DE4234608A1 - Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers mittels eines Extruder­ gießers mit mindestens zwei Gießerschlitzen zum Naß-Naß-Auf­ tragen mehrerer übereinander liegender Schichten, wobei die Oberschicht magnetisch ist und die Unterschicht unmagne­ tisch sein kann, auf einen flexiblen unmagnetischen Schicht­ träger, wobei die Oberlippe der gemeinsamen Austrittsöffnung der Gießerschlitze gegenüber der Unterlippe zurückgesetzt ist und wobei hinter dem Schichtträger parallel zu diesem ein quaderförmiger Magnet angeordnet ist, dessen obere Kante der Extruderöffnung gegenübersteht gemäß der Deutschen An­ meldung Aktenzeichen P 42 26 139.
Extrudergießer zum gleichzeitigen Auftragen zweier über­ einanderliegender Schichten wurden bereits in den Patent­ schriften EP 0 392 810, DE 40 11 279, US 4 863 793 und US 5 072 688 beschrieben. Hier fließen zwei verschiedene Dis­ persionen innerhalb des Gießerblocks übereinander und tre­ ten als Doppelschicht ohne Vermischung aus der Extruder­ öffnung heraus direkt auf den sich an der Extruderöffnung frei vorbeibewegenden Schichtträger. Die Schicht füllt den Zwischenraum zwischen Träger und Gießeröffnung aus. Die Konstanz der Naßschichtdicke über Bahnbreite und -länge wird durch die Gleichmäßigkeit von Dosiermenge und Schicht­ trägerlauf gesteuert. Durch die systembedingten Schwankun­ gen dieser Eigenschaften können Abweichungen in der Naß schichtdicke bis zu mehreren µm auftreten, was bei Naß­ schichtdicken von ca. 10 µm, wie sie für moderne Magnet­ bänder benötigt werden, bei weitem zu hoch ist.
Außerdem ist dieses abstreifende Schichtsystem anfällig für Begußstörungen durch lose auf dem Schichtträger auflie­ gende Partikel. Ferner muß das Begußsystem beim Durchgang von Bahnklebestellen abgeschwenkt werden.
Zudem besteht bei derartigen Anordnungen die prinzipielle Einschränkung, daß beim Beguß von Doppelschichten die un­ tere Schicht eine Schichtdicke von mindestens 0,5 µm be­ sitzen muß, wie in den bereits oben erwähnten Schriften DE 40 11 279 sowie US 4 863 793 ausgesagt ist.
Deshalb besteht ein dringendes Bedürfnis, die mechanischen Eigenschaften von magnetischen Aufzeichnungsträgern wie Oberflächenglätte, Haftung und Abriebfestigkeit, mit einer möglichst dünnen unmagnetischen Unterschicht zu verbessern.
Weiterhin ist bekannt, daß die elektrische Leitfähigkeit von Magnetbändern für eine Vielzahl von Anwendungen von großer Bedeutung ist. Durch die intensive Reibung der Ma­ gnetbandoberflächen an den Berührungselementen während des Betriebes entstehen Ladungen, die bei zu hoher Isolator­ eigenschaft des Bandes nicht genügend schnell abfließen können und durch unregelmäßige Entladungserscheinungen den Aufsprech- und Wiedergabevorgang empfindlich stören können. Andererseits wenn etwa bei leitfähiger Rückschicht ein zu großer Unterschied zur Leitfähigkeit der Magnetschicht be­ steht (etwa 106Ω/), entsteht ein Kondensatoreffekt durch Aufladung der Grenzfläche Magnetschicht/Folie, der zu erheblicher Haftneigung des Bandes an den Berührungs­ elementen führt und somit das Laufverhalten des Bandes in einem Recorder erheblich beeinträchtigen kann.
Man kann die Leitfähigkeit einer Magnetschicht in den ge­ wünschten Bereich bringen (in der Regel 109Ω/) durch Zugabe von Ruß als Schichtbestandteil. Hier müssen jedoch Konzentrationen von 5-10% Ruß (bewogen auf Pigment) zu­ gegeben werden, um eine ausreichende Leitfähigkeit zu er­ reichen. Das bedeutet eine Verdünnung des wirksamen ferro­ magnetischen Materials und damit eine Beeinträchtigung der speichertechnischen Qualität.
Ein weiterer Weg zur Einstellung der Magnetschichtleitfähig­ keit ist die Einführung einer rußhaltigen leitfähigen Zwi­ schenschicht zwischen Folie und Magnetschicht. Dies kann auf zweierlei Weise geschehen.
1. Man gießt zunächst die Rußschicht und bringt auf die getrocknete Rußschicht die Magnetschicht auf. Dies be­ nötigt zwei getrennte Arbeitsgänge und ist daher unwirt­ schaftlich.
2. Man gießt beide Schichten in nassem Zustand nacheinan­ der aufeinander. Hier wandern die Rußteilchen aufgrund ihrer geringen Größe vor dem Trocknen in die Zwischen­ räume des Pigmentgerüstes der darüberbefindlichen Ma­ gnetschicht. Es entstehen unkontrollierbare Zustände, die eine konstante Produktion nicht zulassen.
Deshalb bestand die Aufgabe, einen leitfähigen magnetischen Aufzeichnungsträger herzustellen, der in einem Arbeitsgang zu fertigen ist und keine Beeinträchtigung der speichertech­ nischen Qualität erleidet.
Die gleiche Aufgabe ist zu lösen, um einen Schichtzusatz zur Verringerung der Lichtdurchlässigkeit einzubringen.
Es wurde weiterhin ein Extrudergießverfahren in der DE 19 07 212 beschrieben, das den Einfluß des schwankenden Folienandrucks dadurch vermeidet, daß der Schichtträger in einem Abstand von ca. 1 mm von der Extruderöffnung über den Pol eines Magneten geführt wird. Die aus der Extruder­ öffnung austretende magnetische Dispersion wird durch die Wirkung der unmittelbar hinter der Folienbahn befindlichen Magnetkante an den Schichtträger herangezogen. Die Dicken­ gleichmäßigkeit über die Breite hängt in diesem Fall immer noch von der mit Schwankungen verbundenen Konstanz der Do­ siermenge ab. Bei Einsatz von Präzisionsdosierpumpen redu­ ziert sich das Problem auf die Konstanz der Fördermenge über die Bahnbreite. Außerdem ist bei der beschriebenen Vorrichtung lediglich der Guß einer Einzelschicht möglich.
In der bereits genannten Deutschen Anmeldung Aktenzeichen P 42 26 139 wird ein Extrudergießer mit mindestens zwei Gießerschlitzen und einer gemeinsamen Austrittsöffnung be­ schrieben, bei dem die Oberlippe der Austrittsöffnung um 0,5 bis 1,5 mm gegenüber der Unterlippe zurückgesetzt ist, bei dem die Extruderöffnung vorzugsweise in einem Abstand von 1 bis 1,5 mm von der Kante des Magneten entfernt ist und bei dem der Feldgradient des auf den Extruderspalt gerich­ teten magnetischen Feldes sowie die Feldstärke des Magneten in Laufrichtung des begossenen Schichtträgers bestimmte Werte aufweisen.
Es bestand nun die Aufgabe, mittels eines Extrudergießers eine Doppelschicht im Naß-Naß-Verfahren herzustellen, bei der die obere Schicht magnetisierbare Pigmente enthält, während die untere Schicht vorzugsweise unmagnetisch ist, gegebenenfalls Zusätze zur Erhöhung der Leitfähigkeit oder Verringerung der Lichtdurchlässigkeit enthält und möglichst dünn gießbar ist und wobei nicht die im Stand der Technik genannten Probleme auftreten.
Es wurde überraschend gefunden, daß diese Aufgabe mit einem Extrudergießer gemäß der Stammanmeldung Aktenzeichen P 42 26 139 gelöst werden konnte, obwohl nicht zu erwarten war, daß der Gießmagnet auch die unmagnetische Unterschicht in einer derart geringen Schichtdicke gleichzeitig mit der magnetisierbaren Schicht ohne Gießstörungen auf den Schicht­ träger bringt.
Die Extrudergießanordnung ist in der bereits mehrfach er­ wähnten Stammanmeldung Aktenzeichen P 42 26 139 näher be­ schrieben, so daß an dieser Stelle nicht weiter darauf ein­ gegangen werden muß. Anhand der nachfolgenden Beispiele wird nun das erfindungsgemäße Verfahren näher beschrieben, ohne die Erfindung darauf zu beschränken.
Für die Zusammensetzung der oberen, die magnetischen Pig­ mente enthaltenden Schicht wie der unteren unmagnetischen Schicht gibt es prinzipiell keine Beschränkungen.
Es können die aus dem Stand der Technik bekannten magneti­ schen Pigmente wie Eisenoxid, Co-dotierte Eisenoxide, Me­ tallpigmente und -legierungen, Chromdioxid und andere ein­ gesetzt werden, ebenso die üblichen polymeren Bindemittel oder -mischungen sowie die sonstigen Zusätze wie Disper­ gierhilfsmittel, unmagnetische Pigmente, Gleitmittel, Här­ tungsmittel, Netzmittel, verwendet werden.
Die untere Schicht kann ebenso die üblichen Bindemittel wie Polyester, Polyesterurethan, Polyurethan, Vinyliden­ chlorid-Acrylnitril-Copolymer, Vinylchlorid-Vinylecetat-Co­ polymer oder andere enthalten. Sie hat auch die Funktion einer Haftvermittlungsschicht. Als unmagnetische Füllmittel sind einsetzbar Leitfähigkeitsruße, Farbruße oder Hydro­ chinon, α-Fe2O3, TiO2, SiO2, Al2O3 und andere übliche Pig­ mente oder Mattierungsmittel. Beispiele hierfür sind der US 4 863 793 zu entnehmen.
Es kann aber auch die untere Schicht magnetisierbare Pig­ mente wie die oben genannten enthalten, um die erfindungsge­ mäßen Aufgaben zu erfüllen.
Da die obere Schicht zweckmäßigerweise ohne Ruß oder die anderen genannten Zusätze aufgebracht wird, werden eine hohe Packungsdichte und gute speichertechnische Werte er­ halten.
Beispiel 1
Zusammensetzung der oberen Schicht (OS)
Gew.-Teile
γ-Fe2O3, IHc 27,2 kA/m, BET-Wert=17 m²/g
100
Polyesterpolyurethan 24
Cellulosederivat 2,7
Dispergator 1,4
Ruß, TG 20 nm, BET 120 m²/g 1
Gleitmittel 0,6
Lösungsmittel Tetrahydrofuran 260
Die Viskosität der Dispersion beträgt 2000 mPa × s.
Zusammensetzung der oberen Schicht (US)
Gew.-Teile
Vinylidenchlorid-Acrylnitrilo-Copolymer
25
Lösungsmittel Tetrahydrofuran 75
Die Viskosität der Bindemittellösung beträgt 600 mPa × s.
Die beiden Zusammensetzungen wurden mittels der in der Stamm­ anmeldung beschriebenen Extrudergießanordnung aus zwei Gie­ ßerschlitzen mit einer Geschwindigkeit von 80 m/min. und einer Gießbreite von 650 mm auf einen 30 µm dicken Schicht­ träger aus Polyethylenterephthalat gegossen, getrocknet und in einer üblichen Kalanderanordnung kalandriert. Die Trockenschichtdicke der oberen Schicht betrug 16 µm, die Trockenschichtdicke der unteren Schicht betrug 0,25 µm.
Anschließend wurde der erhaltene magnetische Aufzeichnungs­ träger in die Gebrauchsbreite von 1/4-Zoll längs geschnitten und den üblichen elektroakustischen sowie den mechanischen Prüfungen unterzogen.
Dazu wurde ein Prüfband mit 1/4-Zoll Breite auf einem Um­ rolltisch im schnellen Umspulbetrieb mit 8 m/sec umgerollt, wobei das freie Bandende gegen ein Bandführungsteil des Umspulgerätes schlägt.
Die am Bandende abgeplatzte Fläche der Magnetschicht wird mit einer qualitativen Notenskala bewertet, wobei stärkere Abplatzung auf eine verringerte Haftung der magnetischen Schicht auf dem Träger hinweist.
Note 0: keine Abplatzungen
Note 1: Abplatzungen nur mikroskopisch sichtbar
Note 2: Abplatzungen 2-3 mm2
Note 3: Abplatzungen 20-30 mm2
Note 4: Abplatzungen größer 30 mm2.
Die Doppelschicht mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ergab im genannten Peitschentest die Note 1, während die Oberschicht ohne die untere Schicht die Note 4 im gleichen Test erhielt.
Beispiel 2
Die Zusammensetzung der oberen Schicht (OS) war wie in Bei­ spiel 1, während die untere Schicht (US) folgende Zusammen­ setzung hatte.
Gew.-Teile
Polyester
32
Tetrahydrofuran 68
Die Bindemittellösung hatte eine Viskosität von 500 mPa × s.
Die Doppelschicht wurde analog dem Beispiel 1 im Doppel­ guß mit einer Gießgeschwindigkeit von 60 m/min vergossen, wobei die Schichtdicke der OS 16 µm und der US 0,45 µm be­ trugen.
Die Doppelschicht ergab eine Schichthaftung von 93 cN/mm Bandbreite, während die OS ohne die US lediglich eine Schicht­ haftung von 61 cN/mm Bandbreite besaß. Die Schichthaftung wurde gemessen, indem auf jeweils die obere Schicht ein Klebeband geklebt wurde und dieses daraufhin mit einer kon­ stanten Geschwindigkeit abgezogen wurde. Die zum Abziehen notwendige Kraft ist ein Maß für die Schichthaftung.
Beispiel 3
Die Zusammensetzung der oberen Schicht (OS) war wie in Bei­ spiel 1, während die untere Schicht (US) die folgende Zusam­ mensetzung aufwies:
Gew.-Teile
Polyesterpolyurethan
150
Ruß (mittlere Teilchengröße 20 nm, BET 120 m²/g) 60
Tetrahydrofuran 870
Cyclohexanon 155
Die Viskosität der Rußdispersion betrug 600 mPa × s.
Die Doppelschicht wurde wie in Beispiel 1 mit einer Gieß­ geschwindigkeit von 60 m/min vergossen, wobei die Schicht­ dicken der OS 16 µm und die der US 0,45 µm beziehungsweise 0,3 µm betrugen.
Es wurden folgende Ergebnisse erhalten
Aufbau
Schichtwiderstand
a) OS 16 µm, keine US
5 × 10⁹ Ω/
b) OS 16 µm, US 0,45 µm 1 × 10⁷ Ω/
c) OS 16 µm, US 0,3 µm 1 × 10⁹ Ω/
Selbst mit einer nur 0,3 µm dicken Unterschicht wurde also eine erhebliche Reduzierung des Schichtwiderstandes erreicht, ohne daß ein Rußzusatz zur magnetpigmenthaltigen Oberschicht erforderlich war.
Beispiel 4
Zusammensetzung der Oberschicht (OS)
Gew.-Teile
γ-Fe2O3 (IHc 29,5 kA/m, BET 20 m²/g)
100
Polyesterurethan 11
Vinylcopolymer (VAGH) 9
Dispergator 2,5
Gleitmittel 1
Tetrahydrofuran 180
Vernetzter Diisocyanat 1
Die Viskosität der Dispersion betrug 2500 mPa × s.
Zusammensetzung der Unterschicht (US)
Gew.-Teile
Polyesterurethan
97
Titandioxid (BET 10 m²/g) 225
Tetrahydrofuran 642
Die Viskosität der Dispersion betrug 590 mPa × s.
Die Doppelschicht wurde wie in den vorigen Beispielen im Doppelguß mit einer Gießgeschwindigkeit von 100 m/min auf einen 12 µm dicken Polyethylenterephthalat-Schichtträger vergossen, wobei die Schichtdicke der OS 5 µm und die der US 0,45 beziehungsweise 0,25 µm betrugen.
Wie die folgende Tabelle zeigt, wird durch die US die Ober­ flächenqualität, gemessen durch die Höhenaussteuerbarkeit SOL bei 10 kHz, der magnetischen Oberschicht verbessert.
Schichtdicke
Beispiel 5
Zusammensetzung der oberen Schicht (OS)
Gew.-Teile
Co-dotiertes Eisenpulver
65
(BET = 58 m²/g, IHc = 125 kA/m) Vinylchlorid-Copolymer 9
Polycarbonat-Polyurethan 9
Carbonsäurehaltiges Polyalkylenoxidacrylat 4
α-Al₂O₃ 7
Gleitmittel 2
Dispergator 2
Diisocyanat 2
Tetrahydrofuran 220
Die Viskosität der Dispersion betrug 2500 mPa × s.
Zusammensetzung der unteren Schicht (US)
Gew.-Teile
Ruß (BET = 265 m²/g, mittlere Teilchengröße 18 nm)
30
Vinylidenchlorid-Copolymer 27
Polyesterurethan 23
Kieselsäure (BET = 200 m²/g, mittlere Teilchengröße 40 nm) 8
Dipsergator 1
Gleitmittel 1
Diisocyanat 10
Tetrahydrofuran 250
Die Viskosität der Dispersion betrug 200 mPa × s.
Die beiden Schichten wurden wie bei den vorigen Beispielen im Doppelguß mit einer Gießgeschwindigkeit von 100 m/min auf einem 7 µm dicken Polyethylenterephthalat-Schichtträger gegossen. Dabei betrug die Schichtdicke der oberen Schicht 3,0 µm, die der unteren Schicht 0,4 µm.
Anschließend wurde der erhaltene magnetische Aufzeichnungs­ träger auf 8 mm Breite geschnitten und den üblichen Prüfun­ gen für ein 8 mm-Videoband unterzogen.
Vergleichsbeispiel 6
Es wurde wie in Beispiel 5 verfahren, jedoch wurden die untere und die obere Schicht in zwei Durchgängen aufgetra­ gen, wobei die obere Schicht auf die bereits getrocknete untere Schicht gegossen wurde.
Vergleichsbeispiel 7
Es wurde wie in Beispiel 5 verfahren, jedoch wurde die unte­ re Schicht weggelassen.
Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erzielt.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers mittels eines Extrudergießers mit minde­ stens zwei Gießerschlitzen zum Naß-Naß-Auftragen mehre­ rer übereinanderliegender Schichten auf einen flexiblen unmagnetischen Schichtträger, wobei die Oberlippe der gemeinsamen Austrittsöffnung der Gießerschlitze gegen­ über der Unterlippe zurückgesetzt ist und wobei hinter dem Schichtträger parallel zu diesem ein quaderförmiger Magnet angeordnet ist, dessen obere Kante der Extruder­ öffnung in einem Abstand von 0,1 bis 5 mm gegenübersteht gemäß der Deutschen Anmeldung Aktenzeichen P 42 26 139, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - die oberste magnetisierbare Schicht eine Trockendicke von größer als 2,0 µm besitzt
  • - die benachbarte untere vorzugsweise unmagnetische Schicht eine Trockendicke von kleiner als 0,5 µm be­ sitzt.
2. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität der oberen Schicht im Bereich von 500-5000 mPa × s und die Viskosität der unteren Schicht im Bereich von 50-2000 mPa × s liegt.
3. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers gemäß dem Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das polymere Bindemittel der unteren Schicht ein Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymer, ein Polyester oder ein Polyurethan oder ein Vinylchlorid- Copolymer ist.
4. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die untere Schicht einen leitfähig­ keitserhöhenden und/oder transparenzverringernden Zu­ satz enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz Ruß und/oder Hydrochinon ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeich­ nungsträgers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die untere Schicht einen unmagnetischen Füllstoff enthält.
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