DE4242766A1

DE4242766A1 - Quadrupol-Massenfilter

Info

Publication number: DE4242766A1
Application number: DE19924242766
Authority: DE
Inventors: Norbert Rolff
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1992-12-17
Filing date: 1992-12-17
Publication date: 1994-06-23
Also published as: WO1994014184A1

Description

Zur Analyse von Substanzen auf Bestandteile verschie dener Masse und zur genauen Massenbestimmung finden Massenspektrometer Verwendung. In einem Massenspektro meter wird die zu analysierende Substanz einer Ionen quelle zugeführt und dort ionisiert. Die Ionen werden in einem elektrischen Feld beschleunigt, so daß ein gebündelter Ionenstrahl entsteht. In einem Massenfilter wird der Ionenstrahl dann in seine verschiedenen Masse anteile zerlegt. Die elektrische Ladung der einzelnen Bestandteile wird z. B. an einen Auffänger abgegeben, wobei der dort gemessene Strom der Intensität der je weiligen Masse proportional ist.

Die bekannten Quadrupol-Massenfilter für Massenspektro meter weisen vier konzentrisch parallel zueinander an geordnete Stabelektroden auf. An jedem Paar gegenüber liegender Elektroden liegt eine Gleichspannung, die von einer hochfrequenten Wechselspannung überlagert ist. Es sind aber auch Massenfilter bekannt, deren Stabelektro den nur an einer hochfrequenten Wechselspannung liegen.

Der Ionenstrahl im Inneren des Quadrupol-Massenfilters wird durch das Hochfrequenzfeld zu Schwingungen ange regt, die massenabhängig sind. Nur für Ionen einer be stimmten Masse bleibt die Schwingungsamplitude so klein, daß sie das Stabsystem passieren und in den Auf fänger gelangen. Die anderen Ionen treffen auf die Stabelektroden und werden eliminiert. In Abhängigkeit von der Amplitude und der Frequenz der Wechselspannung können Ionen einer bestimmten Masse fokussiert werden (Römpp, 9. Auflage, S. 2648, Quadrupol-Massenspektro meter).

Es sind Quadrupol-Massenfilter bekannt, die einen frei schwingenden Oszillator aufweisen, wobei die Frequenz der hochfrequenten Wechselspannung durch die Resonanz frequenz eines HF-Schwingkreises vorgegeben ist. Derar tige Massenfilter sind zwar einfach im Aufbau und haben einen relativ geringen Leistungsbedarf. Die Frequenz der Wechselspannung ist jedoch nicht stabil. Frequenz verschiebungen der Wechselspannung, z. B. aufgrund von Temperaturschwankungen, führen zu Meßungenauigkeiten. Exaktere Meßergebnisse lassen sich mit Massenfiltern erzielen, die einen quarzgesteuerten Oszillator auf weisen, wobei die Resonanzfrequenz des HF-Schwingkrei ses mit einer Transduktorspule nachgeregelt wird. Eine derartige Anordnung garantiert zwar eine stabile Fre quenz. Die Herstellung der Schaltung ist aber relativ teuer und der Leistungsbedarf ist relativ hoch.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Massen filter mit einer großen Meßgenauigkeit und einem rela tiv einfachen Aufbau zu schaffen.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen.

Bei dem erfindungsgemäßen Massenfilter ist eine Kompen sationseinrichtung vorgesehen, die eine die Ist-Fre quenz der hochfrequenten Wechselspannung messende Fre quenzmeßeinrichtung aufweist. Durch Vergleich der Ist-Frequenz der Wechselspannung und der Soll-Frequenz kön nen Frequenzabweichungen der Wechselspannung von der Soll-Frequenz erfaßt werden. Die Kompensationseinrich tung verändert den Amplitudenwert der Wechselspannung, der für die Fokussierung der Ionen bei der Soll-Fre quenz der Wechselspannung vorgegeben ist, in Abhängig keit von der festgestellten Frequenzabweichung. Die Kompensationseinrichtung gleicht eine Frequenzänderung der an den Elektroden anliegenden Wechselspannung durch eine Änderung des Amplitudenwerts der Wechselspannung aus, so daß Frequenzverschiebungen der Wechselspannung nicht zu Änderungen im Massenspektrum führen.

Die Wechselspannungsquelle kann einen freischwingenden Oszillator mit geringem Leistungsbedarf aufweisen, der einfach im Aufbau und preisgünstig herzustellen ist. Aufwendige schaltungstechnische Maßnahmen zur Stabili sierung der Frequenz der Wechselspannung können bei dem erfindungsgemäßen Massenfilter entfallen.

Der Korrekturfaktor für den der Soll-Frequenz entspre chenden Amplitudenwert der Wechselspannung wird vor teilhafterweise in einer Recheneinheit aus dem Quotien ten des Quadrats der gemessenen Ist-Frequenz und des Quadrats der vorgegebenen Soll-Frequenz der Wechsel spannung berechnet. Für den Fall einer Frequenzände rung, gibt die Steuereinrichtung einen Amplitudenwert für die Wechselspannung vor, der dem Produkt aus dem Amplitudenwert, der der Soll-Frequenz entspricht, und dem ermittelten Korrekturfaktor entspricht.

Bei Massenfiltern, an deren Elektroden eine Gleichspan nung anliegt, die von der hochfrequenten Wechselspan nung überlagert ist, ist die Höhe der Gleichspannung etwa proportional zur Höhe der Wechselspannung. Bei einer Veränderung des Amplitudenwerts der Wechselspan nung durch die Kompensationseinrichtung kann die Gleichspannung entsprechend nachgeregelt werden.

Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 die vier Elektroden des Massenfilters in per spektivischer Darstellung und

Fig. 2 ein vereinfachtes Blockschaltbild der Massen filter-Versorgung.

Der Quadrupol-Massenfilter weist vier konzentrisch par allel zueinander im Hochvakuum angeordnete stabförmige Elektroden 1, 1′ und 3, 3′ auf. An jedem Paar gegenüber liegender Stabelektroden 1, 1′ und 3, 3′ ist eine Gleich spannung gelegt, die von einer hochfrequenten Wechsel spannung überlagert ist. Der Ionenstrahl 5 im Inneren des Stabsystems wird durch das Hochfrequenzfeld zu Schwingungen unterschiedlicher Amplitude angeregt, die massenabhängig sind. Nur für Ionen einer bestimmten Masse bleibt die Amplitude der Schwingungen so klein, daß sie das Stabsystem passieren und auf einen Auffänger 7 gelangen. Die anderen Ionen treffen auf die stabförmigen Elektroden und werden eliminiert.

Die maximale Masse der durch das Stabsystem hindurch tretenden Ionen ist proportional zu der an jedem Paar gegenüberliegender Stabelektroden 1, 1′ und 3, 3′ anlie genden Wechselspannung und umgekehrt proportional zu dem Quadrat der Frequenz der hochfrequenten Wechsel spannung. Durch Veränderung der Amplitudenwerte der Wechselspannung und der Frequenz der Wechselspannung kann die Filtercharakteristik also verändert werden. Das Auflösungsvermögen des Massenfilters ist abhängig von dem Amplitudenwert der Gleichspannung.

Fig. 2 zeigt ein vereinfachtes Blockschaltbild der Massenfilter-Versorgung. Jedes Paar gegenüberliegender Stabelektroden 1, 1′ und 3, 3′ ist elektrisch miteinander verbunden. Zwischen dem einen Elektrodenpaar 1, 1′ und dem anderen Elektrodenpaar 3, 3′ liegt eine Serienschal tung aus einer ersten Spule 9, einem Kondensator 11 und einer zweiten Spule 13. Ferner sind zwei Kondensatoren 15, 17 vorgesehen, die jeweils zwischen einem Elektro denpaar 1, 1′ und 3, 3′ und Masse liegen.

Die Massenfilter-Versorgung weist ferner eine Gleich spannungsquelle 19 auf, die eine Gleichspannung variab ler Amplitude liefert, wobei der Amplitudenwert der Gleichspannung abhängig von der Höhe einer an dem Steu ereingang 21 der Gleichspannungsquelle 19 anliegenden Steuerspannung ist. Der Ausgang 23 der Gleichspannungs quelle 19 ist mit dem zwischen den Spulen 9, 13 angeord neten Kondensator 11 verbunden, so daß die beiden Elek trodenpaare 1, 1′ und 3, 3′ auf unterschiedlichem Poten tial liegen. Eine elektrisch zwischen den beiden äuße ren Spulen 9, 13 geschaltete mittlere Spule 25 überträgt die hochfrequente Wechselspannung eines HF-Generators 27, dessen Amplitude variabel und abhängig von der an dem Steuereingang 29 des Generators 27 anliegenden Steuerspannung ist. Der HF-Generator 27 kann ein frei schwingender Oszillator sein, wobei die Ist-Frequenz der an den Stabelektroden anliegenden Wechselspannung durch die Resonanzfrequenz des aus den Spulen 9, 13, 25, den Kondensatoren 11, 15, 17 und der Kapazität des Stab elektrodensystems bestehenden Schwingkreises vorgegeben ist.

Zur Einstellung der Amplitudenwerte der Gleichspannung und der Wechselspannung ist eine Steuereinrichtung 31 vorgesehen, die die Steuerspannungen für den HF-Gene rator 27 und die Gleichspannungsquelle 19 liefert. Der ursprüngliche Amplitudenwert der Wechselspannung ist so eingestellt, daß bei einer Wechselspannung mit der Soll-Frequenz die Ionen einer bestimmten Masse fokus siert werden.

Zur Kompensation von Frequenzverschiebungen der Wechselspannung, die z. B. auf die Temperaturkoeffizien ten der Induktivitäten und der Kapazitäten des HF-Schwingkreises zurückzuführen sind, ist eine Kompen sationseinrichtung vorgesehen. Die zu der Kompensa tionseinrichtung 33 gehörenden Baugruppen sind in Fig. 2 mit einer gestrichelten Linie umrandet. Die Kompensa tionseinrichtung weist als Frequenzmeßeinrichtung einen digitalen Frequenzzähler 35 auf, der die Ist-Frequenz f₂ der von dem HF-Generator 27 erzeugten Wechselspan nung mißt. Die Kompensationsschaltung verändert den für die Fokussierung der Ionen vorgegebenen Amplitudenwert der Wechselspannung in Abhängigkeit von der Frequenzab weichung von der Soll-Frequenz f₁ der Wechselspan nung. Sie weist eine Recheneinheit 37 auf, die einen Korrekturfaktor für den Amplitudenwert der Wechselspan nung, der der Soll-Frequenz entspricht, berechnet.

Der Korrekturfaktor berechnet sich aus dem Quotienten des Quadrats der gemessenen Ist-Frequenz f₂ und des Quadrats der vorgegebenen Soll-Frequenz f₁ der Wechsel spannung. Der korrigierte Amplitudenwert der Wechsel spannung ist das Produkt aus dem vorgegebenen Ampli tudenwert und dem Korrekturfaktor. Die Recheneinheit 37 ist an die Steuereinrichtung 31 gekoppelt. Die Steuer einrichtung 31 stellt eine Wechselspannung mit einer Amplitude ein, die der Ist-Frequenz der Wechselspannung entspricht. Sie korrigiert ferner den Amplitudenwert der Gleichspannung, der dem Amplitudenwert der Wechsel spannung proportional ist.

Frequenzverschiebungen der Wechselspannung werden auf diese Weise erfaßt und die sich daraus ergebenden Ände rungen im Massenspektrum werden kompensiert. Die Re cheneinheit und der Frequenzzähler können Bestandteil eines einzigen Mikroprozessors sein und lassen sich kostengünstig aufbauen.

Claims

1. Quadrupol-Massenfilter mit
vier konzentrisch parallel zueinander angeordneten Elektroden (1, 1′, 3, 3′),
einer Wechselspannungsquelle (15-27) für jedes Paar gegenüberliegender Elektroden, die eine hoch frequente Wechselspannung variabler Amplitude lie fert, wobei die Elektroden (1, 1′, 3, 3′) ein elek trisches Feld erzeugen, durch das in Abhängigkeit von der Frequenz und der Amplitude der Wechsel spannung Ionen einer bestimmten Masse fokussiert werden, und
einer Steuereinrichtung zur Einstellung der Ampli tude der Wechselspannung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kompensationseinrichtung (33) vorgesehen ist, die eine die Ist-Frequenz der Wechselspannung messende Frequenzmeßeinrichtung (35) zur Feststel lung einer Frequenzabweichung von der Soll-Fre quenz der Wechselspannung aufweist, und daß die Kompensationseinrichtung (33) den für die Fokus sierung der Ionen vorgegebenen Amplitudenwert der Wechselspannung in Abhängigkeit von der Frequenz abweichung verändert.

2. Massenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Kompensationseinrichtung (33) eine Recheneinheit (37) aufweist, die das Produkt aus dem Amplitudenwert der Wechselspannung, der für die Fokussierung der Ionen bei der Soll-Frequenz der Wechselspannung vorgegeben ist, und einem Kor rekturfaktor bildet, der sich aus dem Quotienten der Quadrate der gemessenen Ist-Frequenz und der Soll-Frequenz der Wechselspannung berechnet, und daß die Steuereinrichtung (33) die Amplitude der Wechselspannung so einstellt, daß der Amplituden wert gleich dem ermittelten Produkt ist.

3. Massenfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet, daß die Wechselspannungsquelle (15-27) einen freischwingenden Oszillator auf weist.

4. Massenfilter nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß für jedes Paar gegenüberlie gender Elektroden (1, 1′ und 3, 3′) eine Gleichspan nungsquelle (19) vorgesehen ist, die eine Gleich spannung variabler Amplitude liefert.

5. Massenfilter nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenzmeßeinrichtung (35) ein digitaler Frequenzzähler ist.