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Verfahren zur Gewinnung von Milchzucker aus Molke. Es ist bekannt,
Milchzucker aus 1Zolke dadurch zu gewinnen, daB die Molke über ireiern Feuer in
Kesseln eingedampft wird. Hierbei resultiert ein brau-:gelber, sehr unreiner Rohzucker
in einer Ausbeute von 5.5
bis 6o Prozent. Weitere Zuckerverluste treten bei
der nachfolgender. Reinigung auf. Es ist ferner bekannt, die Molke mit @Teutraiisationsmitteln
bis zur fast verschwindenden Säurereaktion zu behandeln, hierauf im Vakuum bis auf
etwa '/,o des ursprünglichen Volumens einzudampfen. Beim Abkühlen
(ler
konzentrierten Molke kristallisiert die Laktose aus. Man erhält nach dieser Arbeitsweise
Rohzuckerausbeuten bis zu ,^5 Prozent des in der Molke vorhandenen Zuckers. Auch
hier führt die anschließende Raffination zu weiteren Zuckerverlusten. 1Zan hat ferner
für die Milchzuckerreinigung Aluminate der Erdalkalien benutzt. Hierbei werden Eiweißstoffe
absorbtiv gebunden. Es ist aber nicht möglich, alle verunreinigenden Salze, Eiweißverbindungen
und Farbstoffe auf diesem Wege zu entfernen.
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Der dem Erfindungsgegenstand zugrunde liegende Gedanke besteht darin,
die Molke vor dem Eindampfen zu enteiweißen. Es wurde nun gefunden, daß die Eiweißstoffe
der :Holke soweit wie möglich zu entfernen sind, wenn man folgendermaßen verfährt:
Die Molke wird bei verschiedenen pH-Werten den Koagulationstemperaturen über 6o°
C ausgesetzt, und zwar derart, daß die ziemlich saure Rohmolke mit Soda oder einem
anderen Keutralisationsmittel bis annähernd zu dem wahren N eutralpunkt neutralisiert,
ganz kurze Zeit aufkocht und dann allmählich während des Abkühlens mit einer starken
Säure, wie Salzsäure, Schwefelsäure, angesäuert wird. Die Molke durchläuft hierbei
einen großen 1)H-Bereich, und der größte Teil der Eiweißstoffe, die bei den verschiedenen
p. -Werten ihr Koagulationsoptimum besitzen, wird zur Fällung gebracht. Die Enteiweißung
geht hierbei bedeutend weiter, als wenn nur bei einem p.-Wert koaguliert wird. Außerdem
befindet sich die Molke während des Aufkochens auf einem pH, das dicht an dem wahren
Neutralpunkt liegt, so daß eine Umwandlung des Milchzuckers fast ausgeschlossen
ist. Das Koagulat wird nun abfiltriert und (las Filtrat sofort mit einem Adsorptionsmittel,
wieTon, Kaolin, weiter enteiweißt und entfärbt, indem es einige Zeit mit r bis 2Prozent
des Adsorptionsmittels gerührt wird.
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Nach erfolgter Filtration wird das Filtrat zwecks Entfernung der Elektrolyte
und der diffusiblen Eiweißabbauprodukte der elektroosmotischen Behandlung unterworfen.
Die Reinigung von Zuckersäften auf elektroosrnotischem Wege ist bekannt. Da sich
Milchzucker in chemischer Beziehung vollständig anders verhält wie z. B. Rübenzucker,
ließ sich das bekannte elektroosmotische Verfahren nicht ohne weiteres auf die Reinigung
von milchzuckerhaltigen Lösungen anwenden. Die elektroosmotische Behandung ist an
bestimmte Bedingungen gebunden. Sie muß stattfinden, ohne daß ein bedeutender Verlust
an Milchzucker eintritt. Aus diesem Grunde darf die Molke während der elektroosmotischen
Behandlung nie zu sauer werden, d. h. nicht unter das pH des primären Phosphates
sinken, da an dieser Stelle die starke Pufferwirkung der Molke aufhört. Es tritt
sonst leicht eine Invertierung des Milchzuckers ein. Ferner sind hohe Temperaturen
über 4o° C auszuschalten, da dieselben ebenfalls in Verbindung mit einer hohen Wasserstoffionenkonzentration
zu der Umwandlung Anlaß geben. Schließlich muß eine zu lange Osmosedauer vermieden
werden, da sonst Diffusionsverluste an Zucker eintreten.
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Erfindungsgemäß werden die oben geforderten Bedingungen für die elektroosmotische
Behandlung der vorbehandelten Molke dadurch eingehalten, daß die Molke zwischen
Diaphragmen in einer in der Richtung des elektrischen Stromes dünnen Schicht der
Eimvirkung des elektrischen Gleichstromes ausgesetzt wird. Als Diaphragmenmaterial
kommen für das Anodendiaphragma tierische Membranen, wie Haut, tierische Blasen,
Därme usw., in Betracht und für das Kathodendiaphragma Gewebe aus vegetabilischen
Stoffen, wie beispielsweise Baumwollgewebe. Durch Verwendung dieser Anoden- und
Kathodendiaphragmen, deren Wirkung darin besteht, daß sie die Anionen bzw.Kationen
rasch abwandern lassen, wird vermieden, daß die Molke während der elektroosmotischen
Behandlung stark sauer wird. Durch die Arbeitsweise in dünner Schicht wird erfindungsgemäß
die Behandlungsdauer erheblich verkürzt. Die Verwendung einer dünnen Schicht hat
außerdem den Vorteil, daß bei geringer Betriebsspannung eine große Stromdichte erzielt
wird, so daß die elektroosmotische Behandlung der erfindungsgemäß vorbehandelten
Molke ohne Erwärmung rasch verläuft. Die elektroosmotische Behandlung wird durchgeführt
bis zur praktischen Salzfreiheit. Das hierbei erhaltene Produkt wird durch Eindampfen
im Vakuum oder durch Verdüsung getrocknet und liefert direkt verlustlos einen etwa
97prozentigen Milchzucker. Durch eine einmalige Kristallisation ist eine absolut
reine Laktose zu erhalten.
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Erfindungsgemäß besteht somit das Verfahren zur Gewinnung von Milchzucker
aus Molke darin, daß man die bis fast zum wahren Neutralpunkt neutralisierte Zolke
ganz kurze Zeit aufkocht, hierauf mit einer starken Säure, wie z. B. Salzsäure,
Schwefelsäure, allmählich ansäuert, das Koagulat abfiltriert und das Filtrat mit
einem Adsorptionsmittel, wie z. B. Ton, Kaolin, behandelt und nach erfolgter Filtration
das Filtrat, nachdem es zwischen Diaphragmen in einer in der Richtung des elektrischen
Stromes dünnen Schicht der Einwirkung des elektrischen Gleichstromes bis zur praktischen
Salzfreiheit
ausgesetzt wurde nach bekannten Verfahren zur Trockne eingedampft.
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Zur näheren Erläuterung der elektroosmotischen Behandlungsweise dienen
die Abb. i und 2, die eine Ausführungsform der zur Durchführung der elektroosmotischen
Behandlung geeigneten Vorrichtung in schematischer Darstellung zeigen. In dem Sammelgefäß
S befindet sich die erfindungsgemäß vorbehandelte 1Tolke und fließt durch eigenes
Gefälle in den Mittelraum des Eektroosmoseapparates bei E. Letzterer besteht aus
dem lUittelraum 1i1, der von den beiden Seitenräumen Ara und Kn durch ein Anoden-
und ein Kathodendiaphragma getrennt ist. Im Seitenraum Ara befindet sich die Anode,
im Seitenraum Kn die Kathode. Die die einzelnen Räume bildenden Rahmen sind filterpressenartig
zusammengesetzt. Die zu behandelnde Molke tritt durch einen Überlauf bei Z aus dem
Mittelraum aus und wird durch eine Pumpe P in das Sammelgefäß S befördert.
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Damit sich während der elektroosmotischen Behandlung die anodisch
und kathodisch abgewanderten Elektrolyte nicht zu sehr konzentrieren, findet in
den Seitenräumen Ast und K n eine dauernde Spülung mit Wasser statt. Der Zutritt
des Spülwassers, das die an den Elektroden sich bildenden elektrolytischen Zersetzungsprodukte
der Molke beseitigt und abführt, erfolgt bei D und der Austritt bei F. Nach Beendigung
der elektroosmotischen Behandlung läßt man die im Sammelgefäß S befindliche Molke
durch den Dreiwegeliahn A abfließen.
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Man kann auch mehrere der oben beschriebenen Einzelaggregate filterpressenartig
hintereinander schalten und so, unter Ausschaltung des Sammelgefäßes S, einen kontinuierlichen
Betrieb erzielen, wobei die vorbehandelte Molke dauernd entsalzen und enteiweißt
den Apparat verläßt.
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Ausführungsbeispiel.
| i 1 Rohmolke mit folgender Zusammen- |
| setzung: |
| Asche .............. o,57 Prozent |
| Protein ............. o,84 - |
| Zucker ............. 4,20 - |
| Gesamtrückstand ..... 5,9i - |
| Säuregrad ........... 7,20 - |
wurde durch Zusatz voll 0,69 g wasserfreier Soda auf 2° Säure gebracht, 3 Minuten
gekocht und während des Abkühlens allmählich mit io ccm n-Salzsäure auf 6° Säure
angesäuert und dann blank filtriert. Nach der Filtration war der Proteingehalt des
Filtrates auf
0,37 Prozent zurückgegangen. Das blanke Filtrat wurde - darauf
mit 2 Prozent Osmoton versetzt und
30 Minuten gerührt. Nach erfolgter Filtration
betrug der Eiweißgehalt des Filtrates
0,30 Prozent und war das Filtrat weitgehend
entfärbt. Das Filtrat wurde nun im Elektroosmoseapparat bei einer Anfangsspannung
von i o Volt und einer Endspannung von i io Volt und durchschnittlich 2,26 Ampere
bis zur pr;#lctisclien Salzfreiheit behandelt (Stromverbrauch o,i3 Kilowattstunden
pro Liter). Nach der elektroosmotischen Behandlung war die Zusammensetzung der Mittelraumflüssigkeit
folgende:
| Asche ................ o,io Prozent |
| Protein ............... 0,14 - |
| Zucker ............... 4,i0 - |
| Gesamtrückstand ....... 4,28 - |
Zur Trockne im Vakuum eingedampft ergab sich ein 96,5 prozentiger Milchzucker.