs geschilderte Verfahren so weitergebildet werden, daß der gesamte Aufwand zum Entfeuchten des Fest/Flüssig- Systems reduziert wird und die bisherigen Grenzen der Entfeuchtbarkeit mit mechani­ schen Mitteln merklich unterschritten werden. Dies soll technisch einfach sowie unter wirtschaftlicher Verfahrensführung möglich sein.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß a) in einer gegenüber den festen Partikeln weitgehend inerten Flüssigkeit ein inertes Gas gelöst wird, wobei sich die inerte Flüssigkeit bzw. die Suspension aus Feststoff und Flüssigkeit bereits in einem Druckgefäß befindet oder das inerte Gas in der inerten Flüssigkeit im Verlaufe einer vorgeschalteten Maßnahme gelöst und darauf in das Druckgefäß überführt wird, wobei sich die festen Partikel in der der nachfolgenden Maßnahme b) unterworfenen gasbeladenen inerten Flüssigkeit befinden, b) das in der inerten Flüssigkeit gelöste inerte Gas zumindest teilweise durch Drucksenkung und/oder Temperaturanhebung in Form feiner Gasbläschen freigesetzt wird und c) nach und/oder während der Durchführung der Maßnahme b) die üblichen thermischen und/oder mechanischen Maßnahmen zur Abtrennung der inerten Flüssigkeit durchgeführt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem Druckgefäß durchgeführt. Dabei ist der Begriff "Druckgefäß" weitestgehend zu verstehen. So kann es sich beispielsweise auch um eine einfache Druckleitung handeln. Entscheidend ist es, daß der Aufbau eines Druckes in einem geschlossenen Gefäß erfolgt. Je nach Art der Steuerung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Freisetzung der feinen Gasbläschen weist dieses ein Beheizungselement und/oder (Drossel-)Ventile zur Druckbeaufschlagung bzw. zur Drucksenkung auf. In Einzelfällen kann es von Vorteil sein, wenn das Druckgefäß ein mechanisches Rührwerk aufweist. Dies erleichtert das Dispergieren sowie das Lösen des inerten Gases in der Flüssigkeit des Fest/Flüssig-Systems. In dem Druckgefäß kann mit einem entsprechend ausgelegten Kompressor Druck erzeugt werden, beispielsweise ein Gasdruck von etwa 10 bar, um das inerte Gas in der Flüssigkeit, bei der es sich in der Mehrzahl der Fälle vorzugsweise um Wasser handelt, zu lösen. In der Entspan­ nungsphase braucht nur ein entsprechendes Ventil am Druckgefäß geöffnet zu werden, um Gas abzulassen bzw. den Druck auf das gewünschte Maß abzusenken. Am Druck­ gefäß sind verschließbare Öffnungen vorzusehen, über die das Fest/Flüssig-System eingebracht werden kann. Die Sättigung der inerten Flüssigkeit mit dem inerten Gas kann unter Druck unter Schaffung einer Teilsättigung, Sättigung oder Übersättigung erfolgen. Alternativ kann die Maßnahme der Teilsättigung, Sättigung oder Übersättigung auch in einer vorgeschalteten Verfahrensmaßnahme außerhalb des Druckgefäßes in einem anderen Behältnis erfolgen. Gegebenenfalls kann bereits außerhalb des Druckgefäßes der Feststoff in die Flüssigkeit eingeführt werden oder er ist bei einem vorausgehenden Verfahrensschritt schon vorhanden. Das Lösen des inerten Gases in der inerten Flüssigkeit kann auch dadurch erfolgen, daß dieses in ausreichender Menge oberhalb der flüssigen Phase steht und vorzugsweise unter Rühren in der flüssigen Phase durch ausreichende Temperatursenkung dispergiert bzw. gelöst wird. Um die Temperatursteuerung vorzunehmen, sind am Druckgefäß geeignete Beheizungselemente vorgesehen, die bereits angesprochen wurden. Selbstverständlich kann diese Alternative auch in einem vorgeschalteten System erfolgen und die gasbeladene inerte Flüssigkeit, die bereits die festen Partikel enthalten kann, in das Druckgefäß überführt werden.

Wenn im Rahmen der Erfindung das Wort "inert" im Zusammenhang mit der Flüssigkeit bzw. dem Gas gebraucht wird, dann bedeutet dies, daß zwischen den verschiedenen Bestandteilen des Fest/Flüssig-Systems keine wesentlichen chemischen Wechselwirkun­ gen ablaufen. Es muß gewährleistet sein, daß nicht solche Reaktionen zwischen den Bestandteilen des Fest/Flüssig-Systems stattfinden, die die Eigenschaften des angestrebten Verfahrenserzeugnisses beeinträchtigen. Bezüglich der Wahl der inerten Flüssigkeit unterliegt die Erfindung keinen wesentlichen Beschränkungen. Zur Verfah­ rensoptimierung ist es zweckmäßig, die inerte Flüssigkeit auf den zu entfeuchtenden bzw. zu behandelnden Feststoff abzustimmen, sofern die inerte Flüssigkeit nicht als solche bereits durch das Ausgangssystem vorgegeben ist. In der Mehrzahl der praktischen Anwendungsfälle wird Wasser als inerte Flüssigkeit bevorzugt. Auch bei der Auswahl des inerten Gases besteht weitgehende Freiheit. Vorzugsweise wird als inertes Gas Luft und/oder Kohlendioxid herangezogen. Dabei hat Kohlendioxid gegenüber Luft den Vorteil, daß er sich bei Druckauferlegung bzw. Temperatursenkung in Wasser als inerte Flüssigkeit in einem größeren Ausmaß lösen läßt.

Nachdem die Maßnahme a) abgeschlossen ist, folgt die Maßnahme b). Hierbei wird das in der inerten Flüssigkeit gelöste inerte Gas zumindest teilweise durch Drucksenkung und/oder Temperaturanhebung in Form feiner Gasbläschen freigesetzt. Vorzugsweise wird der Druck gesenkt, insbesondere von einem relativ hohen Druckwert, beispielsweise im Zusammenhang mit dem System Kohlendioxid/Wasser von etwa 10 bar, der zur Lösung des Gases in der Flüssigkeit eingestellt wurde, auf einen tieferen Druck und insbesondere auf Umgebungsdruck. Es ist nicht ausgeschlossen, den relativ hohen Ausgangsdruck unter den Umgebungsdruck zu senken. Vorzugsweise wird bei der Entspannung, wenn gelöstes inertes Gas aus der inerten Flüssigkeit freigesetzt werden soll, eine Druckdifferenz von etwa 5 bis 10 bar durchlaufen. Die Höhe der optimalen Druckdifferenz hängt von verschiedenen Faktoren ab, so beispielsweise von der Beschaffenheit der festen Teilchen, deren innerer Porosität, wenn vorhanden, der Partikelgröße, der Oberflächenrauhigkeit der Partikel, der Haufwerkporosität und dergleichen. Eine alternative Maßnahme zur Drucksenkung besteht in der bereits angesprochenen Anhebung der Temperatur der inerten Flüssigkeit, wodurch das ursprünglich in dieser homogen gelöste Gas ebenfalls mehr oder weniger weit unter Bläschenbildung freigesetzt wird.

Die Erfindung ist bezüglich der einzusetzenden festen Partikel in dem Fest/Flüssig- System nicht relevant beschränkt. Dies gilt sowohl für die Teilchengröße als auch für die Art der Materialien. Die Teilchengröße der festen Partikel liegt vorzugsweise in dem Bereich von etwa 0,1 µm bis 10 mm, insbesondere zwischen etwa 10 bis 500 µm und ganz besonders zwischen etwa 50 bis 250 µm. Vorzugsweise sind die das Haufwerk bildenden festen Partikel oberflächenrauh und/oder innenporös. Der Begriff "oberflä­ chenrauh" soll dahingehend verstanden werden, daß es sich bei den entsprechenden oberflächenrauhen Partikeln um solche handelt, die klar von der glatten Kugelform abweichen. Partikel mit Innenporosität haben vorzugsweise innere Poren eines mittleren Durchmessers von etwa 0,1 bis 10 µm, was insbesondere beim Einsatz von zu entfeuchtenden Polyvinylchlorid-Teilchen, die durch Emulsionspolymerisation erhalten wurden sind, gilt. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich im Zusammenhang mit Emulsionspolymerisaten von Kunststoffpartikeln, insbesondere Polyvinylchlorid-Parti­ keln, aber auch Erzen, wie Eisenoxid, Rotschlamm und Bauxit, Salzen, wie Kalisalzen, Natriumchlorid, Aluminiumhydroxid und dergleichen besonders vorteilhaft durchführen.

Zwar ist es bevorzugt, die Separation der festen Partikel nach der Durchführung des erfindungsgemäßen Grundgedankens der Maßnahme b) vorzunehmen, d. h. Filtrieren mit beispielsweise Kerzenfilter, kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Druckfiltern, Zentrifugieren mit beispielsweise einer Schälzentrifuge, Schubzentrifuge, Siebschnecken­ zentrifuge und Dekantierzentrifuge, Pressen mit beispielsweise Bandpressen, Rahmen­ filterpressen und Kammerfilterpressen, etc. In Einzelfällen kann es vorteilhaft sein, die üblichen Separationsmaßnahmen bereits während der Maßnahme b) durchzuführen bzw. bereits einzuleiten. Die Verfahrensweise, bei der die üblichen Separationsmaßnahmen bereits während der Maßnahme b) durchgeführt werden, ist dann von Vorteil, wenn andernfalls zu große Gasbläschen entstünden. Größere Gasbläschen würden sich schneller aus dem Haufwerk ausscheiden und damit die Effizienz des erfindungsgemäßen Verfahrens beeinträchtigen. Mit kleinen Gasbläschen erfolgt die mechanische Entfeuch­ tung bzw. Entwässerung schneller und weitgehender, was insbesondere für Partikel mit Innenporosität gilt, bei denen sonst der zeitintensive "zweite" thermische Trocknungsab­ schnitt merklich abgekürzt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren schließt zu seiner Optimierung die Einbeziehung weiterer Maßnahmen des Standes der Technik nicht aus. So können Netzmittel in das Fest/Flüssig-System eingebracht werden. Hier handelt es sich um natürliche und/oder synthetische Stoffe, die die Oberflächenspannung des Wassers oder anderer im Rahmen der Erfindung eingesetzten inerten Flüssigkeiten herabsetzen. Beispiele hierfür sind Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Fettal­ koholepoxylate und dergleichen (vgl. Römpp-Chemie Lexikon, 9. Aufl., 1992, Bd. 6, S. 4495 ff.).

Die Erfindung soll nachfolgend technologisch erklären werden, wobei auch damit verbundene Vorteile beschrieben werden:

Bei der oben angesprochenen Drucksenkung bzw. Temperaturerhörung erfolgt in dem noch feuchten Haufwerk, insbesondere einem Filterkuchen, oberflächlich die Bildung feiner Gasbläschen bzw. in dem Fall, das Innenporosität vorliegt, auch in den Poren. Im Zusammenhang mit dem Ausdruck Porosität ist von außen zugängliche Porosität gemeint. Durch die Bildung der Gasbläschen werden aus den inneren Poren der festen Partikel flüssige Anteile mechanisch nach außen verdrängt. Dabei kann es sich um die inerte Flüssigkeit als solche handeln, jedoch auch um andere Flüssigkeiten, die darin enthalten waren. Im Falle von Polyvinylchlorid-Partikeln sind dies noch flüssige oligomere Bestandteile, die im Rahmen der Emulsionspolymersation noch nicht vollständig auspolymerisiert wurden. Die Gasbläschen, die sich an der Oberfläche der festen Partikel ausbilden, führen zu einer vorteilhaften Anhebung der Haufwerkspo­ rosität. Ein zusätzlicher Effekt besteht allgemein darin, daß die Rauhigkeit durch die Gasbläschen auf der Oberfläche der festen Teilchen hydraulisch geglättet wird. Dies führt zu einer schnelleren Abtrennung der inerten Flüssigkeit bei späteren Trennmaßnahmen, beispielsweise Filtrieren, Zentrifugieren und dergleichen. Wird das Fest/Flüssig-System erfindungsgemäß behandelt, dann wird die Restfeuchte des Verfah­ renserzeugnisses durch die anschließenden mechanischen und/oder thermischen Abtren­ nungsmaßnahmen gegenüber dem Stand der Technik deutlicher gesenkt. Dies erklärt sich dadurch, daß die Gasbläschen im Inneren, falls innere Poren vorliegen, und auf der Oberfläche der festen Partikel die sonst noch verbliebene Feuchtigkeit partiell verdrängt haben. Die zwischen den festen Partikeln nach Art einer Brücke eingeschlossene Zwickelflüssigkeit wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren um die sich darin ausbildenden Gasbläschen verringert. Außerdem wird der hydraulische Durchmesser vergrößert, d. h. der mittlere Abstand zwischen den festen Partikeln des Haufwerks. Hierdurch wird auch die Viskosität des Gesamtsystems mehr oder weniger gesenkt, was beispielsweise anschließende Separationsvorgänge beschleunigt.

Bei der Entfeuchtung von PVC-Partikeln hat es sich gezeigt, daß die nach herkömmlichen Verfahren erreichte Gleichgewichtsleuchte durch das erfindungsgemäße Verfahren unter Einstellung von 6 bar Kohlendioxid-Überdruck, gesenkt auf Normal­ druck, und Wasser als inerte Flüssigkeit um etwa relative 25% reduziert wird. Bei einer anschließenden thermischen Behandlung zur weitergehenden Entfernung von Feuchtig­ keit braucht nur ein geringerer Energieaufwand betrieben zu werden, was insbesondere für innenporöse Materialien von großem Vorteil ist; denn die Feuchtigkeit innerhalb der inneren Poren läßt sich thermisch nur unter Anwendung langer Verweilzeit im Trockner auf das gewünschte Maß herabsetzen.

Die Erfindung soll anhand eines Beispiels noch näher erläutert werden.

Beispiel

Es handelt sich hier um die Entwässerung von Polyvinylchlorid-Teilchen (PVC) mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 100 µm. Das Produkt ist oberflächenrauh und hat innere Poren eines Durchmessers von etwa 2 µm. Die inneren Poren sind von außen frei zugänglich und stehen im hydraulischen Kontakt mit der umgebenden Flüssigkeit. Die umgebende Flüssigkeit des gebildeten Polyvinylchlorids besteht aus Wasser bei Umge­ bungstemperatur. Die Feststoffkonzentration der Suspension liegt zwischen 20 und 40 Masse-%. Um das PVC besser zu Entwässern, wird im einzelnen wie folgt vorgegangen:

Die Suspension wird mit einer Exzenterschneckenpumpe in ein Druckgefäß gepumpt. Das Druckgefäß hat ein Volumen von 600 l und ist gefüllt mit 300 l Wasser und 70 kg PVC-Partikeln. Die Temperatur bleibt während des gesamten Prozesses auf Umgebungs­ temperatur (etwa 20°C). Der Druckbehälter ist mit einem handelsüblichen mechanischen Rührer zum Homogenisieren ausgelegt. Das Rühren erfolgt bei einer Rührdrehzahl von 180 U/min. Der Druck im Gefäß wird auf absolut 7 bar erhöht. CO₂-Gas wird durch einen unten am Behälter angebrachten Flansch der Suspension direkt zugegeben, bis eine Sättigung der Flüssigkeit erreicht wird. Die Sättigung wird durch eine analoge O₂- Gehaltsmessung festgestellt (gemessener O₂-Gehalt: 25,5 mg/l). Die Sättigung ist in wenigen Minuten erreicht. Anschließend wird der Druck im Druckgefäß von 7 bar (absolut) auf Umgebungsdruck gesenkt (Entspannungsgeschwindigkeit in bar/min: 2), so daß auf der Oberfläche sowie im Inneren der PVC-Partikel Gasbläschen entstehen. Die Druckabsenkung wird durch Öffnen eines Drosselventils am Behälter durchgeführt. Danach wird die Suspension mit einer Exzenterschneckenpumpe vom Behälter in einen Dekanter gepumpt. Im Dekanter findet anschließend die Fest-Flüssig-Trennung mit den oben erwähnten Vorteilen statt.

Claims (10)

1. Verfahren zum Entfeuchten von Fest/Flüssig-Systemen unter Anwendung üblicher thermischer und/oder mechanischer Maßnahmen zur Abtrennung der Flüssigkeit, wobei in dem Fest/Flüssig-System feste Partikel in Form eines Haufwerkes vorliegen, dadurch gekennzeichnet, daß:

• a) in einer gegenüber den festen Partikeln weitgehend inerten Flüssigkeit ein inertes Gas gelöst wird, wobei sich die inerte Flüssigkeit bzw. die Suspension aus Feststoff und Flüssigkeit bereits in dem Druckgefäß befindet oder das inerte Gas in der inerten Flüssigkeit im Verlaufe einer vorgeschalteten Maßnahme gelöst und darauf in das Druckgefäß überführt wird, wobei sich die festen Partikel in der der nachfolgenden Maßnahme b) unterworfenen gasbeladenen inerten Flüssigkeit befinden,
• b) das in der inerten Flüssigkeit gelöste inerte Gas zumindest teilweise durch Drucksenkung und/oder Temperaturanhebung in Form feiner Gasbläschen freigesetzt wird und
• c) nach und/oder während der Durchführung der Maßnahme b) die üblichen thermischen und/oder mechanischen Maßnahmen zur Abtrennung der inerten Flüssigkeit durchgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Maßnahme a) das inerte Gas in der inerten Flüssigkeit durch Anlegen von Druck gelöst wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Maßnahme a) das inerte Gas in der inerten Flüssigkeit durch Temperatursenkung gelöst wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas in der inerten Flüssigkeit so weit gelöst wird, daß diese daran teilgesättigt, gesättigt oder übersättigt ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als inerte Flüssigkeit Wasser verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Gas Luft und/oder Kohlendioxid verwendet werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die das Haufwerk bildenden festen Partikel oberflächenrauh und/oder innenporös sind.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel durch Emulsionspolymerisation erhaltene Kunststoffpartikel, Erze, Salze, Kohle, organische und anorganische Produkte und Abfallstoffe sind.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunststoffpartikel Polyvinylchlorid- oder Polyethylen-Partikel verwendet werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle von Wasser als inerte Flüssigkeit und Kohlendioxid als inertes Gas der Ausgangsdruck zur Entwicklung von Kohlendioxid-Bläschen um etwa 5 bis 10 bar gesenkt wird.