NL8002782A - Werkwijze voor het bereiden van een polymeer. - Google Patents

Description

STAMICARBON B.V. 3188 i /u > φ * * . «

Uitvinders:

Ir. Lambertus 14. DANE te Toerendaal Johannes C.A. ENGELS te Sittard Cornelia 1. STEVENS te Geleen -1-

WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN EEN POLYMEER

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een polymeer gevolgd door kontinue kontrole van de polymeerkwaliteit en aansluitend opslag van het polymeer.

Bij de kontinue bereiding van polymeren is het noodzakelijk 5 om regelmatig de kwaliteit van het verkregen produkt te analyseren -zodat tijdig eventuele afwijkingen van het produkt ten opzichte van de vereiste specifikaties opgemerkt en gekorrigeerd kunnen worden.

Bij voorkeur wil men dit graag kontinu doen. Bij de bereiding van bijvoorbeeld lage dichtheid polyetheen gebeurt dat ook met de 10 smeltindex. Daarbij wordt van het gesmolten polymeer zoals dat uit de reaktie-sektie of uit de extruder.komt de smeltindex gemeten. Afhankelijk van de analyseresultaten wordt het proces dan gestuurd. Dit kan met de hand of rechtstreeks zonder menselijke tussenkomst met behulp van een computer gebeuren.

15 NA de polymerisatie wordt het polymeer via extrusie en granu latie omgezet in korrels die na menging getransporteerd worden naar opslagfaciliteiten. Het doorlopen van deze sekties· kan soms aanleiding geven tot verontreinigingen van het polymeer. Wanneer de verontreiniging ernstig is en bestaat uit geoxideerd tot verkoold polymeer, dan 20 wordt dit reeds visueel aan de korrel waargenomen.

Het is echter niet mogelijk visueel aan de korrels waar te nemen hoe de verwerkingseigenschappen van het polymeer zijn.

Daarnaast levert ook de kontrole op de aanwezigheid van gel- · deeltjes in het polymeer problemen op.

25 De aanwezigheid van geldeeltjes kan namelijk niet worden ge- konstateerd aan het granulaat. Kleine hoeveelheden polymeer bezitten een molekulaire opbouw die afwijkt van de grote massa van het materiaal.

De afwijkingen in molecuulgewicht of molecuulgewichtsverdeling kunnen veroorzaakt zijn door ontleding, cross-linking of oxidatie van polymeer.

30 Het gevolg hiervan is een afwijkend vloeigedrag van de zogenaamde geldeeltjes.

Dit afwijkende vloeigedrag speelt vooral een rol bij de

A

verwerking van het polymeer tot folie. Deze deeltjes vervormen de 80027 82

It*. Mr \ -2- folie in hun direkte omgeving, waardoor ze optisch duidelijk waarneembaar worden. De grootte kan variëren van 100 urn tot 1 cm. Bovendien kunnen deze deeltjes aanleiding geven tot gaten en eventueel zelfs breuken in de folie.

5 Polymeren waar dit probleem zich met name voordoet zijn polyolefinen zoals polymeren van etheen en propeen of copolymeren van deze monomeren met andere monomeren.

In het algemeen wordt het optreden van gels in polymeren bewaakt door 'off-line'-verwerking van granulaat tot folie. Speciaal 10 daartoe opgeleide laboratoriumtebhnici beoordelen het gelnivo visueel waarbij tevens wordt gekontroleerd op verwerkbaarheid tot folie, minimale foliedikte, eventueel optreden van gaten en breuken e.d.

De visuele gelgehaltebepaling kenmerkt zich derhalve door 15 subjektiviteit en daarmee samenhangend beperkte reproduceerbaarheid en nauwkeurigheid.

Er bestaat analyse apparatuur waarmee het gelgehalte van een folie kontinu gemeten kan worden. Hierdoor wordt de reproduceerbaarheid en de nauwkeurigheid van de test methode in belangrijke 20 mate verbeterd.

In tegenstelling tot het sturen van procesparameters door kontrole van de polymeer-smeltindex, beschikt men echter niet over mogelijkheden het gelgehalte van polymeren te regelen (cq. te verminderen) door wijzigingen in proceskondities. Niettemin is het gel-25 gehalte een belangrijk kwaliteitsgegeven dat door de fabrleksoperator gehanteerd kan worden bij de selektie van granulaat.

Omdat, zoals hierboven aangegeven, het verwerken tot folie en het bepalen van het gelgehalte 'off-line' gebeurt, is het niet mogelijk kleine partijen met afwijkende produktspecifikaties zoals 30 slechte folie-eigenschappen tijdig af te zonderen, nog voor de menging en opslag. Het gevolg daarvan is, dat aanzienlijk grotere hoeveelheden polymeer op grond van hun specifikaties afgekeurd moeten worden, dan nodig zou zijn geweest indien tijdig de betreffende afwijkende partij afgezonderd had kunnen worden.

35 Het doel van de uitvinding is derhalve een werkwijze te verschaffen, waardoor het mogelijk wordt om kontinu de kwaliteit van het bereide polymeer vast te stellen en, indien nodig, nog voor menging en opslag, polymeer van onvoldoende kwaliteit af te scheiden.

800 2 7 82 -3-

De werkwijze volgens de uitvinding wordt gekenmerkt, doordat men kontinu van een stroom vaste polymeerdeeltjes een monster-stroom aftapt, deze monsterstroom analyseert, de stroom polymeerdeeltjes na het aftappen van de monsterstroom in een verblijftijds-5 bunker leidt, waarin de verblijftijd gelijk is aan de analysetijd, en de stroom polymeerdeeltjes die uit de verblijftijdsbunker komt in afhankelijkheid van het analyseresultaat verder transporteert.

Bij voorkeur voert men de monsterstroom toe aan een extruder, vervolgens vervaardigt men daarvan folie en analyseert deze folie.

10 Deze analyse kan bestaan uit een gelteller, een doorzicht- meter, een glansmeting e.d. en kan geschieden aan vlakfolie of blaasfolie.

Gebleken is, dat men met de werkwijze volgens de uitvinding op zeer eenvoudige wijze het polymeer dat niet aan de specifikaties 15 voldoet af kan zonderen van de rest.van het polymeer, waardoor het percentage produkt dat op grond van de specifikaties bij de definitieve keuring afgekeurd wordt aanzienlijk geringer is.

Onder het begrip verblijftijdsbunker wordt in deze kontekst een bunker, silo of soortgelijke inrichting verstaan waarin de stroom 20 polymeerdeeltjes die door de bunker heen gaat een· constante verblijftijd heeft, zonder dat op grote schaal menging van produkt optreedt.

Als verblijftijdsbunker kan men bijvoorbeeld een gewone opslagbunker met konische bodem toepassen, waarbij de uitstroomopening van de bunker zodanig gemodificeerd is, dat geen of nagenoeg geen menging van 25 het produkt optreedt. Een andere, duurdere, oplossing kan het toepassen van een lange transportleiding zijn, waarin voldoende verblijftijd gekreëerd wordt.

De monstername uit de stroom polymeerdeeltjes kan op bekende wijze geschieden, bijvoorbeeld zoals beschreven in het Amerikaanse 30 octrooischrift 3.293,918.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt bij voorkeur toegepast bij de bereiding van polyetheen van hoge, midden of lage dichtheid of bij polypropeen, waaronder mede copolymeren van etheen en propeen met elkaar of met andere monomeren begrepen zijn, en meer in 35 het bijzonder bij de bereiding van polyetheen onder hoge druk (500-7000 bar).

De uitvinding heeft ook betrekking op een inrichting voor het bereiden van een polymeer ondermeer bestaande uit een reaktiesektie, een 800 2 7 82 % -4-

A

transportleiding om een stroom vaste polymeerdeeltjes van de reaktie-sektie naar een opslag te transporteren.

« De inrichting volgens de uitvinding wordt gekenmerkt, doordat de transportleiding voorzien is van een monstername-inrichting, 5 welke monstername-inrichting middels een transportleiding verbonden is met analyse-apparatuur die een signaal kan geven aan een verdeel-inrichting in de opslag, terwijl in de transportleiding tussen de monstername en de opslag een verblijftijdsbunker is aangebracht.

De uitvinding wordt nu nader toegelicht aan de hand van 10 een tekening, waarin \ fig. 1 de werkwijze volgens de uitvinding in de vorm van een blok-schema weergeeft, en fig. 2 schematisch de monstername en aansluitende analyse van het monster weergeeft.

15 In fig. 1 worden via leiding 1 grondstoffen toegevoegd aan polymerisatie-eenheid 2. Deze grondstoffen bestaan onder meer uit monomeren, initiator of katalysator, en hulpstoffen zoals antioxidan-tia. Via leiding 3 stromen polymeerdeeltjes naar monsternamepunt 4.

Via leiding 5 gaat het monster naar de analyse-apparatuur 6, die hier 20 in de vorm van een blok is aangegeven. De hoofdstroom van de polymeerdeeltjes gaat via leiding 7 naar verblijftijdsbunker 8. Aan de bodem van deze bunker 8, bevindt zich een klep 10, die gestuurd wordt via signalering 9. Afhankelijk van de aard van het signaal wordt het produkt uit de bunker via leiding 11 toegevoerd aan opslagbunker 12 25 voor produkt dat voldoet aan de specificaties of via leiding 13 toegevoerd aan opslagbunker 14 voor produkt dat niet voldoet aan de specificaties.

De verblijftijd in de bunker 8 is zo lang dat het signaal dat op een bepaald tijdstip aankomt via 9 bij klep 10, afkomstig is 30 van het monster dat genomen is uit het produkt dat op hetzelfde tijdstip de klep passeert, waarbij eventueel een kleine veiligheidsmarge genomen kan worden voor een geringe spreiding in verblijftijd in de analyse-apparatuur 6 en/of de bunker 8.

In fig. 2 is gedetailleerder een uitvoeringsvorm van de 35 monstername en analyse weergegeven. Via leiding 3 kont een stroom polymeerdeeltjes bij. monsternamepunt 4. Via leiding 21, injecteur 22, aanjager 23 en leiding 24 komt een klein deel van de stroom polymeerdeeltjes in cycloon 25. Na afscheiding van de transportlucht 800 2 7 82 -. at r * -5- komt de stroom polymeerdeeltjes via leiding 26 in extruder 27 waar de polymeerdeeltjes gesmolten en tot folie geëxtrudeerd worden. De folie wordt vervolgens naar apparaat 28 getransporteerd waar met meter 29 de folie geanalyseerd wordt. Het signaal afkomstig van 29 wordt via 5 9 naar klep 10 geleid, eventueel via omrekenapparatuur.

De folie wordt vervolgens via injecteur 30, en aanjager 31 afgevoerd naar afvalbak 32.

800 2782

Claims (7)

1. Werkwijze voor het bereiden van een polymeer, gevolgd door een kontinue kontrole van de polymeerkwaliteit en aansluitend opslag van het polymeer, met het kenmerk, dat men kontinu van een stroom vaste polymeerdeeltjes een monsterstroom aftapt, deze monsterstroom 5 analyseert, de stroom polymeerdeeltjes na het aftappen van de monsterstroom in een verblijftijdsbunker leidt waarin de verblijftijd gelijk is aan de analysetijd, en de stroom polymeerdeeltjes die uit de verblijftijdsbunker komt in afhankelijkheid van het analyseresultaat verder transporteert.

2. Werkwijze vólgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de monster stroom toevoert aan een extruder, vervolgens folie vervaardigt en deze folie analyseert.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het: kenmerk, dat men de folie analyseert met behulp van een gelteller, een doorzichtmeter en/of- 15 glansmeter..

4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat men poly-etheen van hoge, midden of lagedichtheid, polypropeen of pvc bereidt.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat men polyetheen 20 onder hoge druk bereidt.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, in hoofdzaak zoals beschreven, en toegelicht aan de hand van het voorbeeld.

7. Inrichting voor hetjïereiden van een polymeer ondermeer bestaande uit een reaktiesektie, en een transportleiding om een stroom vaste polymeer- 25 deeltjes van de reaktiesektie naar een opslag te transporteren, met het kenmerk, dat de transportleiding voorzien is van een monster-narae-inrichting, welke monstername-inriohting middels een transportleiding verbonden is met analyse-apparatuur die een signaal kan geven aan een verdeelrichting in de opslag, terwijl in de transport- 30 leiding tussen de monstername-inrichting en de opslag een verblijf tijdsbunker is aangebracht. 800 27 82