CN111512137B - 用于从聚合设备的单元取出样品的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了从聚合设备中取出样品的装置和方法。使用限定的步骤顺序，结合与仅由单个钥匙打开的选定阀相关联的锁定装置，减轻人为错误的风险并提供最佳操作安全性。

Description

用于从聚合设备的单元取出样品的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于从聚合设备的单元取出样品的装置和方法。更具体地，本发明涉及一种用于从用于烯烃聚合的设备的单元取出聚合物样品的装置和方法。
背景技术
烯烃例如乙烯、丙烯、丁烯和/或高级烯烃的聚合在包括几个单元的聚合装置中进行，所述单元包括反应器、转移管线、过滤器和罐。为了控制聚合过程，可能需要或有用的是从一个或多个这样的单元中取出烯烃聚合物的样品并分析该聚合物。因此，聚合设备的一个或多个单元通常配备有用于从这样的单元取出样品的工具。
WO2005/080441A1描述了一种通过从一个或两个聚合反应器中取出和分析样品来改善聚合反应的方法。该取样系统包括导管以从该反应器中去除样品并且将它们转移到闪蒸罐中，该样品从该闪蒸罐转移到一对样品接收器。该系统包括多个阀，这些阀控制样品从这些反应器到样品接收器的流动以及样品的脱气。
从聚合反应器中取出材料是关键的操作，因为它需要作用在反应器壁中提供的喷嘴或端口上。在取样期间，取样口或喷嘴下游的管线处于与反应器相同的压力下，因此需要在保证操作安全的同时将样品排气至大气压力。此外，必须保证对取样系统的任何部件进行任何维护活动的安全性。
因此，需要一种用于从反应器或聚合设备的任何其它单元取出样品的改进的装置和方法，其确保最佳性能和操作安全性。
发明内容
根据第一方面，本发明通过提供一种用于从具有取样喷嘴的聚合设备的单元取出样品的装置来解决该需要，该装置包括取样阀，其适于连接到取样喷嘴，转移导管，其在一端可操作地连接至取样阀并且在相反端连接至具有气体排放导管和固体排放口的第一样品收集罐，其特征在于，装置进一步包括：
——第一控制阀，其安装在所述取样阀下游的所述转移导管上，控制所述样品进入所述转移导管的流动；
——第二控制阀，其安装在所述第一控制阀下游和所述第一样品收集罐上游的所述转移导管上，控制所述样品流入所述第一样品收集罐；
——第三控制阀，其安装在所述第一样品收集罐的所述气体排放导管上；
——第二样品收集罐，其位于所述第一样品收集罐下方并且经由安装在所述固体排放口上的第四控制阀连接到所述第一样品收集罐，所述第四控制阀具有锁定装置；
——固体排放导管，其连接到所述第二样品收集罐底部的排放口；
——第五控制阀，其安装在所述固体排放导管上，所述第五控制阀具有锁定装置；
——第六控制阀，其安装在所述第五阀下游的所述固体排放导管上；和
——冲洗系统，其用于所述导管和所述阀；
所述第四和第五控制阀的所述锁定装置由单个钥匙操作，该单个钥匙仅在所述锁定装置锁定时才可抽出，由此仅在所述第四和第五阀中的另一个关闭时才可能打开所述第四和第五阀中的一个。
根据另一方面，本发明提供了一种用于从具有取样喷嘴的聚合设备的单元中取出样品的方法，其中所述单元在高于大气压力的压力下通过包括以下的装置操作：
——取样阀，其适于连接到所述取样喷嘴；
——转移导管，其在一端可操作地连接到所述取样阀并且在相反端连接到具有气体排放导管和固体排放口的第一样品收集罐；
——第一控制阀，其安装在所述取样阀下游的所述转移导管上，控制所述样品进入所述转移导管的流动；
——第二控制阀，其安装在所述第一控制阀下游和所述第一样品收集罐上游的所述转移导管上，控制所述样品流入所述第一样品收集罐；
——第三控制阀，其安装在所述第一样品收集罐的所述气体排放导管上；
——第二样品收集罐，其位于所述第一样品收集罐下方并且经由安装在所述固体排放口上的第四控制阀连接到所述第一样品收集罐，所述第四控制阀具有锁定装置；
——固体排放导管，其连接到所述第二样品收集罐底部的排放口；
——第五控制阀，其安装在所述固体排放导管上，所述第五控制阀具有锁定装置；
——第六控制阀，其安装在所述第五阀下游的所述固体排放导管上；和
——冲洗系统，其用于所述导管和所述阀；
所述第四控制阀和所述第五控制阀的所述锁定装置由单个钥匙操作，该单个钥匙仅在所述锁定装置锁定时才可抽出；
所述方法包括以下步骤：
a.将所有所述阀设定在关闭位置并且保持所述第四控制阀和第五控制阀的锁定装置的所述单个钥匙插入所述第五控制阀的锁定装置中；
b.打开所述第一、第二和第三控制阀并用由所述冲洗系统提供的冲洗气体冲洗所述阀、所述转移导管、所述第一样品收集罐和所述气体排放导管；
c.关闭所述第三控制阀并打开所述取样阀以从聚合设备的所述单元取出聚合材料的样品并将其经由所述转移导管转移至所述第一样品收集罐；
d.检测所述样品存在于所述第一样品收集罐中；
e.打开所述第三控制阀以从所述第一样品收集罐收集的所述样品中去除气体和可蒸发液体；
f.从所述第五控制阀的锁定装置中抽出所述单个钥匙；
g.将所述单个钥匙插入所述第四控制阀的锁定装置中并且打开所述第四控制阀，由此在所述第一样品收集罐中收集的所述样品通过重力排放至所述第二样品收集罐中；
h.关闭所述第四控制阀并从所述第四控制阀的锁定装置中抽出所述单个钥匙；
i.将所述单个钥匙插入所述第五控制阀的锁定装置中并且打开所述第五控制阀；和
j.打开安装在所述固体排放导管上的所述第六控制阀，由此通过所述排放导管排放收集在所述第二样品收集罐中的所述聚合材料。
在本说明书中，术语“聚合设备的单元”是指包含聚合物的任何装置或设备，所述聚合物是在静止状态或转移状态下形成的或者已经作为聚合反应器的结果而形成的。其包括反应器、转移管线、过滤器和罐，而不限于这些。当操作时，该单元的压力P1高于用于取出样品的装置的压力P2。当用于取出样品的装置不与聚合设备的单元流体连通时，装置的压力P2通常为大气压力，或略高于大气压力。
在本说明书中，术语“取样阀”是指一种类型的阀，其允许为了测试的目的而获取固体或固体与液体和/或气体的混合物的代表性部分。
在本说明书中，术语“控制阀”是指允许通过在来自控制器的信号的引导下改变流动通道的尺寸来控制材料的流动的阀。
附图说明
图1是根据本发明的实施方案的用于从聚合设备的单元取出样品的装置的示意图。
图2是根据本发明的实施方案的用于从聚合设备的单元取出样品的装置的一部分的放大的示意图。
具体实施方式
现在参考图1描述本发明，其中10表示包含烯烃聚合物例如聚乙烯或聚丙烯的聚合单元的一部分。
聚合单元10例如是任何类型的聚合反应器，例如用于浆料聚合或气相聚合的反应器，包括环管反应器。单元10通常在高于大气压力的压力P1下操作。如果单元10是聚合反应器，则它可以在至多10MPa的压力下操作，这取决于聚合方法和反应器的类型。
单元10具有取样喷嘴12，聚合物或聚合物浆料的样品可以从该取样喷嘴取出用于测试的目的。喷嘴12优选位于反应器中聚合物为致密形式或沉降的位置。如果反应器是具有相互连接的聚合区类型的气相反应器，其中生长的聚合物颗粒在快速流化或输送条件下流过第一聚合区(提升管)，离开所述提升管并进入第二聚合区(下降管)，取样喷嘴12位于下降管中。
喷嘴12通常形成或配备有加强垫以确保单元10与取样装置之间的稳定性和密封连接。
通过在一端包括适于连接到取样喷嘴12的取样阀14的装置进行样品的取出。
取样阀14优选为活塞阀。它被直接联接到取样喷嘴12上，使得当阀关闭时，活塞元件被推靠在该单元的壁上并且活塞元件的端面基本上与这个壁对齐。因此，聚合材料不能填充阀的任何部分，从而确保取样喷嘴的连续可操作性。这与其它类型的阀相比是重要的优点，特别是当从中取出样品的单元是反应器时。实际上，如果使用另一种类型的阀，则在反应壁上形成凹部，并且生长的聚合物颗粒可能进入阀体的一部分，导致不期望的聚合和随后阀自身的堵塞。
取样阀14由操作者通过伺服气动装置15致动，例如通过按下控制面板上的按钮。阀14保持在打开位置直到操作者保持按钮被按下，并且当操作者释放按钮时切换到关闭位置。由于取样装置的压力P2远低于单元10的压力P1，所以材料的转移由压力差引起。取样装置的压力P2通常为大气压力，或略高于大气压力。取样步骤的持续时间由操作者手动确定。这确保了取样步骤的灵活性和安全性。
借助于取样阀14取出的样品经由第一控制阀24进入转移管道16，所述第一控制阀24安装在所述转移管道16上且位于取样阀12的下游。控制阀24优选为球阀，更优选为全通径球阀。它允许控制样品的流动，并且当它处于关闭位置时，它确保没有材料流入转移导管16。球阀提供比活塞阀更高程度的阻止材料通过的确定性，特别是当单元10内的压力远高于大气压力例如4-5MPa时，如在许多聚合过程中发生的那样。
第二控制阀26安装在转移管道16的相对端，第一控制阀14的下游和第一样品收集罐18的上游。
与控制阀24一样，控制阀26优选为球阀，更优选为全通径球阀。当第一控制阀24和第二控制阀26都处于关闭位置时，第一控制阀24和第二控制阀26的关联确保没有材料从转移导管16流向第一样品收集罐18，从而允许例如在样品收集罐18中进行维护活动。
因此，只有当取样阀14，第一控制阀24和第二控制阀26打开时，才建立流体连通单元10和第一样品收集罐18。在这种情况下，第一样品收集罐18内的压力与单元10内的压力相同，即P1＝P2。
第一样品收集罐18包括具有气体排放导管20的顶部和具有固体排放口22的底部。
第三控制阀28安装在第一样品收集罐18的气体排放导管20上。通过打开该阀，可以从转移到收集罐18的样品中排放加压气体。与控制阀24和26一样，控制阀28优选为球阀，更优选为全通径球阀。包含在收集罐18中的样品的固体部分可以通过排放口22移除。
排放导管20还配备有控制阀28上游的差压计21，以测量收集箱18中的压力。差压计21是具有传感器电池的类型，该传感器电池包含附着到气体排放导管20的壁上的膜，使得基本上有连续性形成在导管20的壁上，并且没有发生聚合物的沉积。
气体排放导管20还配备有控制阀28下游的过滤器29，以去除由离开收集罐18的气体夹带的固体颗粒。然后，气流优选地转移到位于过滤器29下游的排气低压系统31，其它排放气体例如通过火炬传送到该排气低压系统31以进行处理或除去。
第一样品收集罐18的排放口22配备有第四控制阀32。与控制阀24，26和28一样，第四控制阀32优选为球阀，更优选为全通径球阀。
第二样品收集罐30位于第一样品收集罐18的下面，并通过第四控制阀32与之连接，如上所述。第四控制阀32是手动操作的并且具有锁定装置33，如将在下面描述的。
第二样品收集罐30具有配备有固体排放口34的底部部分，其经由也配备有锁定装置的第五控制阀38连接到固体排放导管36，和安装在所述第五阀38下游的所述固体排放导管上的第六控制阀40。
与第四控制阀32一样，第五控制阀38手动操作并具有锁定装置39。与其他控制阀一样，第四控制阀32和第五控制阀38优选为球阀，更优选为全通径球阀。
通过打开第四控制阀32，容纳在第一样品收集罐18中的样品通过重力排放到第二样品收集罐30中，并且通过打开第五控制阀38和第六控制阀40，容纳在第二样品收集罐30中的样品从取样装置排放到外部环境中，例如排放到用于执行分析的合适的容器或管线中。
为了确保操作安全，第四控制阀32和第五控制阀38的锁定装置33、39由单个钥匙37操作，该单个钥匙仅在锁定装置锁定时可抽出。该单一钥匙通常具有承载由锁定装置识别的带有代码的卡片的形状。
因此，打开第五控制阀38需要使用用于锁定第四阀32的相同钥匙，该钥匙只有在第四阀32关闭时才能从第四阀32的锁定装置中抽出。因此，第四控制阀32和第五控制阀38被手动操作，并且仅当第四阀32关闭时才可以打开第五阀38，反之亦然。
用于第四控制阀32和第五控制阀38的上述特征件防止两个阀打开。由于这些阀中的至少一个必须关闭，这确保了取样装置和单元10总是与外部环境隔离，即使第六阀40无意中打开。
具有由单个钥匙操作的锁定装置的第四控制阀32和第五控制阀38在本领域中也称为“铅封阀(car-sealedvalves)”。这些阀是市场上可买到的并且是工业工厂设计、制造和操作领域的技术人员已知的商业装置。因此，在此不详细描述它们。
第六控制阀40由操作者通过伺服气动装置41致动，例如通过按下控制面板上的按钮。阀40保持在打开位置直到操作者保持按钮被按下，并且当操作者释放按钮时切换到关闭位置。因此，取出的样品的量由操作者手动确定。这确保了取样步骤，如取样阀14的灵活性和安全性。
根据本发明的用于取出样品的装置具有用于从聚合物的沉积物以及液体和气体的残余物中清洁导管和阀的冲洗系统。
该冲洗系统包括清洁气体(例如氮气)源42和44，适合于在压力下循环进入该取样装置的导管、阀、罐和过滤器中。源42经由冲洗导管43连接到安装在取样阀14上游的第一冲洗阀45。源44经由冲洗导管46连接到第二冲洗阀48，第二冲洗阀48又经由管线49连接到第二样品收集罐30的底部。
在可选实施方案中，可以仅有一个氮源连接到管线43和46。在任何实施方案中，引入管线43的清洁气体清洁导管16和安装在其上的阀，并且引入管线46的清洁气体清洁第一和第二样品收集罐18和30，以及导管20和安装在其上的阀。
根据另一方面，本发明提供了一种通过如上定义的取样装置从聚合设备的单元取出样品的方法。
如上所述，单元10内的压力P1高于大气压力。如果单元10是聚合反应器，则它可以在至多10MPa的压力下操作，这取决于聚合方法的类型。在许多聚合方法中，压力为约4-5MPa。当取样阀14和第一控制阀24打开时，取样装置的导管16内的压力与单元10内的压力相同，并且当第二控制阀26也打开时，第一样品收集罐中的压力与单元10的压力相同。
用于从单元10取出样品的方法包括一系列步骤。
在步骤(a)中，将装置的所有阀设定在关闭位置。第四(32)控制阀和第五(38)控制阀的锁定装置的单个钥匙插入在第五(38)控制阀的锁定装置中。
在步骤(b)中，打开第一控制阀(24)、第二控制阀(26)和第三控制阀(28)。通过操作冲洗系统，冲洗气体从源42释放到管线43中，并且通过打开阀45释放到转移管道16、第一样品收集罐(18)和气体排放导管20中。冲洗气体清洁装置的沉积物和残渣并准备用于进行取样。
在步骤(c)中，由于P1大于P2，第三阀(28)关闭并且取样阀(14)打开足够的时间以从单元10中取出聚合材料的样品。取样阀14由操作者借助伺服气动装置15通过按压控制面板上的按钮来致动。取样阀14保持在打开位置直到操作者保持按钮被按压，使得取样步骤的持续时间由操作者手动确定。这确保了取样步骤的灵活性和安全性。由于第一控制阀(24)和第二控制阀(26)打开，样品被转移到第一样品收集罐18中。
步骤(d)包括检测聚合材料的样品实际上存在于第一样品收集罐18中。这通过检查安装在气体排放导管20上的差压计21来完成，所述差压计21测量样品收集罐18中的压力。
在步骤(e)中，打开控制阀28以从存在于第一样品收集罐18中的样品去除气体和可蒸发液体。这在罐18中仅留下样品的固体部分，即聚合物。而且，罐18中的压力P2大约为大气压力。从罐18释放的气体和可蒸发液体被过滤器29过滤并且被转移到低压排气系统31，并且最终转移到火炬。
在步骤(f)中，抽出第五(38)控制阀的锁定装置的所述单个钥匙。
在步骤(g)中，然后将所述单一钥匙插入第四控制阀(32)的锁定装置中，这样可以打开该第四阀32。这导致样品通过重力排放至第二样品收集罐30中。
在步骤(h)中，关闭第四控制阀32并且从第四阀32的锁定装置中抽出单个钥匙。
在步骤(i)中，将单个钥匙插入到第五控制阀38的锁定装置中，从而可以打开第五控制阀38。
在步骤(j)中，安装在固体排放导管36上的第六控制阀40打开。这导致样品通过重力经由排放导管36排放到外部环境中。由于第六控制阀40由操作者通过伺服气动装置41致动，例如通过按下控制面板上的按钮，阀40保持在打开位置直到操作者保持按钮被按下，并且当操作者释放按钮时切换到关闭位置。因此，取出的样品的量由操作者手动确定。这确保了取样步骤，如取样阀14的灵活性和安全性。
本发明的方法需要通过预定顺序执行样品的取出，从而防止或最小化人为或系统错误。
该装置和使用该装置的方法使得在聚合设备的单元10和外部环境之间存在多个阀。这是防止由于人可能暴露于反应环境而引起的事故的重要特征件。特别是：
——取样阀14与第一控制阀24和控制阀26相关联，从而确保单元10与第一样品收集罐18隔离；
——取样阀14由操作者通过伺服气动装置致动，使得取样步骤的持续时间由操作者手动确定；
——第四控制阀32和第五控制阀38配备有通过单个钥匙操作的锁定装置，从而确保它们中的至少一个被关闭；
——第六控制阀40与第五控制阀38相关联，从而确保第二样品收集罐30与外部环境隔离；和
——第六控制阀40由操作者致动的伺服气动装置41控制，从而由操作者确定取出的样品的量。
因此，使用限定的步骤顺序结合与仅由单个钥匙打开的选定阀相关联的锁定装置减轻了人为错误的风险并且提供了最佳的操作安全性。

Claims (12)

1.一种用于从具有取样喷嘴(12)的聚合设备的单元(10)取出样品的装置，所述装置包括取样阀(14)，其适于连接到所述取样喷嘴，转移导管(16)，其在一端可操作地连接至所述取样阀(14)并且在相反端连接至具有气体排放导管(20)和固体排放口(22)的第一样品收集罐(18)，其特征在于，所述装置进一步包括：
——第一控制阀(24)，其安装在所述取样阀(14)下游的所述转移导管(16)上，以控制所述样品流入所述转移导管(16)；
——第二控制阀(26)，其安装在所述第一控制阀(24)下游和所述第一样品收集罐(18)上游的所述转移导管(16)上，以控制所述样品流入所述第一样品收集罐(18)；
——第三控制阀(28)，其安装在所述第一样品收集罐(18)的所述气体排放导管(20)上；
——第二样品收集罐(30)，其位于所述第一样品收集罐(18)下方并且经由具有锁定装置的第四控制阀(32)连接到所述第一样品收集罐(18)；
——固体排放导管(36)，其连接到所述第二样品收集罐(30)底部的排放口(34)；
——第五控制阀(38)，其安装在所述固体排放导管(36)上，所述第五控制阀(38)具有锁定装置；
——第六控制阀(40)，其安装在所述第五控制阀(38)下游的所述固体排放导管(36)上；和
——冲洗系统，其用于所述导管和所述阀；
所述第四控制阀(32)和第五控制阀(38)的所述锁定装置由单个钥匙操作，该单个钥匙仅在所述锁定装置锁定时才可抽出，由此仅在所述第四(32)和第五(38)控制阀中的另一个关闭时才可能打开所述第四(32)和第五(38)控制阀中的一个。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述取样阀(14)是直接联接到所述取样喷嘴(12)的活塞阀，所述活塞阀包括活塞元件，所述活塞元件在关闭位置中被推靠在所述单元(10)的壁上，由此所述活塞元件的端面与所述壁对齐，从而确保取样喷嘴的连续可操作性。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述取样阀(14)与由人操作者手动操作的第一伺服气动装置(15)相关联并且由其控制。
4.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述第六控制阀(40)与由人操作者手动操作的第二伺服气动装置(41)相关联并且由其控制。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体排放导管(20)还配备有在所述第三控制阀(28)下游的过滤器(29)以及在所述过滤器(29)下游的排气低压系统(31)。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第四控制阀(32)安装在所述第一样品收集罐(18)的所述固体排放口(22)上。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冲洗系统包括：
——至少一个冲洗气体的源(42；44)；
——至少一个第一冲洗导管(43)，其将所述冲洗气体的源(42，44)连接到所述取样阀(14)；以及第二冲洗导管(46)，其将所述冲洗气体的源(42，44)连接到所述第二样品收集罐(30)；
——第一冲洗阀(45)，其安装在所述取样阀(14)上游的所述第一冲洗导管(43)上；
——第二冲洗阀(48)，其安装在所述第二冲洗导管(46)上并且经由管线(49)连接到所述第二样品收集罐(30)的所述底部上。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体排放导管(20)具有安装在第三控制阀(28)上游的差压计(21)，所述差压计(21)包括包含膜的传感器电池，所述膜粘附到所述气体排放导管(20)的壁上，使得在气体排放导管(20)的所述壁上基本上不形成不连续性。
9.一种从具有取样喷嘴(12)的聚合设备的单元(10)中取出样品的方法，其通过包括以下的装置：
——取样阀(14)，其适于连接到所述取样喷嘴(12)；
——转移导管(16)，其在一端可操作地连接到所述取样阀(14)并且在相反端连接到具有气体排放导管(20)和固体排放口(22)的第一样品收集罐(18)；
——第一控制阀(24)，其安装在所述取样阀(14)下游的所述转移导管(16)上，控制所述样品流入所述转移导管(16)；
——第二控制阀(26)，其安装在所述第一控制阀(24)下游和所述第一样品收集罐(18)上游的所述转移导管(16)上，控制所述样品流入所述第一样品收集罐(18)；
——第三控制阀(28)，其安装在所述第一样品收集罐(18)的所述气体排放导管(20)上；
——第二样品收集罐(30)，其位于所述第一样品收集罐(18)下方并且经由具有锁定装置的第四控制阀(32)连接到所述第一样品收集罐(18)；
——固体排放导管(36)，其连接到所述第二样品收集罐(30)底部的排放口(34)；
——第五控制阀(38)，其安装在所述固体排放导管(36)上，所述第五控制阀(38)具有锁定装置；
——第六控制阀(40)，其安装在所述第五控制阀(38)下游的所述固体排放导管(36)上；和
——冲洗系统，其用于所述导管和所述阀；
其中
所述第四控制阀(32)和所述第五控制阀(38)的所述锁定装置由单个钥匙操作，该单个钥匙仅在所述锁定装置锁定时才可抽出；和
所述单元(10)在高于所述装置的压力P2的压力P1下操作；所述方法包括以下步骤：
a.将所有阀(14，45，24，26，28，32，38，40)设定在关闭位置并且保持所述第四控制阀(32)和所述第五控制阀(38)的所述锁定装置的所述单个钥匙插入所述第五控制阀(38)的所述锁定装置中；
b.打开所述第一(24)、第二(26)和第三(28)控制阀并用由所述冲洗系统提供的冲洗气体冲洗所述阀、所述转移导管、所述第一样品收集罐和所述气体排放导管；
c.关闭所述第三控制阀(28)并打开所述取样阀(14)以从聚合设备的所述单元(10)取出聚合材料的样品并将其经由所述转移导管(16)转移至所述第一样品收集罐(18)；
d.检测所述聚合材料样品存在于所述第一样品收集罐中(18)；
e.打开所述第三控制阀(28)以从在所述第一样品收集罐(18)中收集的所述样品中去除气体和可蒸发液体；
f.从所述第五控制阀(38)的所述锁定装置中抽出所述单个钥匙；
g.将所述单个钥匙插入所述第四控制阀(32)的所述锁定装置中并且打开所述第四控制阀(32)，由此在所述第一样品收集罐(18)中收集的所述样品通过重力排放至所述第二样品收集罐(30)中；
h.关闭所述第四控制阀(32)并从所述第四控制阀(32)的所述锁定装置中抽出所述单个钥匙；
i.将所述单个钥匙插入所述第五控制阀(38)的所述锁定装置中并且打开所述第五控制阀(38)；和
j.打开安装在所述固体排放导管(36)上的所述第六控制阀(40)，由此通过所述固体排放导管(36)排放收集在所述第二样品收集罐(30)中的所述样品。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，从所述单元(10)取出样品的所述步骤c由操作者执行，所述操作者通过致动第一伺服气动装置(15)来打开所述取样阀(14)，由此所述步骤c的持续时间由所述操作者手动确定。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，检测所述样品存在于所述第一样品收集罐(18)中的所述步骤d通过使用安装在所述气体排放导管(20)中的差压计(21)来执行。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，从所述第二样品收集罐(30)排放所述样品的所述步骤j由操作者执行，所述操作者通过致动第二伺服气动装置(41)打开所述第六控制阀(40)，由此所述取出的样品的量由所述操作者手动确定。
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