DD267569A1 - Verfahren und vorrichtung zum nachweis von gelteilchen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen, die in hochpolymeren Loesungen und Schmelzen enthalten sein koennen. Anwendungsgebiete liegen vor allem in der chemischen Industrie. Das Verfahren beruht auf der Ausnutzung des Auftriebes, wenn in einer Fluessigkeit deren Dichte gezielt eingestellt oder waehrend der Untersuchung definiert veraendert wird. Das Verfahren wird in einer Vorrichtung realisiert, welche elektrische Groessen verwendet, die durch aufsteigende Gelteilchen und deren Anlagerung an Elektroden veraendert werden wie z. B. Stroeme, Widerstaende, Leitfaehigkeiten.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachwels von Gelteilchan In Lösungen, Schmelzen, Suspensionen und Emulsionen insbesondere aus hochpclymeren Substanzen. Solche Gelteilchen können durch nicht ausreichende Löse- oder Schmelzzeiten, durch physikalische bzw. chemische Veränderungen der Ursubstanzen, durch Agglomerationen kleinerer Inhomogenitäten oder aber durch Reaktionen mit anderen Beimengungen In den Flüssigkelten entstehen. Derartige Teilchen oder Substanzgebiete beeinträchtigen die Qualität der erzeugten Zwischen· oder Endprodukte und machen aufwendige und teure Abtrennstufen erforderlich.

Hauptanwendungsgebiete der Erfindung liegen in der Einschätzung von Flüssigkeiten bezüglich möglicher Störsubstanzen sowie In der Beurteilung von Trennstufen in Bereichen der chemischen und artverwandten Industrie.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Geeignet für die Prüfung von Flüssigkeiten auf Vorhandensein von Gelteilchen sind prinzipiell alle bexannten Handfilterplatten, Testfilter und Prüfsonden, wie sie für starro Teilchen bekannt sind (Literatur z. B. Adolphi, G. u. Mitautoren: Lehrbuch der chemischen Verfahrenstechnik, VEB Dt. Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig; Autorenkollektiv: Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden/Toil 3: Mechanisches Trennen in fluider Phase, VEB Dt. Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig). Voraussetzung der Arbeit mit herkömmlichen Testapparaturen zum Erkennen von weichen Partikeln ist, daß mit sehr niedrigen Drücken gearbeitet wird, damit die Teilchen nicht sofort durch eingesetzte Siebe.. Filtermittel, Spalte, Keile oder ähnliche Gebilde hmdurchgepreßtwerden. Vorrichtungen neuerer Art sind inden Wirtschaftspatenten DD 203809, DD 234 8358, DD 240 260 oder DD 206423 enthalten. Allen diesen Lösungen ist ein relativ hoher experimenteller Aufwand gemeinsam. Bekannt sind auch Meßgeräte, die nach dor Impulsmethode arbeiten !Lehrwerk Verfahrenstechnik/Teil: Mechanische Verfahrenstechnik, VEB Dt. Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig; Patentschriften wie DD 95133, DE 2824831, DD 2145531 u. a.). Ihnen allen ist im allgemeinen ein hoher Anschaffungspreis eigen. Außerdem können sie weiche und harte Teilchen nicht oder nur mit größerem zusätzlichen Aufwand unterscheiden.

Verschiedene Zählmethoden beziehen sich auch auf kleine Probemengen, was relativ hohe Aussageunsicherheiten bewirken kann, oder auf recht aufwendige Mikroskopierverfahren von vergossenen oder dünn aufgetragenen Schichten.

Ziel der Erfindung

Ee Ist erklärtes Ziel der Erfindung, für Routinemessungen ein schnelles Nachweisverfehren und eine robuste technische Lösung zu finden, um unter industriellen Bedingungen reproduzierbare Aussagen über den Umfang eventuell vorhandener prozeßstörender Gelteilchen zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in Flüssigkeiten enthaltene Gelteilchen zu erkennen und mengenmäßig schnell zu

erfassen.

Die Aufgab«) wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Flüssigkeit samt den enthaltenen Oeiteilchen in ein Gefäß gegeben

und dort mi; einer Salzlösung (z.8. NaCI) leitfähig gemacht wird. Die Leitfähigkeit wird mit üblichen LeltfShigkeitsmeßgerfitengemessen. Die einzusetzenden Elektroden sind entsprechend des Erfindungszieles speziell ausgeführt:

die eine Elektrode schwimmfähig (z. B. aus Kunststoff, aus Holz oder als Hohlkörper, die jeweils einseitig mit Metall belegt wird),die andere Elektrode zylinderförmig oder siebartig im Gefäß, um Störungen durch sedlmentierende Teilchen zu vermeiden.

Wird danach dann eine Schwerflüssigkeit zugesetzt (z. B. Wolframverbindungen, Eisenchlorid, Komplexsalze...) so orhöht sich

die Dichte der Gesamtflüssigkeit, wodurch enthaltene Gele zum Aufschwimmen gebracht werden. Die aufgestiegenen

Weichteile lagern sich an der auf der Flüssigkeit schwimmenden Elektrode an und erhöhen den Übergangswiderstand für den

elektrischen Strom von der Elektrode zur Flüssigkeit.

Durch das Feststeilen der Leiifähigkeitsänderung kann auf das Vorhandensein von Weichteilen in der Flüssigkeit geschlossen

werden.

Ein Eindringen von Ionen der Salzlösung in die Gelteilchen verändert im Laufe der Zeit deren Leitfähigkeit und gleicht sich der Leitfähigkeit der Lösung an, so daß die ursprünglich angezeigte Leitfähigkeitsänderung zurückgeht. Über die Leltfähigkeits-Zeit-Abhängigkeit können Schlußfolgerungen auf das Diffusionsverhalten der Gelteilchen gezogen

werden.

Bei kleinen Änderungen der Leitfähigkeit sowie bei geringeren Anzahlen enthaltener Weichteilchen wird die Aufgabe

erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß außer der schwimmfähigen Oberelektrode und der festen siebartigen Bodenelektrodeeine höhenverstellbare Mittelelektrode im Gefäß angeordnet wird, welche ebenfalls siebartig oder z. B. ringförmig ausgebildetist. Die drei isoliert herausgeführten Anschlüsse werden an eine Widerstands-Brückencchaltung angeschlossen.

Ein Nullabgleich der Brücke ist grob durch Veränderung der örtlichen Position der Mittelelektrode oder durch Füllstandsänderung der Flüssigkeit möglich, wodurch sich der Abstand zwischen Ober-' und Mittelelektrodo und damit der

elektrische Widerstand der Elektrolytlösung zwischen beiden ändert. Ein Feinabgleich kann auf elektronische Art in der

Meßbrücke vorgenommen werden. Nach Einbringen der Meßflüssigkeit mit den enthaltenen Gelteilchen und dem Aufsteigen letzterer bei zweckmäßig eingestellter Flüssigkeitsdichte ist der Brückenstrom ein Maß für die aufgerahmten Gelteilchen. Er kann gemessen odor in Kompensationsschaltung wieder auf Null abgeglichen werden, wobei die Kompensation die Meßgröße liefert. Durch das Vorhandensein der Mittelelektrode wird sowohl eine höhere Genauigkeit erzielt als auch Unabhängigkeit von der

absoluten Höhe der Leitfähigkeit erreicht, indem nur die Leitfähigkeitsänderungen zwischen Oberelektrode-Mittelelektrode und

Mittelelektrode-Unterelektrode erfaßt werden müssen. Ausführungsbelsplet

Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen, die nach dem beschriebenen Aufrahm· und Meßverfahren arbeitet. Im isolierten und ggf. auch temporierbar ausgeführten Gefäß 1 mit Ablauf 2 und Zulaufdosiorung 3 sind eine schwimmfähige Elektrode 4 und zwei siebartige Elektroden 5,6 angeordnet.

Die Mittelelektrode 5 ist in der Höhe verstellbar durch den Höhentrieb 7 mit Spindel, Zahnrädern, Schneckentrieb oder Stellmotor. Flexible isolierte metallische Anschlußleitungen der drei Elektroden werden in der Halterung 8 aufgenommen und mit drei Buchsen leitend verbunden, von denen aus die Verbindung zu üblichen Meßgeräten z. B. über eine Brückenschaltung hergestellt werden kenn.

Die leitfähig gemachte zu untersuchende Flüssigkeit wird in das Gefäß 1 eingebracht und die Brücke abgeglichen. Flüssigkeit hoher Dichte wird bei 3 zudosiert, um ein Aufsteigen von Gelteilchen zu bewirken. Zwecks Einhaltung einer konstanten Füllmenge im Meßgefäß wird die der Dosierung entsprechende Menge bei 2 abgezogen oder der Flüssigkeitsspiegel mittels Überlauf auf eingestelltem Niveau gehalten. Ein Hand- oder Magnetrührer sorgt zwischenzeitlich für eine gute Homogenisierung im Meßgefäß.

Claims (7)

1. Verfahren zum Nachweis von Gelteilchen, gekennzeichnet dadurch, daß die Flüssigkeit, in der Gelteilchen vermutet werden, in ein Gefäß gebracht, dort oder vorher eine Leitfähigkeit hergestellt und mit üblichen Meßgeräten gemessen wird, daß der Flüssigkeit dann eine zweite, verträgliche Flüssigkeit mit wesentlich höherer Dichte zugesetzt wird, daß nach dem Aufschwimmen der vermuteten Gelteilchen die Leitfähigkeit erneut gemessen und aus entstehenden Meßunterschieden auf das Vorhandensein dieser Gelteilchen geschlossen wird.

2. Verfahren zum Nachweis von Gelteilchen nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß in einem vorgeschalteten Arbeitsschritt grobe Partikel durch Sedimentieren, Zentrifugieren oder Filtrieren aus der Flüssigkeit entfernt werden.

3. Verfahren zum Nachweis von Gelteilchen nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß durch Aufnahme der zeitlichen Leitfähigkeitsänderung auf das Diffusionsverhalten von Ionen in den Gelteilchon geschlossen wird.

4. Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen, gekennzeichnet dadurch, daß in einem geeigneten Gefäß mit Zu- und Ablaufmöglichkeit drei Elektroden angebracht sind, wobei die obere'Elektrode schwimmfähig, die mittlere Elektrode höhenverstellbar und die untere Elektrode in Bodennähe fest angeordnet ist, daß über flexible elektrische Zuleitungen außerh "»'b der Vorrichtung übliche elektrische Meßgeräte oder Brückenschaltungen für Leitfähigkeits- oder Widerstandsmessungen angeschlossen werden können.

5. Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die mittlere und untere Elektrode zur Ausschaltung von Störeffekten sieb- oder ringartig ausgebildet sind.

6. Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen nach Punkt 4 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß das ganze Gefäß doppelwandig ausgeführt und temperiert wird.

7. Vorrichtung zum Nachweis von Gelteilchen nach Punkt 4 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß das ganze Elektrodensystem schwimmfähig ausgeführt wird, indem Mittel- und Unterelektrode an die schwimmfähige Oberelektrode angehängt werden.