DE4343155A1 - Verfahren und Gerät zur Analyse von Polymerfehlern - Google Patents
Verfahren und Gerät zur Analyse von PolymerfehlernInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und ein Gerät
zur Ermittlung und Analyse von Fehlern bei Polymeren.
Polymere sind hochmolekulare kettenartige Strukturen, die durch
Verbinden einfacher, als Monomere bezeichneter Molekulareinhei
ten gebildet werden. Polymere sind Substanzen, die durch ihre
Viskosität, Farbe und ihren Erweichungspunkt gekennzeichnet
sind. Polymere finden bei der Herstellung eines breiten Produkt
spektrums Anwendung, darunter Filme, Schäume und Textilerzeug
nisse.
Zur Erzeugung der Polymere entweder in diskontinuierlichen oder
kontinuierlichen Verfahren wirken Wärme und Druck auf die Mono
mere ein, üblicherweise in Gestalt eines Katalysators in einem
Polymerisationsreaktor. Kontinuierliche Verfahren sind eher
verbreitet. Als typisches Beispiel kann Polymer aus einer kon
tinuierlichen Polymerisationseinheit sofort einer Spinndüse zur
Extrusion in Filamente und anschließender Verwendung in ver
schiedenen Textilerzeugnissen zugeführt werden. Andererseits
läßt man in diskontinuierlichen Verfahren hergestelltes Polymer
üblicherweise erstarren, wonach es zur nachfolgenden Verarbei
tung zu Schnitzeln, Flocken oder Pulver geformt wird.
Fehler wie z. B. Gele, Hohlräume sowie Kohlenstoff- und andere
Feststoffpartikel in Polymeren können zu Qualitätseinbußen bei
den aus diesem Polymer hergestellten Produkten führen. Gele
stellen eine Form von abgebautem Polymer dar, das sich in Poly
merisationsreaktoren bildet. Gele sind Bereiche, die von den
einzelnen Polymerketten überbrückt werden; sie werden daher als
"vernetzt" bezeichnet. Gele in einem Polymer können die Ursache
dafür sein, daß aus diesem Polymer gesponnene Filamente unter
Spannung brechen. Gele führen zu Brüchigkeit und Verlust an
Zugfestigkeit bei den Filamenten und zeigen sich als gebrochene
Filamente im Garn. Ferner kann die Qualität von aus einem sol
chen Polymer hergestellten Filmen leiden. Es wird angenommen,
daß Gele sich in den Polymerisationsreaktoren bilden, und zwar
dann, wenn die Leistung des Polymerisationsreaktors nachgelassen
hat oder wenn während des Prozesses eine Störung aufgetreten
ist.
Schon früher sind Geräte und Verfahren zur Analyse von Fehlern
bei geschmolzenem Polymer und polymeren Filmen und Fasern vorge
schlagen worden, beispielsweise in US-PS 4 715 717; 4 625 124
und 4 529 306. Verfahren und Geräte zur Analyse geschmolzenen
Polymers in einem Polymerreaktor haben den Nachteil, daß die
Umgebung dort für empfindliche optische und elektrische Geräte
nicht geeignet ist, was zu deren Versagen und weniger genauen
Ergebnissen führen kann. Filme werden üblicherweise nach der
Herstellung auf Gele und andere Fehler, die die Qualität des
Films beeinträchtigen könnten, untersucht. Eine Analyse der
Fehler bei Filamenten zur Herstellung verschiedener Textiler
zeugnisse wird üblicherweise durch eine Bedienperson durchge
führt, die eine geringe Länge des gesponnenen Filamentes unter
dem Mikroskop untersucht.
Üblicherweise werden Polyesterfilamente insbesondere unter UV-
Beleuchtung untersucht. In den Polyesterpolymeren vorhandene
Gele fluoreszieren im orange/roten Bereich des sichtbaren Spek
trums der elektromagnetischen Strahlung, wenn sie UV-Strahlung
ausgesetzt sind. Die Bedienperson zählt die fluoreszierenden
Gele, bis ein bestimmter Zählstand oder eine bestimmte Filament
länge erreicht worden ist. Dieses Verfahren ist mühsam, zeitrau
bend und erlaubt die Untersuchung von lediglich eines geringen
Bruchteils des Polymers. Die Auswertung von einem Gramm Polymer
kann beispielsweise bis zu 12 Stunden dauern. Ein weiterer Nach
teil dieses Verfahrens und anderer Verfahren und Geräte nach dem
Stand der Technik, die zur Untersuchung und Analyse von Produk
ten aus Polymer, wie beispielsweise Filmen oder Fasern, verwen
det werden, besteht darin, daß bereits eine relativ große Mate
rialmenge produziert worden sein kann, bevor die Reaktorbe
triebsbedingungen korrigiert werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein mit einem Minimum
an Arbeit verbundenes Verfahren und ein Gerät zum Entnehmen von
Proben und zum Überwachen eines Stroms geschmolzenen Polymers zu
schaffen, bei denen die zur Untersuchung des Polymers erforder
liche Zeit verkürzt wird und eine frühzeitige, genaue und zuver
lässige Untersuchung bedeutender Polymermengen vorgesehen ist.
Auf diese Weise könnten die Ermittlung und Analyse von Gelen in
dem Reaktorausgangsprodukt zur Überwachung der Reaktorleistung,
zur Anzeige dessen, ob der Reaktor gewartet werden sollte, zur
Anzeige der Leistung der Spinnpaketfilter beim Spinnen von End
losfilamenten und zur Vermeidung der Herstellung größerer Mengen
eines Polymerproduktes mit einer unakzeptablen Zahl an Fehlern
verwendet werden.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen der Ansprüche 1, 23, 24
bzw. 25 gelöst.
Die vorliegende Erfindung weist ein Gerät zum Ermitteln von
Polymerfehlern auf, bei der dem Reaktorausgangsprodukt Proben
entnommen und diese analysiert werden können. Es ist ein Gerät
zum Nehmen einer Probe des geschmolzenen Polymers, zum Transpor
tieren der Polymerprobe durch eine Prüfzone, zum Bestrahlen
eines ausgewählten Bereichs der Polymerprobe mit elektromagneti
scher Strahlung und zum Ermitteln und Analysieren der Ergebnisse
des Einfalls der elektromagnetischen Strahlen auf die Probe vor
gesehen.
Ferner kann eine Einrichtung zur Durchführung einer statisti
schen Analyse, einschließlich einer Analyse der Art und Vertei
lung der Fehler, vorgesehen sein, um die Ermittlung der außer
halb der Spezifikation liegenden Bedingungen zu erleichtern und
die vorher bekannten Daten mit denen der Probe zu vergleichen.
Die Polymerprobe ist als dickes halbgeschmolzenes Monofilament
aus dem Austrittsstrom eines Hochpolymerisators oder eines
Spinnpaketfilters vorgesehen oder kann von einem Extruder gelie
fert werden. Das Gerät weist eine Vorrichtung zur Umwandlung des
halbgeschmolzenen Filamentes in ein Band mit einem hohen Ober
flächenbereich/Volumen-Verhältnis zur optischen Prüfung auf.
Eine Führungseinrichtung führt das halbgeschmolzene Polymer zu
zwei Quetschwalzen, die das Monofilament zur Formung eines Ban
des abplatten. Das Band wird durch Abschrecken gekühlt und ver
festigt und anschließend zur Überführung in die Prüfzone auf
eine Spule gewickelt.
Die Spule, auf die das Band gewickelt ist, wird zu einer Trans
portvorrichtung befördert, die zum Transport des Bandes durch
die Prüfzone dient. Die Transportvorrichtung ähnelt einem Film
projektor, und zwar in der Hinsicht, daß das Band durch
Führungs- und Spannwalzen geführt und durch eine beleuchtete
Prüfzone von einer Vorrats- auf eine Aufwickelspule gebracht
wird.
Die Prüfzone weist eine Bandführungsanordnung auf, um das Band
in Ausrichtung in bezug auf einen Detektor und eine Lichtquelle
zu halten. Die Führungsanordnung weist einen ersten ortsfesten
Führungsschlitz zum Zusammengreifen mit einem Bandende auf,
durch den das Band läuft. Ein zweiter Führungsschlitz gegenüber
dem ersten ist bewegbar und federbelastet, um geringe Variatio
nen in der Breite des Bandes bei dessen Transport durch die
Prüfzone auszugleichen.
Bei einer Ausführungsform ist eine UV-Lichtquelle neben der
Prüfzone vorgesehen, um ein Fluoreszieren von in einem Poly
esterpolymer vorhandenen Gelen zu bewirken. Der Detektor ist eine
Fernsehkamera, die Bilder der Gelfluoreszenz erfaßt und ein die
Gelfluoreszenz wiedergebendes Signal erzeugt. Das Signal wird zu
einem Bildanalysecomputer gesendet, der die Gele zählt, sie in
drei vorausgewählte Größenbereiche einteilt, die Gesamtfläche
des von Gelen besetzten Bandes und das Verhältnis von Gelfehler
fläche zu Bandfläche berechnet.
Bei einer anderen Ausführungsform ist eine Quelle mit polari
siertem Licht vorgesehen. In einem Polymer vorhandene Gele wer
den durch Rotation der Ebene des polarisierten Lichtes sichtbar
gemacht, wodurch Bilder erzeugt werden, die von der Kamera er
faßt werden und von einem System analysiert werden können, das
ähnlich dem vorstehend in bezug auf die fluoreszierenden Gele
beschriebenen ist. Die Beschreibung weiterer Ausführungsformen
der Erfindung erfolgt später.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist die Schritte des Nehmens
einer Probe des geschmolzenen Polymers, des Transportierens der
Polymerprobe durch eine Prüfzone zum Bestrahlen des Polymers mit
elektromagnetischer Strahlung, des Ermittelns der elektromagne
tischen Strahlung, die das Vorhandensein von Fehlern in dem
Polymer anzeigt, und der Analyse der ermittelten Strahlung auf.
Im einzelnen wird eine Probe des Reaktorausgangsproduktes zur
Prüfung in ein Band umgewandelt. Der Schritt des Ermittelns der
elektromagnetischen Strahlung umfaßt das Erfassen der Bilder des
Gels, die durch das Einfallen der elektromagnetischen Strahlung
auf das Polymerband erzeugt werden. Der Schritt der Analyse der
ermittelten Strahlung umfaßt das Bestimmen der Gesamtfläche der
vorhandenen Gele, das Bestimmen der Gesamtfläche des geprüften
Bandes und das Bestimmen des Verhältnisses von Gelfläche zu
Bandfläche.
Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfin
dung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines speziellen Aus
führungsbeispiels des erfindungsgemäßen Bandformungs-
und Analysegerätes sowie eine schematische Darstellung
der verschiedenen elektronischen Geräte,
Fig. 2 eine Seitenansicht des Bandformungsteils des in Fig. 1
gezeigten Gerätes,
Fig. 3 eine Darstellung eines Querschnitts durch ein polyme
res Monofilament,
Fig. 4 eine Darstellung eines Querschnitts durch ein in Band
form umgewandeltes Polyestermonofilament,
Fig. 5 eine teilweise weggebrochene Draufsicht der Bandanaly
seeinheit von Fig. 1,
Fig. 6 und 7
eine vergrößerte Seitenansicht bzw. eine Endansicht
von Teilen des in Fig. 5 dargestellten Gerätes,
Fig. 8 eine schematische Darstellung der in Verbindung mit
dem Gerät von Fig. 1 verwendeten verschiedenen opti
schen und elektronischen Geräte, und
Fig. 9A und 9B
ein Flußdiagramm der Verfahrensschritte der vorliegen
den Erfindung.
Fig. 1 zeigt eine perspektivische Darstellung eines allgemein
mit 15 bezeichneten automatischen Polymerfehlertestsystems nach
einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung zum Nehmen
einer Probe des Polymerisationsreaktorausgangsprodukts. Insbe
sondere zeigt Fig. 1 ein System zur Analyse von Fehlern bei
Polyesterpolymer.
Das Polymerfehlertestsystem weist eine Bandformungsmaschine 20
zum Umwandeln eines halbgeschmolzenen Polyesterpolymermonofila
mentes 22 in eine feste Form mit einem Maximaloberflächenbereich
zur optischen Prüfung, eine Bandanalyseeinheit 25 zum Prüfen des
Bandes auf Fehler und in ihrer Gesamtheit mit dem Bezugszeichen
30 versehene dazugehörige elektronische Geräte zur Analyse und
Anzeige von Daten auf.
Wie aus Fig. 2 hervorgeht, empfängt die Bandformungsmaschine 20
halbgeschmolzenes Monofilamentpolymer 22 mittels einer Führungs
anordnung 33, die das Monofilament zu einem zwischen Quetschwal
zen 35 und 37 befindlichen Walzenspalt führt. Generell weist das
Polymermonofilament 22 einen kreisförmigen Querschnitt auf, wie
in Fig. 3 zu erkennen, die einen Schnitt entlang der Linie 3-3
von Fig. 2 darstellt. Die Quetschwalzen 35 und 37 wandeln das
Polymermonofilament 22 in ein flaches Band um, dessen
Querschnitt in Fig. 4 gezeigt ist, die einen Schnitt entlang der
Linie 4-4 von Fig. 2 darstellt. Das umgewandelte Polymerband
gelangt dann über eine Abschrecktankführung 41 in einen Ab
schreckwassertank 39, wo das Band sich verfestigt und dann auf
eine auf einer Wickelnabe 43 angebrachte Aufwickelspule 42 der
Bandformungsmaschine 20 gewickelt wird.
Zum Betreiben der Wickelnabe 43, die das Band durch die Quetsch
walzen zieht und es auf die Aufwickelspule wickelt, sollte die
Bandformungsmaschine 20 vorzugsweise einen Druckluftmotor auf
weisen. Dieser ist aus Sicherheitsgründen in gefährlicher Umge
bung bevorzugt. Das von der Bandformungsmaschine erzeugte Band
ist ungefähr 5,25 mm breit und ungefähr 0,3 mm dick. Diese Ab
messungen gewährleisten ein hohes Verhältnis von Oberflächenbe
reich zu Volumen und optimieren die optische Prüfung auf Gele
und andere Fehler.
Das halbgeschmolzene Monofilament 22 ist in Fig. 1 als von dem
Hochpolymerisationsreaktor ("Polymer HP") 44 einer Polymerisa
tionseinheit durch eine Auslaßöffnung 45 zugeführt dargestellt.
Die Auslaßöffnung 45 des HP-Reaktors 44 stellt eine Einrichtung
zum Gewinnen einer Probe des Polymers im Reaktor dar. Das Gerät
der vorliegenden Erfindung ist derart ausgestaltet, daß es eine
Probe des halbgeschmolzenen Polymermonofilamentes durch die Aus
laßöffnung 45 aufnimmt, wie nachfolgend beschrieben. Die Auslaß
öffnung öffnet sich zur Atmosphäre hin und erzeugt ein dickes
Monofilament mit einer Rate von ungefähr 0,5 bis 1,5 kg pro
Stunde und einer Temperatur von über ungefähr 260°C (500°F), das
in ungefähr 20 Minuten in ungefähr 400 Meter Band umwandelbar
ist.
Die Bandformungsmaschine 20 dient zur Umwandlung von halbge
schmolzenem Polyestermonofilament in Band. Dies geschieht fol
gendermaßen. Der Bandformer 20 sollte sich in der Nähe der Poly
merauslaßöffnung 45 befinden. Der Strom 22 des halbgeschmolzenen
Polymers wird vorzugsweise unter einem solchen Winkel von der
Auslaßöffnung 45 abgezogen, daß das Polymer nicht an der Innen
seite der Auslaßöffnung reibt. Der Pneumatikantriebsmotor für
die Bandformungsmaschine ist mit einer (nicht dargestellten)
Luftzufuhrquelle verbunden. Der Abschreckwassertank 39 ist mit
Wasser gefüllt. Der Pneumatikmotor wird eingeschaltet, um die
Quetschwalzen 35 und 37 sowie die Aufwickelspule 42 zu in Gang
zu setzen. Eine Bedienperson schneidet den Strom des austreten
den Materials ab und führt das ausgetretene Monofilament 22 in
den Spalt zwischen den Quetschwalzen ein. Zunächst wird das Band
manuell durch den Bandformer 20 gezogen, und die Abschrecktank
führung 41 wird abgesenkt, um das Band unter die Wasseroberflä
che in dem Abschrecktank zu bringen. Dann wickelt die Bedienper
son das Band auf die Aufwickelspule und schneidet das überschüs
sige Band ab. Die Geschwindigkeit der Quetschwalzen ist so ein
gestellt, daß das ausgetretene Monofilament in einer Weise ge
spannt ist, daß es weder bis zum Boden durchhängt noch durch
überhöhte Spannung auseinandergerissen wird. Wahlweise kann zur
Optimierung der Quetschwalzentemperatur ein Quetschwalzenkühl
spray verwendet werden.
Es sei darauf hingewiesen, daß auch an anderen Stellen als der
Auslaßöffnung 45 des HP-Reaktors 44 Proben des halbgeschmolzenen
Polymers genommen werden können. Üblicherweise entstehen Gele in
den Polymerisationsreaktoren, und somit sollten die Proben vor
zugsweise stromab des HP-Reaktors, wenn nicht von der Auslaßöff
nung, genommen werden. Beispielsweise kann eine Polymermonofila
mentprobe aus dem austretenden Materialstrom eines Extruders für
geschmolzene Polymerschnitzel oder aus dem Spinnpaket einer
Spinndüse zur Herstellung von Endlosfilamenten aus geschmolzenem
Polymer genommen werden.
Ein Spinnpaket ist die gesamte Gruppe aus Filtern und Spinndü
sen, durch die ein Polymer zum Spinnen strömt, das einen Prozeß
zur Extrusion des Polymers durch mehrere kleine Öffnungen in der
Spinndüse zur Bildung von Endlosfilamenten darstellt. Bei der
Filamenterzeugung werden Spinnpakete teilweise zur Entfernung
von in dem Reaktor gebildeten Gelen verwendet. Spinnpaketfilter
zerbrechen großformatige Gele in kleinere und halten einen Teil
der Gelmenge zurück. Nichtsdestotrotz kann noch so viel Gel das
Spinnpaketfilter passieren, daß es in die Filamente gelangt und
bei der stromabwärts erfolgenden Verarbeitung zu Filamentbruch
führt. Das Nehmen einer Probe an dem Spinnpaket, nachdem das
Polymer das Spinnpaketfilter durchströmt hat, hat den Vorteil,
daß die Leistung der Spinnpaketfilter bei der Entfernung von
Gelen aus dem Polymer ausgewertet werden kann.
Im folgenden wird die Funktionsweise der in Fig. 1 allgemein mit
25 bezeichneten Bandanalyseeinheit beschrieben. Die Aufwickel
spule 42 wird zu der Bandanalyseeinheit transportiert und wird
dort für die Bandanalyseeinheit 25 zur Vorratsspule 42. Die
Bandanalyseeinheit 25 und die dazugehörigen empfindlichen opti
schen und elektrischen Geräte, zu denen die Aufwickelspule 42
transportiert wird, sollte vorzugsweise in einer sauberen Umge
bung verwendet werden, in der keine größeren Mengen an Staub und
Wärme vorhanden sind.
Die Bandanalyseeinheit 25 weist einen Rahmen 50, an dem eine UV-
Lichtquelle 52 zum Beleuchten des Bandes und zum Erzeugen von
fluoreszierenden Bildern darin angebracht ist, eine auf der
Seite des Bandes, die der Beleuchtung gegenüberliegt, angebrach
te Kamera 54 zum Erfassen der fluoreszierenden Bilder (in Fig. 5
vergrößert dargestellt), und eine (in Fig. 5 vergrößert darge
stellte) Prüfzone 56 zur Steuerung der Position des Bandes in
bezug auf die Beleuchtung und die Kamera auf. In Fig. 1 ist die
Prüfzone 56 mit einer darauf angeordneten Metallschutzabdeckung
58 zum Schutz der Bedienperson der Bandanalyseeinheit vor den
Auswirkungen der Ultraviolettstrahlung bei Betrieb des Systems
dargestellt. Die Kamera 54 ist neben der Prüfzone 56 auf der der
Beleuchtung gegenüberliegenden Seite des Bandes angebracht, um
die Bilder von Fehlern in dem Polymerband zu erfassen, wenn das
Band die Prüfzone durchläuft. Die Kamera 54 kann auch an anderen
Stellen als der der Beleuchtung gegenüberliegenden Seite des
Bandes angeordnet sein, da die Fluoreszenz des Gels in alle
Richtungen ausstrahlt. Beispielsweise kann die Kamera zum Erfas
sen der Bilder der Gelfluoreszenz auf der gleichen Seite des
Bandes wie die Beleuchtung angeordnet sein.
Die UV-Lichtquelle 52 für die Bandanalyseeinheit 25 führt der
Prüfzone 56 durch eine flexible Lichtleitvorrichtung 60 UV-Licht
zur Beleuchtung des Polymerbandes 22 zu. Das UV-Licht kann von
jeder beliebigen geeigneten Quelle geliefert werden. Es hat sich
beispielsweise herausgestellt, daß eine Quecksilberdampflampe,
die ein breites Spektrum elektromagnetischer Strahlung liefert,
für die Erfindung besonders geeignet ist. Auf das Ende der
Lichtleitvorrichtung 60 neben der Prüfstufe ist ein Interferenz
filter 62 aufgepaßt, um Licht einer anderen Wellenlänge als
ungefähr 300 bis 400 nm zu dämpfen, um die Intensität der nicht
fluoreszierenden Bilder zu verringern. Die Lichtquelle ist fer
ner mit einer Sicherheitsklappe versehen, die sich automatisch
schließt, wenn die Abdeckung 58 über der Prüfstufe angehoben
wird.
Das Fluoreszieren der Gele in Polyesterpolymeren tritt üblicher
weise über einen uV-Licht-Wellenlängenbereich von ungefähr 300
bis 400 nm auf, obwohl zur Beleuchtung spezielle Wellenlängen
ausgewählt werden können, wobei die Ergebnisse äquivalent sind.
Beispielsweise kann die UV-Lichtquelle zur Prüfung der Polye
sterpolymergele durch einen UV-Laser oder eine Lichtbogenquelle
gestellt werden, die Licht einer Wellenlänge im Bereich von
ungefähr 300 bis 400 nm emittieren. Im Falle einer Laserquelle
kann das Filter 62, falls erwünscht, weggelassen werden, da das
gesamte Licht die gleiche Wellenlänge aufweist. Ein Helium-Kad
mium-Laser emittiert UV-Licht einer Wellenlänge von 325 nm und
ist für diese Erfindung geeignet. Gleichermaßen können Inter
ferenzfilter verwendet werden, die einen Teil des UV-Spektrums
aus einer Quelle mit breitem Spektrum abschwächen, die ein Fluo
reszieren bewirkt, ohne alle Wellenlängen, die ein Fluoreszieren
bewirken, zu eliminieren. Ein Interferenzfilter z. B., das Licht
einer anderen Wellenlänge als ungefähr 365 nm abschwächt, ist
für die Erfindung geeignet.
Es sei darauf hingewiesen, daß eine Quelle mit polarisiertem
sichtbarem Licht zur Prüfung von Polymergelen, ohne Fluoreszie
ren, verwendet werden kann, weil die Gele und die mit den Gelen
zusammenhängenden Spannungskonzentrationen das Licht in seiner
Polarisierungsebene drehen. Dementsprechend kann eine Quelle mit
polarisiertem Licht zur Prüfung von Polyesterpolymer und von von
Polyester verschiedenen Polymerarten verwendet werden. Das Band
kann zur Erzeugung von Spannungskonzentrationen in den Bereichen
der Gelfehler, die durch Rotation der Ebene des polarisierten
Lichts ermittelt werden können, gedehnt werden.
Andere Lichtquellen, wie beispielsweise Infrarotlicht und ge
wöhnliches sichtbares Licht, können zur Prüfung und Bestimmung
verschiedener, das Polymerband betreffende Informationen ver
wendet werden. Sichtbares Licht kann zur Ermittlung und Analyse
von schwarzen Flecken verwendet werden. Eine Infrarotquelle kann
zur Anzeige des Vorhandenseins bestimmter Endgruppen auf den
Polymerketten verwendet werden. Zur Analyse eines Polymerproben
bandes können eine oder all diese Quellen gemeinsam, mit geeig
neten Detektoren und zusätzlichen Prüfstationen, verwendet wer
den, wie im folgenden weiter erläutert wird. Bei denjenigen
Ausführungsbeispielen jedoch, bei denen eine andere als die UV-
Quelle verwendet wird, ist die Kamera oder eine andere Detektor
einrichtung zum Erfassen elektromagnetischer Strahlung, die
Fehler in dem Polymerband anzeigt, auf der der Beleuchtung ge
genüberliegenden Seite des Bandes angeordnet. Die meisten dieser
Ausführungsbeispiele analysieren Veränderungen der elektromagne
tischen Strahlung, die als Ergebnis des Passierens des Polymer
bandes auftreten, und nicht die von dem Band emittierte elek
tromagnetische Strahlung.
Wie aus Fig. 5 hervorgeht, ist eine Detektoreinrichtung, nämlich
die Fernsehkamera 54, mittels einer Gelenkverbindung 63 mit
einer Stützstruktur 64 verbunden, die mittig auf dem Rahmen der
Bandanalyseeinheit angebracht ist. Der Winkel und die Höhe der
Kamera 54 können mittels der Gelenkverbindung 63 auf der Stütz
struktur eingestellt werden, um die bestmöglichen Bilder von
Fehlern in dem Polymer 22 zu erhalten.
Dem Fachmann ist ersichtlich, daß Gelfluoreszenzbilder, gedreh
tes polarisiertes Licht und gewöhnliches sichtbares Licht von
einer elektronischen oder photographischen Kameraeinrichtung
oder einer geeigneten Sensoreinrichtung, wie beispielsweise
einem Photometer, erfaßt werden können. Ein integrierender
Lichtstrommesser, der die Gesamtheit eines erfaßten Bildes sum
miert, kann dort eingesetzt werden, wo nur eine grobe Informa
tion über den gesamten Fehlerbereich erwünscht und es nicht
erforderlich ist, eine Analyse des Größenbereichs und der Ver
teilung von Fehlern, wie beispielsweise Gelen oder schwarzen
Flecken, zu liefern. Wie im folgenden beschrieben, können Filter
zur Verbesserung des Bildes vorgesehen sein. Im Falle einer
Infrarotquelle mit relativ längerer Wellenlänge kann die Detek
toreinrichtung ein Spektrophotometer für den nahen Infrarotbe
reich ("NIR") zur Erfassung von groben Informationen aufweisen,
die sich aus dem Einfall von Infrarotstrahlung auf die Polymer
probe ergeben. Ein Spektrophotometer kann die Energieverteilung
in einem Spektrum von Lichtausstrahlung bestimmen und ist somit
zur Bestimmung dessen geeignet, ob auf den Polymerketten be
stimmte Endgruppen vorhanden sind, welche das Senden von Infra
rotlicht durch die Probe beeinträchtigen und die anzeigen, daß
das Polymer die Spezifikationen nicht erfüllt.
Die in Fig. 1 dargestellte Kamera 54 ist mit einer 50 mm-F1,4-
Linsenanordnung von 20 mm Länge versehen. Die Gesamtvergrößerung
ist ungefähr 20fach. An der Linsenanordnung ist ein Interferenz
filter 67 angebracht. Dieses Filter läßt die Gelfluoreszenzwel
lenlängen von ungefähr 500 bis 700 nm passieren und schwächt
störendes Hintergrundlicht und das zur Beleuchtung des Polymer
bandes verwendete Licht ab. Die Filter 62 und 67 wurden so aus
gewählt, daß die Kamera primär die Gelfluoreszenz wahrnimmt und
die Bilder des Probenbandes und des Hintergrundes verschwinden.
Die Gele fluoreszieren über eine Spanne von Wellenlängen, so daß
es nicht erforderlich ist, den gesamten Bereich an die Kamera
weiterzuleiten. Ein Interferenzfilter, das beispielsweise Licht
einer anderen Wellenlänge als ungefähr 650 nm abschwächt, liefert
äquivalente Ergebnisse. Die Kamera ist hochempfindlich (mehr als
0,1 Lux), was aufgrund der relativ hohen Abschwächung durch die
Interferenzfilter vorteilhaft ist.
Die Funktion der Prüfzone 56 besteht darin, die Position des
Probenbandes in bezug auf die UV-Quelle 52 und die Kamera 54 zu
steuern. Insbesondere die Bandposition ist von Bedeutung, da das
Kamera-Linsensystem nur eine geringe Tiefenschärfe aufweist. Die
Bandposition wird von einer allgemein mit 65 (siehe Fig. 6) be
zeichneten Führungsanordnung gesteuert. Die Führungsanordnung
weist Führungsanordnungsbefestigungsplatten 66 und 66′ sowie
eine erste und eine zweite Führung 68, 69 auf, die einen ersten
bzw. zweiten Führungsschlitz 70, 71 für die Kanten des Bandes
aufweisen (Fig. 7). Die erste Führung 68 ist an der Befesti
gungsplatte 66 befestigt und die zweite Führung 69 ist mittels
einer Feder 72 gegen die Befestigungsplatte 66′ vorgespannt, um
geringfügige Veränderungen in der Bandbreite zuzulassen.
Der Winkel des Bandes zur Horizontalen ist verstellbar. Norma
lerweise verläuft das Band senkrecht zu der Kamerasichtlinie und
unter einem Einfallswinkel von ungefähr 70° zu der Beleuchtungs
quelle. In bezug auf die Lichtquelle ist die Kamera unter einem
Winkel von ungefähr 70° befestigt. In den Fig. 6 und 7 ist
dargestellt, wie die Führungsanordnung das Band durch die Prüf
zone führt und das Band in optischer Ausrichtung mit der Kamera
hält. Fig. 6 zeigt einen in der Befestigungsplatte 66′ befestig
ten Mikrometereinstellmechanismus 73 zum Bewegen des Bandes in
eine solche Position, in der die Analyse durch die Kamera erfol
gen kann. Die Führungsschlitze 70 und 71 decken die Ränder des
Bandes ab, um die Bandposition zu steuern und im wesentlichen zu
verhindern, daß Störlicht an den Bandrändern die Kameralinse
erreicht.
Zur Steuerung verschiedener Funktionen ist eine Schalttafel 75
vorgesehen, die einen Ein-/Aus-Schalter 76 zur Energieversorgung
der Einheit, eine Geschwindigkeitssteuereinrichtung 78 zur Rege
lung der Geschwindigkeit, mit der das Band durch die Prüfzone
geführt wird, einen Antriebsrichtungsgeber 80 zur Steuerung der
Richtung des Bandes während seiner Führung durch die Prüfzone,
einen Schalter 82 zum Bewegen des Bandes in der Prüfzone, einen
Laufschalter 84, um zu bewirken, daß das Band kontinuierlich
durch die Prüfzone transportiert wird, einen Antriebsmotorschal
ter 86 zur Steuerung des Bandantriebs und einen Drehmomentmotor
schalter 88 zur Regelung der Vorratsspulen- und Aufwickelspulen
spannungen mittels zweier Gleichstromdrehmomentmotoren aufweist.
Die Bandanalyseeinheit 25 bewegt das Polymerprobenband mit genau
gesteuerten Geschwindigkeiten und Spannungen durch die Prüfzone
56. Das Band 22 wird von der Vorratsspule 42 über eine Reihe von
Führungswalzen 96 zu der Prüfzone 56 und der Aufwickelspule 100
geführt und von zwei Spannwalzen, die von einem Schrittmotor
angetrieben sind, vorgeschoben. Diese Spannwalzen sind die Vor
ratsantriebswalze 95 und die Aufwickelantriebswalze 95′. Auf der
Vorratsseite der Bandanalyseeinheit ist bei 97 ein Gegengewicht
dargestellt, um in dem Fall, wenn das Band auf der Vorratsspule
hängenbleibt, eine Kupplungsfunktion auszuüben, so daß die Spule
im Leerlauf läuft, während das Rad weiterläuft. Dadurch wird
Bandbruch und Verschleiß der Andrückflächen verhindert. Ein
federbelasteter Andrückmechanismus 98 ist auf der Aufwickelseite
der Bandanalyseeinheit angeordnet. Die Aufwickelantriebswalze
95′ wird mit einer geringfügig höheren Geschwindigkeit betrieben
als die Vorratsantriebswalze 95, um das Band beim Durchlaufen
der Prüfzone unter Spannung zu halten. Die Funktion und das
Zusammenwirken dieser Elemente wird als im Rahmen der Kenntnis
eines Fachmanns liegend vorausgesetzt und daher nicht im einzel
nen beschrieben.
Die Bandanalyseeinheit 25 weist außerdem ein Kodierrad 99 auf,
das von dem Probenband angetrieben wird. Der Kodierer sendet zur
Berechnung der geprüften Fläche des Polymerprobenbandes ein Im
pulsfolgensignal zu einem Bildanalysecomputer, der in Fig. 8 bei
101 dargestellt ist. Ferner sendet die Analyseeinheit 25 dem
Bildanalysecomputer 101 Statussignale und sie empfängt Steuersi
gnale von dem Computer. Schließlich weist die Bandanalyseeinheit
25 ferner eine manuell zu bedienende Bandpositioniereinrichtung
102 auf, so daß ein besonders im Interesse liegender Polymerb
andabschnitt auf der Prüfstufe von Hand zentriert werden kann.
Fig. 8 zeigt in schematisierter Form ein elektronisches Diagramm
der verschiedenen Geräte, die bei der vorliegenden Erfindung An
wendung finden können. Der Bildanalysecomputer 101 verarbeitet
die Bilder oder andere Informationen, die von der Kamera oder
einem anderen Detektor aufgezeichnet werden. Ein Bildverbesserer
103, wie beispielsweise ein Analogvideoverbesserungsmodul, kann
zur Verbesserung der Gelbilder verwendet werden, um den Video
schwarzpegel zu verschieben und die Grauskala zu komprimieren.
In erster Linie wird ein derartiger Analogvideoverbesserungs
modul dafür verwendet, die Probenbänder aus verschiedenen Quel
len so zu gestalten, daß sie für die Bildanalyseeinheit gleich
aussehen. Nach der Verbesserung wird das Kamerasignal zu der
Schnittstelle 104 des Bildanalysecomputers 101 gesendet.
Der Bildanalysecomputer 101 verarbeitet die von der Kamera oder
einem anderen Detektor empfangenen Bilder. Zwar ist nur eine
Kamera dargestellt, doch sei darauf hingewiesen, daß viele im
Handel erhältliche Bildanalysecomputer Daten von mehreren Detek
toren annehmen können. Die Bandanalyseeinheit kann so ausgestal
tet sein, daß viele Prüfzonen mit unterschiedlichen Quellen
elektromagnetischer Strahlung und geeigneten Detektoren für jede
Quelle in ihr untergebracht werden können. Wie Fig. 8 zeigt,
sendet das Kodierrad ein Signal zu der Computerschnittstelle 104
und dem Prozessor 105, um auszulesen, wie groß die Menge des
geprüften Probenbandes ist. Der Prozessor 105 mißt die ermittel
ten Gelflächen, sortiert die Gele in drei von der Bedienperson
zu Beginn des Tests ausgewählte Größenbereiche ein und berechnet
die Gesamtzahl der Gele, die Gesamtzahl der Gele in jedem Grö
ßenbereich und die Gesamtfläche der Gele. Der Prozessor berech
net dann das Probenfehlerverhältnis, das als Gelfläche geteilt
durch die gesamte geprüfte Bandfläche definiert ist. Zur Spei
cherung von Daten zum Vergleich mit verschiedenen zuvor bekann
ten Bedingungen und zur Speicherung von Analyseparametern ist
ein Speicher 106 vorgesehen.
Wie schematisch bei 108 und in dem Verfahrensflußdiagramm von
Fig. 9A bei 126 dargestellt, wird ein Bedienereingabeterminal
107 verwendet, um den Bildanalysecomputer 101 durch Eingabe der
Probenidentifizierungsdaten, der Gelgrößenbereiche und der zu
analysierenden Bandlänge zu initialisieren, das Ende eines Test
protokolls zu initiieren und/oder um Daten in einen Personalcom
puter einzulesen.
Der Computer sollte so eingestellt sein, daß er die Polymergele
durch Abgrenzen des Helligkeitsbereiches und der Größe der zu
zählenden Gele ermittelt und zählt. Bänder aus unterschiedlichen
Reaktoren weisen häufig ein unterschiedliches Erscheinungsbild
und unterschiedliche Qualitätsgrenzen auf. Es kann eine Biblio
thek der Gelzählereinstellinformationen entwickelt und in dem
Speicher 106 gespeichert werden.
Der Bildanalysecoputer 101 führt ferner während des Ablaufs der
Analyse einer Anzeigeeinrichtung 110 Echtzeitvideobilder des
Probenbandes zu und einer Anzeigeeinrichtung 112 digitalisierte
Bilder des Bandes mit berechneten Werten sämtlicher Testparame
ter. Ein typischer Datenpapierausdruck an dem Drucker 114 könnte
die folgenden Informationen liefern:
Proben-ID-Nummer:
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe A:
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe B:
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe C:
Gesamtfläche:
Fehlerverhältnis:
Datum der Verarbeitung:
Zeit der Verarbeitung:
Bandgesamtfläche:
Falls erwünscht, können die Daten aus dem Bildanalysecomputer 101 als Basis zur Steuerung einer Polymerisationseinheit durch Einstellen der Verfahrensbedingungen oder Warten der Einheit verwendet werden.
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe A:
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe B:
Gesamtzahl der verarbeiteten Konturen, Größe C:
Gesamtfläche:
Fehlerverhältnis:
Datum der Verarbeitung:
Zeit der Verarbeitung:
Bandgesamtfläche:
Falls erwünscht, können die Daten aus dem Bildanalysecomputer 101 als Basis zur Steuerung einer Polymerisationseinheit durch Einstellen der Verfahrensbedingungen oder Warten der Einheit verwendet werden.
Der Betrieb des automatischen Polymerfehlertestsystems ist an
hand des Flußdiagramms der Fig. 9A und 9B veranschaulicht. Bei
den ersten Schritten 120, 122 und 124 wird das halbgeschmolzene
Polyestermonofilament aus dem ausgetretenen Materialstrom in ein
festes Band umgewandelt und für die Bandanalyseeinheit auf eine
Vorratsspule gewickelt, wie oben in bezug auf die Fig. 1 und 2
beschrieben. Die Bedienperson initialisiert dann, in Schritt
126, über das Bedienerterminal den Bildanalysecomputer, damit
dieser die Probe, den Reaktor und das Datum identifiziert, die
Helligkeitspegel für die Gelfluoreszenz für den bestimmten Po
lyester, die Länge des untersuchten Bandes und die Gelgrößenbe
reiche abgrenzt. Anschließend lädt die Bedienperson im Schritt
128 das Polymerprobenband zum Transport durch die Prüfzone und
zur Beleuchtung im Zuge der Prüfung in die Bandanalyseeinheit.
Um das Band zu beleuchten und das Testsystem in Betrieb zu set
zen, schaltet die Bedienperson die UV-Lichtquelle ein und lädt
die Polymerprobenbandspule auf die Vorratsnabe. Die UV-Sicher
heitsabdeckung über der Prüfstufe kann angehoben werden, um das
Probenband durch die Prüfzone zu führen. Durch Anheben der Si
cherheitsabdeckung wird die Sicherheitsklappe auf der UV-Lampe
automatisch geschlossen, um im wesentlichen zu verhindern, daß
die Bedienpersonen der UV-Strahlung ausgesetzt sind.
Das Probenband wird durch die Prüfstufe und auf die Probenband
aufwickelspule geführt. Die UV-Sicherheitsabdeckung über der
Prüfstufe wird geschlossen, damit sich die UV-Lampen-Sicher
heitsklappe öffnet. Die Bandprüfgeschwindigkeit wird entspre
chend derjenigen Geschwindigkeit eingestellt, mit der der Bild
analysecomputer die Bilder analysieren kann. Bei dem hier be
schriebenen Ausführungsbeispiel wird die Bandprüfgeschwindigkeit
üblicherweise auf ungefähr 20 Meter pro Stunde eingestellt.
Der Lauf des Bandes durch die Analyseeinheit wird gestartet,
indem der Laufschalter auf der Schalttafel an der Analyseeinheit
geschlossen wird. Die Kamera beginnt bei Schritt 130 mit dem Er
fassen der Bilder und erzeugt für diese repräsentative Signale,
wenn sich das Laufrelais in der Analyseeinheit schließt und das
Kodierimpulssignal empfangen wird. Eine Verbesserung des Signa
les entsprechend Schritt 132 kann nützlich sein, wie vorstehend
in bezug auf Fig. 8 beschrieben.
Beim manuellen Betreiben der Analyseeinheit kann der Test durch
öffnen des Laufschalters an der Schalttafel unterbrochen werden.
Das Kodierrad führt dem Prozessor Informationen bezüglich der
Länge des geprüften Bandes zu. Bei automatischem Betrieb stoppt
die Bandanalyseeinheit, wenn eine vorausgewählte Bandlänge,
entsprechend dem von dem Kodierrad erzeugten Signal, erreicht
worden ist (s. Schritt 134).
Die die von der Kamera erfaßten Bilder repräsentierenden Signale
und das die Länge des geprüften Bandes repräsentierende Signal
werden, wie vom den Kodierrad erzeugt, dem Bildanalysecomputer
zugeführt (Schritt 136). Der Bildanalysecomputer bestimmt die
Fläche jedes Gels und berechnet die Gelgesamtfläche, sortiert
die Gelbilder in drei Größenbereiche ein, berechnet die Gelzahl,
die Zahl der Gele in jedem Größenbereich und die geprüfte Band
fläche. Anschließend berechnet der Bildanalysecomputer das Feh
lerverhältnis, welches das Verhältnis von Gelgesamtfläche zu
Bandfläche ist. Dies erfolgt bei den Schritten 138 und 126 ent
sprechend der vorhergehenden Initialisierung des Computers.
Vorzugsweise wird zusätzlich zu den digitalisierten Bandbildern
und den Echtzeitbandbildern ein Datenpapierausdruck geliefert,
der die Gesamtzahl der Gele in jedem Größenbereich, die Gelge
samtfläche und das Fehlerverhältnis angibt (siehe Schritte 140,
142 und 144). Falls erwünscht, können gemäß Schritt 146 die zur
Analyse eines Bandes erzeugten Daten zur statistischen Analyse
und Speicherung aus dem Speicher des Bildanalysecomputers in
einen Labor-PC eingelesen werden. Gemäß Schritt 148 können die
Reaktorbetriebsbedingungen auf die Daten hin verändert werden
oder, falls erforderlich, kann der Reaktor gewartet werden.
Claims (39)
1. Gerät zur Ermittlung von in einem Polymer vorhandenen Feh
lern, mit:
- - einer Einrichtung zum Nehmen einer Probe des geschmol zenen Polymers zur Gewinnung einer Polymerprobe (22),
- - einer Polymerprüfzone (56) zur Untersuchung eines vor ausgewählten Bereiches einer Polymerprobe (22) auf das Vorhandensein von Fehlern,
- - einer Transporteinrichtung zum Transportieren der Polymerprobe durch die Prüfzone (56),
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung zur Bestrahlung einer Seite der Polymerprobe (22),
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten Detektor einrichtung (54) zur Ermittlung von das Vorhandensein von Fehlern in dem Polymer anzeigender elektromagneti scher Strahlung und zur Erzeugung eines dafür reprä sentativen Ausgangssignals,
- - einer Analyseeinrichtung zum Empfang des von der De tektoreinrichtung (54) erzeugten Ausgangssignals und zur Analyse des Signals zum Ermitteln von Fehlern.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Quelle (52) mit elektromagnetischer Strahlung eine Quelle
von UV-Licht, Infrarotlicht, polarisiertem sichtbarem Licht
oder sichtbarem Licht ist.
3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, das
es ein Filter (62) zur Filterung der Wellenlänge der von
der Quelle (52) auf das Polymer (22) einfallenden elektro
magnetischen Strahlung aufweist.
4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß es ein Filter (67) zur Filterung der die
Detektoreinrichtung (54) erreichenden elektromagnetischen
Hintergrundstrahlung aufweist.
5. Gerät nach Anspruch 1 zur Ermittlung des Vorhandenseins von
Gelen in einem Polyesterpolymer, wobei die Gele mit unge
fähr 500 bis 700 nm fluoreszieren, wenn sie UV-Licht einer
Wellenlänge von ungefähr 300 bis 400 nm ausgesetzt sind,
und wobei die Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung
eine UV-Strahlungsquelle mit einer Wellenlänge von ungefähr
300 bis 400 nm ist, um zu bewirken, daß die Gele fluores
zieren, wenn sie der Strahlungsquelle (52) ausgesetzt sind,
und wobei die Detektoreinrichtung (54) eine Kamera zum
Erfassen der durch Fluoreszenz erzeugten Bilder der Gele
und zum Erzeugen eines dafür repräsentativen Ausgangssi
gnals ist.
6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die UV-
Strahlungsquelle (52) aus einer Quecksilberdampflampe,
einem UV-Laser oder einer Lichtbogenlampe besteht.
7. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es fer
ner neben der UV-Lichtquelle zum Filtern der Wellenlängen
der auf das Polyesterpolymer (22) einfallenden UV-Strahlung
ein erstes Filter (62) aufweist, das den Effekt der Gel
fluoreszenz hervorhebt, und neben der Kameraeinrichtung
(54) eine zweite Filtereinrichtung (67) aufweist, die die
von der Kameraeinrichtung (54) erfaßte elektromagnetische
Strahlung gegenüber der sich aus der Gelfluoreszenz erge
benden Strahlung reduziert.
8. Gerät zur Ermittlung des Vorhandenseins von Gelen in einem
Polymer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung eine Quelle mit
polarisiertem sichtbarem Licht ist, und daß die Detektor
einrichtung (54) eine Kamera zum Erfassen der durch das
Einfallen des polarisierten sichtbaren Lichtes auf das
Polymer und die Rotation der Polarisierungsebene des pola
risierten Lichts durch mit den Gelen zusammenhängende Span
nungskonzentrationen bewirkten Bilder ist.
9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es fer
ner neben der Kamera (54) ein kreuzpolarisierendes Filter
aufweist, welches verhindert, daß polarisiertes Licht der
Quelle (52), dessen Polarisierungsebene nicht durch die
Spannungskonzentration verdreht ist, die Kamera erreicht.
10. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung eine Infrarot
lichtquelle ist, daß die Detektoreinrichtung (54) ein Spek
trophotometer ist, und daß die Analyseeinrichtung eine Ein
richtung zur spektrographischen Analyse von mittlerem In
frarotlicht des von dem Spektrophotometer erzeugten Signals
aufweist.
11. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung eine Quelle
sichtbaren Lichts zur Erzeugung eines Bildes schwarzer
Flecken in der Polymerprobe (22) ist, und daß der Detektor
(54) eine Kamera ist.
12. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gerät mehr als eine Quelle (52) elektromagnetischer Strah
lung und entsprechende Detektoreinrichtungen (54) aufweist,
und daß die Analyseeinrichtung die Ausgangssignale aller
Detektoreinrichtungen (54) empfängt.
13. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Quelle (52) elektromagnetischer Strahlung
eine Leitvorrichtung (60) zum Führen der elektromagneti
schen Strahlung zu der Polymerprüfzone (56) aufweist.
14. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Detektoreinrichtung (54) aus einer Photokamera, einer elek
tronischen Kamera, einem Lichtstrommesser oder einem Spek
trophotometer besteht.
15. Gerät nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die
Photokamera eine Empfindlichkeit von wenigstens ungefähr
0,1 Lux oder mehr aufweist.
16. Gerät nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß
die Analyseeinrichtung eine Einrichtung (103) zur Verbes
serung des von der Photokamera (54) erfaßten Bildes der
Polymerfehler durch Verschieben des Videoschwarzpegels und
Komprimieren der Grauskala aufweist.
17. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Analyseeinrichtung einen Prozessor (105) zur Analyse der
Signale und ein Bedienerterminal (107) zur Initialisierung
des Prozessors (105) mit vorausgewählten Parametern zur
Fehleranalyse aufweist.
18. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der
Prozessor (105) einen Speicher (106) und das Gerät ferner
einen Personalcomputer (108) und eine dazugehörige Daten
basis zum Einlesen von Informationen aus dem Speicher (106)
des Prozessors (105) aufweist.
19. Gerät nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch eine Anzeige
einrichtung, die einem Benutzer eine Anzeige bezüglich des
Vorhandenseins von in dem Polymer ermittelten Fehlern lie
fert, wobei die Anzeigeeinrichtung eine Echtzeitvideoan
zeigeeinrichtung (110) zur Anzeige des von der Kameraein
richtung (54) erfaßten Bildes der Fehler, eine digitale
Anzeigeeinrichtung (112) zur Anzeige eines digitalisierten
Bildes der Fehler und Daten und einen Drucker (114) zum
Drucken der von dem Prozessor (105) erstellten Daten auf
weist.
20. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Polymerprobe (22) ein Polymerband ist, und daß die Einrich
tung zum Nehmen einer Probe aus dem Polymerisationsreaktor
ausgangsprodukt zum Gewinnen einer Polymerprobe eine Ein
richtung (20) zum Umwandeln einer halbgeschmolzenen Monofi
lamentpolymerprobe in ein Probenband (22) aufweist.
21. Gerät nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Um
wandlungseinrichtung (20) zum Umwandeln eines halbgeschmol
zenen Polymermonofilamentes in ein Band aufweist:
- - eine Führungseinrichtung (33) zum Führen des halbge schmolzenen Polymermonofilamentes,
- - zwei einen Quetschspalt bildende Walzen (35,37) zum Aufnehmen des von der Führungseinrichtung (33) gelie ferten Monofilamentes und zum Umwandeln des Monofila mentes in ein Band (22),
- - eine Wasserabschreckeinrichtung (39) zum Abschrecken des Bandes (22),
- - eine Bandwickeleinrichtung (43) zum Aufwickeln des Bandes (22),
- - eine auf der Bandwickeleinrichtung (43) angebrachte Aufwickelspule (42) zur Aufnahme des Bandes (22).
22. Gerät nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die
Transporteinrichtung eine Vorratsspule zur Zufuhr von Poly
merband zu der Prüfzone (56), eine Aufwickelspule (42) zur
Aufnahme des Bandes und zwei zwischen der Vorratsspule und
der Aufwickelspule angeordnete Spannwalzen (95, 95′) zur
Regelung der in dem Band (22) beim Lauf durch die Prüfzone
(56) erzeugten Bandspannung aufweist.
23. Automatisches Gerät zum Nehmen einer Probe aus dem Polyme
risationsreaktorausgangsprodukt, um in einem Polymer vor
handene Gele zu ermitteln, mit:
- - einer Bandprüfzone (56) zum Prüfen einer vorausgewähl ten Länge einer Polymerbandprobe des Reaktorausgangs produkts auf das Vorhandensein von Gelen,
- - einer Vorratsspule (42) zum Zuführen des Polymerbandes (22) zu der Prüfzone (56), einer Aufwickelspule (42) zum Aufnehmen des Bandes aus
- - zwei zwischen der Vorratsspule und der Aufwickelspule angeordneten Spannwalzen (95, 95′) zum Regeln der in dem Band bei seinem Lauf durch die Prüfzone (56) er zeugten Bandspannung,
- - einer Führungsanordnungseinrichtung an der Prüfzone (56), die einen ersten und einen zweiten Führungs schlitz (70, 71) zur Aufnahme des ersten bzw. zweiten Randbereichs des Bandes aufweist, um eine konstante Positionsausrichtung des Bandes in der Prüfzone (56) zu gewährleisten, wobei der erste Führungsschlitz (70) ortsfest und der zweite Führungsschlitz (71) zum Aus gleich von Variationen in der Breite des Bandes bei dessen Durchlauf durch die Prüfzone (56) bewegbar ist,
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten UV-Licht quelle (52) zum Beleuchten des Bandes mit UV-Licht, so daß in dem Band vorhandene Gele fluoreszieren,
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten Kameraein richtung (54) zum Prüfen des beleuchteten Bandes und zum Erzeugen eines zweidimensionale Bilder der in der Prüfzone (56) ermittelten Gelfluoreszenz repräsentie renden Ausgangssignals, wobei die Kameraeinrichtung (54) optisch senkrecht zu dem Band ausgerichtet ist,
- - einer Analyseeinrichtung zum Empfangen des von der Kameraeinrichtung (54) erzeugten Ausgangssignals und zum Analysieren des Signals, um die Gesamtfläche der ermittelten Gele zu bestimmen, die von einer vorbe stimmten Größe oder größer sind und mit einer vorbe stimmten Intensität oder stärker fluoreszieren, und um das Verhältnis der Gelgesamtfläche zur Gesamtfläche des geprüften Bandes zu bestimmen,
- - einem mit der Analyseeinrichtung verbundenen Videomo nitor (110) zur Anzeige von Echtzeitbildern der Gele, und
- - einem mit der Analyseeinrichtung verbundenen digitalen Monitor (112) zur Anzeige von digitalisierten Bildern der Gele und digitalen Informationen von der Analyse einrichtung.
24. Automatisches Gerät zum Nehmen einer Probe aus dem Polyme
risationsreaktorausgangsprodukt, um in einem Polymer vor
handene Gele zu ermitteln, mit:
- - einer Bandprüfzone (56) zum Prüfen einer vorausgewähl ten Länge einer Polymerbandprobe (22) des Reaktoraus gangsprodukts auf das Vorhandensein von Gelen,
- - einer Vorratsspule (42) zum Zuführen des Polymerbandes (22) zu der Prüfzone (56),
- - einer Aufwickelspule (42) zum Aufnehmen des Bandes aus der Prüfzone (56),
- - zwei zwischen der Vorratsspule und der Aufwickelspule angeordneten Spannwalzen (95, 95′) zum Regeln der in dem Band bei seinem Lauf durch die Prüfzone (56) er zeugten Bandspannung,
- - einer Führungsanordnungseinrichtung an der Prüfzone (56), die einen ersten und einen zweiten Führungs schlitz (70, 71) zur Aufnahme des ersten bzw. zweiten Randbereichs des Bandes aufweist, um eine konstante Positionsausrichtung des Bandes in der Prüfzone (56) zu gewährleisten, wobei der erste Führungsschlitz (70) ortsfest und der zweite Führungsschlitz (71) zum Aus gleich von Variationen in der Breite des Bandes bei dessen Durchlauf durch die Prüfzone (56) bewegbar ist,
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten Quelle (52) polarisierten Lichts zum Beleuchten einer ersten Seite des Bandes, so daß mit den in dem Band vorhandenen Gelen zusammenhängende Spannungskonzentrationen das polarisierte Licht in der Polarisierungsebene drehen,
- - einer neben der Prüfzone (56) angeordneten Kameraein richtung (54) zum Prüfen des beleuchteten Bandes auf einer der ersten Seite gegenüberliegenden zweiten Seite des Bandes und zum Erzeugen eines die zweidimen sionalen Bilder der in der Prüfzone (56) ermittelten Gele repräsentierenden Ausgangssignals, wobei die Kameraeinrichtung (54) optisch senkrecht zu der Füh rungsanordnung ausgerichtet ist,
- - einem neben der Kameraeinrichtung (54) angeordneten kreuzpolarisierendem Filter, so daß die Kameraeinrich tung die Bilder des in seiner Polarisierungsebene gedrehten polarisierten Lichtes erfaßt, während nicht gedrehtes polarisiertes Licht im wesentlichen elimi niert wird,
- - einer Analyseeinrichtung zum Empfangen des von der Kameraeinrichtung (54) erzeugten Ausgangssignals und zum Analysieren des Signals, um die Gesamtfläche der ermittelten Gele zu bestimmen, die von einer vorbe stimmten Größe oder größer sind, und um das Verhältnis der Gelgesamtfläche zur Gesamtfläche des geprüften Bandes zu bestimmen,
- - einem mit der Analyseeinrichtung verbundenen Videomo nitor (110) zur Anzeige von Echtzeitbildern der Gele, und
- - einem mit der Analyseeinrichtung verbundenen digitalen Monitor (112) zur Anzeige von digitalisierten Bildern der Gele und digitalen Informationen von der Analysee inrichtung.
25. Verfahren zur Ermittlung von in einem Polymer vorhandenen
Fehlern, mit den Schritten:
- - Entnahme einer Probe des geschmolzenen Polymers,
- - Transport der Polymerprobe durch eine Prüfzone (56) zur Untersuchung des Polymers auf das Vorhandensein von Fehlern,
- - Bestrahlung des Polymers in der Prüfzone (56) mit elektromagnetischer Strahlung,
- - Ermittlung von Fehler in der Probe anzeigender elek tromagnetischer Strahlung,
- - Analyse der ermittelten Strahlung und Bestimmung, ob in dem Polymer Fehler vorhanden sind, und
- - Anzeige der Analyseergebnisse.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die
elektromagnetische Strahlung aus UV-Licht, Infrarotlicht,
polarisiertem sichtbarem Licht oder sichtbarem Licht be
steht.
27. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schritt der Beleuchtung des Polymers in der Prüfzone (56)
die folgenden Schritte aufweist:
- - Auswählen von Licht aus einer UV-Lichtquelle, das eine solche Wellenlänge aufweist, daß in dem Polymer vor handene Gele zum Fluoreszieren gebracht werden, und
- - Bestrahlen des Polymers mit dem ausgewählten Licht, um ein Fluoreszieren der Gele zu bewirken, wobei das Bild der Gelfluoreszenz erfaßt wird.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß
Licht, das verschieden von dem Licht ist, das ein Fluores
zieren der Gele bewirkt, abgeschwächt und das durch Gel
fluoreszenz erzeugte Bild vergrößert wird.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß
beim Abschwächen Licht mit einer Wellenlänge von ungefähr
500 bis 700 nm durchgelassen wird.
30. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das
Licht durch ein Filter (62) zum Abschwächen von Wellenlän
gen, die keine Gelfluoreszenz bewirken, und zum Durchlassen
von Wellenlängen, die eine Gelfluoreszenz bewirken, ausge
wählt wird.
31. Verfahren nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, daß das
Filter (62) Licht mit einer Wellenlänge von ungefähr 300
bis 400 nm durchläßt.
32. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß das
erhaltene Bild durch die folgenden zusätzlichen Schritte
verbessert wird:
- - Verschieben des Videoschwarzpegels, und
- - Komprimieren der Grauskala in dem Kameravideoausgangs signal.
33. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schritt des Nehmens einer Probe des Polymerisationsreaktor
ausgangsprodukts das Entnehmen eines halbgeschmolzenen
Polymermonofilaments aus dem Produktstrom eines Polymerisa
tors umfaßt, und daß das Verfahren die zusätzlichen Schrit
te aufweist:
- - Führen des halbgeschmolzenen Polymermonofilamentes durch einen Kalanderwalzenspalt zum Umwandeln des halbgeschmolzenen Monofilamentes in ein Band (22),
- - Abschrecken des Bandes (22) zur Verfestigung des band förmigen Polymers,
- - Aufwickeln des Polymerbandes (22) auf eine Spule (42) und Transportieren der Spule zu einer Transportvor richtung zum Transportieren des Bandes (22) durch die Prüfzone (56), und
- - Abwickeln des Bandes (22) von der Spule und Führen des Bandes (22) durch die Prüfzone (56) zum Untersuchen des Polymerbandes auf das Vorhandensein von Gelen.
34. Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß das
halbgeschmolzene Monofilament durch Extrusion des Polymer
produktes aus entweder dem Hochpolymerisator einer kontinu
ierlichen Polymerisationseinheit oder aus dem Spinnpaket
einer Spinndüse gewonnen wird.
35. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß das
Bestrahlen des Polymers in der Prüfzone (56) mit polari
siertem sichtbarem Licht und das Bestrahlen des Polymers
mit dem polarisierten Licht zur Rotation durch mit den in
dem Band vorhandenen Gelen zusammenhängenden Span
nungskonzentration erfolgt, und daß das Bild durch Ermit
teln des gedrehten polarisierten Lichts gewonnen wird.
36. Verfahren nach Anspruch 35, gekennzeichnet durch den
Schritt des Abschwächens von nicht gedrehtem polarisiertem
Licht.
37. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schritt der Ermittlung der elektromagnetischen Strahlung
die folgenden Schritte aufweist:
- - Gewinnung von Bildern der Fehler,
- - Erzeugung von Bilder der Fehler repräsentierenden Aus gangssignalen,
- - Zufuhr der Ausgangssignale zu einem Bildprozessor zur Erzeugung von Bildern der Fehler zwecks Analyse und Anzeige.
38. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schritt der Analyse des Polymerbandes auf das Vorhandensein
von Fehlern die folgenden Schritte aufweist:
- - Bestimmen der Gesamtfläche der Fehler,
- - Bestimmen der Gesamtfläche des geprüften Bandes, und
- - Bestimmen des Verhältnisses von der Fehlerfläche zu der Fläche des geprüften Bandes.
39. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Schritt der Anzeige der Analyseergebnisse die Schritte der
Anzeige der Echtzeitbilder der Fehler auf einem Videomoni
tor (110) und der Anzeige der digitalisierten Bilder der
Fehler, einschließlich der dazugehörigen Daten, auf einem
digitalen Monitor (112) aufweist.
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