DE4236994A1

DE4236994A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung molekularer Gasdiffusionskoeffizienten in Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE4236994A1
Application number: DE19924236994
Authority: DE
Inventors: Felix Dr Ing Kudrjawizki
Original assignee: IFZ FORSCHUNGS und ENTWICKLUNG
Current assignee: IFZ FORSCHUNGS und ENTWICKLUNG
Priority date: 1992-10-28
Filing date: 1992-10-28
Publication date: 1994-05-19
Anticipated expiration: 2012-10-29
Also published as: DE4236994C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung molekularer Gasdiffusionskoeffizienten in Flüssigkei ten nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens und Vorrichtung kann auf einfache und schnelle Weise im Labor der Gasdiffu sionskoeffizient in Flüssigkeiten einschließlich in indu striellen Stoffgemischen ermittelt werden.

Das DD-Patent 213 062 beschreibt ein Verfahren zum Messen des molekularen Gasdiffusionskoeffizienten in Flüssigkeiten, bei dem mechanische Energie bei der Messung des Konzentrations anstieges des gelösten Gases in die gesamte Flüssigkeit einge tragen wird. Dieses hat den Nachteil, daß die turbulenten Pulsationen im Flüssigkeitsraum die Form der Flüssigkeitsober fläche unbestimmt verändern.

Es bilden sich Flüssigkeitswirbel auf der Oberfläche, die teilweise sogar Gasblasen einziehen.

In der Zeitschrift "Chemische Technik", 32 Jg. Heft 6, 1980, Seite 302 bis 304 werden diese Verhältnisse beschrieben, je doch ist aufgrund dieser Erkenntnisse eine präzise Ermittlung von molekularen Gasdiffusionskoeffizienten schwer durchführ bar.

Die Erfindung soll die genannten Nachteile des nach DD-Patent 213 062 bekannten Meßverfahrens beseitigen und gleichzeitig ein Meßgerät entwickeln, das in jedem analytischen Labor zum Einsatz kommen kann.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch die Merkmale der An sprüche 1 und 2 gelöst.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß es mit relativ einfacher Meßvorrichtung unter kon ventionellen Bedingungen eines beliebigen Labors möglich wird, eine präzise und stabile Messung molekularer Gasdiffusions koeffizienten auch in technischen Flüssigkeitsgemischen und Suspensionen durchzuführen, wobei die die präzise Messung behindernde Bildung von Flüssigkeitswirbeln auf der Oberfläche verhindert wird. Außerdem sind konventionelle Rührkessel mit den erfindungsgemäßen Einbauten leicht nachrüstbar.

Das Verfahren wird erfindungsgemäß in einem Behälter, vorzugs weise einem Rührkessel, mit Einbauten durchgeführt. Zwischen der Vorrichtung zum Einbringen von mechanischer Ener gie, vorzugsweise ein Rührer, eine Pumpe oder andere geeignete Mittel, und der Flüssigkeitsoberfläche werden eine oder mehre re, mit Öffnungen versehene Trennflächen angeordnet. Als Trennfläche fungiert vorzugsweise ein axialer, flacher, ge lochter Ring, dessen Außendurchmesser etwa dem inneren Durch messer des Behälters an der Stelle entspricht. Der Ring weist im Anströmungsbereich der Einbauten geschlossene Flächen auf, deren Länge in tangentialer Richtung nicht geringer als 0,08 des Innendurchmessers des Behälters ist.

Der bevorzugte innere Durchmesser des Behälters in Höhe der Flüssigkeitsoberfläche ist gleich oder größer als an den ande ren mit Flüssigkeit befüllten Stellen, d. h., der Behälterin nenraum ist vorzugsweise zylindrisch oder konisch ausgebildet.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen

Fig. 1: Bevorzugte Variante eines Meßgerätes für molekulare Gasdiffusionskoeffizienten,

Fig. 2: Schnitt nach A-A des in Fig. 1 dargestellten Meßge rätes.

Das Meßgerät besteht aus einem geschlossenen Rührkessel 3 mit dem inneren Durchmesser d₂, in dem ein Rührer 4 mit dem Durch messer d₂ mittig angeordnet ist sowie konventionelle Einbau ten 1 und ein mit Öffnungen versehener Ring 2 eingebaut worden sind. Der gelochte Ring 2 weist jeweils im Anströmungsbereich der Einbauten 1 geschlossene Flächen 10 mit der Länge l auf, wobei l 0.08d₁ ist. Für die Einführung eines inerten Gases, z. B. Stickstoff oder Argon, in die Flüssigkeit ist ein Rohr 7 und für das oberflächliche Begasen der Flüssigkeit mit dem zu lösenden Gas ein Rohr 8 vorgesehen. Die Messung der Kon zentration des gelösten Gases erfolgt mit der Elektrode 6, die an einen Meßverstärker angeschlossen ist.

In der Tabelle sind Meßergebnisse der molekularen Diffusions koeffizienten von Sauerstoff in verschiedenen Flüssigkeiten vorgestellt, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung erhalten worden sind. Die Mes sungen werden im folgenden beschrieben:

In den Rührkessel 3 (Fig. 1 und 2) mit den Abmessungen:

werden 250 ml Flüssigkeitsprobe zugegeben. Danach wird Stick stoff durch das Rohr 7 solange eingeleitet, bis die Konzen tration des zu messenden Gases weniger als 10% der Sättigung beträgt.

Es beginnt die Einleitung des zu bemessenden Gases durch das Rohr 8, bis der Stickstoff aus der Gasschicht über der Flüs sigkeitsoberfläche ausgetrieben wird. Der Rührer 4 wird einge schaltet. Seine Drehzahl wird so gewählt, daß die Oberfläche der Flüssigkeit kaum bewegt wird. Es erfolgt die Aufnahme des Gases durch die Flüssigkeitsoberfläche. Aus dem von der an einen Meßverstärker angeschlossene Elektrode 6 gemessenen Gaskonzentrationsverlauf wird der molekulare Gasdiffusions koeffizient errechnet.

Tabelle

Vergleich von Literaturwerten und selbstermittelten Werten für molekulare Diffusionskoeffizienten von O₂

Claims

1. Verfahren zur Messung molekularer Gasdiffusionskoeffi zienten in Flüssigkeiten mit Hilfe folgender drei Ver fahrensschritte:

- das in der Flüssigkeit gelöste Gas wird entfernt,
- die Oberfläche der Flüssigkeit wird mit dem zu lösenden Gas in Berührung gebracht,
- die mechanische Energie wird in die Flüssigkeit eingetragen und der Konzentrationsanstieg des gelösten Gases in der Flüssigkeit als Funktion der Zeit gemessen,

dadurch gekennzeichnet, daß die mechanische Energie fern von der Flüssigkeitsoberfläche und mit solcher Intensität eingetragen wird, daß eine gasblasenfreie laminare Flüs sigkeitsströmung an der Oberfläche und eine turbulente Strömung im restlichen Flüssigkeitsraum erzeugt und der molekulare Diffusionskoeffizient aus dem Gaskonzentra tionsanstieg in turbulenter Strömung rechnerisch ermit telt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An spruch 1, bestehend aus einem Behälter mit Einbauten, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Vorrichtung zum Einbringen der mechanischen Energie und der Flüssigkeits oberfläche eine oder mehrere, mit Öffnungen versehene Trennflächen angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Trennfläche als ein axial angeordneter, flacher, mit Öffnungen (9) versehener Ring (2) ausgebildet ist, dessen Außendurchmesser etwa dem Innendurchmesser (d₁) des Be hälters (3) entspricht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet da durch, daß der Ring (2) im Anströmungsbereich der Ein bauten (1) geschlossene Flächen (10) aufweist, deren Län ge (1) in tangentialer Richtung nicht kleiner als 0,08 des Innendurchmessers (d₂) des Behälters (3) ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, 3 und 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Behälter (3) ein Rührkessel und die Vorrichtung zum Einbringen der mechanischen Energie ein Rührer (4) ist.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Innendurchmesser (d₂) des Behälters (3) in Höhe der Flüssigkeitsoberfläche gleich oder größer als an anderen mit Flüssigkeit befüllten Stellen des Behäl ters (3) ist.