DE4228433A1 - Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anorganische Komposit-Materialien, die mikroporöse hy­ drophobe und nichtbrennbare anorganische Füllstoffteilchen, einge­ bettet in einer im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Ma­ trix, enthalten.
Mikroporöse anorganische Materialien werden in der industriellen Praxis als Adsorbentien, Katalysatoren und Katalysatorträger für die selektive Stofftrennung, selektive Stoffwandlung und im Um­ weltschutz eingesetzt. In der Mehrzahl der Fälle werden verformte Materialien den mikroporösen Pulvern oder feinkörnigen Materialien vorgezogen, da die kugel-, Zylinder- und tablettenförmigen Form­ linge günstigere hydrodynamische Eigenschaften besitzen.
Für viele der genannten Einsatzzwecke ist es weiterhin erforder­ lich, daß die mikroporösen anorganischen Materialien hydrophobe, organophile Eigenschaften besitzen, nichtbrennbar sind und eine hohe mechanische Stabilität (hohe Abriebfestigkeit) aufweisen. Eine hohe Abriebfestigkeit ist beispielsweise notwendig, um die genannten Materialien in der Wirbelschicht einzusetzen.
Die Bereitstellung derartiger Komposit-Materialien in gewünschter Form ist daher eine wesentliche Aufgabe der industriellen Her­ stellung von Adsorbentien, Katalysatoren und Katalysatorträgern. Die Formgebung setzt in der Regel ein Bindemittel voraus, an das eine Reihe von Anforderungen gestellt werden: Die resultierenden Formkörper müssen eine hohe mechanische Festigkeit, insbesondere Abriebfestigkeit, aufweisen. Sie sollen nicht brennbar sein und die Hydrophobizität der mikroporösen Festkörper nicht verändern. Außerdem dürfen durch die Bindemittel bzw. durch die aus ihm hervorgehende Matrix die Zugänglichkeit zu den Mikroporen der Füllstoffteilchen und die Adsorptionskapazität nicht oder nur un­ wesentlich beeinträchtigt werden. Letztlich sollten durch das Bin­ demittel bzw. durch die mit ihm eingebrachten Fremdstoffe und -elemente die chemischen, katalytischen und sorptiven Eigen­ schaften des Komposit-Materials nicht beeinträchtigt werden.
Die bisher bei der Verformung von Adsorbentien, Katalysatoren und Katalysatorträgern verwendeten organischen und anorganischen Bin­ demittel weisen zahlreiche Nachteile auf. Bei der Verwendung von Polymeren, z. B. von Phenolformaldehydharzen (GB-1398466), Poly­ vinylharzen und Polyacrylaten zum Einbetten von Aktivkohle werden Formlinge mit geringer mechanischer Festigkeit und verminderter Porosität erhalten, wegen des Verschließens der Poreneingänge. Um Verluste an Adsorptionskapazität zu vermeiden, sind geschäumte Po­ lyurethane (US-4619948, DE-35 10 209) und Latex als Bindemittel be­ kannt. Der Nachteil der zu geringen Abriebfestigkeit ändert sich auch nicht, wenn Zellulosederivate, die häufig als Matrixmateria­ lien für Aktivkohlen und auch Zeolithe vorgeschlagen werden (GB-1132782, DE-30 22 008, US-4742040, DD-206 330) zur Anwendung ge­ langen. Ein prinzipieller Nachteil bei der Verwendung organischer Bindemittel ist ihre Brennbarkeit, was beim Einsatz von anorgani­ schen Stoffen entfällt.
Die Verwendung anorganischer Stoffe, wie Aluminiumoxid bzw. Alumi­ niumoxidhydrat, Ton und Kieselgel als Bindemittel zum Verformen von Aktivkohlen, Zeolithen und porösen Oxiden ist gleichfalls be­ kannt. Allerdings wird beim Einbetten von Aktivkohle in eine Kie­ selgelmatrix (DE-30 15 439, DE-37 04 131) oder in eine Aluminiumoxid­ hydratmatrix (US-4499208) nur eine geringe Abriebfestigkeit er­ reicht. Zu einem ähnlichen Ergebnis führt auch die Verwendung von Bentonit als Matrixmaterial. Derart hergestellte Formlinge eignen sich zum Schönen von Flüssigkeiten (DE-15 67 491), jedoch nicht für einen Einsatz in der Wirbelschichttechnik, bei dem sie hohen Druck- und Prallbeanspruchungen ausgesetzt sind. Spezieller Ton, wie beispielsweise Metakaolinit, hat sich zur Verformung von Zeo­ lithen mit einer für katalytische und Stofftrennprozesse in Fest­ bettadsorbern und -reaktoren ausreichenden mechanischen Festigkeit bewährt (DE-33 12 639). Derartig verformte Zeolithe können eben­ falls nicht in der Wirbelschicht eingesetzt werden.
Die mit Metakaolinit hergestellten Zeolithformlinge haben außer­ dem noch den Nachteil, daß das Bindemittel Ton, insbesondere bei höherer Temperatur (Aktivierungs- und Prozeßtemperatur), Kationen und Silikatbausteine an das eingebettete Zeolithmaterial abgeben kann. Durch den genannten Kationenaustausch können sowohl die ad­ sorptiven als auch die katalytischen Eigenschaften der Zeolith­ formlinge verändert werden. Beim Einsatz als Adsorbens (in flüssi­ ger Phase) kann Kieselsäure in die zu reinigende Flüssigkeit ge­ langen.
Wegen der relativ geringen thermischen Stabilität der aluminium­ reichen Zeolithe ist die zu einer Verbesserung der mechanischen Festigkeit erforderliche hohe Kalzinierungstemperatur nicht zu er­ reichen.
Zahlreiche der genannten Nachteile können umgangen werden, wenn ein chemisch weitgehend inertes Matrixmaterial, wie Kohlenstoff, verwendet wird. Einige bekannte Vorschläge betreffen die Granulie­ rung bzw. Formgebung poröser anorganischer Stoffe, wobei der Koh­ lenstoff die Bindematrix darstellt. Dieser kann bei der Verformung als fester Kohlenstoff, wie z. B. Graphit (DE-22 47 099) zugegeben sein, oder durch chemische Abscheidung aus der Gasphase gebildet werden, oder aber auch durch pyrolytische Zersetzung aus einem zeitweilig flüssigen Bindemittel, wie beispielsweise Pech bzw. eine Lösung von Zelluloseacetat, entstanden sein. Stellt Graphit das Matrixmaterial zwischen den anorganischen Füllerteilchen dar, so resultieren eine geringe Festigkeit und eine Abnahme der kata­ lytischen Aktivität durch das Blockieren der Poreneingänge, wie am Beispiel von Zeolith-Graphit-Formlingen festgestellt wurde [Paxton and Satton, Appl. Cat. 12 (1984) 179].
Bei Pechbindemitteln ist nach der Karbonisierung als zusätzlicher Verfahrensschritt noch eine Dampf- bzw. Gasaktivierung erforder­ lich, um die Zugänglichkeit zu den Poreneingängen herzustellen. Ein Verfahren zur Erzeugung von Matrixkohlenstoff durch Pyrolyse aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen (GB-2217701) erfordert spe­ zielle Abscheideanlagen und ist für eine Massenproduktion zu teuer.
Aufgabe der Erfindung ist es, neue Komposit-Materialien für die Stofftrennung, -reinigung und Katalyse, insbesondere zur Entfer­ nung von öko- und humantoxischen Komponenten aus Abluft-, Abgas- und Abwasserströmen zur Verfügung zu stellen, die sich im Gegen­ satz zu den bekannten Adsorbentien durch die Kombination von Mi­ kroporenstruktur, Hydrophobizität, Nichtbrennbarkeit, hohe Abrieb­ festigkeit und thermische Belastbarkeit auszeichnen und für hoch­ effektive Wirbelschichtverfahren einsetzbar sind. Aufgabe ist es weiterhin, ökonomisch günstige Verfahren zu ihrer Herstellung und Formgebung zu schaffen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare, abriebfeste anorganische Komposit- Formlinge, bestehend aus einer porösen Kohlenstoffmatrix und darin eingelagerten mikroporösen, hydrophoben, nichtbrennbaren anorgani­ schen Füllermaterialien, hergestellt werden.
Es liegt im Wesen der Erfindung, von einem, die Festigkeit der Komposit-Formlinge festlegenden, im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden, Matrixmaterial auszugehen, das durch thermische Be­ handlung aus einem löslichen Bindemittel gebildet ist. Der Masse­ anteil der Kohlenstoffmatrix beträgt 2 bis 20 Gewichtsprozent der Gesamtmasse der Komposit-Formlinge. Die verformten Materialien werden als Kugeln, Zylinder, Tabletten oder in einer beliebig an­ deren Gestalt bereitgestellt.
Füllermaterialien können bekannte anorganische Stoffe, die sich durch eine Mikroporenstruktur, Hydrophobizität und Nichtbrennbar­ keit auszeichnen, wie siliziumreiche natürliche und synthetische Zeolithe (mit einem Si/Al-Verhältnis < 8), SiO2-Modifikationen und Molekularsiebe vom AlPO4- oder SAPO4-Typ sein, die bei ihrer Her­ stellung vorwiegend als Pulver anfallen, für deren technische An­ wendung jedoch die Verfügbarkeit als nichtbrennbare und abrieb­ feste Formlinge erwünscht ist.
Die Erfindung geht von einem karbonisierungsfähigen Bindemittel aus, das vorzugsweise eine, gemäß DE-41 18 342 hergestellte, wasser­ lösliche Pechsaure ist. Die Pechsäuren besitzen eine Reihe anwen­ dungstechnischer Vorteile gegenüber anderen Lösungsmitteln (z. B. Pechen). Dazu gehören die Unschmelzbarkeit, hydrophile Eigenschaf­ ten und die Vermeidung von toxischen Emissionen bei der Pyrolyse. Die Pechsäuren können, bedingt durch den hydrophilen Charakter, mit Oberflächen von silikatischen Festkörpern oder sauerstoffhal­ tigen Verbindungen (den genannten Füllerstoffen) einen festen Ver­ bund eingehen. Diese Verbundfestigkeit bleibt erfindungsgemäß auch nach der thermischen Behandlung und Karbonisierung des Bindemit­ tels erhalten. Es wurde weiterhin gefunden, daß der gebildete Matrixkohlenstoff ein Transportporensystem besitzt, das die Zu­ gänglichkeit von gasförmigen und flüssigen Stoffen zu den Mikro­ poren des Füllers ermöglicht. Außerdem weist der Matrixkohlenstoff hydrophobe Eigenschaften auf und die Formlinge sind nach entspre­ chender Temperaturbehandlung nichtbrennbar bzw. schwer entzündbar.
Erfindungsgemäß wird zunächst aus dem mikroporösen Füllerstoff, der Pechsäure und einem Lösungsmittel, in dem nur die Pechsäure, aber nicht der Füller löslich ist, eine plastische und verformbare Masse hergestellt. Als Lösungsmittel wird vorzugsweise Wasser ver­ wendet. Die Pechsäure wird in einer Menge von 3 bis 30 Gewichts­ prozent und das Lösungsmittel in einer Menge von 20 bis 100 Ge­ wichtsprozent, bezogen auf die Masse des Füllerpulvers, einge­ setzt.
Die feuchte Masse wird nach einem der üblichen Formgebungsverfah­ ren behandelt. Dabei hängen die eingesetzten Mengen der Pechsäuren und des Lösungsmittels von der Art des Formgebungsverfahrens ab. Die Formlinge werden getrocknet und anschließend einer thermischen Vorbehandlung unterzogen. Bereits im Temperaturbereich von 200 bis 350°C werden Komposit-Formlinge gebildet. Diese entsprechen in ihrer mechanischen Festigkeit jedoch noch nicht den technischen Erfordernissen. Daher erfolgt eine weitergehende Karbonisierung des Matrixkohlenstoffs bei Temperaturen zwischen 350 und 1200°C im Vakuum bzw. unter Inertgasatmosphäre. Es ist festzustellen, daß sich mit steigender Temperatur die Abriebfestigkeit der Formlinge erhöht.
Ausführungsbeispiel
10 g eines dealuminierten Y-Zeolithmaterials (mit einem Si/Al- Verhältnis von 95) werden zu einer erwärmten Lösung von 2 g Pech­ säure in einem Gemisch aus 10 ml Wasser und 1 ml Glyzerin gegeben. Nach dem Vermischen und einem partiellen Verdampfen des Wassers wird eine extrudierbare Masse erhalten. Diese Masse wird zu Strän­ gen mit einem Durchmesser von 1 mm verpreßt, aus denen durch Zer­ teilen zylinderförmige Formlinge erhalten werden. Nach Trocknung bei 110°C und Pyrolyse bei 600°C (unter strömendem Stickstoff) wird ein verformtes Komposit-Adsorbens erhalten, dessen mechani­ sche Festigkeit diejenige eines mit Metakaolin verformten Y-Zeo­ lithmaterials erheblich übersteigt und das für einen Einsatz in der Wirbelschicht geeignet ist. Das verformte Komposit-Adsorbens entzündet sich auch bei längerem Erhitzen an der Luft nicht.
Etwa 500 mg des Komposit-Adsorbens werden im Vakuum bei 450°C ausgeheizt und in einer Adsorptionswaage einem Benzenpartialdruck von 1000 Pa ausgesetzt. Nach Einstellung des Adsorptionsgleichge­ wichtes werden 168 mg/g Benzen adsorbiert. Eine Vergleichsmessung mit dem Füllermaterial unter gleichen Bedingungen ergibt eine Ad­ sorptionskapazität von 143 mg/g Benzen. Daraus folgt, daß sich die Adsorptionskapazität des Komposit-Adsorbens (gegenüber Benzen) im Vergleich zum reinen Füllermaterial und unter Berücksichtigung der Kohlenstoffmatrix nur geringfügig verringert hat.

Claims (10)

1. Mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare und abriebfeste anor­ ganische Komposit-Materialien und -Formlinge mit hoher thermischer Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß sie
  • a) ein mikroporöses, hydrophobes, nichtbrennbares anorganisches Füllermaterial und
  • b) ein im wesentlichen aus nichtbrennbarem bzw. schwer entzünd­ barem porösen Kohlenstoff bestehendes Matrixmaterial enthalten.
2. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das mikroporöse, hydrophobe, nichtbrennbare anorganische Füllermaterial ein Zeolith, eine SiO2-Modifikation oder ein Molekularsieb vom AlPO4- oder SAPO4-Typ mit einem Anteil von 80 bis 98 Gewichtsprozent ist.
3. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Matrixmaterial ein aus einem Bindemittel gebildeter karbonisierter, nichtbrennbarer bzw. schwer entzünd­ barer poröser Kohlenstoff mit einem Anteil von 2 bis 20 Ge­ wichtsprozent ist.
4. Komposit-Materialien und -Formlinge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als mikroporöses, hydrophobes, nicht­ brennbares anorganisches Füllermaterial eingesetzten Zeolithe ein Si/Al-Verhältnis von < 8 aufweisen und entweder natürlichen Ur­ sprungs sind oder durch Synthese oder durch ein Dealuminierungs­ verfahren hergestellt worden sind.
5. Verfahren zur Herstellung von mikroporösen, hydrophoben, nichtbrennbaren und abriebfesten anorganischen Komposit-Materia­ lien und -Formlingen, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) aus dem mikroporösen, hydrophoben, nichtbrennbaren anorgani­ schen Füllermaterial und einer Lösung des Bindemittels, gegebenen­ falls unter Einsatz eines Prozeßhilfsmittels, eine homogene Masse hergestellt wird, daß
  • b) die homogene Masse anschließend einem Formgebungsprozeß unter­ worfen wird, daß
  • c) die gebildeten Massen bzw. Formlinge nach Trocknung an Luft bei einer Temperatur von 100 bis 250°C einer thermischen Behand­ lung und gegebenenfalls einer anschließenden Formgebung unterzogen werden und daß
  • d) eine thermische Pyrolyse im Inertgasstrom bzw. unter Vakuum in einem Temperaturbereich von 250 bis 1200°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bin­ demittel wasser- bzw. alkohollöslich ist und vorzugsweise aus ei­ ner Pechsäure besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge von 3 bis 30 Gewichtsprozent, bezo­ gen auf das Füllermaterial, eingesetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Füllermaterial vorher einer oberflächlichen Oxidation mit ei­ nem Oxidationsmittel unterzogen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Formgebung durch Tablettieren, Extrudieren, Pressen, Granulie­ ren oder Vertropfen erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 5, 6 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Formgebung durch Pressen als Preßhilfsmittel vorzugs­ weise ein Polyalkohol, Graphit oder ein Netzmittel verwendet wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US8092903B2 (en) 2004-07-09 2012-01-10 Pbb Gbr Shaped bodies made of powders or granulated metal, method for the production thereof and their use

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