DE437410C

DE437410C - Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole undNeutraloele

Info

Publication number: DE437410C
Application number: DEZ14894D
Authority: DE
Original assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Current assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Priority date: 1924-12-11
Filing date: 1924-12-11
Publication date: 1926-11-20

Description

Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole und Neutralöle. Durch das Patent 433268 und das Zusatzpatent 436444 sind Verfahren geschützt, um Steinkohlenurteer oder Urteerdestillate in ihre Bestandteile - Phenole und Kohlenwasserstoffe - dadurch zu zerlegen, daß man das zu zerlegende Rohgut entweder mit durch! Wasser oder mit durch Ammoniakwasser verdünntem Alkohol behandelt.
Durch weitere Untersuchungen wurde festgestellt, daß, wenn man in ein Gemisch von Steinköhlenurteerdestillaten und verdünntem Alkohol, beispielsweise von 56 Prozent bei gewöhnlicher Temperatur, gasförmiges Ammoniak bis zur völligen Sättigung einleitet und die Absorptionswärme des Ammoniaks durch Kühlung abführt, nach kurzer Zeit eine Trennung der Masse in zwei Sc'hic'hten erfolgt, von welchen die obere die Neutralöle gemischt mit sehr wenig Alkohol und Ammoniak enthält, wogegen die untere Schicht die Phenole in wäßriger, alkoholischer und ammoniakalischer Schicht aufgenommen hat. Nach Trennung und Scheidung der beiden Schichten werden die Flüssigkeiten gesondert erhitzt, wodurch man die Phenole und Kohlenwasserstoffe in sehr reiner Form erhält. Beispiel. 5oo kg Steinkohlenurteerdestillate vom Siedepunkt i8o bis 25o' C, das aus 32 Prozent Phenolen und a Prozent Basen und 66 Prozent Neutralölen besteht, werden mit 6oo Raumteilen 56prozentigem Alkohol (= 293 kg iooprozentig) bei gewöhnlicher Temperatur vermischt und Ammoniakgas bis zur völligen Sättigung eingeleitet, wozu etwa 84 kg Ammoniak erforderlich sind. Die Absorptionswärme des Ammoniaks wird durch äußere Kühlung abgeführt. In einigen Minuten ist die Trennung in zwei Schichten erfolgt, der untere Teil enthält die wäßrige alkoholische, ammoniakalkalische Phenollösung, der obere Teil die Neutralöle, welche nur sehr wenig Alkohol und Ammoniak aufnehmen.
Man läßt aus dem Scheidegefäß, das auch als Absorptionsgefäß dienen kann, beide Teile getrennt ab und verarbeitet sie in folgender Weise weiter. Die phenol'haltige Lösung wird bei etwa 9o bis 95° C abgetrieben und dadurch vom Alkohol, Ammoniak und- einem Teil des Wassers befreit. Schon in der Wärme fallen die Phenole größtenteils aus. Man läßt erkalten, trennt die Phenole vom Wasser und wäscht sie gegebenenfalls mit etwas Säure zur Entfernung der Basen aus. Je nach dem Verwendungszweck kann man diese Phenole dann noch destillieren. In ähnlicher Weise verfährt man mit den Neutralölen, die durch kurzes Erhitzen bis etwa 18 o° C von geringen Mengen Alkohol und Ammoniak (letzteres nur etwa 5 Prozent der gesamten Ammoniakmenge) befreit und in wasserfreier Form abgeschieden werden. Im Bedarfsfalle können natürlich auch diese Neutralöle einer Destillation unterworfen werden. Man erhält in einem Arbeitsgang: r. 94 Prozent der Phenole mit einem Reinheitsgrad von 99 Prozent, 2. 99 Prozent der Kohlenwasserstoffe mit einem Gehalt von Phenol = 5 Prozent.
Es ist selbstverständlich, daß alle Ausgangsstoffe, wie Alkohol und Ammoniak, durch Kondensation verdichtet und in einem neuen Arbeitsgang gebraucht werden.
Bei sachgemäßer Ausführung treten Verluste nicht oder nur in verschwindend geringem Maße ein. Es wird dies auch dadurch erklärlich, da man das beim Abtrennen der Phenole zurückbleibende Wasser wiederum für den nächsten Arbeitsgang gebraucht.
Die Vorteile des eben beschriebenen Verfahrens gegenüber den obenerwähnten älteren geschützten Verfahren sind folgende: t. Die Menge des Alkohols wird beträchtlich verringert; während man früher bei dem Verfahren nach Patent 433268 und 436444 auf too Teile Destillat etwa r 8o bis Zoo Teile zooprozentigen Alkohol (in Gestalt eines entsprechend mit Wasser verdünnten Alkohols) gebrauchte, sind nach dem vorliegenden Verfahren für dieselbe Rohstoffmenge nur noch etwa 59 Teile absoluten Alkohols notwendig. Dadurch verringern sich die Destillationskosten ganz erheblich, und es können in derselben Apparatur wesentlich größere Mengen durchgesetzt werden.
2. Das Verfahren ist in kürzester Zeit beendet und eine weitgehende Trennung erzielt. 3. Die erhaltenen Produkte, besonders die Phenole, worauf es vor allem ankommt, sind von hervorragendem Reinheitsgrad. Selbstverständlich ist das Verfahren in gewissen Grenzen abänderungsfähig; so ist man nicht genau an die Einhaltung des Prozentgehaltes des Alkohols von 56 Prozent gebunden, und es sind auch andere Alkohole verwendbar.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Zerlegung von Steinkohlenurteer oder seinen Destillaten in Phenole und Neutralöle unter Verwendung von Alkohol und Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man in das Gemisch von Teer oder Teerdestillaten mit verdünntem Alkohol bei gewöhnlicher Temperatur,, zweckmäßig unter Kühlung, so lange gasförmiges Ammoniak einleitet, bis das Gemisch mit Ammoniak gesättigt ist,, worauf man nach erfolgter Trennung beide Schichten von Alkohol und Ammoniak befreit.