DE4228433A1 - Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und
abriebfeste anorganische Komposit-Materialien, die mikroporöse hy
drophobe und nichtbrennbare anorganische Füllstoffteilchen, einge
bettet in einer im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Ma
trix, enthalten.
Mikroporöse anorganische Materialien werden in der industriellen
Praxis als Adsorbentien, Katalysatoren und Katalysatorträger für
die selektive Stofftrennung, selektive Stoffwandlung und im Um
weltschutz eingesetzt. In der Mehrzahl der Fälle werden verformte
Materialien den mikroporösen Pulvern oder feinkörnigen Materialien
vorgezogen, da die kugel-, Zylinder- und tablettenförmigen Form
linge günstigere hydrodynamische Eigenschaften besitzen.
Für viele der genannten Einsatzzwecke ist es weiterhin erforder
lich, daß die mikroporösen anorganischen Materialien hydrophobe,
organophile Eigenschaften besitzen, nichtbrennbar sind und eine
hohe mechanische Stabilität (hohe Abriebfestigkeit) aufweisen.
Eine hohe Abriebfestigkeit ist beispielsweise notwendig, um die
genannten Materialien in der Wirbelschicht einzusetzen.
Die Bereitstellung derartiger Komposit-Materialien in gewünschter
Form ist daher eine wesentliche Aufgabe der industriellen Her
stellung von Adsorbentien, Katalysatoren und Katalysatorträgern.
Die Formgebung setzt in der Regel ein Bindemittel voraus, an das
eine Reihe von Anforderungen gestellt werden: Die resultierenden
Formkörper müssen eine hohe mechanische Festigkeit, insbesondere
Abriebfestigkeit, aufweisen. Sie sollen nicht brennbar sein und
die Hydrophobizität der mikroporösen Festkörper nicht verändern.
Außerdem dürfen durch die Bindemittel bzw. durch die aus ihm
hervorgehende Matrix die Zugänglichkeit zu den Mikroporen der
Füllstoffteilchen und die Adsorptionskapazität nicht oder nur un
wesentlich beeinträchtigt werden. Letztlich sollten durch das Bin
demittel bzw. durch die mit ihm eingebrachten Fremdstoffe und
-elemente die chemischen, katalytischen und sorptiven Eigen
schaften des Komposit-Materials nicht beeinträchtigt werden.
Die bisher bei der Verformung von Adsorbentien, Katalysatoren und
Katalysatorträgern verwendeten organischen und anorganischen Bin
demittel weisen zahlreiche Nachteile auf. Bei der Verwendung von
Polymeren, z. B. von Phenolformaldehydharzen (GB-1398466), Poly
vinylharzen und Polyacrylaten zum Einbetten von Aktivkohle werden
Formlinge mit geringer mechanischer Festigkeit und verminderter
Porosität erhalten, wegen des Verschließens der Poreneingänge. Um
Verluste an Adsorptionskapazität zu vermeiden, sind geschäumte Po
lyurethane (US-4619948, DE-35 10 209) und Latex als Bindemittel be
kannt. Der Nachteil der zu geringen Abriebfestigkeit ändert sich
auch nicht, wenn Zellulosederivate, die häufig als Matrixmateria
lien für Aktivkohlen und auch Zeolithe vorgeschlagen werden
(GB-1132782, DE-30 22 008, US-4742040, DD-206 330) zur Anwendung ge
langen. Ein prinzipieller Nachteil bei der Verwendung organischer
Bindemittel ist ihre Brennbarkeit, was beim Einsatz von anorgani
schen Stoffen entfällt.
Die Verwendung anorganischer Stoffe, wie Aluminiumoxid bzw. Alumi
niumoxidhydrat, Ton und Kieselgel als Bindemittel zum Verformen
von Aktivkohlen, Zeolithen und porösen Oxiden ist gleichfalls be
kannt. Allerdings wird beim Einbetten von Aktivkohle in eine Kie
selgelmatrix (DE-30 15 439, DE-37 04 131) oder in eine Aluminiumoxid
hydratmatrix (US-4499208) nur eine geringe Abriebfestigkeit er
reicht. Zu einem ähnlichen Ergebnis führt auch die Verwendung von
Bentonit als Matrixmaterial. Derart hergestellte Formlinge eignen
sich zum Schönen von Flüssigkeiten (DE-15 67 491), jedoch nicht für
einen Einsatz in der Wirbelschichttechnik, bei dem sie hohen
Druck- und Prallbeanspruchungen ausgesetzt sind. Spezieller Ton,
wie beispielsweise Metakaolinit, hat sich zur Verformung von Zeo
lithen mit einer für katalytische und Stofftrennprozesse in Fest
bettadsorbern und -reaktoren ausreichenden mechanischen Festigkeit
bewährt (DE-33 12 639). Derartig verformte Zeolithe können eben
falls nicht in der Wirbelschicht eingesetzt werden.
Die mit Metakaolinit hergestellten Zeolithformlinge haben außer
dem noch den Nachteil, daß das Bindemittel Ton, insbesondere bei
höherer Temperatur (Aktivierungs- und Prozeßtemperatur), Kationen
und Silikatbausteine an das eingebettete Zeolithmaterial abgeben
kann. Durch den genannten Kationenaustausch können sowohl die ad
sorptiven als auch die katalytischen Eigenschaften der Zeolith
formlinge verändert werden. Beim Einsatz als Adsorbens (in flüssi
ger Phase) kann Kieselsäure in die zu reinigende Flüssigkeit ge
langen.
Wegen der relativ geringen thermischen Stabilität der aluminium
reichen Zeolithe ist die zu einer Verbesserung der mechanischen
Festigkeit erforderliche hohe Kalzinierungstemperatur nicht zu er
reichen.
Zahlreiche der genannten Nachteile können umgangen werden, wenn
ein chemisch weitgehend inertes Matrixmaterial, wie Kohlenstoff,
verwendet wird. Einige bekannte Vorschläge betreffen die Granulie
rung bzw. Formgebung poröser anorganischer Stoffe, wobei der Koh
lenstoff die Bindematrix darstellt. Dieser kann bei der Verformung
als fester Kohlenstoff, wie z. B. Graphit (DE-22 47 099) zugegeben
sein, oder durch chemische Abscheidung aus der Gasphase gebildet
werden, oder aber auch durch pyrolytische Zersetzung aus einem
zeitweilig flüssigen Bindemittel, wie beispielsweise Pech bzw.
eine Lösung von Zelluloseacetat, entstanden sein. Stellt Graphit
das Matrixmaterial zwischen den anorganischen Füllerteilchen dar,
so resultieren eine geringe Festigkeit und eine Abnahme der kata
lytischen Aktivität durch das Blockieren der Poreneingänge, wie am
Beispiel von Zeolith-Graphit-Formlingen festgestellt wurde [Paxton
and Satton, Appl. Cat. 12 (1984) 179].
Bei Pechbindemitteln ist nach der Karbonisierung als zusätzlicher
Verfahrensschritt noch eine Dampf- bzw. Gasaktivierung erforder
lich, um die Zugänglichkeit zu den Poreneingängen herzustellen.
Ein Verfahren zur Erzeugung von Matrixkohlenstoff durch Pyrolyse
aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen (GB-2217701) erfordert spe
zielle Abscheideanlagen und ist für eine Massenproduktion zu
teuer.
Aufgabe der Erfindung ist es, neue Komposit-Materialien für die
Stofftrennung, -reinigung und Katalyse, insbesondere zur Entfer
nung von öko- und humantoxischen Komponenten aus Abluft-, Abgas- und
Abwasserströmen zur Verfügung zu stellen, die sich im Gegen
satz zu den bekannten Adsorbentien durch die Kombination von Mi
kroporenstruktur, Hydrophobizität, Nichtbrennbarkeit, hohe Abrieb
festigkeit und thermische Belastbarkeit auszeichnen und für hoch
effektive Wirbelschichtverfahren einsetzbar sind. Aufgabe ist es
weiterhin, ökonomisch günstige Verfahren zu ihrer Herstellung und
Formgebung zu schaffen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mikroporöse,
hydrophobe, nichtbrennbare, abriebfeste anorganische Komposit-
Formlinge, bestehend aus einer porösen Kohlenstoffmatrix und darin
eingelagerten mikroporösen, hydrophoben, nichtbrennbaren anorgani
schen Füllermaterialien, hergestellt werden.
Es liegt im Wesen der Erfindung, von einem, die Festigkeit der
Komposit-Formlinge festlegenden, im wesentlichen aus Kohlenstoff
bestehenden, Matrixmaterial auszugehen, das durch thermische Be
handlung aus einem löslichen Bindemittel gebildet ist. Der Masse
anteil der Kohlenstoffmatrix beträgt 2 bis 20 Gewichtsprozent der
Gesamtmasse der Komposit-Formlinge. Die verformten Materialien
werden als Kugeln, Zylinder, Tabletten oder in einer beliebig an
deren Gestalt bereitgestellt.
Füllermaterialien können bekannte anorganische Stoffe, die sich
durch eine Mikroporenstruktur, Hydrophobizität und Nichtbrennbar
keit auszeichnen, wie siliziumreiche natürliche und synthetische
Zeolithe (mit einem Si/Al-Verhältnis < 8), SiO2-Modifikationen und
Molekularsiebe vom AlPO4- oder SAPO4-Typ sein, die bei ihrer Her
stellung vorwiegend als Pulver anfallen, für deren technische An
wendung jedoch die Verfügbarkeit als nichtbrennbare und abrieb
feste Formlinge erwünscht ist.
Die Erfindung geht von einem karbonisierungsfähigen Bindemittel
aus, das vorzugsweise eine, gemäß DE-41 18 342 hergestellte, wasser
lösliche Pechsaure ist. Die Pechsäuren besitzen eine Reihe anwen
dungstechnischer Vorteile gegenüber anderen Lösungsmitteln (z. B.
Pechen). Dazu gehören die Unschmelzbarkeit, hydrophile Eigenschaf
ten und die Vermeidung von toxischen Emissionen bei der Pyrolyse.
Die Pechsäuren können, bedingt durch den hydrophilen Charakter,
mit Oberflächen von silikatischen Festkörpern oder sauerstoffhal
tigen Verbindungen (den genannten Füllerstoffen) einen festen Ver
bund eingehen. Diese Verbundfestigkeit bleibt erfindungsgemäß auch
nach der thermischen Behandlung und Karbonisierung des Bindemit
tels erhalten. Es wurde weiterhin gefunden, daß der gebildete
Matrixkohlenstoff ein Transportporensystem besitzt, das die Zu
gänglichkeit von gasförmigen und flüssigen Stoffen zu den Mikro
poren des Füllers ermöglicht. Außerdem weist der Matrixkohlenstoff
hydrophobe Eigenschaften auf und die Formlinge sind nach entspre
chender Temperaturbehandlung nichtbrennbar bzw. schwer entzündbar.
Erfindungsgemäß wird zunächst aus dem mikroporösen Füllerstoff,
der Pechsäure und einem Lösungsmittel, in dem nur die Pechsäure,
aber nicht der Füller löslich ist, eine plastische und verformbare
Masse hergestellt. Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Wasser ver
wendet. Die Pechsäure wird in einer Menge von 3 bis 30 Gewichts
prozent und das Lösungsmittel in einer Menge von 20 bis 100 Ge
wichtsprozent, bezogen auf die Masse des Füllerpulvers, einge
setzt.
Die feuchte Masse wird nach einem der üblichen Formgebungsverfah
ren behandelt. Dabei hängen die eingesetzten Mengen der Pechsäuren
und des Lösungsmittels von der Art des Formgebungsverfahrens ab.
Die Formlinge werden getrocknet und anschließend einer thermischen
Vorbehandlung unterzogen. Bereits im Temperaturbereich von 200 bis
350°C werden Komposit-Formlinge gebildet. Diese entsprechen in
ihrer mechanischen Festigkeit jedoch noch nicht den technischen
Erfordernissen. Daher erfolgt eine weitergehende Karbonisierung
des Matrixkohlenstoffs bei Temperaturen zwischen 350 und 1200°C
im Vakuum bzw. unter Inertgasatmosphäre. Es ist festzustellen, daß
sich mit steigender Temperatur die Abriebfestigkeit der Formlinge
erhöht.
10 g eines dealuminierten Y-Zeolithmaterials (mit einem Si/Al-
Verhältnis von 95) werden zu einer erwärmten Lösung von 2 g Pech
säure in einem Gemisch aus 10 ml Wasser und 1 ml Glyzerin gegeben.
Nach dem Vermischen und einem partiellen Verdampfen des Wassers
wird eine extrudierbare Masse erhalten. Diese Masse wird zu Strän
gen mit einem Durchmesser von 1 mm verpreßt, aus denen durch Zer
teilen zylinderförmige Formlinge erhalten werden. Nach Trocknung
bei 110°C und Pyrolyse bei 600°C (unter strömendem Stickstoff)
wird ein verformtes Komposit-Adsorbens erhalten, dessen mechani
sche Festigkeit diejenige eines mit Metakaolin verformten Y-Zeo
lithmaterials erheblich übersteigt und das für einen Einsatz in
der Wirbelschicht geeignet ist. Das verformte Komposit-Adsorbens
entzündet sich auch bei längerem Erhitzen an der Luft nicht.
Etwa 500 mg des Komposit-Adsorbens werden im Vakuum bei 450°C
ausgeheizt und in einer Adsorptionswaage einem Benzenpartialdruck
von 1000 Pa ausgesetzt. Nach Einstellung des Adsorptionsgleichge
wichtes werden 168 mg/g Benzen adsorbiert. Eine Vergleichsmessung
mit dem Füllermaterial unter gleichen Bedingungen ergibt eine Ad
sorptionskapazität von 143 mg/g Benzen. Daraus folgt, daß sich die
Adsorptionskapazität des Komposit-Adsorbens (gegenüber Benzen) im
Vergleich zum reinen Füllermaterial und unter Berücksichtigung der
Kohlenstoffmatrix nur geringfügig verringert hat.
Claims (10)
1. Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anor
ganische Komposit-Materialien und -Formlinge mit hoher thermischer
Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß sie
- a) ein mikroporöses, hydrophobes, nichtbrennbares anorganisches Füllermaterial und
- b) ein im wesentlichen aus nichtbrennbarem bzw. schwer entzünd barem porösen Kohlenstoff bestehendes Matrixmaterial enthalten.
2. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare
anorganische Füllermaterial ein Zeolith, eine SiO2-Modifikation
oder ein Molekularsieb vom AlPO4- oder SAPO4-Typ mit einem Anteil
von 80 bis 98 Gewichtsprozent ist.
3. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Matrixmaterial ein aus einem Bindemittel
gebildeter karbonisierter, nichtbrennbarer bzw. schwer entzünd
barer poröser Kohlenstoff mit einem Anteil von 2 bis 20 Ge
wichtsprozent ist.
4. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die als mikroporöses, hydrophobes, nicht
brennbares anorganisches Füllermaterial eingesetzten Zeolithe ein
Si/Al-Verhältnis von < 8 aufweisen und entweder natürlichen Ur
sprungs sind oder durch Synthese oder durch ein Dealuminierungs
verfahren hergestellt worden sind.
5. Verfahren zur Herstellung von mikroporösen, hydrophoben,
nichtbrennbaren und abriebfesten anorganischen Komposit-Materia
lien und -Formlingen, dadurch gekennzeichnet, daß
- a) aus dem mikroporösen, hydrophoben, nichtbrennbaren anorgani schen Füllermaterial und einer Lösung des Bindemittels, gegebenen falls unter Einsatz eines Prozeßhilfsmittels, eine homogene Masse hergestellt wird, daß
- b) die homogene Masse anschließend einem Formgebungsprozeß unter worfen wird, daß
- c) die gebildeten Massen bzw. Formlinge nach Trocknung an Luft bei einer Temperatur von 100 bis 250°C einer thermischen Behand lung und gegebenenfalls einer anschließenden Formgebung unterzogen werden und daß
- d) eine thermische Pyrolyse im Inertgasstrom bzw. unter Vakuum in einem Temperaturbereich von 250 bis 1200°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bin
demittel wasser- bzw. alkohollöslich ist und vorzugsweise aus ei
ner Pechsäure besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Bindemittel in einer Menge von 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezo
gen auf das Füllermaterial, eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Füllermaterial vorher einer oberflächlichen Oxidation mit ei
nem Oxidationsmittel unterzogen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Formgebung durch Tablettieren, Extrudieren, Pressen, Granulie
ren oder Vertropfen erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 5, 6 und 8, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der Formgebung durch Pressen als Preßhilfsmittel vorzugs
weise ein Polyalkohol, Graphit oder ein Netzmittel verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924228433 DE4228433A1 (de) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924228433 DE4228433A1 (de) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4228433A1 true DE4228433A1 (de) | 1994-03-03 |
Family
ID=6466513
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19924228433 Withdrawn DE4228433A1 (de) | 1992-08-27 | 1992-08-27 | Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4228433A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995019943A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Starved matrix composite |
US8092903B2 (en) | 2004-07-09 | 2012-01-10 | Pbb Gbr | Shaped bodies made of powders or granulated metal, method for the production thereof and their use |
-
1992
- 1992-08-27 DE DE19924228433 patent/DE4228433A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995019943A1 (en) * | 1994-01-21 | 1995-07-27 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Starved matrix composite |
US8092903B2 (en) | 2004-07-09 | 2012-01-10 | Pbb Gbr | Shaped bodies made of powders or granulated metal, method for the production thereof and their use |
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