DE4400397C2

DE4400397C2 - Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen

Info

Publication number: DE4400397C2
Application number: DE4400397A
Authority: DE
Inventors: Hans Duve
Original assignee: Huels AG; Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1993-01-28
Filing date: 1994-01-08
Publication date: 1998-10-08
Anticipated expiration: 2014-01-09
Also published as: DE4400397A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen.

Sie verfolgt den Zweck, eine Hauptphase auf einfache Weise und mit hoher Empfindlichkeit auf die Anwesenheit zusätzlicher Phasen zu prüfen. Das Auftreten zusätzlicher Phasen neben einer Hauptphase - beispielsweise Öl in Wasser, Gas in Wasser, Feststoff in Wasser, Wasser in Öl - ist häufig die Folge von Störvorgängen beim Ablauf von technischen Prozessen.

Bei den bekannten Nachweisverfahren werden unterschiedliche Methoden an gewendet, um die Anwesenheit einer zusätzlichen Phase neben einer Hauptphase nachzuweisen. Für den Nachweis einer organischen Phase in Wasser werden optische Reflexionsverfahren verwendet. Dieses Verfahren ist nur anwendbar, wenn sich die organische Phase auf der Wasseroberfläche befindet.

Aus DE-OS 33 06 294 ist bekannt, zur Trennung von Wasser und Kraftstoff innerhalb von Kraftstoffleitungssystemen zwischen Kraftstofftank und Kraftstoffpumpe installierte Separatoren zu verwenden. Dabei wird das Wasser aufgrund seines gegenüber dem Kraftstoff höheren spezifischen Gewichtes an den Rand des Wassersammelbehälters des Separators getrieben, wo es wegen seiner größeren Schwere auf den Boden des Behälters absinkt, während der leichtere Kraftstoff nach oben aufsteigt. Der jeweilige Wasserstand innerhalb des durchsichtigen Wassersammelbehälters wird visuell kontrolliert.

In der DE-OS 23 19 737 wird eine Vorrichtung zum Trennen von schwereren und leichteren Bestandteilen aus einem Flüssigkeitsgemisch beschrieben, wobei sich der schwerere Bestandteil im unteren Behälterteil absetzt und durch ihn ein im unteren Behälterteil vorgesehener Schwimmer nach oben anhebbar ist, so daß ein an oder neben einer Behälterseitenwand vorgesehener elektrischer Schalter durch den nach oben steigenden Schwimmer betätigt wird.

Aus US 2 637 768 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit bekannt, welches zur Bestimmung von Phasengrenzen zwischen Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Leitfähigkeit und zur Trennung eines Gemisches aus einer organischen und einer wäßrigen Phase verwendet wird. Bei diesem Verfahren kommen spezielle Elektroden zum Einsatz, welche von innen mit einer elektrischen leitenden Flüssigkeit gespült werden, um eine Passivierung der Elektroden durch eine nicht leitende Flüssigkeit zu verhindern.

Speziell für den Nachweis von Öl in Wasser wurde ein oleophile teflonbeschichtete Elektrode vorgeschlagen, deren Anzeigewert durch das Eindringen von Öl in die Poren der Teflonbeschichtung verändert wird. Die Ansprechempfindlichkeit dieser Elektrode läßt relativ schnell nach, wenn die Poren der Teflonbeschichtung durch andere Wasserinhaltsstoffe blockiert werden.

Damit stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem man mit geringem Aufwand die Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen, nachweisen kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst. Das Verfahren ist anwendbar, wenn zwischen der Hauptphase und den nachzuweisenden Phasen ein meßbarer Leitfähigkeitsunterschied besteht und sich die nachzuweisenden Phasen aufgrund einer unterschiedlichen Dichte im Trenngefäß von der Hauptphase abtrennen.

Zum Messen der Leitfähigkeit dient eine handelsübliche Leitfähigkeitssonde mit einem Volumen zwischen den Elektrodenplatten von vorzugsweise weniger als 1 cm³, damit die Ansprechempfindlichkeit groß ist.

Es ist zweckmäßig, einen weiteren Stutzen in unmittelbarer Nähe der Leitfähigkeits sonden vorzusehen, damit die in der Leitfähigkeitssonde abgeschiedene Phase auf einfache Weise entfernt werden kann. Dieser Stutzen kann auch benutzt werden, um den Raum zwischen den Elektrodenplatten zu spülen.

Falls sich aus der Hauptphase nur eine Phase abscheidet, ist es hinreichend, am Boden oder an der Spitze des Trenngefäßes die Leitfähigkeit zu messen. Falls sich aus der Hauptphase eine leichtere und eine schwerere Phase abscheiden, wird die Leitfähigkeit am Boden und an der Spitze des Trenngefäßes gemessen.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Untersuchung einer Hauptphase angewendet, wird die Hauptphase kontinuierlich durch das Trenngefäß geleitet. Dabei ist die Strömungsgeschwindigkeit der Hauptpha se im Trenngefäß so zu wählen, daß sich andere anwesende Phasen von der Hauptphase abtrennen. Je kleiner der Dichteunterschied zwischen der nach zuweisenden Phase und der Hauptphase ist, um so niedriger ist die Strö mungsgeschwindigkeit im Trenngefäß einzustellen.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren zur diskontinuierlichen Untersuchung einer Hauptphase angewendet, wird die Hauptphase diskontinuierlich in das Trenngefäß geleitet. Die Verweilzeit der Hauptphase im Trenngefäß ist dabei so zu wählen, daß sich die nachzuweisenden Phasen von der Haupt phase abtrennen können.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:

- Die Untersuchung einer Hauptphase kann wahlweise kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.
- Bei unterschiedlichen Leitfähigkeiten der Einzelphasen können viele mögliche Phasenkombinationen untersucht werden: flüssig/flüssig, gas förmig/flüssig, fest/flüssig.
- Die Anreicherung der nachzuweisenden Phasen in der Spitze oder am Boden des Trenngefäßes führt durch den integrativen Effekt zu einer hohen Nachweisempfindlichkeit.
- Die optischen Eigenschaften der Phasen haben keinen Einfluß auf deren Nachweis.
- Das Verfahren ist bei jedem Mengenverhältnis zwischen Hauptphase und nachzuweisender Phase anwendbar.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mittels der in der Fig. 1 dargestellten Vorrichtung durchgeführt werden. Die Zuleitung (1) für die zu untersuchende Hauptphase mündet in den unteren Teil des Trenn gefäßes (2). Über die Ableitung (3) verläßt die Hauptphase das Trennge fäß. Am Boden des Trenngefäßes befindet sich eine Leitfähigkeitssonde (4), die an eine Auswerteeinheit (5) angeschlossen ist. In der Spitze des Trenngefäßes oberhalb der Probestromableitung (3) ist eine zweite Leitfä higkeitssonde (6) angebracht, die an eine Auswerteeinheit (7) angeschlos sen ist.

Soll der Raum zwischen den Elektrodenplatten periodisch gespült werden, kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise mittels der in Fig. 2 dargestellten für den Nachweis einer spezifisch schwereren Phase in einer spezifisch leichteren Hauptphase geeigneten Vorrichtung durchgeführt wer den. Die zu untersuchende Hauptphase wird über die Zuleitung (1) in das Trenngefäß (2) geleitet. Zusätzlich zur Probenstromableitung (3) im oberen Teil des Trenngefäßes (2) befindet sich in der unteren Spitze des Trenngefäßes (2) neben der Leitfähigkeitssonde (4) eine Probenstromablei tung mit einem motorbetriebenen Absperrhahn (8).

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert.

Beispiel 1: Nachweisen von Wärmeträgeröl (Dichte kleiner als 1 g/cm³) in einem Wasserstrom

Der zu untersuchende Wasserstrom wird kontinuierlich über die Zuleitung (1) in Fig. 1 durch das Trenngefäß (2) geführt und verläßt dieses über die Ableitung (3). Das senkrecht stehende Trenngefäß hat eine Höhe von etwa 20 cm und einen Durchmesser von etwa 6 cm. Mit der in der Spitze des Trenngefäßes installierten Leitfähigkeitssonde (6) wird der Leitfähig keitswert des Wasserstromes, in dem sich noch kein Wärmeträgeröl befin det, zu 940 µS/cm bestimmt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Wasserstro mes durch das Trenngefäß beträgt 0,5 Meter/Minute. Etwa 10 bis 15 Sekun den nachdem Wärmeträgeröltröpfchen mit dem zu untersuchenden Wasserstrom in das Trenngefäß gelangt sind, geht der mit der Leitfähigkeitssonde (6) gemessene Leitfähigkeitswert von 940 µS/cm auf weniger als 0,1 µS/cm zu rück.

Beispiel 2: Nachweisen von Wärmeträgeröl (Dichte größer als 1 g/cm³) in einem Wasserstrom

In Abänderung zu Beispiel 1 befindet sich die Leitfähigkeitssonde (4) am Boden des Trenngefäßes (2). Die Strömungsgeschwindigkeit des zu untersu chenden Wasserstromes wird auf 0,2 Meter/Minute eingestellt. Nach Anwe senheit von Wärmeträgeröl im zu untersuchenden Wasserstrom verringert sich der Leitfähigkeitsmeßwert an der Leitfähigkeitssonde (4) von 940 µS/cm auf etwa 0,2 µS/cm.

Beispiel 3: Nachweisen von salzhaltigem Wasser in einem organischen Flüs sigkeitsstrom (Leitfähigkeit der organischen Flüssigkeit kleiner als 1 µS/cm)

Das beschriebene Verfahren kann auch verwendet werden, um in einem orga nischen Flüssigkeitsstrom geringe Mengen von salzhaltigem Wasser nachzu weisen. Hat die organische Flüssigkeit eine Dichte kleiner als 1 g/cm³, wird das Wasser mit der Leitfähigkeitssonde am Boden des Trenngefäßes nachgewiesen; bei einer Dichte größer als 1 g/cm³ der organischen Flüssig keit wird das Wasser mit der Leitfähigkeitssonde an der Spitze des Trenn gefäßes nachgewiesen. In beiden Fällen steigt der Leitfähigkeitsmeßwert von kleiner als 1 µS/cm bei Abwesenheit von Wasser im organischen Flüs sigkeitsstrom auf einen Leitfähigkeitswert größer als 100 µS/cm bei Anwe senheit von salzhaltigem Wasser an.

Beispiel 4: Nachweisen einer Gasphase in einem Wasserstrom

In dem zu untersuchenden Wasserstrom ist eine Gasphase vorhanden. Nach deren Trennung von der Hauptphase ändert sich der Leitfähigkeitswert an der Spitze des Trenngefäßes von 340 µS/cm auf weniger als 0,1 µS/cm.

Claims

1. Verfahren zum Nachweisen der Anwesenheit einer oder mehrerer Phasen, die in einer Hauptphase vorliegen, gekennzeichnet durch

1. kontinuierliches Durchleiten der Hauptphase durch ein Trenngefäß,
2. Messen der Leitfähigkeit am Boden und/oder an der Spitze des Trenn gefäßes,

wobei Zu- und Ablauf der Hauptphase im Trenngefäß räumlich getrennt von der Leitfähigkeitsmessung erfolgen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

1. Ausspülen der in der Leitfähigkeitssonde abgeschiedenen Phase.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, gekennzeichnet durch

1. Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit der Hauptphase im Trennge fäß auf einen Wert, bei dem sich andere anwesende Phasen von der Hauptphase trennen.

4. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum

1. Nachweis einer spezifisch leichteren flüssigen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
2. Nachweis einer spezifisch schwereren flüssigen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
3. Nachweis einer Gasphase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
4. Nachweis einer festen Phase in einer flüssigen Hauptphase, oder zum
5. Nachweis einer flüssigen Phase in einer gasförmigen Hauptphase.

5. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum

1. Nachweis von Wärmeträgeröl in einer wäßrigen Phase als Hauptphase.

6. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, zum

1. Nachweis von Wasser in einer flüssigen organischen Phase als Hauptphase.