DE4228070A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen IR-spektroskopischen Analyse hochviskoser Flüssigkeiten - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen IR-spektroskopischen Analyse hochviskoser FlüssigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Analyse hochviskoser
Stoffgemische nach dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion (ATR). Dabei
wird ein infraroter Lichtstrahl an gegenüberliegenden Flächen eines Kristalls hin
und her reflektiert, der mit dem in einem Meßkanal strömenden Stoffgemisch in
Kontakt steht. Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
Die Technik der abgeschwächten Totalreflexion (ATR), die auch unter der
Bezeichnung "mehrfache innere Reflexion" (MIR) bekannt ist, wird seit vielen
Jahren zu Analysezwecken verwendet. Sie basiert auf dem Effekt, daß ein infraroter
Lichtstrahl, der unter bestimmten Winkeln durch eine Kristallfläche in den Kristall
eintritt, innerhalb dieses Kristalls mehrfach hin und her reflektiert wird und erst am
anderen Ende wieder austreten kann. Die Reflexion wird dabei durch Totalreflexion
bewirkt; d. h. die Außenflächen des Kristalls grenzen an ein optisch dünneres
Medium an. Obwohl der Lichtstrahl den Kristall bei den Vielfachreflexionen nicht
verläßt, tritt in der Grenzschicht an der Kristalloberfläche eine inhomogene optische
Welle in das angrenzende optisch dünnere Medium ein, deren Amplitude expo
nentiell abklingt. Findet im optisch dünneren Medium Absorption statt, so wird der
Lichtstrahl bei jeder Reflexion um einen Bruchteil geschwächt. Das am anderen
Ende des Kristalls austretende Licht kann daher, wie das Licht im Falle der
konventionellen Spektroskopie durch eine Transmissionszelle in einem Spektro
meter analysiert werden. Der Meßeffekt beruht also bei der abgeschwächten Total
reflexion darauf, daß das zu untersuchende Stoffgemisch als optisch dünneres
Medium an der Kristalloberfläche vorbeigeleitet wird und das am anderen Ende des
Kristalls austretende Licht (Meßlicht) mit Hilfe eines Spektrometers analysiert wird.
Einzelheiten über dieses Verfahren sind beispielsweise aus dem Buch von N.J.
Harrick, Internal Reflection Spectroscopy, Interscience Publishers John Wiley
& Sons, New York, London, Sidney, 1967, bekannt. Weiterhin wird in dem deutschen
Patent DE-31 32 163 eine nach dem ATR-Prinzip arbeitende Multireflexionszelle
zur kontinuierlichen Untersuchung chemischer Reaktionen in der flüssigen Phase
beschrieben, die bis zu einem Druck von maximal 180 bar eingesetzt werden kann.
Bei der online-Analyse oder Qualitätsprüfung, z. B. von Polymerisaten oder
Compounds, die durch eine relativ hohe Viskosität ausgezeichnet sind, können
jedoch höhere Drücke auftreten, wenn diese hochviskosen Produkte mittels
Zahnradpumpen durch Bypassleitungen mit geringem Querschnitt geführt oder
mittels eines Schneckenextruders gefördert werden. Dabei sind Drücke bis 400 bar
keine Seltenheit. So wird z. B. in der Zeitschrift Kunststoffe 81 (1991), 5 Seite
424-427, beschrieben, daß für Analysezwecke in diesen Druckbereichen
herkömmliche Infrarottransmissionszellen mit Fenstern aus Zinkselenit (ZnSe) oder
- bei besonders hohen Drücken - auch Diamantfenster verwendet werden.
Erhebliche Schwierigkeiten treten auf, wenn hochviskose Produkte (10-1-1 Pas)
durch den schmalen Spalt zwischen den Fenstern einer Transmissionszelle gepreßt
werden sollen. Meßküvetten mit derart geringen Schichtdicken werden relativ
häufig dann verwendet, wenn Spektren in Wellenlängenbereichen aufgenommen
werden sollen, in denen eine starke Absorption stattfindet. Würde man in solchen
Fällen mit größeren Schichtdicken arbeiten, könnten zwar die strömungstechnischen
Probleme verringert werden; dafür könnten aber die betreffenden Absorptionslinien
wegen der Kleinheit der Meßsignale nicht mehr für eine quantitative Stoffanalyse
herangezogen werden.
Dagegen liegt bei der ATR-Technik die effektiv durchstrahlte Schichtdicke pro
Reflexionsstelle in der Größenordnung der Wellenlänge der verwendeten
IR-Strahlung. Unabhängig davon kann der Querschnitt des an den Kristall
angrenzenden Meßkanals, durch den das zu untersuchende Stoffgemisch strömt,
relativ groß gewählt werden, so daß keine strömungstechnischen Probleme (zu
hoher Strömungswiderstand) auftreten. Die ATR-Technik ermöglicht also die
Untersuchung von charakteristischen Hauptabsorptionslinien des zu analysierenden
Produkts bzw. Stoffgemischs, ohne daß der Meßeffekt durch starke Absorption
beeinträchtigt wird. Damit wird eine quantitative Stoffanalyse, z. B. die
Untersuchung der Zusammensetzung von Polymerblends, ermöglicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das auf der ATR-Technik beruhende
Analysenverfahren weiter zu entwickeln, um hochviskose Flüssigkeiten wie z. B.
Polymerschmelzen bei hohem Druck und hohen Temperaturen zu untersuchen und
solche Untersuchungen auch zur online-Kontrolle und Überwachung von
Produktionsprozessen nutzbar zu machen.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einer ATR-Meßzelle, bei der ein infraroter
Lichtstrahl an gegenüberliegenden Flächen eines Kristalls hin und her reflektiert
wird, der mit dem im Meßkanal strömenden Stoffgemisch in Kontakt steht, erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß das Stoffgemisch in mindestens zwei Ströme auf
geteilt wird, die mit einander entgegengerichteten Strömungskomponenten durch
den an lediglich einer Fläche des Kristalls angrenzenden Meßkanal geleitet werden,
während der infrarote Lichtstrahl an der dieser Fläche gegenüberliegenden Seite
spiegelnd reflektiert wird.
Das neue Verfahren ermöglicht es, den empfindlichen ATR-Kristall in einem
druckfesten Rahmen unterzubringen. Somit lassen sich auch Stoffgemische
analysieren, die unter Drücken zwischen 10 bis 500 bar stehen. Im Unterschied zu
herkömmlichen ATR-Techniken wird bei dem neuen Verfahren Wert darauf gelegt,
daß die zugeführte Meßflüssigkeit sich gleichmäßig über die Kristalloberfläche
verteilt und nach beiden Seiten mit annähernd gleicher Strömungsgeschwindigkeit
abströmt. Der Stoffstrom teilt sich also an der Mündung der Zuführung im Meßkanal
in zwei entgegengesetzt gerichtete Ströme. Dies hat den Vorteil, daß der Stoffstrom
keinen bzw. nur einen geringen Impuls parallel zur Oberfläche auf den Kristall
überträgt, während der Impuls senkrecht auf die Fläche durch eine druckfeste
Halterung aufgefangen werden kann.
Analog zu bei hohen Drücken arbeitenden IR-Transmissionsspektrometern kann die
Produktzu- bzw. -abführung mit Hilfe von Extrudern erfolgen. Der sich im Extruder
aufbauende hohe Druck gestattet bei Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auch bei hochviskosen Stoffen die Aufrechterhaltung der Stoffströme
entlang der ATR-Kristallfläche und dient somit der Verhinderung unerwünschter
Ablagerungen. Diese Ablagerungen können insbesondere bei Polymerschmelzen ein
Problem darstellen. Um das Auftreten von Ablagerungen möglichst zu vermeiden,
ist es vorteilhaft, den ATR-Kristall auf einer Temperatur zu halten, die höher ist als
die Temperatur des zu analysierenden Stoffgemisches. Eine Temperaturkontrolle
des Kristalles erhöht zusätzlich die Meßgenauigkeit des Verfahrens.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist eine
Halterung für den ATR-Kristall und Leitungen für die Zu- und Abführung des zu
untersuchenden Stoffgemisches auf, die mit dem an den Kristall angrenzenden
Meßkanal verbunden sind. Erfindungsgemäß sind eine Zuleitung und zwei
Ableitungen vorgesehen, wobei die Zuleitung zwischen den beiden Ableitungen
angeordnet ist. Dies hat zur Folge, daß sich das zugeführte Stoffgemisch an der
Mündung der Zuführungsleitung im Meßkanal in zwei auseinanderströmende
Teilströme verzweigt. Ein weiteres Kennzeichen besteht darin, daß die dem
Meßkanal gegenüberliegende rückseitige Kristallfäche verspiegelt ist oder daß
unmittelbar hinter dieser Kristallfläche eine Spiegelfläche angeordnet ist.
Vorzugsweise mündet die Zuleitung für das Stoffgemisch am Ort der auf der
Kristalloberfläche senkrecht stehenden Mittelachse in den Meßkanal ein, der sich
symmetrisch zur Mittelachse nach beiden Seiten erstreckt.
Vorteilhaft ist dabei die Länge des Meßkanals kürzer als die Kristallänge. Dies wird
durch eine auf dem Kristall angeordnete Abdeckplatte erreicht. Das zuströmende
Stoffgemisch teilt sich unmittelbar nach dem Eintritt in den Meßkanal in zwei
einander entgegengesetzte Strömungskomponenten, die aufgrund der mit Hilfe der
Abdeckplatte festgelegten Längenbegrenzung des Meßkanals die Kristalloberfläche
verlassen, bevor der Rand des Kristalls erreicht wird. Durch diese Art der
Anströmung wird zwar die zur Analyse ausnutzbare Fläche des ATR-Kristalls
verkleinert; jedoch wird am Rand der gegenüberliegenden Fläche außerhalb des
Meßkanals Platz für ein Eintrittsfenster zur Einkopplung der beleuchtenden
IR-Strahlung und ein Austrittsfenster für die Auskopplung des Meßlichts geschaffen
ohne die Druckfestigkeit der gesamten Apparatur in stärkerem Maße zu
beeinflussen. Wird der Lichtstrahl auf diese Weise ein- und ausgekoppelt, so kann es
von Vorteil sein, auch die Seitenflächen und gegebenenfalls auch die Randfläche,
die nicht mit dem Stoffgemisch in Kontakt kommt, reflektierend auszurüsten.
Eine weitere konstruktiv vorteilhafte Maßnahme besteht darin, daß die Halterung für
den ATR-Kristall aus einem Rahmen besteht, der in dem feststehenden Gehäuse
schubladenartig verschiebbar ist. Auf diese Weise kann der Kristall für
Reinigungszwecke oder zwecks Austausch einfach und zeitsparend aus- bzw. wieder
eingebaut werden. Auch die Aufnahme des sogenannten Untergrundspektrums, d. h.
ohne Substanz im Meßkanal (Kristall nicht benetzt), kann auf diese Weise
vereinfacht werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher beschrieben.
Es zeigen
Fig. 1 eine Seitenansicht der Meßzelle
Fig. 2 ein vereinfachtes Schnittbild A-B (Frontansicht) gemäß Fig. 1 und
Fig. 3 ein mit Hilfe der Meßzelle gemäß Fig. 1-2 gemessenes ATR-Spektrum
einer Polyamid-6-Schmelze.
Bei der Meßzelle gemäß Fig. 1 und 2 besteht die Halterung für den ATR-Kristall 1
aus einem Rahmen 2, der zwischen einem Gehäuseunterteil 3 und Gehäuseoberteil 4
angeordnet ist. Die beiden Gehäuseteile 3 und 4 werden mittels der Verschraubung 5
zusammengehalten. Der Rahmen 2 kann nach Art einer Schublade in den Zwischen
raum zwischen den beiden Gehäuseteilen eingeführt bzw. herausgenommen werden.
Auf diese Weise ist ein leichter Austausch oder auch eine Reinigung des ATR-
Kristalls 1 möglich.
Das zu analysierende Stoffgemisch wird durch einen Meßkanal 6 zwischen der
Oberseite des ATR-Kristalls 1 und der Unterseite des Gehäuseoberteils 4 gepumpt.
Die Zuführung des Stoffgemischs erfolgt dabei in Höhe der Mittelachse 7 durch die
zentral in den Meßkanal 6 einmündende Zuleitung 8. An der Mündung erfolgt eine
symmetrische Aufteilung des zugeführten Probenstroms in die beiden
Strömungspfade 9 und 10 im Meßkanal 6. Die beiden entgegengesetzt fließenden
Teilströme werden dann durch die ebenfalls im Gehäuseoberteil 4 angeordneten
Bohrungen und Auslässe 11 und 12 (Ableitungen) abgeführt. Die Ableitungen 11
und 12 sind ebenfalls symmetrisch zur Mittelachse 7 angeordnet. Der Meßkanal 6
erstreckt sich nicht über die gesamte Länge des ATR-Kristalls 1, sondern wird auf
beiden Seiten symmetrisch durch eine Abdeckplatte 13 begrenzt. Zwischen der
Abdeckplatte 13 und der Oberfläche des ATR-Kristalls 1 sowie zwischen der
Abdeckplatte 13 und dem Gehäuseoberteil 4 können zusätzlich Dichtungsfolien,
z. B. aus Polyimid, eingebaut werden.
Die Unterseite, d. h. die dem Meßkanal 6 gegenüberliegende Fläche des
ATR-Kristalls 1, ist verspiegelt. Alternativ kann aber auch die Bodenfläche des
Rahmens 2 verspiegelt sein. Das zur Messung verwendete IR-Licht wird durch ein
Fenster 14 im Gehäuseunterteil 3 in den ATR-Kristall 1 eingekoppelt und nach
Vielfachreflexion im ATR-Kristall 1 an der gegenüberliegenden Seite der Meßzelle
durch das Fenster 15 im Gehäuseunterteil 3 ausgekoppelt. Die beiden Fenster
befinden sich im Bereich der Abdeckplatte 13, d. h. außerhalb des Meßkanals 6. Auf
diese Weise ist eine sehr hohe Druckbeständigkeit der Meßzelle gewährleistet.
Zusätzlich können auch die beiden Seitenflächen an den Längsseiten des
ATR-Kristalls 1 sowie die unter der Abdeckplatte 13 liegenden Flächen verspiegelt
werden. Der durch das Fenster 14 eintretende infrarote Lichtstrahl 16 wird im
ATR-Kristall 1 vielfach hin und her reflektiert und verläßt danach die Meßzelle
wieder durch das Austrittsfenster 15. Bei der Totalreflexion des Lichtstrahls 16 an
der Grenzfläche zwischen dem ATR-Kristall 1 und dem Meßkanal 6 wird dem
Lichtstrahl aufgrund der Wechselwirkung mit der zu analysierenden Substanz
Energie entzogen, so daß die Intensität des Meßlichts gegenüber dem eintretenden
IR-Lichtstrahl (Beleuchtungsstrahl) geschwächt ist. Diese Absorption kann dann mit
einem konventionellen Infrarotspektrometer, z. B. einem Fourier-Transform-IR-
Spektrometer gemessen werden.
Die Strömungspfade 9 und 10 im Meßkanal 6 sowie die Zu- und Ableitungen 8, 11,
12 sind totraumfrei ausgebildet (Vermeidung von scharfen Kanten und Winkeln!),
um Ablagerungen der hochviskosen Stoffgemische im Meßkanal 6 zu verhindern.
Falls es dennoch in besonderen Fällen zu solchen Ablagerungen kommt, kann der
Rahmen 2 mit der Abdeckplatte 13 und dem ATR-Kristall 1 aufgrund der
schubladenartigen Konstruktion relativ einfach aus der Meßzelle entfernt werden,
um den Kristall zu reinigen.
Für den Hochtemperaturbetrieb der Meßzelle sind im Gehäuseoberteil und -unterteil
Heizelemente 17 eingebaut, die mit einem Thermostaten in Verbindung stehen. Der
Kristall 1 wird dabei zweckmäßig auf einer Temperatur gehalten, die der des
Stoffgemisches entspricht oder darüber liegt. Auf diese Weise können Ablage
rungsprozesse vermieden werden, die durch einen Abkühlungsprozeß der durch den
Meßkanal 6 fließenden Substanz verursacht werden. Für die Hochtemperatur
messungen sollte ein ATR-Kristall aus einem Halbleitermaterial mit ausreichend
großer Bandlücke verwendet werden, da andernfalls durch freie Ladungsträger im
ATR-Kristall die Infrarot-Strahlung stark absorbiert wird. Bei niedrigeren
Temperaturen wird üblicherweise ein Zinkselenidkristall (ZnSe) verwendet.
Fig. 3 zeigt ein nach diesem Verfahren und unter Verwendung der erfindungsge
mäßen Meßzelle gemessenes ATR-Spektrum einer Polyamid-6-Schmelze. Es wurde
ein ZnSe-ATR-Kristall verwendet (Reflexionswinkel 45°, Länge 80 mm, Breite
10 mm, Dicke 3 mm). Die Aufnahme der Spektren erfolgte mit einem Fourier-
Transform-IR-Spektrometer. Das Spektrum wurde bei einer Schmelzetemperatur
von 280°C in der Zuleitung zur Meßzelle und einer Temperatur der Meßvorrichtung
(gemessen unterhalb des ATR-Kristalles) von 300°C aufgenommen.
Zuvor wurde das Untergrundspektrum bei einer Temperatur von 300°C ohne Probe
im Meßkanal (ATR-Kristall nicht benetzt) registriert. Hierzu wurde der Kristall mit
einem in den verschiebbaren Rahmen eingelegten Blech so abgedeckt, daß zwischen
Abdeckblech und ATR-Kristall ein Luftspalt verblieb. Nach Aufnahme des
Untergrundspektrums wurde das Abdeckblech entfernt und die Meßzelle mittels
eines Einwellenextruders mit einem kontinuierlichen Schmelzestrom bei einem
Schmelzedruck von ca. 2 bar mit einer Fördermenge von ca. 1 kg/h beaufschlagt.
Claims (9)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Analyse hochviskoser Stoffgemische nach
dem Prinzip der abgeschwächten Totalreflexion (ATR), bei dem ein infra
roter Lichtstrahl an gegenüberliegenden Flächen eines Kristalles (1) hin und
her reflektiert wird, der mit dem in einem Meßkanal (6) strömenden Stoffge
misch in Kontakt steht, dadurch gekennzeichnet, daß das Stoffgemisch in
mindestens zwei Ströme aufgeteilt wird, die mit einander entgegenge
richteten Strömungskomponenten durch den an lediglich einer Fläche des
Kristalls (1) angrenzenden Meßkanal (6) geleitet werden, und daß der
infrarote Lichtstrahl an der dieser Fläche gegenüberliegenden Seite spiegelnd
reflektiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur
des Kristalls (1) auf einem höheren Wert gehalten wird, als die Temperatur
des zu analysierenden Stoffgemisches.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-2, mit einer
Halterung für den ATR-Kristall und Leitungen für die Zu- und Abführung
des zu untersuchenden Stoffgemisches zu bzw. aus einem an den Kristall
angrenzenden Meßkanal, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zuleitung (8)
und zwei Ableitungen (11, 12) vorgesehen sind und die Zuleitung (8)
zwischen den beiden Ableitungen (11, 12) angeordnet ist, so daß sich das
zugeführte Stoffgemisch an der Mündung der Zuführungsleitung (8) im
Meßkanal (6) in zwei auseinanderströmende Teilströme verzweigt und daß
die dem Meßkanal (6) gegenüberliegende rückseitige Kristallfläche
verspiegelt ist oder daß unmittelbar hinter dieser Kristallfläche eine
Spiegelfläche angeordnet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitung
(8) am Ort der auf der Kristalloberfläche senkrecht stehenden Mittelachse (7)
in den Meßkanal (6) einmündet, der sich symmetrisch zu beiden Seiten der
Mittelachse (7) erstreckt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sich der
Meßkanal (6) nur über einen Teil der Kristalloberfläche erstreckt und die
Länge des Meßkanals durch eine auf dem Kristall (1) angeordnete Abdeck
platte (13) begrenzt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Halterung für den ATR-Kristall (1) aus einem Rahmen (2) besteht, der in
einem feststehenden Gehäuse (3, 4) schubladenartig verschiebbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß gegenüber
der rückseitigen Kristallfläche außerhalb des Meßkanals (6) im Gehäuse (3)
ein Eintrittsfenster (14) für die Einkopplung der beleuchteten IR-Strahlung
und ein Austrittsfenster (15) für die Auskopplung des Meßlichts angeordnet
sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Seiten
flächen des Kristalls ebenfalls verspiegelt sind oder hinter diesen Seiten
flächen zusätzliche Spiegelflächen angeordnet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Ge
häuse (3, 4) Heizelemente (17) zur Thermostatisierung des Kristalles (1)
eingebaut sind.
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