DE4318089A1 - System zur automatischen Probennahme, Probenbereitstellung und Probenvorbereitung flüssiger und fester Proben - Google Patents
System zur automatischen Probennahme, Probenbereitstellung und Probenvorbereitung flüssiger und fester ProbenInfo
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Description
Es ist bekannt, Probennahme, Probenbereitstellung
und Probenvorbereitung flüssiger und fester Proben
für die chemische Analytik zu automatisieren.
Dabei werden bei der Probennahme die Proben in
starre Behälter, z. B. aus Glas, abgefüllt. Diese
Probenbehälter sind meist in runden oder recht
eckigen Gestellen oder in einer Kette untergebracht.
Durch geeignete Vorrichtungen werden Probenbehälter
oder Probenzuführung bewegt und die Probe in das
jeweilige Probengefäß eingefüllt.
Bei der Probenbereitstellung werden ähnliche Systeme
verwendet.
Bei flüssigen Proben, die keiner Probenvorbereitung
mehr bedürfen, erfolgt der Transport der Probenge
fäße bzw. des Entnahmesystems mit mehreren meist
elektrisch angetriebenen Achsen. Das Entnahmesystem
saugt die Probe entweder an oder fördert die Probe
mit einem Überdruck, der entweder durch Einleiten
eines Gases oder durch Eindrücken des passend ge
formten Deckels erzeugt wird. Aufwendigere Systeme,
die auch Probenvorbereitungsschritte vornehmen
können, arbeiten zum Teil ebenfalls mit einem in
mehreren Koordinaten verfahrbaren Arm. Für die
Handhabung fester Proben mit umfangreicher Proben
vorbereitung werden oft Laborroboter mit meist 5 bis
7 Achsen eingesetzt.
Bei diesen Systemen ist allerdings insbesondere zur
Durchführung von Probenvorbereitungsschritten außer
dem aufwendigen Handhabungssystem eine große Ar
beitsfläche zur Bereitstellung der Proben, der
Hilfsgefäße für verschiedene Behandlungsschritte und
der sonstigen erforderlichen Hilfsmittel wie z. B.
Einmalfilter nötig. Da die vom Handhabungssystem
erreichbare Arbeitsfläche begrenzt ist, sind oft
aufwendige Speichervorrichtungen für die Hilfsmittel
erforderlich. Die Zerkleinerung fester Proben erfor
dert eine aufwendige und nicht immer zufriedenstel
lende Reinigung des Zerkleinerungswerkzeugs. Hilfs
gefäße müssen oft von Hand bereitgestellt sowie nach
Gebrauch entleert und gespült werden.
Der im Patentanspruch 1 angegebenen Erfindung liegt
das Problem zugrunde, die automatischen Probennahme,
Probenbereitstellung und Probenvorbereitung zu
vereinfachen und zu verbilligen und den Arbeitsauf
wand zu verringern.
Dieses Problem wird durch die im Patentanspruch 1
aufgeführten Merkmale gelöst.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen
insbesondere darin, daß der Platzbedarf zur Bereit
stellung von Proben, Probenbehältern und gegebenen
falls Hilfsmitteln sowie der apparative Aufwand vor
allem bei der Probenvorbereitung wesentlich ver
ringert werden. Es kann eine sehr große Anzahl von
Proben gesammelt bzw. bereitgestellt werden. Die
Zerkleinerung von festen Proben ist ohne Verschmut
zung des Zerkleinerungswerkzeugs möglich. Durch den
einmaligen Gebrauch des kostengünstig herstellbaren
Bandes entfallen Verunreinigungsgefahr durch unsau
bere Gefäße und Reinigungsaufwand.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in
den Patentansprüchen 2 bis 9 angegeben.
In Patentanspruch 2 wird die Gestaltung der Beutel
zur weiteren Behandlung der Probe z. B. durch in das
Band eingearbeitete Filter beschrieben, die dadurch
ebenfalls einfach bereitgestellt werden.
In Patentanspruch 3 wird dargelegt, wie auf einfa
che Weise ein Ventil im Kanal zwischen zusammenge
hörigen Beuteln realisiert werden kann. Damit kann
z. B. der Weg durch einen Filter erst nach Homogeni
sierung der Lösung freigegeben werden, so daß die
filtrierte Lösung dieselbe Konzentration wie die
Rohlösung aufweist.
Die Patentansprüche 4 u. 5 beschreiben zwei Möglich
keiten, die in den Beuteln enthaltene Flüssigkeit
mit einer für viele Einsatzbereiche ausreichenden
Genauigkeit dosiert abzugeben.
Im Patentanspruch 6 wird eine einfache Möglichkeit
zur Entnahme von Flüssigkeit aus dem verschlossenen
Beutel beschrieben. An dem Beutel sind keine beson
deren Vorkehrungen nötig, was die Herstellung des
Bandes vereinfacht.
Im Patentanspruch 7 wird angegeben, wie der teilent
leerte Beutel wieder verschlossen werden kann.
Mit der in Patentanspruch 8 angegebenen Hilfsvor
richtung ist das Befüllen des auf einer Seite offen
en Beutels problemlos möglich.
Patentanspruch 9 beschreibt die einfache photo
metrische Messung im geschlossenen Beutel.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung für die Bevor
ratung und Probenvorbereitung zur Wirkstoffgehalts
bestimmung von Tabletten wird im folgenden näher
beschrieben.
Fig. 1 zeigt einen der vielen identischen Abschnitte
des für diese Aufgabe verwendeten Bandes.
Die beiden Perforationen 1 dienen zur Erleichterung
des Transports und als Bezug für die Lage der ein
zelnen Teile des Beutelsystems und die Kodierung 2.
Die Kodierung dient zur Erkennung des Beutelanfangs
und zur Zuordnung der einzelnen Beutel des Bandes zu
den eingegebenen Proben nach einer Störung wie z. B.
einem Stromausfall, bei dem die gespeicherte Infor
mation über die exakte Position des Bandes verloren
gehen kann.
Der große, nach oben offene Auflösebeutel 3 dient
zur Aufnahme von jeweils einer Tablette. Die Ta
blette wird in diesem Beutel zerkleinert, dann wird
Lösungsmittel zugefügt und die löslichen Komponenten
herausgelöst. Während dieser Arbeitsschritte wird
der Kanal 4 durch Aufdrücken eines beweglichen
Stempels abgeschlossen.
Der eingeschweißte Filter 5 hält unlösliche Bestand
teile der Tablette zurück, wenn die Lösung in den
bis auf den Filteranschluß allseitig geschlossenen
Aufnahmebeutel 6 gedrückt wird. Dort wird die fil
trierte Lösung durch Einstechen einer Hohlnadel
entnommen, nachdem das Füllen dieses Beutels durch
die Bewegung einer leicht angedrückten Tastplatte
festgestellt wurde.
Fig. 2 zeigt den Aufbau des Handhabungsautomaten.
Von einer Vorratsrolle 1 wird das Band 2 durch die
Arbeitsstationen auf eine Aufwickelrolle 3 geführt.
Die einzelnen Arbeitsstationen sind jeweils um einen
Abschnitt des Bandes versetzt angeordnet, so daß die
Arbeitsstationen die Bearbeitungsschritte an den
aufeinanderfolgenden Proben parallel durchführen.
Nach dem Ablauf eines jeden Arbeitsschrittes wird
das Band mit den Beuteln einen Abschnitt weiterbe
fördert.
Den Transport und die exakte Positionierung des
Bandes besorgen zwei über einen Zahnriemen miteinan
der verbundene, elektrisch angetriebene Stachelwal
zen 3 sowie der Kodeleser 4.
Die gesamte Steuerung der Anlage erfolgt über einen
in der Zeichnung nicht dargestellten Steuerrechner
mit entsprechender Peripherie.
An der Aufgabestation 5 werden die beiden Seitenwän
de des Auflösebeutels mit Vakuumsaugnäpfen auseinan
dergezogen und die Tablette von Hand in den Auflöse
beutel eingelegt. Anschließend wird das Band um
einen Abschnitt weitergefahren. Während die Tablet
ten eingefüllt werden, sind die nachfolgenden Ar
beitsstationen inaktiv und lassen das Band ungehin
dert zur Aufwickelrolle durch. So kann eine große
Anzahl von Tabletten bereitgestellt werden, wobei
jeweils Daten zur Identifizierung der Tabletten am
Datensystem eingegeben werden. Gegebenenfalls können
die Tabletten vor dem einlegen in die Beutel noch
gewogen werden, wobei die Wägedaten automatisch in
das Datensystem übertragen werden. Da jedoch bei
Tabletten der Wirkstoffgehalt pro Tablette bestimmt
werden muß, ist diese Wägung nicht unbedingt erfor
derlich.
Wenn alle Tabletten bereitgestellt sind, wird der
automatische Ablauf gestartet. Zu Beginn wird das
Band mit den Tabletten auf die Vorratsrolle zurück
gespult, so daß sich der Auflösebeutel mit der
ersten Tablette in der Zerkleinerungsstation 6
befindet. Dort wird die Tablette durch Zusammenpres
sen des Beutels mit zwei harten, glatten Stahlplat
ten zerkleinert, um ein schnelleres Lösen der lösli
chen Bestandteile in der nachfolgenden Lösestation
zu erreichen.
In der Lösestation 7 wird der Kanal zum Filter mit
einem Stempel verschlossen. Dann wird mit einer
Dosierspritzeneinheit 8 die benötigte Lösungsmittel
menge in den Auflösebeutel eingefüllt, wobei wieder
die beiden Seitenwände auseinandergezogen werden.
Danach wird der Beutelinhalt durch Durchwalken mit
einem Rollensatz homogenisiert und anschließend der
Kanal zum Filter wieder freigegeben.
In der Filtrier- und Entnahmestation 9 wird der
Auflösebeutel oben durch einen seitlich aufgedrück
ten Stempel verschlossen und anschließend der Beu
telinhalt durch Andrücken einer seitlichen Druck
platte durch das Filter gedrückt. Dabei stützt sich
der Beutel an einer feststehenden Widerlagerplatte
ab. Wenn der Aufnahmebeutel ausreichend gefüllt ist,
wird die Hohlnadel eingestochen. Die filtrierte
Lösung fließt durch den im Aufnahmebeutel herrschen
den Druck durch die angeschlossene Leitung 11 durch
die an einem HPLC-Einspritzventil angeschlossene
Probenschleife 12. Wenn ein genügend großes Spülvo
lumen durch die Probenschleife geflossen ist, was
durch die Bewegung der Druckplatte kontrolliert
wird, wird das Einspritzventil umgeschaltet und die
HPLC-Analyse beginnt. Gegebenenfalls kann die HPLC-
Analyse wiederholt werden.
Wenn keine Lösung mehr benötigt wird, werden Nadel
und Druckplatte zurückgezögen und das Band kann
weitertransportiert werden. An der Entleerstation 10
werden beide Beutel aufgestochen und die restliche
Flüssigkeit durch Durchziehen des Bandes zwischen
zwei Walzen herausgequetscht, so daß das Band ohne
Probleme auf der Aufwickelrolle platzsparend aufge
rollt werden kann. Die auslaufende Lösung wird einem
Abfallbehälter 13 zugeführt.
Alternativ zur HPLC-Analyse der Tabletteninhalts
stoffe kann eine spektralphotometrische Analyse
durchgeführt werden. Dazu wird der Aufnahmebeutel
wie vorher beschrieben mit der filtrierten Lösung
gefüllt. Dann werden die beiden Lichtleiterendstücke
eines Lichtleiterphotometers auf den gefüllten
Entnahmebeutel aufgesetzt und so zusammengedrückt,
daß noch eine kleine Flüssigkeitsschicht durch
strahlt wird. Anschließend wird ein Nullabgleich
durchgeführt bzw. der Nullwert für die spätere
Berechnung der Absorption gespeichert. Nun werden
die Lichtleiterendstücke auseinandergezogen, wobei
die unter Druck stehende Beutelwand weiter an den
Endstücken anliegt, so daß eine größere Schichtdicke
durchstrahlt wird. Der nun gemessene Absorptions
wert, eventuell abzüglich des bei kleinerer Schicht
dicke gemessenen Wertes, gibt nun die Absorption der
Lösung für die Differenz der Schichtdicken an.
Fehler durch die Absorption des Beutelmaterials
werden weitgehend ausgeschaltet.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung für
die automatisierte Probennahme und Probenbereitstel
lung von Abwasserproben ist in Fig. 3 dargestellt
und wird nachfolgend beschrieben.
Das Band für diese Anwendung besteht lediglich aus
einzelnen, oben offenen Beuteln aus einem thermopla
stischen Kunststoff. Die Filtration der Proben wird
bereits im Probennahmegerät durchgeführt.
Das Probennahmegerät besteht aus einer Vorratsspule
1 für das leere Band, ein Befüllsystem 2 mit Pumpe,
Filter und einer Vorrichtung zum Zuschweißen der
gefüllten Beutel und einer Aufwickelrolle 3, die
sich in einer Tiefkühlkammer 4 befindet.
Den Transport und die exakte Positionierung des
Bandes besorgen zwei über einen Zahnriemen miteinan
der verbundene, elektrisch angetriebene Stachelwal
zen 5 sowie der Kodeleser 6.
Die gesamte Steuerung der Anlage erfolgt über einen
in der Zeichnung nicht dargestellten Steuerrechner
mit entsprechender Peripherie.
Zum Befüllen der Beutel werden die oberen Seitenwän
de mit Saugdüsen auseinandergezogen und eine abge
messene Menge der filtrierten Probe in den Beutel
eingefüllt. Dann wird der Beutel durch Zuschweißen
verschlossen. Das Band wird um einen Abschnitt
weiterbefördert und die nächste Probe kann abgefüllt
werden.
Da die gefüllten Beutel sogleich tiefgekühlt werden,
können die Proben eine längere Zeit gelagert werden,
ohne sich wesentlich zu verändern.
In geeigneten Zeitabschnitten wird die Rolle mit den
gefrorenen Proben entnommen und durch eine leere
Rolle ersetzt. Die zu den auf der Rolle vorhandenen
Proben gehörenden Daten (Zeit der Probennahme usw.)
werden vom Steuerrechner auf einen Datenträger
übertragen.
Im Labor wird das Band in einen Probengeber (Fig. 4)
eingelegt. Die Daten vom Probennehmer werden einge
lesen und es wird angegeben, welche Mengen welcher
Proben in das Analysegerät übertragen werden sollen.
Der Aufbau des Probengebers ähnelt dem Probennahme
gerät, allerdings sind hier beide Rollen 1 u. 2 in
Kühlkammern 3 untergebracht.
Zwischen Vorratsrolle 1 und der Probenabgabevorrich
tung 4 ist ein Auftauthermostat 5 angeordnet, in
dem die gefrorenen Beutel durch Überleiten tem
perierten Wassers aufgetaut werden.
Die Probenabgabevorrichtung 4 besteht aus einer
Druckplatte, einer Widerlagerplatte, einer beweg
lichen Hohlnadel und einer Schweißeinrichtung zum
Zuschweißen der Einstichstelle.
Zur Probenabgabe an ein Analysengerät wird der
betreffende Beutel zunächst im Auftauthermostat
aufgetaut. Dann wird er in die Probenabgabevorrich
tung gebracht.
Dort wird er zunächst mit der Druckplatte unter
Druck gesetzt. Die Position der Druckplatte wird für
eine Kontrolle des Inhalts verwendet. Die Hohlnadel
wird eingestochen und Probenflüssigkeit fließt zum
Analysengerät (z. B. HPLC-Probenschleife). Ist die
benötigte Menge abgegeben worden (ersichtlich aus
der Bewegung der Druckplatte), wird auch die zweite
Beutelwand durchstochen und dadurch der Probenfluß
beendet. Die Hohlnadel schiebt sich dabei in ein
Loch in der Widerlagerplatte. Ein die Hohlnadel
umgebender, zylinderförmiger Stempel wird auf den
Beutel aufgedrückt, so daß die beiden Beutelhälften
fest aneinander gedrückt werden. Anschließend werden
die beiden Beutelhälften durch Erhitzen der Vorder
seite des Stempels miteinander verschweißt. Nach
einer Abkühlpause wird zuerst die Hohlnadel und dann
der Stempel zurückgezogen.
Um mehrere Probenentnahmen zu ermöglichen, wird die
Probenentnahme im Datensatz der Probe vermerkt.
Außerdem wird die entnommene Menge registriert. Bei
der nächsten Probennahme aus diesem Beutel wird dann
der Beutel etwas in Transportrichtung verschoben, so
daß die Nadel an einer nichtverschweißten Stelle
eingestochen werden kann.
Claims (9)
1. System zur automatischen Probennahme, Probenbereit
stellung und Probenvorbereitung für die Analyse
fester und flüssiger Proben, bestehend aus Proben
träger und Handhabungsautomat für den Probenträger,
wobei als Probenträger ein vorzugsweise zum ein
maligen Gebrauch vorgesehenes Band mit einer Viel
zahl von eingeformten Beuteln zur Probenaufnahme,
gegebenenfalls einer oder mehrerer Perforation(en) zum
Transport des Bandes, sowie gegebenenfalls einer
maschinenlesbaren Informationsspur zur automatischen
Zuordnung von Proben und Beuteln bei der Befüllung
und der Analyse verwendet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
Band und Beutel durch zweckmäßige Wahl von Material
und Abmessungen eine ausreichende Elastizität auf
weisen, so daß das Band mit leeren oder nur teilwei
se gefüllten Beuteln platzsparend aufgerollt sowie
auf einfache Weise durch den Handhabungsautomat
transportiert werden kann und durch Kraftausübung
auf den jeweils bearbeiteten Beutel in geeigneten
Arbeitsstationen die Zerkleinerung fester Proben,
die Dispergierung und Auflösung von zerkleinerten
oder pulverförmigen Proben in einem Lösungsmittel,
die Verdünnung und homogene Vermischung flüssiger
Proben mit einer anderen Flüssigkeit oder der Trans
port der Flüssigkeit aus dem Beutel z. B. in das
Analysengerät ermöglicht wird.
2. System nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der einzelne Beutel jeweils mit einem oder
mehreren anderen Beuteln durch Kanäle über zwischen
geschaltete Baugruppen zur weiteren Behandlung der
Flüssigkeiten wie z. B. Filter verbunden ist.
3. System nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kanäle so ausgebildet sind, daß sie sich
durch einen beweglichen Stempel, der seitlich gegen
den Kanal drückt, verschließen lassen, wobei eine
feststehende Platte als Widerlager dient.
4. System nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die dosierte Abgabe der flüssigen Probe durch
eine angeschlossene Entnahmeleitung durch kontrol
lierten seitlichen Druck auf den Beutel erfolgt,
wobei die Bewegung der Druckplatte zusammen mit den
bekannten Beutelabmessungen zur Volumenkontrolle
herangezogen wird.
5. System nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die dosierte Abgabe der flüssigen Probe durch
eine angeschlossene Entnahmeleitung durch kontrol
liertes Durchziehen des Beutels durch einen engen,
die beiden Beutelseiten aneinanderpressenden Spalt
erfolgt, wobei die Bewegung des Beutels durch den
Spalt zusammen mit den bekannten Beutelabmessungen
zur Volumenkontrolle herangezogen wird.
6. System nach Anspruch 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Anschluß der Entnahmeleitung durch Einste
chen einer Hohlnadel in den Beutel erfolgt, gegebe
nenfalls nachdem dieser unter Druck gesetzt und
dadurch an der Einstichstelle aufgebläht worden war.
7. System nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß zum Wiederverschließen des Beutels nach einer
teilweisen Probenentnahme die Rückseite des Beutels
durch weiteres Vorschieben der Nadel ebenfalls
durchstochen wird, der Beutel eventuell entspannt
wird und die beiden Beutelseitenwände an der Durch
stichstelle zusammengepreßt, die Nadel entfernt
und die Beutelwände ringförmig miteinander ver
schweißt werden.
8. System nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß zum leichteren manuellen oder automatischen
Einfüllen von Probe oder Reagenzien eine oder beide
Beutelseiten mit Vakuumsaugnäpfen und gegebenenfalls
einem zusätzlichen Antrieb zur Seite gezogen werden.
9. System nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die spektralphotometrische Analyse der Probe mit
Hilfe eines Lichtleiterphotometers erfolgt, wobei
die Endstücke der Lichtleiter derart auf beiden
Seiten des unter Druck stehenden Beutels aufgesetzt
werden, daß durch verändern des Abstandes der beiden
Endstücke die durchstrahlte Flüssigkeitsschichtdicke
eingestellt werden kann. Dabei wird bei mindestens
zwei Schichtdicken gemessen und mit den bekannten
Gesetzmäßigkeiten der durch die Beutelwand sowie
durch Schwankungen im optischen System hervorgerufe
ne Fehler beseitigt. Anstelle der Lichtleiter
endstücke können auch bewegliche Fenster aus einem
lichtdurchlässigen Material verwendet werden, wenn
der Beutel durch den Strahlengang eines Photometers
geführt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934318089 DE4318089A1 (de) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | System zur automatischen Probennahme, Probenbereitstellung und Probenvorbereitung flüssiger und fester Proben |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934318089 DE4318089A1 (de) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | System zur automatischen Probennahme, Probenbereitstellung und Probenvorbereitung flüssiger und fester Proben |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4318089A1 true DE4318089A1 (de) | 1994-12-08 |
Family
ID=6489308
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934318089 Ceased DE4318089A1 (de) | 1993-06-01 | 1993-06-01 | System zur automatischen Probennahme, Probenbereitstellung und Probenvorbereitung flüssiger und fester Proben |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE4318089A1 (de) |
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- 1993-06-01 DE DE19934318089 patent/DE4318089A1/de not_active Ceased
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---|---|---|---|
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