DE4400397C2 - Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen - Google Patents
Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder
mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen.
Sie verfolgt den Zweck, eine Hauptphase auf einfache Weise und mit hoher
Empfindlichkeit auf die Anwesenheit zusätzlicher Phasen zu prüfen. Das Auftreten
zusätzlicher Phasen neben einer Hauptphase - beispielsweise Öl in Wasser, Gas in
Wasser, Feststoff in Wasser, Wasser in Öl - ist häufig die Folge von Störvorgängen
beim Ablauf von technischen Prozessen.
Bei den bekannten Nachweisverfahren werden unterschiedliche Methoden an
gewendet, um die Anwesenheit einer zusätzlichen Phase neben einer Hauptphase
nachzuweisen. Für den Nachweis einer organischen Phase in Wasser werden
optische Reflexionsverfahren verwendet. Dieses Verfahren ist nur anwendbar, wenn
sich die organische Phase auf der Wasseroberfläche befindet.
Aus DE-OS 33 06 294 ist bekannt, zur Trennung von Wasser und Kraftstoff
innerhalb von Kraftstoffleitungssystemen zwischen Kraftstofftank und
Kraftstoffpumpe installierte Separatoren zu verwenden. Dabei wird das Wasser
aufgrund seines gegenüber dem Kraftstoff höheren spezifischen Gewichtes an den
Rand des Wassersammelbehälters des Separators getrieben, wo es wegen seiner
größeren Schwere auf den Boden des Behälters absinkt, während der leichtere
Kraftstoff nach oben aufsteigt. Der jeweilige Wasserstand innerhalb des
durchsichtigen Wassersammelbehälters wird visuell kontrolliert.
In der DE-OS 23 19 737 wird eine Vorrichtung zum Trennen von schwereren und
leichteren Bestandteilen aus einem Flüssigkeitsgemisch beschrieben, wobei sich der
schwerere Bestandteil im unteren Behälterteil absetzt und durch ihn ein im unteren
Behälterteil vorgesehener Schwimmer nach oben anhebbar ist, so daß ein an oder
neben einer Behälterseitenwand vorgesehener elektrischer Schalter durch den nach
oben steigenden Schwimmer betätigt wird.
Aus US 2 637 768 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der
elektrischen Leitfähigkeit bekannt, welches zur Bestimmung von Phasengrenzen
zwischen Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Leitfähigkeit und zur Trennung eines
Gemisches aus einer organischen und einer wäßrigen Phase verwendet wird. Bei
diesem Verfahren kommen spezielle Elektroden zum Einsatz, welche von innen mit
einer elektrischen leitenden Flüssigkeit gespült werden, um eine Passivierung der
Elektroden durch eine nicht leitende Flüssigkeit zu verhindern.
Speziell für den Nachweis von Öl in Wasser wurde ein oleophile teflonbeschichtete
Elektrode vorgeschlagen, deren Anzeigewert durch das Eindringen von Öl in die
Poren der Teflonbeschichtung verändert wird. Die Ansprechempfindlichkeit dieser
Elektrode läßt relativ schnell nach, wenn die Poren der Teflonbeschichtung durch
andere Wasserinhaltsstoffe blockiert werden.
Damit stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem man mit geringem
Aufwand die Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase
vorliegen, nachweisen kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1
gelöst. Das Verfahren ist anwendbar, wenn zwischen der Hauptphase und den
nachzuweisenden Phasen ein meßbarer Leitfähigkeitsunterschied besteht und sich die
nachzuweisenden Phasen aufgrund einer unterschiedlichen Dichte im Trenngefäß
von der Hauptphase abtrennen.
Zum Messen der Leitfähigkeit dient eine handelsübliche Leitfähigkeitssonde mit
einem Volumen zwischen den Elektrodenplatten von vorzugsweise weniger als 1
cm3, damit die Ansprechempfindlichkeit groß ist.
Es ist zweckmäßig, einen weiteren Stutzen in unmittelbarer Nähe der Leitfähigkeits
sonden vorzusehen, damit die in der Leitfähigkeitssonde abgeschiedene Phase auf
einfache Weise entfernt werden kann. Dieser Stutzen kann auch benutzt werden, um
den Raum zwischen den Elektrodenplatten zu spülen.
Falls sich aus der Hauptphase nur eine Phase abscheidet, ist es hinreichend, am
Boden oder an der Spitze des Trenngefäßes die Leitfähigkeit zu messen. Falls sich
aus der Hauptphase eine leichtere und eine schwerere Phase abscheiden, wird die
Leitfähigkeit am Boden und an der Spitze des Trenngefäßes gemessen.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Untersuchung einer
Hauptphase angewendet, wird die Hauptphase kontinuierlich durch das Trenngefäß
geleitet. Dabei ist die Strömungsgeschwindigkeit der Hauptpha
se im Trenngefäß so zu wählen, daß sich andere anwesende Phasen von der
Hauptphase abtrennen. Je kleiner der Dichteunterschied zwischen der nach
zuweisenden Phase und der Hauptphase ist, um so niedriger ist die Strö
mungsgeschwindigkeit im Trenngefäß einzustellen.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur diskontinuierlichen Untersuchung
einer Hauptphase angewendet, wird die Hauptphase diskontinuierlich in das
Trenngefäß geleitet. Die Verweilzeit der Hauptphase im Trenngefäß ist
dabei so zu wählen, daß sich die nachzuweisenden Phasen von der Haupt
phase abtrennen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:
- - Die Untersuchung einer Hauptphase kann wahlweise kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.
- - Bei unterschiedlichen Leitfähigkeiten der Einzelphasen können viele mögliche Phasenkombinationen untersucht werden: flüssig/flüssig, gas förmig/flüssig, fest/flüssig.
- - Die Anreicherung der nachzuweisenden Phasen in der Spitze oder am Boden des Trenngefäßes führt durch den integrativen Effekt zu einer hohen Nachweisempfindlichkeit.
- - Die optischen Eigenschaften der Phasen haben keinen Einfluß auf deren Nachweis.
- - Das Verfahren ist bei jedem Mengenverhältnis zwischen Hauptphase und nachzuweisender Phase anwendbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mittels der in der
Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden. Die Zuleitung (1)
für die zu untersuchende Hauptphase mündet in den unteren Teil des Trenn
gefäßes (2). Über die Ableitung (3) verläßt die Hauptphase das Trennge
fäß. Am Boden des Trenngefäßes befindet sich eine Leitfähigkeitssonde
(4), die an eine Auswerteeinheit (5) angeschlossen ist. In der Spitze des
Trenngefäßes oberhalb der Probestromableitung (3) ist eine zweite Leitfä
higkeitssonde (6) angebracht, die an eine Auswerteeinheit (7) angeschlos
sen ist.
Soll der Raum zwischen den Elektrodenplatten periodisch gespült werden,
kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise mittels der in Fig. 2
dargestellten für den Nachweis einer spezifisch schwereren Phase in einer
spezifisch leichteren Hauptphase geeigneten Vorrichtung durchgeführt wer
den. Die zu untersuchende Hauptphase wird über die Zuleitung (1) in das
Trenngefäß (2) geleitet. Zusätzlich zur Probenstromableitung (3) im
oberen Teil des Trenngefäßes (2) befindet sich in der unteren Spitze des
Trenngefäßes (2) neben der Leitfähigkeitssonde (4) eine Probenstromablei
tung mit einem motorbetriebenen Absperrhahn (8).
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert.
Der zu untersuchende Wasserstrom wird kontinuierlich über die Zuleitung
(1) in Fig. 1 durch das Trenngefäß (2) geführt und verläßt dieses über
die Ableitung (3). Das senkrecht stehende Trenngefäß hat eine Höhe von
etwa 20 cm und einen Durchmesser von etwa 6 cm. Mit der in der Spitze des
Trenngefäßes installierten Leitfähigkeitssonde (6) wird der Leitfähig
keitswert des Wasserstromes, in dem sich noch kein Wärmeträgeröl befin
det, zu 940 µS/cm bestimmt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstro
mes durch das Trenngefäß beträgt 0,5 Meter/Minute. Etwa 10 bis 15 Sekun
den nachdem Wärmeträgeröltröpfchen mit dem zu untersuchenden Wasserstrom
in das Trenngefäß gelangt sind, geht der mit der Leitfähigkeitssonde (6)
gemessene Leitfähigkeitswert von 940 µS/cm auf weniger als 0,1 µS/cm zu
rück.
In Abänderung zu Beispiel 1 befindet sich die Leitfähigkeitssonde (4) am
Boden des Trenngefäßes (2). Die Strömungsgeschwindigkeit des zu untersu
chenden Wasserstromes wird auf 0,2 Meter/Minute eingestellt. Nach Anwe
senheit von Wärmeträgeröl im zu untersuchenden Wasserstrom verringert
sich der Leitfähigkeitsmeßwert an der Leitfähigkeitssonde (4) von
940 µS/cm auf etwa 0,2 µS/cm.
Das beschriebene Verfahren kann auch verwendet werden, um in einem orga
nischen Flüssigkeitsstrom geringe Mengen von salzhaltigem Wasser nachzu
weisen. Hat die organische Flüssigkeit eine Dichte kleiner als 1 g/cm3,
wird das Wasser mit der Leitfähigkeitssonde am Boden des Trenngefäßes
nachgewiesen; bei einer Dichte größer als 1 g/cm3 der organischen Flüssig
keit wird das Wasser mit der Leitfähigkeitssonde an der Spitze des Trenn
gefäßes nachgewiesen. In beiden Fällen steigt der Leitfähigkeitsmeßwert
von kleiner als 1 µS/cm bei Abwesenheit von Wasser im organischen Flüs
sigkeitsstrom auf einen Leitfähigkeitswert größer als 100 µS/cm bei Anwe
senheit von salzhaltigem Wasser an.
In dem zu untersuchenden Wasserstrom ist eine Gasphase vorhanden. Nach
deren Trennung von der Hauptphase ändert sich der Leitfähigkeitswert an
der Spitze des Trenngefäßes von 340 µS/cm auf weniger als 0,1 µS/cm.
Claims (6)
1. Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen,
die in einer Hauptphase vorliegen, gekennzeichnet durch
- 1. kontinuierliches Durchleiten der Hauptphase durch ein Trenngefäß,
- 2. Messen der Leitfähigkeit am Boden und/oder an der Spitze des Trenn gefäßes,
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- 1. Ausspülen der in der Leitfähigkeitssonde abgeschiedenen Phase.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, gekennzeichnet durch
- 1. Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit der Hauptphase im Trennge fäß auf einen Wert, bei dem sich andere anwesende Phasen von der Hauptphase trennen.
4. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum
- 1. Nachweis einer spezifisch leichteren flüssigen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
- 2. Nachweis einer spezifisch schwereren flüssigen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
- 3. Nachweis einer Gasphase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
- 4. Nachweis einer festen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
- 5. Nachweis einer flüssigen Phase in einer gasförmigen Hauptphase.
5. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum
- 1. Nachweis von Wärmeträgeröl in einer wäßrigen Phase als Hauptphase.
6. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum
- 1. Nachweis von Wasser in einer flüssigen organischen Phase als Hauptphase.
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|---|---|---|---|---|
| DE19911292A1 (de) * | 1999-03-13 | 2000-11-23 | Andreas Lorenz Hoffmann | Elektronisches Kühlschmiermittel-Konzentrations-Meßgerät |
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| DE2319737A1 (de) * | 1972-04-19 | 1973-10-25 | Dick Valentine Gough | Fluessigkeitstrennvorrichtung |
| DE3306294A1 (de) * | 1982-02-24 | 1983-09-01 | Racor Industries, Inc., 95354 Modesto, Calif. | Filtereinrichtung zum abfiltern von wasser und anderen verunreinigungen aus fluessigkraftstoffen |
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1994
- 1994-01-08 DE DE4400397A patent/DE4400397C2/de not_active Expired - Fee Related
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