DE4408626C2 - Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Niederdruckquecksilberdampf-Entladungslampen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Niederdruckquecksilberdampf-Entladungslampen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Niederdruckquecksilberdampf-Entladungs­ lampen, die aus einem vakuumdicht hergestellten, mit einer Leuchtstoffschicht versehenen, für elektromagnetische Strahlung durchlässigen und mit Quecksilber und Edelgas gefüllten Kolben bestehen sowie Mitteln zur Aufrechterhal­ tung der Entladung, wobei die auf die Leuchtstoffoberfläche bezogene Säulenleistung größer als 400 W/m² ist und die UV- Strahlung überwiegend Energien von 6,71 eV und 4,89 eV aufweist.
Ein wesentlicher Nachteil von Niederdruckquecksilberdampf- Entladungslampen mit hoher Wandbelastung der Leuchtstoff­ schicht besteht darin, daß durch die Einwirkung der kurzwel­ ligen UV-Strahlung auf die Leuchtstoffschicht sowie von Ionen, insbesondere Quecksilberionen, Elektronen-Rekombi­ nationsprozesse an der Leuchtstoffoberfläche bzw. durch den Einfall angeregter Quecksilberatome und Elektronen auf die Leuchtstoffschicht das Emissionsvermögen des Leuchtstoffs mit der Zeitdauer der Einwirkung beträchtlich geschwächt wird, was sich in einem Rückgang der Lichtausbeute bzw. des Lichtstroms mit der Lampenbrenndauer bis zu 20% und mehr, bezogen auf den jeweiligen Ausgangswert, niederschlägt.
Aus der Literatur [VRENKEN (Illum. Engn. 59 (1964) 59; TANIMI- ZU (J. Illum. Engn. Inst. of Japan 64 (1980)118] ist bekannt, daß die kurzwellige UV-Strahlung, insbesondere mit Energien von 6,71 eV sowie in geringerem Maße 4,89 eV, den Hauptschä­ digungsfaktor für die eingesetzten Leuchtstoffe darstellt.
Testergebnisse, erhalten nach UV-Bestrahlung verschiedener Leuchtstoffe in einer in der "Zeitschrift für physikalische Chemie", Leipzig, 264 (1983) S. 123 bis 136 beschriebenen Versuchsanordnung, bestätigen diese Aussage und sind in Tabelle 1 auszugsweise dargestellt.
In der Tabelle 1 sind die Leuchtdichteverluste (in %, bezogen auf den Ausgangsleuchtstoff) verschiedener Leucht­ stoffe nach 50 Stunden Einwirkung von Quecksilbernieder­ druckstrahlung in Ar bzw. Ar + Hg, jeweils bei p = 300 Pa und T = 40°C, angegeben (Gesamt-UV-Bestrahlungsstärke 50 W/m²).
Tabelle 1
Die energiereiche UV-Strahlung der Quecksilberniederdruck­ entladung stellt somit die Hauptursache für den Lichtstrom­ verlust von Leuchtstofflampen dar.
Nach der Lehre der DE-OS 28 35 575 ist bekannt, für die Leuchtstoffschicht in Niederdruckquecksilberdampf-Entla­ dungslampen nur solche Leuchtstoffe einzusetzen, die die Eigenschaft haben, bei der Anregung mit 4,89 eV-Strahlung einen Lichtstrom zu ergeben, der nach einer 15 Minuten langen UV-Lichtbestrahlung des Leuchtstoffes mit Energien von 6,71 eV und 4,89 eV, mit einer Bestrahlungsstärke zwischen 150 und 500 W/m² und mit einem Verhältnis der 6,71 eV-Energie zur 4,89 eV-Energie zwischen 0,20 und 0,40 höch­ stens 5% geringer ist als der Initiallichtstrom des Leucht­ stoffes ebenfalls bei Anregung mit 4,89 eV, der unter iden­ tischen Umständen gemessen worden ist und bei denen die Kom­ bination von Kationen im Leuchtstoff eine Elektronegativi­ tät (PAULING) von höchstens 1,4 besitzt.
Die vorgenannten Kriterien für brauchbare Leuchtstoffe als Leuchtstoffschicht in Niederdruckquecksilber-Entladungslam­ pen stellen kein hinreichendes Kriterium für über lange Zeit hohe und stabile Licht- oder Strahlungsausbeuten bzw. Lichtströme von leuchtstoffbeschichteten Niederdruckqueck­ silberdampf-Entladungslampen dar.
Der in dieser Patentschrift als Auswahlkriterium für Leucht­ stoffe beschriebene sogenannte kurzfristige Rückgang der Lichtausbeute steht in keinem Verhältnis zur Langzeitstabi­ lität, wie in Fig. 1 am Beispiel einiger grünemittierender Leuchtstoffe dargestellte eigene Ergebnisse zeigen. Eine zwingende Aussage über das tatsächliche Stabilitätsverhal­ ten von Leuchtstoffen über einen langen Zeitraum von mehre­ ren tausend Brennstunden erlauben also diese Kriterien nicht.
Aus Artikeln in der Zeitschrift (Z. phys. Chemie, Leipzig 264 (1983) S. 123 bis 136 bzw. 268 (1987) S. 81 bis 90) ist be­ kannt, daß für eine hohe Langzeitstabilität von Leuchtstof­ fen hauptsächlich die Stabilität des Leuchtstoffgrundmateri­ als (Grundgitter, Matrix) gegenüber der kurzwelligen UV- Strahlung, insbesondere mit einer Energie von 6,71 eV, ver­ antwortlich ist, deren Absorption durch Matrixdefekte oder durch die Matrix selbst zur Bildung von Elektronen-Loch- Paaren mit anschließender Bildung von Farbzentren, deren ef­ fektivitätsmindernde Wirkung infolge konkurrierender Absorp­ tion anregender Strahlung, direkter Wechselwirkung mit den Leuchtzentren und Reabsorption emittierter Strahlung be­ steht, führt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Leuchtstoff­ schichten zu schaffen, die nicht nur in normalen Leucht­ stofflampen, sondern auch in kompakten und Hochleistungslam­ pen mit Wandbelastungen größer als 400 W/m² neben gleichho­ hen Licht- bzw. Strahlungsausbeuten eine verbesserte Lang­ zeitstabilität ergeben, um damit die Qualität der Nieder­ druckquecksiIberdampf-Entladungslampen weiter zu verbes­ sern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des kennzeichnenden Teiles des Anspruches 1 gelöst. Besondere Ausgestaltungen finden sich in den weiteren Ansprüchen.
Erfindungsgemäß weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Leuchtstoffe als Zentralionen für die Anionen bzw. als Kationen für die säurebildenden Oxide nur solche Elemente auf, die in der dritten bis sechsten Gruppe des Periodensystems stehen und eine Elektronegativität (ALLRED und ROCHOW, s. W. KLEBER "Einführung in die Kri­ stallographie", Berlin 1983; die Werte von ALLRED und ROCHOW wurden basierend auf den PAULINGschen Vorstellungen auf der Basis elektrostatischer Kräfte berechnet, sind aber genauer und umfassender als bei PAULING in "Die Natur der Chemischen Bindung"; Verlag Chemie, Weinheim 1964, angege­ ben) von 1,1 bis 2,2 besitzen. Bei Berücksichtigung der Elektronegativitätserhöhung des Zentralatoms mit zunehmen­ der Oxidationszahl wird die Elektronegativitätsdifferenz zwischen den Zentralionen und den sie umgebenden Liganden, wobei letztere ausschließlich durch Sauerstoff, Schwefel, Fluor und Chlor, in manchen Fällen auch Brom gebildet werden, hinreichend klein, so daß stabile polare Atombindun­ gen und damit stabile räumliche Anordnungen geschaffen werden, die gegenüber der einwirkenden UV-Strahlung hohe Stabilität aufweisen, wobei zusätzlich zu berücksichtigen ist, daß die erfindungsgemäß erhaltenen Leuchtstoffe eine Elektronegativitätsdifferenz zwischen Zentralionen und Kationen aufweisen müssen, die höchstens 1,3 ist.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Leuchtstoffe weisen weiter­ hin nach einer 5stündigen Bestrahlung im Vakuum bei einem Druck kleiner als 1 Pa und in Inertgasen, z. B. Argon, mit einem Druck von 100 Pa bis 101 kPa, mit einem UV-Strahler, der überwiegend Strahlung der Energien 6,71 eV und 4,89 eV bei einem Leistungsverhältnis der beiden Resonanzlinien von 0,16 bis 1,0 emittiert, wobei die UV-Bestrahlungsstärke der Leuchtstoffschicht mindestens 50 W/m² beträgt, eine um höch­ stens 20% (Vakuum) oder höchstens 10% (Inertgase, vorzugs­ weise Argon) geringere Strahlungsleistung pro Flächenein­ heit und Raumwinkel auf als die unbestrahlten Leuchtstoffe bei Anregung mit 4,89 eV-Strahlung eines UV-Strahlers, wobei die Temperatur bei der Bestrahlung und Messung zwischen 20°C und 200°C liegen muß.
Die erfindungsgemäß so erhaltenen bestrahlten Leuchtstoffe erhalten nach einer in sauerstoffhaltiger Atmosphäre erfolg­ ten Zweitbestrahlung mit derselben Strahlungsquelle und derselben Bestrahlungsstärke sowie gleicher Bestrahlungsdau­ er wie bei der Erstbestrahlung ihr Emissionsvermögen ganz oder teilweise zurück.
Leuchtstoffe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren für Leuchtstoffschichten mit den gewünschten Eigenschaften werden erhalten, wenn den aus anorganischen Substanzen bestehenden Leuchtstoffen geeignete anorganische oder organische Stoffe in einer die Langzeitstabilität erhöhen­ den Prozedur in geeigneter Weise zugeführt werden.
Als organische Stoffe können sauerstoffhaltige Derivate oder Polymerisationsprodukte aliphatischer und/oder cycli­ scher Kohlenwasserstoffe und/oder Derivate einfacher oder kondensierter aromatischer Kohlenwasserstoffe hinzugefügt werden.
Als anorganische Stoffe können thermisch zersetzbare Salze mit Kationen der 1. bis 3. Gruppe des Periodensystems oder NH₄⁺ und/oder Salze organischer Säuren mit den genannten Ka­ tionen und/ oder bestimmte Halogenide der 1. bis 3. Gruppe des Periodensystems verwendet werden.
Unter den vorgenannten organischen Substanzen können auch solche verstanden werden, die durch Quecksilberniederdruck­ strahlung anregbar sind und deren Eigenemission vorzugswei­ se im UV-Bereich sowie im kurzwelligen Teil des sichtbaren Spektrums bis in den Grünspektralbereich reicht.
Aus der Vielzahl der einsetzbaren nach dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren erhaltenen anorganischen Verbindungen hat sich für eine Leuchtstoffschicht in Niederdruckquecksilber­ dampf-Entladungslampen eine Mischung als vorteilhaft erwie­ sen, die aus Europium(II) aktiviertem Strontiumchlorophos­ phatsilikatborat, Europium(II) aktiviertem Strontiumtetrabo­ rat, Cerium(III) - und Terbium(III) aktiviertem Gadoliniumbo­ rat, Mangan(II) aktiviertem Zinkorthosilikat und Mangan(IV)­ aktiviertem Magnesiumfluorogermanat besteht.
Zur Ermittlung des Einflusses der UV-Bestrahlung auf ver­ schiedene Leuchtstoffproben bezüglich einer möglichen Korrelation zwischen Kurzzeitabfall und Langzeitstabilität wurden die Proben einer UV-Bestrahlung ausgesetzt, als deren Quelle ein stabförmiger Quecksilberniederdruck-Bren­ ner aus Suprasil W mit einer Länge von 495 mm und einem inneren Rohrdurchmesser von 13 mm verwendet wird, der Wand­ belastungen von 130 bis 2000 W/m² bei einem Verhältnis der Ausbeuten der beiden Resonanzlinien mit den Energien 6,71 eV und 4,89 eV von 0,16 bis 1,0 gestattet.
Tabelle 2
Ergebnisse nach UV-Bestrahlung im Vakuum sowie in Argon bei einer UV-Bestrahlungsstärke von 239 W/m² und T=52°C (It/I₀ = relative, auf den unbestrahlten Leuchtstoff bezogene Intensität der Emission bei Anregung mit 4,89 eV-Strahlung).
Die Ergebnisse bei einer UV-Bestrahlungsstärke von 239 W/m², und einem Resonanzlinienverhältnis von 0,34, die in Tabelle 2 zusammengefaßt sind, zeigen, daß keine hinreichen­ de Korrelation zwischen Kurzzeitabfall und Langzeitstabili­ tät besteht. Selbst Leuchtstoffe derselben Stoffklasse zeigen sehr unterschiedliche Ergebnisse.
Analoge Aussagen werden erhalten, wenn die UV-Bestrahlung mit einem Brenner, wie vorher beschrieben, durchgeführt wird, bei dem das gewählte Kolbenglas jedoch nur die Strah­ lung mit der Energie von 4,89 eV hindurchläßt.
Die erhaltenen Ergebnisse bei einer Temperatur von 52°C sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
Ergebnisse nach UV-Bestrahlung im Vakuum bzw. Argon bei einer 4,89 eV-Strahlung bei einer Bestrahlungsstärke von 140 W/m² (It/I₀ = relative, auf den unbestrahlten Wert bezogene Intensität).
Die ermittelten Meßergebnisse nach 5stündiger Bestrahlung korrelieren besser mit Lichtstrom- oder Leuchtdichtemes­ sungen an kompakten Leuchtstofflampen nach mehr als tausend Brennstunden und sind deswegen besser geeignet, Leucht­ stoffe für über einen langen Zeitraum hohe Lichtausbeuten bzw. Lichtströme aufweisende und damit qualitätsverbesserte kompakte Leuchtstofflampen auszuwählen, als die Ergebnisse nach einer nur 15minütigen Bestrahlung.
Tabelle 4 zeigt die Regeneration vorher gealterter Proben nach oben genanntem Verfahren und gleichzeitig die Wirkung eines Leuchtstoffvorbehandlungsprozesses auf die Stabilitätseigen­ schaften.
Tabelle 4
Alterung und Regeneration am Beispiel einiger ausgewählter, zum Teil vorbehandelter Leuchtstoffproben (T=52°C, UV- Bestrahlungsstärke 239 W/m²).
In den Tabellen 1 bis 4 bedeuten:
CAT Ceriummagnesiumaluminat: Tb
LAP Lanthanphosphat: Ce, Tb
CBT Gadoliniummagnesiumpentaborat: Ce, Tb
LAPS Lanthanphosphatsilikat: Ce, Tb
YO Yttriumoxid: Eu
CaHP Calciumhalophosphat: Sb,Mn
SrPP Strontiumpyrophosphat: Eu
SrMgPP Strontiummagnesiumpyrophosphat: Eu
BAM Bariummagnesiumaluminat: Eu.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffen für Nieder­ druckquecksilberdampf-Entladungslampen, die aus einem vaku­ umdicht hergestellten, mit einer Leuchtstoffschicht versehe­ nen, für elektromagnetische Strahlung durchlässigen und mit Quecksilber und Edelgas gefüllten Kolben bestehen, wobei die auf die Leuchtstoffoberfläche bezogene Säulenleistung größer als 400 W/m² ist und die UV-Strahlung überwiegend Energien von 6,71 eV und 4,89 eV aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektronegativität (PAULING) der die Zentralionen der Anionen bildenden Elemente bzw. der Elemente, die als Kationen in den säurebildenden Oxiden in den den Leuchtstoff bildenden Mischoxiden fungieren, zwischen den Grenzen von 1,1 und 2,2 liegt, der Leuchtstoff nach einer 5stündigen Bestrahlung bei Temperaturen zwischen 20°C und 200°C im Vakuum bei einem Druck kleiner als 1 Pa oder in Inertgasen, vorzugsweise Argon mit einem Druck von 100 Pa bis 101 kPa, mit einem UV-Strahler, der überwiegend Strah­ lung der Energien 6,71 eV und 4,89 eV bei einem Leistungs­ verhältnis der beiden Resonanzlinien von 0,16 bis 1,0 emittiert, wobei die UV-Bestrahlungsstärke der Leuchtstoff­ schicht zwischen 50 und 500 W/m² liegt, einer in sauerstoff­ haltiger Atmosphäre erfolgenden Zweitbestrahlung mit dersel­ ben Strahlungsquelle und derselben Bestrahlungsstärke wie bei der Erstbestrahlung ausgesetzt wird, wobei sein Emis­ sionsvermögen ganz oder teilweise regeneriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein vorwiegend im roten Spektralbereich emittierendes, mit dreiwertigem Europium aktiviertes Selten­ erdoxid der allgemeinen Formel Ln₂O₃ ist, wobei Ln Y und/oder Gd und/oder Lu und/oder Sc und/oder In bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein vorwiegend im grünen Spektralbereich emittierendes Aluminat mit gestörter Magnetoplumbitstruk­ tur, aktiviert mit Ce und Tb der allgemeinen Formel (Ce1-a-bLnaTbb)₂O₃xMgOYAl₂O₃ ist, wobei Ln ein weiteres Selten­ erdmetall bedeutet und Al teilweise durch Sc und/oder Ga und/oder In und/oder Y ersetzt werden kann, mit
0 < a < 0,5
0 < b < 0,6
0 < a+b < 0,9
0 < x < 2,2
5 < y < 18.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein mit zweiwertigem Europium aktiviertes Aluminat mit einer dem β-Aluminiumoxid ähnlichen Struktur der allgemeinen Formel MeOxMgOyAl₂O₃aEuO ist, wobei Me Ba und/oder Ca und/oder Sr bedeutet, Mg teilweise durch Be, und Al teilweise durch Ga und/oder Sc und/oder In und/oder Y ersetzt werden kann, mit
0 < x < 2
4 < y < 10
0,008 < a < 0,5.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein im grünen Spektralbereich emittierendes mit Ce und Tb aktiviertes Seltenerdphosphatsilikat der allgemeinen Formel (Ln1-a-bCeaTbb)₂O₃xP₂O₅YSiO₂ ist, wobei Ln für La und/oder Y und/oder Gd steht mit
0 < a
0 < b
0 < (a+b) < 1
0 < x
0 < y.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein im grünen Spektralbereich emittierendes mit Ce und Tb aktiviertes Borat der allgemeinen Formel Ln1-a-bMgCeaTbbB₅O₁₀ ist, worin Ln Y und/oder La und/oder Gd und /oder Ga und/oder In bedeutet und Mg teilweise durch die Elemente Zn und/oder Cd und/oder Be sowie B teilweise durch die Elemente Al und/oder Ga und/oder In und/oder Sc ersetzt werden kann mit
0,005 < a < (1b)
0,005 < b < 0,78.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff ein im grünen Spektralbereich emittierendes mit Ce und Tb aktiviertes Seltenerdphosphatborat der allge­ meinen Formel Ln1-a-aCeaTbbxBO₃yPO₄ ist, wobei Ln La und/oder Gd und/oder Y und/oder In bedeutet mit
0,1 < a < 0,50
0,1 < b < 0,25
0 < x < 0,05
0,95 < y < 1.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus Strontiumchlo­ rophosphatsilikatborat, aktiviert mit zweiwertigem Europi­ um, Strontiumtetraborat, aktiviert mit zweiwertigem Europi­ um sowie mit Ce und Tb aktiviertem Gadoliniumborat, Zinkor­ thosilikat, aktiviert mit zweiwertigem Mangan und mit vierwertigem Mangan aktiviertem Magnesiumfluorogermanat eingesetzt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß von durch Quecksilbernieder­ druckstrahlung anregbaren Derivaten kondensierter oder nicht kondensierter aromatischer Ringsysteme und/oder sauerstoff­ haltigen Derivaten alicyclischer und/oder cyclischer Kohlen­ wasserstoffe, deren Absorption im kurzwelligen UV-Bereich und deren Eigenemission im UV-Gebiet sowie im kurzwelligen Teil des sichtbaren Spektrums bis hin in den grünen Spek­ tralbereich erfolgt, hinzugefügt werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß thermisch zersetzbare Salze mit Kationen der 1. bis 3. Gruppe des Periodensystems oder NH₄⁺- und/oder Salze organischer Säuren mit den genannten Kationen und/oder Halogeniden der vorgenannten Kationen hinzugefügt werden.
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