JPH0213852A - 塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法 - Google Patents
塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法Info
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- JPH0213852A JPH0213852A JP63164378A JP16437888A JPH0213852A JP H0213852 A JPH0213852 A JP H0213852A JP 63164378 A JP63164378 A JP 63164378A JP 16437888 A JP16437888 A JP 16437888A JP H0213852 A JPH0213852 A JP H0213852A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C37/00—Component parts, details, accessories or auxiliary operations, not covered by group B29C33/00 or B29C35/00
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; rubber; leather
- G01N33/442—Resins, plastics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法に
関するものである。
関するものである。
（従来の技術）
塩化ビニル系樹脂は安価に製造される汎用樹脂であり、
そのフィルムまたはシート、あるいは各種成形品は透明
性、耐酸素透過性、印刷性等に優れ１食品、衣料等の容
器または包装材として、また島業用ビニルフィルム等と
して、多量に使用されている。
そのフィルムまたはシート、あるいは各種成形品は透明
性、耐酸素透過性、印刷性等に優れ１食品、衣料等の容
器または包装材として、また島業用ビニルフィルム等と
して、多量に使用されている。
このように多量に消費されるフィルムまたはシートにお
いて、高品質で商品価値の優れたものと評価される条件
の一つに、フィッシュアイの極力少ないことが挙げられ
ている。フィッシュアイの多いフィルムまたはシートは
外観の劣る商品価値の低いものであることのほか、物性
面においても劣り、フィルムまたはシートでの二次加工
、とくに真空成形や延伸加工において、裂けや割れが発
生し最終製品の歩留まりを低下させるなど商品として致
命的な欠陥を持つ場合が多い。
いて、高品質で商品価値の優れたものと評価される条件
の一つに、フィッシュアイの極力少ないことが挙げられ
ている。フィッシュアイの多いフィルムまたはシートは
外観の劣る商品価値の低いものであることのほか、物性
面においても劣り、フィルムまたはシートでの二次加工
、とくに真空成形や延伸加工において、裂けや割れが発
生し最終製品の歩留まりを低下させるなど商品として致
命的な欠陥を持つ場合が多い。
本発明者はフィッシュアイを検査１分析することにより
、その発生原因を調べたところ、繊維。
、その発生原因を調べたところ、繊維。
塵埃等の異物、熱加工による焼は異物、原料である塩化
ビニル樹脂の未ゲル化物などのほかに、改質剤として添
加されるブタジェン−スチレン−メチルメタアクリレー
ト樹脂（ＭＢＳ樹脂）のような衝型強度改質剤やアクリ
ル系の加工助剤などの未ゲル化物が非常に多いことを見
出した。
ビニル樹脂の未ゲル化物などのほかに、改質剤として添
加されるブタジェン−スチレン−メチルメタアクリレー
ト樹脂（ＭＢＳ樹脂）のような衝型強度改質剤やアクリ
ル系の加工助剤などの未ゲル化物が非常に多いことを見
出した。
硬質または半硬質の塩化ビニルのフィルムまたはシート
には上記の衝撃強度改質剤や加工助剤などの改質剤が添
加されるのが普通で、とくにブロー成形、硬質カレンダ
ーシート、Ｔダイによるフィルムまたはシートには必ず
といってよいほど広く用いられている。この添加量は最
終製品の要求特性によって増減されるが、ＭＢＳ樹脂で
５〜１５ＰＨＲ、アクリル系加工助剤で０．５〜５ Ｐ
ＨＲ使用されるのが一般的で、それだけにフィッシュア
イの発生する確率を非常に高いものとしている。
には上記の衝撃強度改質剤や加工助剤などの改質剤が添
加されるのが普通で、とくにブロー成形、硬質カレンダ
ーシート、Ｔダイによるフィルムまたはシートには必ず
といってよいほど広く用いられている。この添加量は最
終製品の要求特性によって増減されるが、ＭＢＳ樹脂で
５〜１５ＰＨＲ、アクリル系加工助剤で０．５〜５ Ｐ
ＨＲ使用されるのが一般的で、それだけにフィッシュア
イの発生する確率を非常に高いものとしている。
（発明が解決しようする課題）
この問題に対処するため、原料樹脂についての品質管理
の一環として、予め品質検査を行う必要があるが、塩化
ビニル系樹脂については本出願人による特ｒｊＩＩ昭６
１−４０５４０号公報に記載の品質検査方法などを適用
することが可能である。一方、異物等への対策としては
製造工程における環境整備。
の一環として、予め品質検査を行う必要があるが、塩化
ビニル系樹脂については本出願人による特ｒｊＩＩ昭６
１−４０５４０号公報に記載の品質検査方法などを適用
することが可能である。一方、異物等への対策としては
製造工程における環境整備。
袋物、衣服、手袋等の汚染防止方法の改善により防止で
きる。しかし衝撃強度改質剤や加工助剤などの添加樹脂
については、能率的で簡便しかも正確な検査方法は、こ
れまでに開発されていない。
きる。しかし衝撃強度改質剤や加工助剤などの添加樹脂
については、能率的で簡便しかも正確な検査方法は、こ
れまでに開発されていない。
例えば、現在一般に採用されているフィッシュアイの検
査方法として、上記の改質剤を添加した塩化ビニル系樹
脂コンパウンドを、スクリュー径が２０〜６５ｍｍφの
小型押出し機で、Ｔダイまたはインフレーションフィル
ムとして押出し、このフィルム中のフィッシュアイを測
定する方法がある。
査方法として、上記の改質剤を添加した塩化ビニル系樹
脂コンパウンドを、スクリュー径が２０〜６５ｍｍφの
小型押出し機で、Ｔダイまたはインフレーションフィル
ムとして押出し、このフィルム中のフィッシュアイを測
定する方法がある。
この場合フィッシュアイが何によって発生してい、るか
を正確に判別するためには、多くの人手と時間および分
析装置が必要となる。すなわち、この方法において異物
については５ｏ１倍の拡大ルーパで大兄の判別をするこ
とができる。しがし、無色透明の粒子や着色透明の粒子
については、まずＸ線マイクロアナライザーにより粒子
の塩素分析を行い、それが塩化ビニル樹脂に起因するも
のがどうかを判定する操作が必要となる１次に、この粒
子を酸化オスミウムで処理して、透過電子顕微鏡または
Ｘ線マイクロアナライザーによりＭＢＳ樹脂であること
を確認する。そして加工助剤については燃焼ガスクロマ
トグラフィーなどで定性分析するという方法で行われて
いる。しかも、この方法によるフィッシュアイの検査で
は最低２０〜３０個のフィッシュアイを検査しないと正
確な判定ができないという問題があった。
を正確に判別するためには、多くの人手と時間および分
析装置が必要となる。すなわち、この方法において異物
については５ｏ１倍の拡大ルーパで大兄の判別をするこ
とができる。しがし、無色透明の粒子や着色透明の粒子
については、まずＸ線マイクロアナライザーにより粒子
の塩素分析を行い、それが塩化ビニル樹脂に起因するも
のがどうかを判定する操作が必要となる１次に、この粒
子を酸化オスミウムで処理して、透過電子顕微鏡または
Ｘ線マイクロアナライザーによりＭＢＳ樹脂であること
を確認する。そして加工助剤については燃焼ガスクロマ
トグラフィーなどで定性分析するという方法で行われて
いる。しかも、この方法によるフィッシュアイの検査で
は最低２０〜３０個のフィッシュアイを検査しないと正
確な判定ができないという問題があった。
（課題を解決するための手段）
本発明は、このような技術的課題について鋭意研究の結
果達成されたもので、この塩化ビニル系樹脂用改質剤の
品質検査法は、混練溶融しフィッシュアイを完全に除去
した。好ましくは光遮蔽顔料を含有する、塩化ビニル系
樹脂組成物に、改質剤を添加してさらに混練後シート状
で取り出し、シート中のフィッシュアイを検出カウント
することを特徴とするものである。
果達成されたもので、この塩化ビニル系樹脂用改質剤の
品質検査法は、混練溶融しフィッシュアイを完全に除去
した。好ましくは光遮蔽顔料を含有する、塩化ビニル系
樹脂組成物に、改質剤を添加してさらに混練後シート状
で取り出し、シート中のフィッシュアイを検出カウント
することを特徴とするものである。
以下１本発明の検査方法を添付の工程図に基づいてさら
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
本発明による検査方法のポイントは改質剤を比較的小さ
な剪断力で分散させ、その所定時間後に分散状態をフィ
ッシュアイ数として品質検査しようとするものである。
な剪断力で分散させ、その所定時間後に分散状態をフィ
ッシュアイ数として品質検査しようとするものである。
この分散に適用される混練設備は如何なるタイプのもの
でもよく、例えば汎用のテストロール機を用いて、簡便
かつ正確にフィッシュアイの数を把握し、その品質検査
を遂行することができる。この際、比較的小さな剪断力
とするためにベースとなる塩化ビニル樹脂組成物は軟質
配合とするのが好適である。この軟質配合について言及
すると、可塑剤としてＤＯＰを用いた場合で、その使用
量が５０ＰＨＲ未満ではフィンシュアイの消失が早すぎ
、また９０ＰＨＲを超えると検査シートのハンドリング
が著しく困難となるため５０〜９０ＰＨＲ，とくには８
０Ｐ）ＩＲ前後が好ましい。
でもよく、例えば汎用のテストロール機を用いて、簡便
かつ正確にフィッシュアイの数を把握し、その品質検査
を遂行することができる。この際、比較的小さな剪断力
とするためにベースとなる塩化ビニル樹脂組成物は軟質
配合とするのが好適である。この軟質配合について言及
すると、可塑剤としてＤＯＰを用いた場合で、その使用
量が５０ＰＨＲ未満ではフィンシュアイの消失が早すぎ
、また９０ＰＨＲを超えると検査シートのハンドリング
が著しく困難となるため５０〜９０ＰＨＲ，とくには８
０Ｐ）ＩＲ前後が好ましい。
本漬に使用される塩化ビニル樹脂はストレート品で、平
均重合度が１０００−１５００のものが好ましい。
均重合度が１０００−１５００のものが好ましい。
また、フィッシュアイの測定を容易にするため、この樹
脂組成物にはｌ ＰＨ８前後の光遮蔽顔料を含有させる
ことが好ましく、その場合白色顔料と黒色顔料との混合
使用が望ましい。
脂組成物にはｌ ＰＨ８前後の光遮蔽顔料を含有させる
ことが好ましく、その場合白色顔料と黒色顔料との混合
使用が望ましい。
ここで使用する安定剤にはとくに制限はないが、分散性
のよい、液状安定剤が好ましい。
のよい、液状安定剤が好ましい。
これらの樹脂の混練に使用される設備としては。
汎用のロール機がよく、とくにロール径が６〜８インチ
のもので、そのロール表面がハードクロムメツキされ、
加熱方法として誘電加熱方式が採用されているものが望
ましい。ロール温度は１４０±０．５℃が適当であり、
１３０℃以下ではベースの塩化ビニル樹脂組成物のフィ
ッシュアイが消えにくいという問題がある。ロール間隔
はシートの厚みが０．３＋ｎ＋ｓ になるように設定す
る。
のもので、そのロール表面がハードクロムメツキされ、
加熱方法として誘電加熱方式が採用されているものが望
ましい。ロール温度は１４０±０．５℃が適当であり、
１３０℃以下ではベースの塩化ビニル樹脂組成物のフィ
ッシュアイが消えにくいという問題がある。ロール間隔
はシートの厚みが０．３＋ｎ＋ｓ になるように設定す
る。
本発明に適用される改質剤には前記したＭＢＳ樹脂のほ
かに、ブタジェン−スチレン−アクリルニトリル樹脂（
ＡＢＳ樹脂）のような衝撃強度向上剤。
かに、ブタジェン−スチレン−アクリルニトリル樹脂（
ＡＢＳ樹脂）のような衝撃強度向上剤。
塩素化ポリエチレンのような耐熱性向上剤、メチルメタ
アクリレート樹脂のようなアクリル系加工助剤などが例
示され、これらの添加は通常ベースの塩化ビニル樹脂組
成物の混練開始から約４分後にロールを一時停止させた
後に行う、添加量は３ＰＩ（Ｒ前後が適当であり、添加
後の混練時間は２分位が適当である。
アクリレート樹脂のようなアクリル系加工助剤などが例
示され、これらの添加は通常ベースの塩化ビニル樹脂組
成物の混練開始から約４分後にロールを一時停止させた
後に行う、添加量は３ＰＩ（Ｒ前後が適当であり、添加
後の混練時間は２分位が適当である。
これによって得られたシートは全体に不透明灰色で、改
質剤の樹脂に基づくフィッシュアイだけが透明になり、
フィッシュアイ測定器上で見ると。
質剤の樹脂に基づくフィッシュアイだけが透明になり、
フィッシュアイ測定器上で見ると。
夜空の星のようになって測定が容易である。
（実施例）
次に、本発明の具体的態様を実施例により説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１゜
下記の処方により軟質塩化ビニル樹脂組成物のフンパウ
ンドを調製した。
ンドを調製した。
塩化ビニル樹脂ＴＫ−１３００（平均重合度： １３５
０、信越化学工業■製＞ ｉｏｏ重量部可塑
剤：ＤＯＰ ８０ １ｔバリウム亜
鉛系安定剤 １ 〃エポキシ化大豆油
５ 〃カーボンブラック系顔料Ｃ−８７
２８ （大日精化■製） ｏ、Ｉｎ白色原料
１）ＡＰ ４０５０ （同前） ０．５＃得
られたコンパウンド３０ｇを、ロール間隙０．３閣の６
インチφロールで４分間混練して、完全にフィッシュア
イを除いた後、ロールを止め、ロールシート上にＭＢＳ
樹脂１ｇを均一にバラマキながら投入し、再度ロールを
回転させた０回転と同時にシートを５秒間ロール中央に
引き寄せた。スタートより１５秒毎にシートの幅寄せを
左右各５秒宛行った。このようにして下記各グレードの
ＭＢＳ樹脂について０．１ｍｍ以上の大きさのフィッシ
ュアイの消失具合い（単位二個１５０ａｌ、５回の平均
値）を測定したところ、第１表に示す結果が得られた。
０、信越化学工業■製＞ ｉｏｏ重量部可塑
剤：ＤＯＰ ８０ １ｔバリウム亜
鉛系安定剤 １ 〃エポキシ化大豆油
５ 〃カーボンブラック系顔料Ｃ−８７
２８ （大日精化■製） ｏ、Ｉｎ白色原料
１）ＡＰ ４０５０ （同前） ０．５＃得
られたコンパウンド３０ｇを、ロール間隙０．３閣の６
インチφロールで４分間混練して、完全にフィッシュア
イを除いた後、ロールを止め、ロールシート上にＭＢＳ
樹脂１ｇを均一にバラマキながら投入し、再度ロールを
回転させた０回転と同時にシートを５秒間ロール中央に
引き寄せた。スタートより１５秒毎にシートの幅寄せを
左右各５秒宛行った。このようにして下記各グレードの
ＭＢＳ樹脂について０．１ｍｍ以上の大きさのフィッシ
ュアイの消失具合い（単位二個１５０ａｌ、５回の平均
値）を測定したところ、第１表に示す結果が得られた。
第１表
この結果より、測定のバラツキを考慮しても混練時間２
分が最適であることが判った。
分が最適であることが判った。
実施例２゜
前例と同じコンパウンドについて、同様の方法で下記各
グレードのＭＢＳ樹脂を加え、混練時間２分後の０．１
ｍ以上の大きさのフィッシュアイを測定し、さらにこれ
らの各グレード品を大型押出機で厚さ０．１ｍのＴダイ
フィルムとして押し出して、０．２ｍ以上の大きさのフ
ィッシュアイ（単位：個／イ）を測定した。これらの結
果を第２表に示した。
グレードのＭＢＳ樹脂を加え、混練時間２分後の０．１
ｍ以上の大きさのフィッシュアイを測定し、さらにこれ
らの各グレード品を大型押出機で厚さ０．１ｍのＴダイ
フィルムとして押し出して、０．２ｍ以上の大きさのフ
ィッシュアイ（単位：個／イ）を測定した。これらの結
果を第２表に示した。
第２表
これより両側定法には明らかに相関性が認められる。
実施例３゜
実施例１と同様の方法で下記のグレードのアクリル系加
工助剤について混練時間２分後の検査を行い、その結果
を第３表に示した。
工助剤について混練時間２分後の検査を行い、その結果
を第３表に示した。
第３表
（発明の効果）
本発明によれば、汎用機を用いて簡便かつ正確にフィッ
シュアイの数を把握し、その品質検査を遂行することが
できる。
シュアイの数を把握し、その品質検査を遂行することが
できる。
図面は本発明の検査工程を示す説明図である。
過】コＬ屹抵
↓
フィッシュアイ検査
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、混練溶融しフィッシュアイを完全に除去した塩化ビ
ニル系樹脂組成物に、改質剤を添加してさらに混練後シ
ート状で取り出し、シート中のフィッシュアイを検出カ
ウントすることを特徴とする塩化ビニル系樹脂用改質剤
の品質検査方法。 ２、塩化ビニル系樹脂組成物が、光遮蔽顔料を含有する
請求項１記載の塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63164378A JPH0213852A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法 |
| US07/371,805 US4973437A (en) | 1988-07-01 | 1989-06-27 | Method for inspecting quality of modifiers of vinyl chloride type resins |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63164378A JPH0213852A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0213852A true JPH0213852A (ja) | 1990-01-18 |
Family
ID=15791991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63164378A Pending JPH0213852A (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 塩化ビニル系樹脂用改質剤の品質検査方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4973437A (ja) |
| JP (1) | JPH0213852A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0637745A4 (en) * | 1993-02-25 | 1998-01-14 | Nikkiso Co Ltd | APPARATUS FOR AUTOMATIC RESIN INSPECTION OF FISH EYES, APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCING RESIN SHEET FOR INSPECTION. |
| SE514090C2 (sv) | 1999-04-12 | 2000-12-18 | Photonic Systems Ab | Förfarande och system för detektering av föroreningar i ett transparent material |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108440A (ja) * | 1981-12-22 | 1983-06-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の品質検査方法 |
| JPS59174708A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | プラスチツクフイルムのフイツシユアイ測定法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3983186A (en) * | 1971-08-04 | 1976-09-28 | Stauffer Chemical Company | Process for preparing rigid PVC formulations |
| US3991135A (en) * | 1973-08-14 | 1976-11-09 | Stauffer Chemical Company | Polymer composition containing processing aid |
| US3903198A (en) * | 1974-02-20 | 1975-09-02 | Stauffer Chemical Co | Processing aid for polyvinyl chloride |
| NL8002782A (nl) * | 1980-05-14 | 1981-12-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor het bereiden van een polymeer. |
| JPS6140540A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 粉粒体の流動特性測定方法及び装置 |
| US4756855A (en) * | 1986-04-04 | 1988-07-12 | Phillips Petroleum Company | Automatic method for sorting plastic pellets |
-
1988
- 1988-07-01 JP JP63164378A patent/JPH0213852A/ja active Pending
-
1989
- 1989-06-27 US US07/371,805 patent/US4973437A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58108440A (ja) * | 1981-12-22 | 1983-06-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の品質検査方法 |
| JPS59174708A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | プラスチツクフイルムのフイツシユアイ測定法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4973437A (en) | 1990-11-27 |
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