DE4231677C2 - Anordnung für die Analyse von elektrisch nicht leitenden Stoffen, insbesondere Kunststoffen, hinsichtlich ihrer Stoffanteile - Google Patents
Anordnung für die Analyse von elektrisch nicht leitenden Stoffen, insbesondere Kunststoffen, hinsichtlich ihrer StoffanteileInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung für die Analyse von elek
trisch nicht leitenden Stoffen, insbesondere Kunststoffen.
Der Zweck einer solchen Analyseanordnung ist die schnelle Ana
lyse von elektrisch nicht oder nur gering leitfähigen Stoffen
hinsichtlich ihrer Stoffanteile. Die Schnellanalyse z. B. von
Kunststoffen ist von besonderem Interesse im Hinblick auf Ent
sorgung und/oder Recycling im Rahmen der modernen Umwelttechno
logie.
Die DE-OS 24 04 991 und DE 32 13 660 A1 befassen sich mit der
altbekannten Analyse von elektrisch leitenden Metallen, bei
denen die speziellen Probleme, die bei der Analyse von elek
trisch nicht leitenden Stoffen auftreten, grundsätzlich nicht
vorhanden sind. Das in den genannten Druckschriften beschrie
bene spektrometrische Gerät besitzt eine Hohlanode mit einer
Anodenspitze, deren Ende parallel zu einer Ringkathodenkontakt
fläche abgeschnitten und von einer Kathode nur durch atmosphä
rische Luft in einer axialen Öffnung isoliert ist. Dies führt
zur Erzeugung eines ringförmigen elektrischen Bogens in atmo
sphärischer Luft zwischen der Anodenspitze und der dort erwähn
ten Barrenprüffläche. Die genannte DE 32 13 660 A1 beschreibt einen
Prüfkopf mit einem Gehäuse, das auf der zum Werkstück zeigenden
Seite eine Platte mit einer Bohrung aufweist, oberhalb deren
eine Gegenelektrode in einem Isolierkörper angeordnet ist. Die
Platte besitzt ferner eine parallel zur Materialoberfläche ver
laufende Nut, die in die genannte Bohrung mündet. In dieser Nut
ist ein Lichtleiter eingesetzt, der zu einem ein Gitter aufwei
senden Spektrometerteil führen soll. Zwischen dem zu untersu
chenden Werkstück und der Gegenelektrode wird eine unipolare
Entladung ausgelöst. Die vom Werkstück emittierte Strahlung,
soweit sie nicht ausgeblendet wird, wird über den Lichtleiter
auf ein Gitterspektrometer geleitet.
In Spectrochimica Acta, 31B, 1976, Sei
ten 547 bis 587, ist eine elektronische, hinsichtlich
der Wellenform einstellbare Funkenquelle unter Verwendung eines
Wasserstoffthyratrons beschrieben.
Erst mit den Hochleistungsimpulslasern ist bekannt geworden,
schnelle Analysen mittels Emissionsspektroskopie an elektrisch
nicht leitfähigen Körpern durchzuführen. Hierbei wird der La
serstrahl auf einen Punkt der Oberfläche des zu untersuchenden
Objekts fokussiert, was zu Verdampfung einer geringen Menge
Materials führt. Mit einer zusätzlichen elektrischen Gasentla
dungsanordnung wird die verdampfte Materie durch Elektronen
stoß angeregt und das emittierte optische Spektrum für die
Analyse verwertet (K. Slickers: "Die automatische Atom-
Emissions-Spektralanalyse", 2. Ausgabe, Brühl'sche Universitätsdruckerei
Gießen, 1992, Seiten 159-161) oder es wird einfach das im Laserfokus
selbst durch Elektronenstoßanregung emittierte Licht spektros
kopisch analysiert. (K. Laqua: "Emissionsspektroskopie", Ull
manns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 5, Analysen-
und Meßverfahren, 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim, 1980, Seiten 441-500).
In einem Aufsatz von A. Felske, W. D. Hagenah und K. Laqua in
Spectrochemica Acta, 27B, 1972, Seiten 295-300 mit dem Titel "Über ei
nige Erfahrungen bei der spektrochemischen Makrospektralanalyse
mit Laserlichtquellen-II Durchschnittsanalyse nichtmetalli
scher Proben" werden die Laserverfahren wie folgt gewürdigt:
"Ganz neue Anwendungsmöglichkeiten eröffnet die Technik der
Laserlichtquellen für die Analyse von elektrisch nichtleiten
den Materialien, z. B. von Gläsern, Keramik, Kristallen und
Kunststoffen. Bisher konnte man solche Stoffe nicht im Anlie
ferungszustand analysieren, sondern erst nach besonderer
Probenvorbereitung. Sie mußten entweder für die Anregung in
elektrischen Entladungen leitend gemacht werden, z. B. durch
Zerkleinern und Mischen mit Kohle- oder Metallpulvern .....".
Die geschilderte Verwendung von Laserlichtstrahlen ist jedoch
im Hinblick auf die Analyse von nicht leitenden Stoffen
problematisch, da ein Laserlichtstrahl nicht ohne weiteres etwa
an der Oberfläche des zu untersuchenden Stoffes befindliche
Verunreinigungen zu durchdringen mag, so daß es insbesondere
bei der schnellen Analyse von Abfall-Kunststoffen zum Zweck der
Abfallsortierung verhältnismäßig oft zu Fehlanalysen kommt.
Darüber hinaus benötigen die vorbeschriebenen bekannten
Analyseverfahren teuere aufwendige Hochleistungs-Impulslaser.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Anordnung der eingangs
genannten Art zu realisieren, die den Hochleistungsimpulslaser
nicht benötigt, ähnlich einfach ist, wie die Funken-
Emissionsspektrometer zur Analyse elektrisch leitfähiger
Oberflächen oder zum Sortieren von Stahlblöcken
unterschiedlicher Legierungen in der Stahlindustrie (z. B.
Verwechselungsspektrometer oder Mobilspektrometer der Firmen
SPEKTRO und BELEC (beschrieben im o. g. Buch von K. Slickers auf
den Seiten 498 bis 503 und 524 bis 526).
Diese Aufgabe wird
durch eine Anordnung nach Anspruch 1 gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen 2 bis
7 beschrieben.
Der Gleitfunke kann mit zwei Elektroden im Abstand von mehre
ren Millimetern, die die zu untersuchende Oberfläche berühren,
erzeugt werden. Hierbei kann es jedoch vorkommen, daß es zu
einem Durchbruch im Gas oberhalb der Oberfläche kommt. In die
sem Fall muß entweder der Elektrodenabstand vergrößert oder
der Spannungsanstieg der Zündspannung verringert werden. Zur
besseren Kontrolle solcher "Fehlzündungen" kann es sinnvoll
sein, mindestens eine der beiden Elektroden in einem kleinen
Abstand von der Oberfläche zu positionieren. Dadurch wird über
ein kurzes Stück ein Gasdurchbruch erzwungen, was zu einem ab
geknickten Funkenkanal führt, der leicht beobachtet werden
kann. Ein gerader Funkenkanal weist dann auf eine
"Fehlzündung" hin.
Gleitentladungen sind ausführlich untersucht worden für die
Anwendung als starke Lichtquellen z. B. für das optische Pumpen
von Lasern oder als Materialdampfquelle für CVD- und andere
Beschichtungsverfahren. (R. E. Beverly III: "Light Emission
from High-Current Surface-Spark Discharges", Progress in
Optics XVI, North-Holland, 1978 Seiten 359-411 und "Electrical, gasdynamic, and
radiative properties of planar surface discharges", J. Appl.
Phys. 60, 1986, Seiten 104-124). Bei diesen Anwendungen wird das den Gleitfun
ken führende Dielektrikum als dünne Platte präpariert, auf de
ren Rückseite ein elektrischer Leiter angebracht ist, der mit
einer der beiden Elektroden verbunden ist. Dadurch wird die
tangentiale Komponente des elektrischen Feldes auch auf der
Gleitfunkenseite unterdrückt und es werden die erwähnten
"Fehlzündungen" vermieden. Eine solche Elektrodenanordnung,
die präparierte Untersuchungsobjekte benötigt, ist für ein
Analysegerät jedoch nicht sehr geeignet.
Das vom Gleitfunken emittierte Licht kann mittels eines
Lichtleiters, dessen Ende in der Nähe der beiden Elektroden
angebracht ist, dem spektral empfindlichen Detektor zugeführt
werden.
Für die Schnellanalyse, z. B. beim Sortieren von
Kunststoffabfällen, ist die die Elektroden enthaltende Einheit
der Anordnung für die Analyse in eine handliche
pistolenähnliche Form gebracht.
Als weitere Ausgestaltung der Erfindung kann ein solches Elek
trodenmaterial verwendet werden, dessen Abtragung durch ein im
Gleitfunken verdampftes Nichtmetall beschleunigt wird und eine
Emissionslinie des Elektrodenmaterials zur Erkennung des
Nichtmetalls benutzt werden. Z. B. sind beim Abfunken des
Kunststoffes PVC mit Elektroden aus Kupfer die Emissionslinien
des Kupfers von höherer Intensität als beim Abfunken des
Kunststoffes PET. Dieser Effekt, der auf der schnelleren Ab
tragung des Kupfers unter Einwirkung von Chlor beruht, kann
zur Unterscheidung der beiden Kunststoffe herangezogen werden.
Die spektroskopische Verarbeitung der empfangenen Lichtstrah
lung unterscheidet sich nicht von der der konventionellen
Funken-Spektralanalyse.
Untersuchungsobjekte sind neben Kunststoffen, Gläsern,
Keramiken, Halbleitern, Flüssigkeiten auch Gewebe, Pulver und
biologische Substanzen. Mit Hilfe eines Gewebes z. B. aus Glas
fasern lassen sich auch Pulver analysieren, die auch Metalle
enthalten können. Die Analyse von Stäuben in Filtersieben aus
Glasfasergewebe ist schon erfolgreich durchgeführt worden.
Zur Erzielung eines kräftigen Funkenspektrums wird ein strom
starker Impuls benötigt. Lediglich zur Zündung wird ein Impuls
hoher Spannung benötigt. In der konventionellen Funken-
Spektralanalyse ist es üblich, zwei Entladekreise zu benutzen
und hierdurch dem Zwei-Elektroden-System einen Impuls zuzufüh
ren der zusammengesetzt ist aus einem Zündimpuls hoher Span
nung und einem ihm nach der Zündung folgenden Hochstromimpuls
relativ niedriger Spannung. Das Einfügen der Sekundärwicklung
eines Hochspannungstransformators in den Hochstromkreis, wie
es bei den Niederspannungsfunken nach Pfeilsticker üblich ist
(Seith und Ruthardt: "Chemische Spektralanlyse" 5. Auflage,
Springer-Verlag Berlin, 1958, Seite 145) oder das Einfügen einer
Induktivität zur Trennung des kurzen Hochspannungsimpulses von
dem Speicherkondensator des Hochstromgenerators, behindern den
stromstarken Impuls. Die Entladungsdauer des extern gezündeten
Funkens wird durch die Induktivität im Entladungskreis
verlängert. Schon bei der konventionellen Funken-
Emissionsspektroskopie ist bekannt geworden, daß die Spektral
linienausbeute um so höher ist, je kürzer die Entladezeit ei
ner vorgegebenen Energie ist (Slickers: Seite 150). Die gewünsch
ten kurzzeitigen "harten" Funken lassen sich bisher nur mit
selbstzündenden Funken wegen der bisher als unvermeidlich
geltenden größeren Restinduktivität im Entladekreis des fremd
gezündeten Funkens herstellen (Slickers: Seite 150).
Auch beim kurzzeitigen "harten" Funken beträgt die Brennspan
nung etwa 50 Volt und nur zur Zündung wird Hochspannung in der
Größenordnung von 10.000 Volt benötigt. Um auch "harte" Funken
fremdgezündet betreiben zu können, wird in einer weiteren Aus
gestaltung der Erfindung unmittelbar nach der Zündung der
Gleitentladung der Hochstromimpuls über einen schnellen, nie
derinduktiven und hochspannungsfesten Schalter, z. B. ein
Wasserstoffthyratron, zugeschaltet.
Hierdurch ist es möglich, kurzzeitige Hochstromimpulse aus
Niederspannungskondensatoren zu entnehmen ohne Behinderung des
Stromimpulses durch induktive Bauelemente. Die beschriebenen
Impulsgeneratoren ermöglichen die Erzeugung von fremdge
zündeten "harten Funken" zur Funken-Spektralanalyse elektrisch
leitender wie auch elektrisch nicht leitender Materialien.
Die wesentlichen Teile eines Ausführungsbeispiels der Erfin
dung sind in den beiden Zeichnungen dargestellt:
Fig. 1 zeigt den Funkenkopf, der in einer Abfunkpistole unter
gebracht ist. Die beiden Elektroden 1a, b aus Kupfer werden gegen den
zu untersuchenden Prüfling 2 aus dielelektrischem Material angepreßt. Der inne
re spannungsführende Elektrodenhalter 3 ist mittels eines Fe
derbalges 4 verschiebbar, so daß die Berührung beider Elektro
den 1a, b dem dielektrischen Prüfling 2 erleichtert wird. Die
beiden Elektroden 1a, b sind mit Madenschrauben in den Elektroden
haltern 3 und 5 befestigt und können leicht ausgewechselt
werden. Der Elektrodenhalter 5 ist mit dem Außenleiter 6 des Kabels 7
verbunden und ist gleichzeitig der Außenleiter des koaxialen
Elektrodensystems, der auf Erdpotential liegt. Der Zündimpuls
wie auch der Hochstromimpuls werden über das koaxiale Kabel 7
dem Elektrodensystem mit den Elektroden 1a, b zugeführt. Der
Elektrodenhalter 5 als Außenleiter des Elektrodensystems besitzt über der äußeren
Elektrode 1b einen Einsatz 8, in der sich das Ende des Licht
leiters 9 befindet und durch den das Spülgas eingeblasen wird,
das über die Gasleitung 10 zugeführt wird. Um die Berührung
der äußeren Elektrode 1b mit dem Prüfling 2 sicherzustellen,
ist die Spitze der äußeren Elektrode 1b stets tiefer als der
untere Rand des koaxialen Außenleiters, so daß stets ein
Spalt zwischen Außenleiter und Prüfling 2 vorhanden ist. Die
Gummimanschette 11 dichtet den Spalt gegen Einstrahlung von
Licht ab.
Fig. 2 zeigt den Schaltplan des Impulsgene
rators. Sobald die Funkenstrecke 12
(hier ein Gleitfunke) gezündet worden ist, zündet das Wasser
stoffthyratron 13 und entlädt die auf 0,5 bis 2 kV negativ auf
geladene Laufzeitkette 14 über die gezündete Funkenstrecke 12.
Der Wellenwiderstand der Laufzeitkette 14 beträgt 2,5 Ohm und
ihre Laufzeit 3 Mikrosekunden, so daß ein rechteckförmiger
Stromimpuls, einstellbar von 200 bis 800 Ampere, mit einer
Dauer von 6 Mikrosekunden erzeugt wird. Die Impulswiederholra
te ist einstellbar von 20 Hz bis 200 Hz. Die von der Funken
strecke 12 reflektierte Leistung wird in dem 2,5-Ohm-
Widerstand 15 absorbiert. Die Zündung der Funkenstrecke 12 er
folgt mit einem Hochspannungsimpuls von 20 kV, der mit Hilfe
eines Hochspannungs-Impulstransformators 16 mit einem Win
dungsverhältnis 1 : 20 erzeugt wird, über dessen Primärwicklung
ein auf 500 Volt aufgeladener Kondensator 17 (1 µF) mittels ei
nes Thyristors entladen wird. Hierbei wird die Kapazität
des 3 m langen Zuleitungskabels 18 zur Funkenstrecke 12 auf
maximal 20 kV negativ aufgeladen. Die Spannungsüberhöhung wird
durch die Streuinduktivität der Sekundärwicklung des Hochspannungs-Impulstransfor
mators 16 verursacht. Die Zündung des Wasserstoffthyratrons 13
geschieht automatisch, sobald die Funkenstrecke 12 gezündet
hat, da dann die aufgeladene Gitter-Anoden-Kapazität des Was
serstoffthyratrons am Gitter einen hohen positiven Spannungs
impuls erzeugt.
Claims (7)
1. Anordnung für die Analyse von elektrisch nicht leitenden
Stoffen, insbesondere Kunststoffen, hinsichtlich ihrer
Stoffanteile, aufweisend zwei in einem pistolenförmigen
Kopf angeordnete Elektrode (1a, 1b), die bei Anlage des
pistolenförmigen Kopfes an dem zu untersuchenden Stoff (2)
gegen die Oberfläche dieses Stoffes angepreßt werden,
zwischen denen durch Aufgabe eines Spannungsimpulses aus
einem Stromversorgungsgerät an der Oberfläche des zu
untersuchenden Stoffes (2) ein elektrischer Gleitfunke
herstellbar ist, der eine Verdampfung, Ionisierung und
Anregung der Stoffanteile des zu untersuchenden Stoffes
bewirkt, und ferner aufweisend
ein Spektralanalysegerät zur spektralanalytischen Unter
suchung der verdampften, ionisierten und angeregten Stoff
anteile.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an
dem pistolenförmigen Kopf das Ende eines Lichtleiters (9)
angebracht ist, über den das vom Gleitfunken emittierte
Licht dem Spektralanalysegerät zugeführt wird.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der pistolenförmige Kopf als handliche, mobile Einheit
ausgebildet ist und über ein flexibles Kabel mit dem
Stromversorgungsgerät und dem Spektralanalysegerät verbun
den ist.
4. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Elektroden (1a, 1b) aus einem
Material bestehen, dessen Abtragung durch ein im Gleitfun
ken verdampftes Nichtmetall beschleunigt wird und so die
Intensität einer Emissionslinie des Materials der Elektro
den zur Erkennung des Nichtmetalles benutzbar ist.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der den Elektroden (1a, 1b) zugeführte
Spannungsimpuls zusammengesetzt ist aus einem Zündimpuls
hoher Spannung und einem ihm nach erfolgter Zündung fol
genden Hochstromimpuls relativ niedriger Spannung, wobei
die Zuschaltung des Hochstromimpulses über einen schnel
len, niederinduktiven und hochspannungsfesten Schalter,
vorzugsweise ein Wasserstoffthyratron (13), erfolgt.
6. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die innen angeordnete Elektrode (1a) mittels
eines Federbalges (4) beaufschlagbar ist und die außen
angeordnete Elektrode (1b) an einem koaxialen Außenlei
ter (5) derart befestigt ist, daß beim Anpressen der außen
angeordneten Elektrode (1b) der koaxiale Außenleiter (5)
im Abstand zum zu untersuchenden Stoff (2) liegt, und so
ein Spalt zwischen dem pistolenförmigen Kopf und dem zu
untersuchenden Stoff (2) entsteht.
7. Gerät nach Anspruch 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Spalt zwischen dem pistolenförmigen Kopf
und dem zu untersuchenden Stoff (2) durch eine am pisto
lenförmigen Kopf befestigte Gummimanschette (11) gegen
Lichteinstrahlung von außen abgedichtet ist.
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