FI111734B - Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi - Google Patents
Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI111734B FI111734B FI20010010A FI20010010A FI111734B FI 111734 B FI111734 B FI 111734B FI 20010010 A FI20010010 A FI 20010010A FI 20010010 A FI20010010 A FI 20010010A FI 111734 B FI111734 B FI 111734B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- polymer
- electromagnetic radiation
- image
- flow
- liquid
- Prior art date
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 18
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 title claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 4
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 25
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 14
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 claims description 13
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 11
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 230000003044 adaptive effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 238000003705 background correction Methods 0.000 claims description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 10
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 238000005388 cross polarization Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000763 evoking effect Effects 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000000399 optical microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/21—Polarisation-affecting properties
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
111734
Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi KEKSINNÖN ALA
Nyt esillä oleva keksintö koskee menetelmää nestemuodossa olevan polymeerin, kuten polymeerisulatteen tai hartsin tarkkailemiseksi siinä olevien epähomogeenisyyksien, kuten muiden faasikohteiden, erityisesti nesteen muodostamassa matriisissa olevien geelien havaitsemiseksi, jossa menetelmässä nestemuodossa olevaa, tarkkailupisteen ohi viilaavaa polymeeriä tarkkaillaan muodostamalla kuva.
KEKSINNÖN TAUSTA
Polymeereissä esiintyvät heterogeenisyydet muodostavat vakavan mahdollisen riskin muovituotteiden laadulle. Joitakin esimerkkejä heterogeenisyyksistä ovat epätäydellisesti jakautuneet lisäaineet, polymeroitumisesta tai seostamisesta aiheutuvat epäpuhtaudet, moolimassan avaruudellinen vaihtelu sekä geelipartikkelit. Esimerkiksi polyeteenissä ja muissa polyolefiineissa geelipartikkeleita pidetään suurimpana syynä prosessoinnissa ja lopputuotteiden laadussa esiintyviin ongelmiin. Geelit voidaan luokitella kolmeen perusryhmään: — silloittuneet geelit (sulamaton molekyylirakenne) : — Teologiset geelit (sulavia, mutta ilmeisiä molekyyliraken- :"': teessä esiintyvien merkittävien erojen johdosta) — faasierotusgeelit (kopolymeerieroja molekyylirakenteessa eli homopolymeerin alueita kopolymeerisulatteessa)
Edellä mainitut tyypit voidaan havaita tavanomaisin menetelmin.
Silloittuneen geelin olemassaolo voi johtua lämpöhapettumisesta, ja tällaisessa tapauksessa sen alkuainekoostumus on erilainen kuin ympäröivässä matriisipolymeerissä. Tätä tyyppiä kutsutaan hapettuneiksi geelipartikkeleiksi. Geelipartikkeli voi myös muodostua polyme-rointiprosessissa, ja tässä tapauksessa se saa saman molekyylikoos-tumuksen kuin matriisipolymeeri mutta suuremman moolimassan. Tätä tyyppiä kutsutaan hapettumattomiksi geelipartikkeleiksi. Tämän viime-: · mainitun tyypin havaitseminen on vaikeaa.
111734 2
Laadunvalvonnan nopeuttamiseksi valmistusprosessin aikana geeli-partikkelit tulisi havaita jo nestemäisessä (sulassa) olomuodossa. Hapettuneet geelipartikkelit voidaan havaita optisesti mikroskoopilla, koska niillä on eri materiaaliominaisuudet ja näin ollen myös eri taitekerroin tai eri absorptio-ominaisuudet kuin ympäröivällä matriisifaasilla. Hapetustuotteet absorboivat UV-alueella, ja myös UV-mikroskopiaa voidaan käyttää niiden havaitsemiseksi. Toisaalta levossa olevassa sulatteessa esiintyviä hapettumattomia geelipartikkeleita ei voida havaita (nähdä) tavallisella optisella mikroskoopilla tai UV-mikroskoo-pilla tai spektroskopiamenetelmillä, koska niillä on sama alkuaine-koostumus (taitekerroin) ja sama toistoyksikkörakenne (spektroskopia-ominaisuudet) kuin matriisipolymeerillä.
KEKSINNÖN YHTEENVETO
Nyt esillä olevan keksinnön tarkoituksena on saada aikaan menetelmä, jossa muita faasikohteita, kuten geelejä, voitaisiin havaita varhaisessa vaiheessa nestemäisessä polymeerissä, kuten polymeerisulatteessa tai -hartsissa.
Tämän tarkoituksen toteuttamiseksi menetelmälle on tunnusomaista ,· pääasiassa se, että tarkkailupisteessä virtauksen läpi johdetaan sähkö- ·: ί magneettista säteilyä, joka on polaroitua sähkömagneettista säteilyä, ja :* : epähomogeenisyyksien aiheuttamia muutoksia sähkömagneettisen säteilyn polarisaatiotilassa käytetään epähomogeenisyyksien tarkkai-.,,,: lemiseksi muodostetusta kuvasta.
• »
Keksinnössä käytetään hyväksi sitä seikkaa, että muovimateriaalit yleensä ja näin ollen myös erityisesti geelit koostuvat ketjumolekyy-
t t I
leistä, jolloin ne voivat muuttaa materiaalin läpi kulkevan valon polari-:···: saatiotilaa. Jopa hapettumattomissa geeleissä, joilla on sama molekyy- likoostumus, ketjujen rakenne ja suuntautuminen on eri kuin matriisissa » · . ··. (ne voivat olla pitempiä, niissä voi olla sivuketjuja, tai ne voivat olla eri : , tavalla taipuneina tai kietoutuneina), ja näin ollen ne vaikuttavat valon ' * polarisaatiot!laan eri tavalla kuin matriisi.
• · 111734 3
Polymeerimatriisin ja geelin väliset polarisaatiohan erot voidaan saada optisesti näkyviin, jos sulan muovin virta sijoitetaan kahden ristikkäisen polarisaatioerottimen väliin. Geelien väliset erot voidaan myös saada esiin lisäämällä polarisaatioerottimien väliin kaksi neljännesaaltolevyä (λ/4), jotka näin ollen lähettävät ympyräpolaroitua valoa polymeeri-sulatevirran läpi.
PIIRUSTUSTEN LYHYT SELOSTUS
Keksintöä selostetaan tarkemmin seuraavassa selityksessä, jossa edullisia suoritusmuotoja havainnollistetaan esimerkein viittaamalla oheisiin piirustuksiin, joissa kuvat 1 a ja 1 b esittävät kaksi vaihtoehtoista keksinnön ensimmäisen suoritusmuodon mukaista järjestelyä, kuvat 2a ja 2b esittävät havaittujen geelien kuvia, kuva 3 esittää keksinnön toista suoritusmuotoa, ja kuva 4 esittää keksinnön vielä yhden suoritusmuodon mukaista periaatetta.
• · 4 ·
EDULLISTEN SUORITUSMUOTOJEN YKSITYISKOHTAINEN KUVAUS
• · •
Keksintö voidaan toteuttaa on-line-periaatteella joko muodostamalla virtauskammio 1, jossa on kaksi ikkunaa 2 vastakkaisilla sivuilla (kuva 1a) tai yksi ikkuna 2 ja sen edessä peili 3 (kuva 1b), jolloin käy-: tetään puoliläpäisevää peiliä4. Kummassakin vaihtoehdossa valon- lähteestä 5 tuleva valo kulkee polarisaatioerottimen 6 kautta, ja kun polaroitunut valo on kulkenut virtauskammion 1 poikki ja on näin ollen .·! läpäissyt virtauskammiossa 1 virtaavan polymeerisulatteen, se kulkee toisen polarisaatioerottimen, pyöritettävän analysaattorin 7 kautta.
: * : Analysaattorin 7 läpi mennyt valo saapuu tunnistimeen 8, kuten CCD- kameraan. Kuvan 1b mukainen toinen rakenne voisi olla edullisempi kahdesta syystä: a) valo kulkee geelin läpi kahdesti, jolloin valon polari- 111734 4 saatiotilan erot vahvistuvat, ja b) instrumentin koko optinen osa voidaan asentaa yhdelle sivulle virtauskammiossa 1, kuten ekstruude-rin tai muuntyyppisen polymeerisulatteen prosessointilaitteen virtaus-kanavassa. Tätä on käytännöllisempi soveltaa teollisessa ympäristössä.
Ensimmäiseen ja toiseen rakennevaihtoehtoon perustuvalla on-line-järjestelmällä on suoritettu useita kokeita ja saatu myönteisiä tuloksia (ks. kuvat 2a ja 2b). Geelit näyttävät tyypillisiltä polarisaatioaktiivisilta kohteilta, jotka koostuvat vaaleammista ja tummemmista alueista, joissa on heikosti rajatut reunat. Tällä menetelmällä tunnistetaan myös kiinteät partikkelit ja kuidut.
Automatisoidun järjestelmän pitäisi kyetä tunnistamaan erilaisia epäpuhtauksia ja määrittelemään tiettyyn tyyppiin kuuluvien epäpuhtauksien partikkelikokojakauma. Kiinteät partikkelit, kuidut, sulamattomat kiteet sekä hapettuneet polymeerit voidaan tunnistaa esim. muodon ja läpinäkyvyystekijän mukaan, mutta geeleillä ei ole selkeitä rajoja ja ne voidaan helposti sekoittaa kiinteisiin partikkeleihin, jotka eivät ole teräviä. Tämä ongelma voidaan kuitenkin ratkaista käyttämällä hyväksi sitä seikkaa, että geelit näkyvät ainoastaan ristikkäisten polarisaatioerot-j tiimien välissä, mutta ne eivät näy, kun niitä tarkkaillaan suoraan.
·: ·: Käytännössä tämä voidaan saada aikaan jakamalla virtauskammion 1 läpi lähetetty valo valonjakajan 9 avulla kahteen osaan ja muodosta-;··. maila samasta kohteesta kaksi samanaikaista kuvaa kahdella tunnisti- mella8, kuten CCD-kameralla, kuten kuvassa 3 on esitetty. Perusjär-jestely on kuvan 1b mukainen, mutta kahden tunnistimen 8 ja valonja-kajalaitteen mukaista järjestelmää voidaan soveltaa myös kuvan 1a mukaisessa järjestelyssä. Kuva A muodostetaan ristikkäisen analysaattorin 7 avulla, kun taas kuva B muodostetaan ilman sitä. Kummastakin kuvasta tulee identtinen, yhtä poikkeusta lukuunotta-matta: geelit puuttuvat kuvasta B. Sopivan ohjelmiston avulla voidaan .··. nyt erottaa geelien kuvat kiinteiden epäpuhtauksien kuvista (kuva A - ’:'t kuva B = vain geelit; kuva B = vain kiinteät aineet) ja luokitella epäho- ‘ ' mogeenisyystyypit oikein. Tarvittaessa voidaan käyttää myös : muodontunnistusmenetelmiä lisäperusteiden ja -tunnistuksen saarni- 111734 5 seksi. Lisäksi voidaan laskea partikkelikokojakauma jo tunnetuilla algoritmeilla.
Kuvissa 1a, 1b ja 3 on myös esitetty kaksi neljännesaaltolevyä (λ/4) 10 polarisaatioerottimien välissä, kuvassa 1a virtauksen kummallakin puolella ja kuvissa 1b ja 3 virtauksen samalla puolella. Järjestely, jossa valon kulkureitillä on neljännesaaltolevy 9 valonlähteen 5 ja polarisaa-tioerottimen 6 jälkeen, lähettää ympyräpolaroitua valoa polymeeri-sulatevirtauksen läpi. Valon kulkureitillä olevaa linssiä on merkitty viitenumerolla 11.
Valonlähde 5 merkitsee tässä yhteydessä sellaisen sähkömagneettisen säteilyn lähdettä, joka voidaan polaroida polarisaatioerottimella 6. Näin ollen polaroitu sähkömagneettinen säteily voi olla millä tahansa sopivalla aallonpituusalueella, kuten näkyvän valon tai ultraviolettivalon (UV) alueella, ja sitä voidaan käyttää jatkuvasti tai pulssittaisena, esim. käyttäen säteilylähteenä salamavalolamppua.
Käytettäessä UV-valoa voidaan matriisin ja muiden faasiobjektien välinen kontrasti saada esiin geelien ja nestemäisen polymeerimatriisin spektriabsorptio-ominaisuuksien eroina. Erityisesti geelit, jotka ovat muodostuneet ekstruuderin osien ylikuumentumisen takia (palaneet ·:··: partikkelit) ja erittäin silloittuneet rakenteet näkyvät paremmalla kontrastilla käytettäessä UV-valoa, jolloin voidaan taata kohteiden .···. automaattinen tunnistaminen digitaalisessa kuvankäsittelyssä.
.!!!: Käyttämällä kapeakaistaista interferenssisuodatinta poistetaan valon lähteen näkyvän valon aallonpituudet, jolloin vähennetään hajavaloa ja lisätään sulatevirtauksessa olevista kohteista saadun kuvan tarkkuutta. Jos visualisointiin käytetään UV-valoa, kuvantamislaitteen ; (tunnistimen) tulisi sopivimmin olla takaa valaistu CCD tai halvempi edestä valaistu CCD, joka on päällystetty UV-herkällä fluoresoivalla :*·,· kerroksella.
• ·
Menetelmän yhden suoritusmuodon mukaan käytettäessä UV-valoa * ‘ nestemuodossa olevan polymeerin läpi kulkevana sähkömagneettisena säteilynä saadaan epähomogeenisyyksiä sisältävän virtaavan sulatteen valaisu aikaan salamavalolampulla, joka antaa lyhyitä valopuls- 111734 6 seja (<10ps). Salamavalolamppu voi olla vapaasti toimiva, jolloin se toimii välähdysvalaisimena, tai se laukaistaan PC:n ohjaamalla järjes-telmäelektroniikalla. Salamavalo tuottaa lyhytaikaisen suuren valo-voiman, jolloin sulatteessa olevista liikkuvista geeleistä ja pilkuista saadaan kuva, joka on laadultaan kirkas ja tarkka. Salamavalolamppu tuottaa tarvittavan hyvin voimakkaan UV-valon geelien paremman kontrastin saamiseksi.
Vaihtoehdossa, jossa valolähteenä käytetään UV-valolähdettä, kuvien 1a ja 2b mukaiset molemmat optiset järjestelyt ovat mahdollisia, eli valonlähde voi olla polymeerivirtauksen yhdellä puolella, jolloin kammio 1 ja tunnistin ovat sen toisella puolella, tai valonlähde ja tunnistin voivat olla polymeerivirtauskammion 1 samalla puolella, jolloin poly-meerivirtauskammiossa käytetään valon heijastinta (peiliä).
Liikkuvista partikkeleista tai geeleistä halutun tiedon lisäksi kuvantamis-laitteella saatu kuva sisältää päällekkäistä "taustatietoa", joka tekee kuvankäsittelyn vaikeammaksi tai mahdottomaksi. Kuvan epähomo-geenisyyksien "taustan" tärkeimmät lähteet ovat: - näkymän epäyhtenäinen valaisu, - puutteellinen optiikka, ·*..*·* - hajavalo tai optinen tausta, *: · i - heikot pikselit ja kuvantamislaitteen epätasainen herkkyys, : ‘ : - ikkunoihin tarttuneet partikkelit.
.!Standardinmukaisissa toteutuksissa korjaus saadaan aikaan vähentämällä "taustakuva" saadusta kuvasta. Saatu kuva sisältää yleensä edellä tarkemmin esitetyn "taustatiedon", mikä tekee automaattisen kuvankäsittelyn äärimmäisen vaikeaksi. Nämä kuvavirheet poistuvat, ; ·' jos saadun kuvan "taustanäkymä" ja "vertailutausta" ovat samat.
: Tämän menetelmän heikkoutena on se, että erilainen taustakuva kak- :*·.· sinkertaistaa kuvavirheet, jolloin ko. kahden kuvan vähentämisen jäl- ;··. keen näkyy lopulta sekä saadun kuvan että taustakuvan "tausta- näkymä".
Useissa tapauksissa taustanäkymä muuttuu hitaasti ajan myötä, ja kuvankäsittelyvirheiden välttämiseksi on tietyllä kuvantamisnopeudella 111734 7 suoritettava taustakuvan mittausprosessi. Taustan mittauksen aikana ei epäpuhtauksien mittaaminen ole mahdollista, jolloin haitallisia partikkeleita voi jäädä huomaamatta taustakuvan mittauksen ja laskennan aikana.
Nyt esillä olevan keksinnön yhden suoritusmuodon mukaan mukautuvalla taustan korjauksella vältytään taustan mittauksen häiriöiltä ja samalla voidaan kompensoida taustaa aikamukautuvalla taustakuvalla. Tällä tavoin kaikki hitaasti muuttuvat taustan epähomogeenisyydet poistuvat automaattisesti häiritsemättä polymeerisulatteen tarkkailua, kuten ekstruusioprosessin tarkkailua, eikä epäpuhtauksia jää havaitsematta keskeyttävän taustanmittausmenettelyn vuoksi.
Keksinnölle on tunnusomaista se, että saadusta kuvasta vähennetään aiemmin saatuihin kuviin perustuva alipäästösuodatettu taustakuva sen sijaan, että otettaisiin kiinteä taustakuva. Reaaliaikaisten signaalien suodattamiseen tunnetaan useita alipäästösuodatusalgoritmeja. Suodatusalgoritmia sovelletaan saadun kuvasekvenssin kustakin kuva-alkiosta (pikselistä) saatuihin peräkkäisiin intensiteettiarvoihin "taustakuvan" saamiseksi. Suodatusparametrit valitaan tausta vaihtelu n ominaisuuksiin / muutosnopeuteen sopiviksi ja välttäen vaikuttamasta merkitsevästi tuloksena saatavaan kuvaan. Yksinkertaisessa tapauk-sessa "taustakuva" on saatujen n:n viimeisen kuvan liukuva keskiarvo (käsiteltävä kuva mukaanlukien tai poissulkien). Tällä tavoin ei taustan ;···; kompensoimiseksi tarvitse hankkia muita kuvia. Tämän menettelyn tärkeimpänä etuna on se, että "taustakuvaa" päivitetään jatkuvasti uudella taustanäkymällä yksinkertaisesti laskemalla "taustakuva" uudelleen suodatusalgoritmien avulla.
: ·’ Mukautuvan taustavähennyksen keksintö soveltuu sekä jatkuvaan valaisuun että pulssivalaisuun. Suodattimen rajataajuudesta tai vastaa-vasti kuvanäytteiden lukumäärästä riippuen näytteistettyjen kuvien * » .*··. alipäästösuodatus parantaa "taustakuvan" laatua tai tarkkuutta kiinte- ään "taustakuvaan" verrattuna vähentämällä suodatuksesta johtuvaa * | signaaliin tahdistumiskohinaa.
111734 8
Havaittujen kohteiden automaattisessa luokittelussa voi ilmetä lisäongelmia, jotka johtuvat geelien ja tarkentamattomien partikkeleiden väärintulkinnasta, koska kummastakin syntyy kuva, jossa on heikot rajakontrastit. Tarkentamattomia partikkeleita havaitaan aina, kun terä-vyysalue on pienempi (lyhyempi) kuin virtauskammion poikkileikkaus, ja näin on yleensä silloin, kun vaaditaan voimakkaampaa suurennosta tai voimakkaampaa erotuskykyä. Keksinnön vielä yhden suoritusmuodon mukaan tällainen virheellinen luokittelu voidaan välttää "nopeus-suodattimella" tunnistamalla partikkelien nopeus ja käsittelemällä ainoastaan partikkeleita, jotka liikkuvat tietyssä "nopeusikkunassa". Tämä periaate on esitetty kuvassa 4. A osoittaa kuvantamislaitteen terävyys-aluetta, B on tarkkuusalue virtauksessa, ja C on terävästi kuvattuja kohteita vastaava nopeusalue. Tämä alue riippuu nopeudesta virtauksessa olevan kohteen poikkileikkaukseen sijoittuvan aseman funktiona.
Virtauskammion oletetaan pakottavan siirtyvä materiaali (lähes) laminaariseen virtaukseen, jolloin nopeusvektorissa esiintyy vain pieniä vaihteluita ajan suhteen virtauksen tietyssä kohdassa. Toisaalta kuvantamislaitteen (katselukameran) ja siihen liittyvän linssin pikseli-koko määrittää optisen näkökentän ja terävyysalueen. "Nopeusikkuna" voidaan määrittää sovittamalla virtauskammiossa oleva nopeusprofiili käytettävän optiikan terävyysalueeseen.
Keksinnössä "nopeusikkuna" määritellään tavalla, joka takaa, että .··*. kaikki nopeussuodatuskriteerin läpäisevät epäpuhtaudet sijaitsevat tila- alueella, jota kuvannetaan kameran tunnistimella terävyysalueen tole-..... ranssin puitteissa, eli riittävällä terävyydellä.
Tämän keksinnön mukaan nopeussuodatin voidaan toteuttaa seuraa-: f vasti: Käytetään salamavaloa, joka voidaan laukaista riittävän usein saadun kuvan valaisemiseksi kaksi tai useampia kertoja. Järjestely muodoste-taan siten, että kamera kuvantaa sopivasti havaintoalueella olevan : ; epäpuhtauden kulkureittiä useiden välähdysten aikana. Tämä voidaan saada aikaan säätämällä välähdysten välistä viivettä ja ohjaamalla kuvantamisajanjaksoa tietokoneella.
111734 9
Vaihtoehtoisesti voidaan ottaa kaksi tai useampia kuvia, kukin yhdellä valonvälähdyksellä. Tässäkin tapauksessa nopeussuodatuksen vaikutusaika määritellään välähdysten välisenä aikana, ei kameran kuvan-tamisnopeuden mukaan. Vaihtoehtoisesti voidaan käyttää säädettyä suljinta ja jatkuvaa valonlähdettä samankaltaisten kuvien muodostamiseksi nopeussuodatusta varten. Tässä tapauksessa nopeussuodatuksen vaikutusaika määritellään sulkimen aukiolokertojen välisenä ajanjaksona.
Sopivimmin kameraa ja salamavaloa tai suljinta ohjataan täysin tietokoneella ja kuvan ottaminen on täysin synkronoitu. Tässä tapauksessa voidaan ohjelmoida sopivat kuvanottonopeudet, jotta varmistetaan, että kukin epäpuhtaus mitataan vain kerran ja että analysoidaan riittävä määrä materiaalia (tai tilavuutta) sovittamalla kuvanottonopeus virtausnopeuteen.
Nopeussuodatin toteutetaan helposti ohjelmallisesti tunnistamalla samankaltaisten kohteiden pareja tietyllä etäisyysvektoritoleranssilla. Etäisyysvektorin toleranssi voidaan arvioida virtauskammiossa olevan sulatteen nopeusprofiilista. Saatavilla olevat digitaaliset kuvankäsittely-·*',]·· ohjelmat ja -kirjastot sisältävät kohteen tunnistamiseen tarvittavat ·:·: toiminnot. Vain kohteita, jotka täyttävät nopeuskriteerin, käsitellään kuvankäsittelyssä ja lasketaan ja/tai luokitellaan automaattisesti poly-.··. meerimateriaalin, kuten ekstrudoidun materiaalin, puhtauden luonneh- timiseksi.
• I • ·
Tarkkailupiste voi olla nestemäisen polymeerin virtauskanavan poisto-päässä, esimerkiksi suulakkeessa, jossa ainakin yksi suulakkeen sivuseinämistä on valmistettu materiaalista, joka läpäisee käytettävää sähkömagneettista säteilyä. Suulake voi olla esimerkiksi ekstruuderin poistopäässä. Nestemäisen polymeerin virtausta voidaan tarkkailla .*··. myös ekstruuderin (yksiruuvisen tai moniruuvisen ekstruuderin) tai jat kuvan vaivaimen sisällä, ruuvi(e)n ja suulakkeen välisellä siirtymäalu-' : eella, tai ekstruuderin tai jatkuvan vaivaimen suulakkeen sisällä.
Claims (10)
1. Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin, kuten polymeeri-sulatteen tai hartsin tarkkailemiseksi siinä olevien epähomogeeni-5 syyksien, kuten muiden faasikohteiden, erityisesti nesteen muodostamassa matriisissa olevien geelien havaitsemiseksi, jossa menetelmässä nestemuodossa olevaa, tarkkailupisteen ohi viilaavaa polymeeriä tarkkaillaan muodostamalla kuva, tunnettu siitä, että tarkkai-lupisteessä virtauksen läpi johdetaan sähkömagneettista säteilyä, joka 10 on polaroitua sähkömagneettista säteilyä, ja epähomogeenisyyksien aiheuttamia muutoksia sähkömagneettisen säteilyn polarisaatiotilassa käytetään epähomogeenisyyksien tarkkailemiseksi muodostetusta kuvasta.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sähkömagneettinen säteily lähetetään nestemuodossa olevan poly-meerivirtauksen yhdeltä puolelta säteilylähteestä (5), kuten lampusta, ja vastaanotetaan virtauksen toisella puolella tunnistimella (8), kuten CCD-kameralla. 20
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sähkömagneettinen säteily lähetetään nestemuodossa olevan poly-meerivirtauksen sivulta säteilylähteestä (5), kuten lampusta, ja heijas- ···. tetaan toiselta puolelta takaisin saman virtauksen läpi tunnistimeen (8), .♦··. 25 kuten CCD-kameraan. # · ♦ · *
4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tun- *···' nettu siitä, että sähkömagneettinen säteily johdetaan virtauksen läpi pulssina, joka tallennetaan tunnistimeen (8). *·!*·: 30
5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tun- :·. nettu siitä, että epähomogeenisyyksien mittausta ja luokittelua paran- i···. netaan valitsemalla ne kohteet, jotka kulkevat virtauksessa ennalta T määrätyllä nopeudella, välttäen pienestä terävyysalueesta (A) johtuvien 35 epätarkkojen kohteiden mittausta. • · • · · 111734
6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nopeus määritetään vertaamalla virtauksesta ennalta määrätyin välein saatuja kuvatietoja, esim. valaisemalla virtausta ennalta määrätyin välein. 5
7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että saadulle kuvalle tehdään jatkuvasti mukautuvaa taustan korjausta käyttämällä useiden aikaisempien kuvien tietoja, esim. aikaisempien kuvien kuvasekvenssistä tehtyä alipäästösuoda- 10 tettua kuvaa.
8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että tarkkailupiste on nestemäisen polymeerin virtaus-kanavan poistopäässä, esim. suulakkeessa, jossa ainakin yksi suulak- 15 keen sivuseinämistä on valmistettu materiaalista, joka läpäisee käytettävää sähkömagneettista säteilyä.
9. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemuodossa olevan polymeerin virtausta tark- 20 käillään ekstruuderin (yksiruuvisen tai moniruuvisen ekstruuderin) tai jatkuvan vaivaimen sisällä, ruuvi(en) ja suulakkeen välisellä siirtymä-alueella, tai ekstruuderin tai jatkuvan vaivaimen suulakkeen sisällä. • «
10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tun-Γ.Ι 25 nettu siitä, että havaitaan geelipartikkeleita, jotka sisältävät polymee- rejä, joilla on sama molekyylikoostumus kuin matriisipolymeerillä. • · a · 111734
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20010010A FI111734B (fi) | 2001-01-03 | 2001-01-03 | Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi |
| PCT/FI2002/000002 WO2002054047A1 (en) | 2001-01-03 | 2002-01-03 | Method for monitoring of polymer in liquid state |
| US10/250,575 US7009186B2 (en) | 2001-01-03 | 2002-01-03 | Method for monitoring of polymer in liquid state |
| EP02716095A EP1348118A1 (en) | 2001-01-03 | 2002-01-03 | Method for monitoring of polymer in liquid state |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI20010010A FI111734B (fi) | 2001-01-03 | 2001-01-03 | Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi |
| FI20010010 | 2001-01-03 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI20010010A0 FI20010010A0 (fi) | 2001-01-03 |
| FI20010010A FI20010010A (fi) | 2002-07-04 |
| FI111734B true FI111734B (fi) | 2003-09-15 |
Family
ID=8559874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI20010010A FI111734B (fi) | 2001-01-03 | 2001-01-03 | Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7009186B2 (fi) |
| EP (1) | EP1348118A1 (fi) |
| FI (1) | FI111734B (fi) |
| WO (1) | WO2002054047A1 (fi) |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US35868A (en) * | 1862-07-15 | Improvement in seal-locks for mail-bags | ||
| JPS5940146A (ja) | 1982-08-31 | 1984-03-05 | Fujikura Ltd | 押出樹脂中の異物検出方法 |
| US4529306A (en) * | 1983-06-13 | 1985-07-16 | Flow Vision, Inc. | Apparatus and method for polymer melt stream analysis |
| US4888484A (en) * | 1986-02-20 | 1989-12-19 | Automatik Machinery Corporation | Apparatus and method for spectrophotometric analysis of a material in a moving process stream |
| EP0277629B1 (de) * | 1987-02-04 | 1993-05-05 | Harro Höfliger Verpackungsmaschinen GmbH | Verfahren und Vorrichtung zum Feststellen von Fremdkörpern in Fluiden |
| JP3102938B2 (ja) * | 1991-12-30 | 2000-10-23 | シスメックス株式会社 | 粒子画像分析装置 |
| US5495333A (en) * | 1992-07-24 | 1996-02-27 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method and apparatus of detecting impurities in fluid |
| CN1078351C (zh) | 1992-11-25 | 2002-01-23 | 住友电气工业株式会社 | 检测熔化的树脂中所含杂质的方法 |
| US5383776A (en) * | 1992-12-31 | 1995-01-24 | Hoechst Celanese Corporation | Apparatus for analyzing polymer defects |
| JP2806289B2 (ja) | 1994-04-04 | 1998-09-30 | 住友電気工業株式会社 | 押出機ヘッドにおける樹脂中異物検出装置 |
| WO1996000381A1 (fr) * | 1994-06-27 | 1996-01-04 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Appareil de detection de corps etrangers dans une matiere coulante |
| CA2216046A1 (en) | 1997-09-18 | 1999-03-18 | Kenneth Boegh | In-line sensor for colloidal and dissolved substances |
| EP0938961A1 (de) | 1998-02-25 | 1999-09-01 | Paul Troester Maschinenfabrik | Spritzkopf für die Ummantelung von elektrischen Leitern |
-
2001
- 2001-01-03 FI FI20010010A patent/FI111734B/fi active
-
2002
- 2002-01-03 EP EP02716095A patent/EP1348118A1/en not_active Withdrawn
- 2002-01-03 WO PCT/FI2002/000002 patent/WO2002054047A1/en not_active Application Discontinuation
- 2002-01-03 US US10/250,575 patent/US7009186B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI20010010A0 (fi) | 2001-01-03 |
| EP1348118A1 (en) | 2003-10-01 |
| FI20010010A (fi) | 2002-07-04 |
| US20040070752A1 (en) | 2004-04-15 |
| WO2002054047A1 (en) | 2002-07-11 |
| US7009186B2 (en) | 2006-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10949963B2 (en) | System and method for inspection of wet ophthalmic lens | |
| EP0501005B1 (en) | Flow imaging cytometer | |
| EP0599297B1 (en) | Method of detecting impurities in molten resin | |
| CA1064136A (en) | Stone detector | |
| JP3075367B2 (ja) | 粒子分析方法及び装置 | |
| JP2012037538A (ja) | 透明材料中の欠陥の検出 | |
| JPH0743307A (ja) | イメージングフローサイトメータ | |
| US5220178A (en) | Apparatus and process for detecting the presence of defects on a moving sheet of material | |
| US5129726A (en) | Apparatus for color control of objects | |
| FI111734B (fi) | Menetelmä nestemuodossa olevan polymeerin tarkkailemiseksi | |
| KR101676333B1 (ko) | 결함 검출 방법 및 장치 | |
| US10416077B2 (en) | V-block refractometer | |
| JP4707511B2 (ja) | 光透過性容器充填液体中の異物検査装置 | |
| WO2022224636A1 (ja) | 検査装置 | |
| JP2959813B2 (ja) | 粒子画像分析装置 | |
| US4121247A (en) | Population and profile display of transparent bodies in a transparent mass | |
| JP2004132773A (ja) | 青果物の光沢検査装置 | |
| JPH11248643A (ja) | 透明フィルムの異物検査装置 | |
| JP3048342B2 (ja) | 透明板中の気泡検出装置 | |
| JP2003047907A (ja) | 塗装検査方法及び塗装検査装置 | |
| KR20000073446A (ko) | 액체에 포함된 이물질의 광학 검사 방법과 장치 | |
| WO2005048171A1 (en) | Method and apparatus for imaging through glossy surfaces and/or through transparent materials | |
| BR112016015430B1 (pt) | Método para medir o brilho dos grãos e aparato para determinar o brilho dos grãos | |
| JPH0611457A (ja) | フィルム中の異物検出方法及びその装置 | |
| JPH10300680A (ja) | 注入樹脂中の異物検査方法 |