DE4321783A1 - Grün-emittierender phosphoreszierender Stoff zur Verwendung in Fluoreszenzlampen - Google Patents

Grün-emittierender phosphoreszierender Stoff zur Verwendung in Fluoreszenzlampen

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Description

Die Erfindung betrifft einen grün-emittierenden phosphoreszie­ renden Stoff (kurz: Phosphor) zur Verwendung in einer Fluores­ zenzlampe und insbesondere einen Aluminatphosphor als grün­ emittierenden Phosphor, der mit einem rot-emittierenden Phosphor und einem blau-emittierenden Phosphor vermischt wird, um in einer Fluoreszenzlampe vom Dreiband-Typ mit stark farb­ gebenden Eigenschaften verwendet zu werden, wobei der erfin­ dungsgemäße phosphoreszierende Stoff eine hohe Lichtstrominten­ sität und ein verbessertes Lichtstromerhaltungsverhältnis auf­ weist.
Aus dem Stand der Technik sind Fluoreszenzlampen zur Beleuch­ tung bekannt, die einen phosphoreszierenden Stoff (Phosphor) verwenden, der die 254 nm Hg-Resonanzwelle gut absorbiert und der aktiviert wird, so daß die ultraviolette Lumineszenz des Quecksilberdampfes in sichtbares Licht umgewandelt wird. In einer herkömmlichen Fluoreszenzlampe zur Beleuchtung wird im allgemeinen ein weiß-emittierender Kalziumhalophosphatphosphor, beispielsweise Ca10(PO4)6(F,Cl)2 : Sb,Mn, verwendet.
In jüngster Zeit wurde, um die farbgebenden Eigenschaften und die Emission der Fluoreszenzlampen zu verbessern, eine Fluores­ zenzlampe vom Dreiband-Typ für praktische Anwendungen entwic­ kelt, die eine geeignete Mischung von rot-, grün- und blau­ emittierenden phosphoreszierenden Stoffen verwendet, deren Emissionsspektrum ein relativ enges Band einnimmt. Beispiels­ weise werden drei phosphoreszierende Stoffe in geeigneten Menge miteinander vermischt, nämlich Europium-aktivierter Bariumma­ gnesiumaluminatphosphor (BaMg2Al16O27 : Eu2+) als der blau-emittie­ rende Phosphor, Cerium- und Terbium-aktivierter Magnesiumalumi­ natphosphor [(Ce,Tb)Mg,Al11O19) als der grün-emittierende Phosphor und Europium-aktivierter Yttriumoxidphosphor (Y2O3 : Eu3+) als der rot-emittierende Phosphor.
Da die emittierten Farben der jeweiligen phosphoreszierenden Stoffe beträchtlich von einander abweichen, tritt in einer der­ artigen Fluoreszenzlampe vom Dreiband-Typ, wenn die Leuchtin­ tensität eines entsprechenden phosphoreszierenden Stoffes bei Verwendung der Fluoreszenzlampe abnimmt, eine Farbabweichung auf, was zu einer Abnahme der farbgebenden Eigenschaften führt.
Da der grün-emittierende Phosphor unter den blau-emittierenden, grün-emittierenden und rot-emittierenden phosphoreszierenden Stoffen, die in einer Fluoreszenzlampe vom Dreibandtyp mit den hoch-farbgebenden Eigenschaften verwendet werden, in der größ­ ten Menge vorliegt, verändert sich auch das Charakteristikum des gesamten weiß-emittierenden Phosphors entsprechend den Ver­ änderungen der Charakteristik des grün-emittierenden Phosphors, und die Lichtausbeute der Fluoreszenzlampe wird durch die Ver­ besserung des grün-emittierenden Phosphors erhöht.
Entsprechend dem Stand der Technik werden in herkömmlichen Fluoreszenzlampen vom Dreiband-Typ grün-emittierende phosphor­ eszierende Stoffe wie LaPO4 : Ce,Tb; La2O3·0,9 P2O5·0,2 SiO2 : Ce,Tb; Y2SiO5 : Ce, Tb und (Ce,Tb)MgAl11O19 verwendet.
Aus der offengelegten japanischen Patentveröffentlichung Sho 62-277488 ist ein grün-emittierender phosphoreszierender Stoff bekannt, dessen allgemeine Formel wie folgt angegeben wird:
v(R1-a-bCeaTbb)2O3·wDOxAl2O3·ySiO2·zB2O3
(R ist wenigstens ein Element von Y, La und Ga, und D ist wenigstens ein Element von Mg, Ca, Sr, Ba und Zn, wobei O < a+b 1, v ≠ 0, w ≠ 0, O x, O y, O z, x+y < 0 und x+z < 0); dieser Phosphor vermindert die Dunkelfärbung der Innenseite einer Fluoreszenz­ röhre, so daß das Transmissionsverhältnis des sichtbaren Lichts vergrößert wird.
Die US-Patentschrift mit der Nummer 4 088 599 offenbart einen dreiwertigen Terbium- und einen einwertigen Alkalimetall-akti­ vierten Erdalkalimetall-Silikatphosphor, dessen allgemeine For­ mel wie folgt angegeben wird:
X3-x Y1-x Si2O8 : Tbx,Zx
(X ist wenig­ stens ein Element von Ba, Sr und Ca, Y ist wenigstens ein Ele­ ment von Mg und Zn, Z ist wenigstens ein Element von Li, K und Na und x ist 0,001 bis 0,95).
Unter den aus dem Stand der Technik bekannten grün-emittieren­ den phosphoreszierenden Stoffe weist ein LaPO4-Phosphor den Nachteil auf, daß das Lichtstromerhaltungsverhältnis (flux maintenance ratio) und die Farbreinheit sehr gering sind, ob­ wohl er eine hohe Lichtintensität aufweist. Weiterhin weist ein phosphoreszierender Stoff wie (Ce, Tb)MgAl11O19 als einer der phosphoreszierenden Stoffe, die im Augenblick hauptsächlich für Beleuchtungszwecke verwendet werden, den Nachteil auf, daß sei­ ne Lichtintensität gering ist, obwohl seine Farbreinheit und das Lichterhaltungsverhältnis hoch sind.
Aus diesem Grund sind viele Versuche gemacht worden, um diese Nachteile zu lösen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen grün­ emittierenden phosphoreszierenden Stoff bereitzustellen, der die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile von bei­ spielsweise (Ce,Tb)MgAl11O19 vermeidet, insbesondere die Leucht­ intensität verbessert, während gleichzeitig das Lichterhal­ tungsverhältnis von (Ce,Tb)MgAl11O19 beibehalten wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein grün-emittierender phosphoreszierender Stoff bereitgestellt wird, der ein Cerium- und Terbium-aktiviertes Lanthanmagnesium­ aluminat der nachfolgenden allgemeinen Formel darstellt:
(La1-x-yCexTby)2MgaAlbO(3b/2)+a+3,
wobei 0,2 x 0,7, 0,1 y 0,4, 0,5 a 1,4 und 14 b 36 ist.
Weitere Eigenschaften und Vorteile der Erfindung werden in der nachfolgenden Beschreibung, den Ausführungsbeispielen und den Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 zeigt eine Zeichnung, die die Lichtintensitäten der grün-emittierenden Phosphore, die gemäß den Beispie­ len hergestellt wurden, als relativen Wert im Ver­ gleich zu dem eines Vergleichsphosphors darstellt.
Fig. 2 zeigt zwei Kurven, die die Spektrumverteilungen des gemäß dem Beispiel 8 hergestellten grün-emittierenden Phosphors und des Vergleichsbeispiels zeigen.
Der erfindungsgemäße grün-emittierende phosphoreszierende Stoff ist dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtintensität dadurch verbessert wird, daß das Verhältnis eines jeden Elements in ei­ nem Phosphor mit der grundlegenden Strukturformel
(La,Ce,Tb)2·Mg·Al28O46
kontrolliert wird.
Unter den Bestandteilen im phosphoreszierenden Stoff tragen die Aktivatoren Ce und Tb beträchtlich zum Lumineszenzgeschehen bei, und La weist eine Wirkung bei der Bildung eines Phosphor­ teilchens durch Kontrolle der Reaktionsgeschwindigkeit auf.
Demgemäß kann der erfindungsgemäße grün-emittierende Phosphor, dessen Leuchtintensität und Lichtstromerhaltungsverhältnis aus­ gezeichnet sind, durch Bestimmung des Verhältnisses von Ce, Tb, La, Mg und Al hergestellt werden.
Demnach wird der erfindungsgemäße Phosphor durch die grundle­ gende Strukturformel
(La,Ce,Tb)2·Mg·Al28O46
oder
(La,Ce,Tb)2O3MgO·Al28O42
dargestellt, wobei Ce- und Tb-Aktivato­ ren in einer Größenordnung von 0,2 bis 0,7 Molen bzw. 0,1 bis 0,4 Molen pro Mol La zugegeben werden. Die Menge an Mg variiert innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 1,4 Molen, und die Menge an Al variiert innerhalb des Bereiches von 14 bis 36 Molen, wo­ durch ein grün-emittierender Phosphor erhalten wird, dessen Lichtintensität und Lichterhaltungsverhältnis ausgezeichnet sind.
Wenn die erfindungsgemäß als Aktivator zugegebene Menge an Ce weniger als 0,2 Mole pro Mol La beträgt, nimmt die Bildung des ersten Peaks für den Energieübergang von Ce3+ zu Tb3+ ab, wo­ durch die Lichtintensität bemerkenswert verringert wird. Wenn die zugegebene Menge an Ce mehr als 0,7 Mole pro Mol La be­ trägt, nimmt die Menge an Tb relativ ab, so daß sich die von Ce übertragene Energie nicht ausreichend verändert, was zu einer Verminderung der Lichtintensität führt. Demnach sollte die zu­ gegebene Menge an Ce und Tb innerhalb der oben genannten Berei­ che liegen.
Weiterhin bestimmen Mg und Al im erfindungsgemäßen Phosphor als Grundbestandteile des Wirtsmaterials zusammen mit La die grund­ legende Wirtsstruktur für die Emission. Wenn die Menge an Mg weniger als 0,5 Mole oder mehr als 1,4 Mole bezogen auf 2 Mole an La beträgt, oder wenn die Menge an La weniger als 14 Mole oder mehr als 36 Mole bezogen auf 2 Mole La beträgt, weicht deshalb die Struktur des Phosphors von der grundlegenden Wirts­ struktur für die Emission ab, wodurch die Lichtintensität ver­ mindert wird. Deshalb sollten die zugegebenen Mengen innerhalb der oben genannten Bereiche liegen.
Wenn der erfindungsgemäße grün-emittierende Phosphor herge­ stellt wird, wird La2O3 als die Quelle für La verwendet, CeO2 wird als die Quelle für Ce verwendet, ein Oxid eines Seltener­ delements, beispielsweise Tb4O7 usw., wird als die Quelle von Tb verwendet, MgO oder MgCO3 wird als die Quelle von Mg verwendet und Al2O3 wird als die Quelle von Al verwendet. LiF, AlF3 oder MgF2 können als Flußmittel verwendet werden.
Vorher bestimmte Mengen der oben genannten Materialien werden abgewogen und ausreichend vermischt. Anschließend wird die Mi­ schung in einen feuerfesten Behälter überführt und zuerst in normaler Atmosphäre 2 bis 4 Stunden lang bei 1.300 bis 1.400° C gesintert. Dieses gesinterte Produkt wird pulverisiert und mit etwa 300 Mesh gesiebt, und anschließend wird es ein zweites Mal in einer gemäßigt reduzierenden Atmosphäre 2 bis 4 Stunden lang bei 1.300 bis 1.400° C gesintert. Dieses zum zweiten Mal gesin­ terte Produkt wird gewaschen, gefiltert, getrocknet und ge­ siebt, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor mit der Strukturformel
(La1-x-y CexTby)2MgaAlbO(3b/2)+a+3,
wobei 0,2 x 0,7, 0,1 y 0,4, 0,5 a 1,4 und 14 b 36 ist, zu ergeben.
Die vorliegende Erfindung wird anschließend im einzelnen an Hand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben. Die Ausfüh­ rungsbeispiele dienen jedoch lediglich zur Veranschaulichung der Erfindung, d. h. die Erfindung ist nicht auf die Beispiele beschränkt.
Beispiel 1
La₂O₃
0,2 Mole (0,4 Mole für La)
CeO₂ 1,0 Mole
Tb₄O₇ 0,15 Mole (0,6 Mole für Tb)
MgO 1,0 Mole
Al₂O₃ 7 Mole (14 Mole für Al)
LiF 0,15 Mole
Die oben genannten Materialien wurden genommen und zunächst in einer Atmosphäre 2 Stunden lang bei 1.400° C gesintert. Dieses zuerst gesinterte Material wurde pulverisiert, auf 300 Mesh gesiebt und anschließend ein zweites Mal in einer gemäßigt re­ duzierenden Atmosphäre bei 1.300° C 2 Stunden lang gesintert. Das zum zweiten Mal gesinterte Material wurde gewaschen, fil­ triert, getrocknet und gesiebt, um den erfindungsgemäßen grün­ emittierenden Phosphor mit der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2O3MgO 7Al2O3
herzustellen.
Beispiel 2
La₂O₃
0,2 Mole (0,4 Mole für La)
CeO₂ 1,0 Mole
Tb₄O₇ 0,15 Mole (0,6 Mole für Tb)
MgO 1,39 Mole
Al₂O₃ 14 Mole (28 Mole für Al)
AlF₃ 0,3 Mole
Die oben genannten Materialien wurden genommen, und die glei­ chen Verfahrensschritte wie in Beispiel 1 beschrieben wurden durchgeführt, wodurch der erfindungsgemäße grün-emittierende Phosphor mit der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2 MgAl28O46
her­ gestellt wurde.
Beispiel 3
CeO₂
1,2 Mole
Tb₄O₇ 0,2 Mole (0,8 Mole für Tb)
MgO 0,5 Mole
Al₂O₃ 11 Mole (22 Mole für Al)
MgF₂ 0,4 Mole
Die oben genannten Materialien wurden genommen und ausreichend vermischt und zunächst in einer oxidierenden Atmosphäre 4 Stunden lang bei 1.300° C gesintert. Dieses zuerst gesinterte Material wurde pulverisiert, auf etwa 300 Mesh gesiebt und an­ schließend ein zweites Mal in einer gemäßigt reduzierenden At­ mosphäre bei 1.300° C 2 Stunden lang gesintert. Das zum zweiten Mal gesinterte Material wurde gewaschen, filtriert, getrocknet und gesiebt, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor mit der Strukturformel
(Ce0,6Tb0,4)2Mg0,6Al22036,5
herzu­ stellen.
Beispiel 4
La₂O₃
0,7 Mole (1,4 Mole für La)
CeO₂ 0,4 Mole
Tb₄O₇ 0,05 Mole (0,2 Mole für Tb)
MgCO₃ 0,5 Mole
Al₂O₃ 18 Mole (36 Mole für Al)
LiF 0,5 Mole
Die oben genannten Materialien wurden genommen und anschließend die gleichen Verfahrensschritte durchgeführt, wie sie in Bei­ spiel 1 beschrieben wurden, um den erfindungsgemäßen grün-emit­ tierenden Phosphor mit der Strukturformel
(La0,7Ce0,2Tb0,1)2Mg0,5Al36O57,5
herzustellen.
Beispiel 5
La₂O₃
0,2 Mole (0,4 Mole für La)
CeO₂ 1,0 Mole
Tb₄O₇ 0,15 Mole (0,6 Mole für Tb)
MgCO₃ 1,0 Mole
Al₂O₃ 8 Mole (16 Mole für Al)
LiF 0,5 Mole
Die oben genannten Materialien wurden genommen, und es wurden die gleichen Verfahrensschritte durchgeführt, wie sie in Bei­ spiel 1 beschrieben wurden, um den erfindungsgemäßen grün-emit­ tierenden Phosphor mit der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2MgAl16O28
herzustellen.
Beispiel 6
Unter Beibehaltung der gleichen Verfahrenschritte, wie sie in Beispiel 5 beschrieben wurden, wurden 10 Mole Al2O3 (20 Mole für Al) zugegeben, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2MgAl20O34
herzustel­ len.
Beispiel 7
Unter Beibehaltung der gleichen Verfahrenschritte, wie sie in Beispiel 5 beschrieben wurden, wurden 12 Mole Al2O3 (24 Mole für Al) zugegeben, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2MgAl24O40
herzustel­ len.
Beispiel 8
Unter Beibehaltung der gleichen Verfahrenschritte, wie sie in Beispiel 5 beschrieben wurden, wurden 14 Mole Al2O3 (28 Mole für Al) zugegeben, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2MgAl28O46
herzustel­ len.
Beispiel 9
Unter Beibehaltung der gleichen Verfahrenschritte, wie sie in Beispiel 5 beschrieben wurden, wurden 16 Mole Al2O3 (32 Mole für Al) zugegeben, um den erfindungsgemäßen grün-emittierenden Phosphor der Strukturformel
(La0,2Ce0,5Tb0,3)2MgAl32O52
herzustel­ len.
Bei der Bestimmung der Emissionseigenschaften des erfindungs­ gemäßen grün-emittierenden Phosphors wird die Emissionsluminanz des Phosphors der Strukturformel
(Ce,Tb)MgAl11O19
als Referenz verwendet, um die Emissionsluminanz des gemäß den Beispielen 1 bis 9 hergestellten Phosphors zu bestimmen. Die gemessenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammen mit den entsprechenden Farbkoordinaten angegeben.
Tabelle
Wie aus der oben gezeigten Tabelle hervorgeht, weisen die gemäß den Beispielen 1 bis 9 hergestellten erfindungsgemäßen grün­ emittierenden phosphoreszierenden Stoffe im Vergleich mit den herkömmlichen grün-emittierenden phosphoreszierenden Stoffe der Strukturformel
(Ce,Tb)MgAl11O19
nur geringfügige Veränderungen in den Farbkoordinaten auf, und die Emissionsluminanz ist um 6% vergrößert.
Fig. 1 zeigt eine Kurve, um die Lichtintensitäten der in den Beispielen 1 und 5 bis 9 hergestellten phosphoreszie­ renden Stoffe als relative Werte darzustellen, wobei der Phosphor der Strukturformel
(Ce,Tb)MgAl11O19
als Referenz (100%) verwendet wird. Demgemäß wird die Menge an Al2O3 innerhalb des erfindungsgemäßen Berei­ ches kontrolliert, um die Lichtintensität zu vergrö­ ßern.
Fig. 2 zeigt Kurven, um die Spektrumverteilungen des Phosphors der Formel
(Ce,Tb)MgAl₁₁O₁₉
(   ) und des erfindungsgemäß nach Beispiel 8 hergestellten grün­ emittierenden Phosphors ( . . . ) aufzuzeigen. Wie dieser Figur zu entnehmen ist, besteht zwischen dem erfin­ dungsgemäßen Phosphor und dem Referenzphosphor nur ein geringer Unterschied in der Emissionsfarbe und der Farbreinheit.
Der erfindungsgemäße grün-emittierende Phosphor mit der Struk­ turformel
(La1-x-yCexTby)2MgaAlbO(3b/22)+a+3
verbessert den herkömmli­ chen grün-emittierenden Phosphor zur Verwendung in einer Flu­ oreszenzlampe, wobei die Farbreinheit und das Lichtstromerhal­ tungsverhältnis hoch bleiben und die Lichtintensität verbessert wird. Demnach ist der erfindungsgemäße Phosphor bei Vermischen mit einem rot-emittierenden Phosphor und einem blau-emittieren­ den Phosphor insbesondere geeignet, in einer Fluoreszenzlampe vom Dreiband-Typ mit hoch-farbgebenden Eigenschaften verwendet zu werden.

Claims (3)

1. Grün-emittierender phosphoreszierender Stoff aus Cerium- und Terbium-aktiviertem Lanthanmagnesiumaluminat der fol­ genden Formel: (La1-x-yCexTby)2MgaAlbO(3b/2)+a+3 ,wobei 0,2 x 0,7, 0,1 y 0,4, 0,5 a 1,4 und 14 b 36 ist.
2. Verwendung des grün-emittierenden phosphoreszierenden Stoffes nach Anspruch 1 in einer Fluoreszenzlampe.
3. Verwendung des grün-emittierenden phospohoreszierenden Stoffes nach Anspruch 1 zusammen mit einem rot-emittieren­ den und einem blau-emittierenden phosphoreszierenden Stoff in einer Fluoreszenzlampe vom Dreiband-Typ.
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