DE4333138C2 - Meßvorrichtung zur Bestimmung der Farbstärke von Pigmentdispersionen - Google Patents
Meßvorrichtung zur Bestimmung der Farbstärke von PigmentdispersionenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine mit einer ersten und einer zweiten
Dosiervorrichtung und einer Mischvorrichtung versehene Meßvor
richtung zur Bestimmung der Farbstärke einer eine Meßzelle pas
sierenden Pigmentdispersion aus einem Trägermedium und einem
darin dispergierten Pigment, wobei die Meßzelle eine Probenkam
mer mit einer Probeneingangs- und einer Probenausgangsöffnung
zur Aufnahme der Pigmentdispersion mit mindestens einem Meßfen
ster aufweist und wobei die Meßvorrichtung weiterhin ein Farb
meßgerät und eine Auswerteeinheit aufweist.
Meßzellen für eine solche Meßvorrichtung sind beispielsweise
aus der Veröffentlichung von O. J. Schmitz und J. Luo, XIII.
FATIPEC-Kongreß, Venedig, 1986, Kongreßhandbuch, Band I/B, Sei
ten 623-654, bekannt. Mit einer solchen Meßzelle wurde die Prü
fung der Dispergierbarkeit von Pigmenten mittels einer On-line-
Messung der Farbstärkeentwicklung durchgeführt.
Damit wurde ein Versuch unternommen, eine Meßzelle als Durch
flußzelle auszubilden, mit der erstmals eine On-line-Messung
der Farbstärkeentwicklung möglich war. Als nachteilig bei die
sen Durchflußmeßzellen hat es sich erwiesen, daß das Meßfenster
regelmäßig noch mit älteren Materialanteilen der Dispersion be
aufschlagt war, so daß bei der Messung stets noch älteres Pig
mentdispersionsmaterial mitgemessen wurde und im Bereich des
Meßfensters kein vollständig frisches Material zur Messung zur
Verfügung stand.
US 2,791,932 beschreibt eine Meßzelle zur optischen Bestimmung
der Farbstärken eines die Meßzelle passierenden fluiden Mediums
mit einer Probenkammer mit einer Probeneingangs- und einer Pro
benausgangsöffnung zur Aufnahme der Probe, mit mindestens einem
Meßfenster, wobei das Meßfenster von einem Teilbereich einer
Deckplatte gebildet ist und eine Relativbewegung zwischen Pro
benkammer und Deckplatte ausführen kann.
DE 24 25 876 beschreibt eine Trübungsvorrichtung zur Bestimmung
der Trübung von Gasen mit einer von Gasen durchströmten Kammer
mit einer Ein- und einer Austrittsöffnung für einen Meßlicht
strahl, zwei rotierenden transparenten Scheiben, einer Reini
gungseinrichtung zur Entfernung von abgelagerten Trübungsstof
fen, wobei die Reinigungseinrichtung eine Einrichtung zum Ab
trennen der abgelagerten Trübungsstoffe aufweist.
In DE 15 72 845 ist ein optisches Gerät mit einer optischen
Grenzfläche in einem Meßstrahlengang und einer mechanischen
Reinigungsvorrichtung für diese Grenzfläche beschrieben, wobei
diese Grenzfläche drehbar gehaltert und angetrieben ist, der
Meßstrahlengang diese Grenzfläche exzentrisch zur Drehachse
durchsetzt und die mechanische Reinigungsvorrichtung exzen
trisch zu der Drehachse und außerhalb des Meßstrahlenganges an
geordnet ist. Dieses optische Gerät wird als Trübungsmeßgerät
verwendet.
Schließlich beschreibt DE 29 31 266 eine Reinigungsvorrichtung,
insbesondere für Rauchdichtemeßgeräte, mit einem außerhalb der
Mitte eines optischen Strahlenganges durchsetzten runden Fen
ster, welches eine Drehbewegung um eine senkrecht zu seiner
Ebene verlaufende Achse ausführt und eine rotierende Reini
gungsscheibe aufweist, welche weiterhin eine mit einer Reini
gungsflüssigkeit getränkte Flüssigkeitsreinigungsscheibe und
eine zweite Trockenreinigungsscheibe aufweist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Meßvorrichtung
vorzuschlagen, die in einem kontinuierlichen Verfahren zur Be
stimmung der Farbstärke herangezogen werden kann und die die
vorstehenden Nachteile vermeidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mit ei
ner ersten Dosiervorrichtung eine vorgegebene Menge einer Pig
mentdispersion bereitgestellt wird, daß mit einer zweiten Do
siervorrichtung eine zur vorgegebenen Menge der Pigmentdisper
sion ein konstantes Verhältnis aufweisende Menge eines Weiß
standards, insbesondere Weißlacks, bereitgestellt wird, daß mit
einer Mischungsvorrichtung die bereitgestellten Mengen von Pig
mentdispersion und Weißstandard zu einer ausgemischten Pigment
dispersion homogen gemischt werden, daß das Meßfenster von ei
nem Teilbereich einer Deckplatte gebildet wird, welche so ge
halten ist, daß eine Relativbewegung zwischen Probenkammer und
Deckplatte ausführbar ist, dergestalt, daß ein zunächst das
Meßfenster der Probenkammer bildender Teilbereich der Deckplat
te einen Reinigungsabschnitt überstreicht, bevor dieser Teilbe
reich erneut zu einem späteren Zeitpunkt der Relativbewegung
mit der Probenkammer überlappend das Meßfenster bildet, daß mit
einem Farbmeßgerät die Farbstärke der ausgemischten Pigmentdis
persion bestimmt und ein Farbstärkensignal erzeugt wird und daß
schließlich mit einer Auswerteeinheit die Farbstärke der Pig
mentdispersion auf der Basis des Mischungsverhältnisses von
Pigmentdispersion und Weißstandard sowie des Farbstärkensignals
des Farbmeßgeräts berechnet wird.
Eine solche Meßvorrichtung ist in idealer Weise geeignet, den
Dispergierungsprozeß bei der Herstellung von Pigmentdispersio
nen kontinuierlich zu verfolgen, insbesondere Meßwerte zu lie
fern, die, wie weiter unten noch gezeigt, bereits nach kurzer
Dispergierdauer ausreichend sind, um den Endzeitpunkt für den
Dispersionsvorgang festzulegen. Bei dieser Festlegung kann auf
einen sehr genauen Farbstärkenwert abgestellt werden.
Vorzugsweise ist die Meßvorrichtung zur On-line-Messung ausge
bildet und hierbei wird die erste Dosiervorrichtung so ausge
bildet, daß sie aus dem Materialfluß während des Dispergierpro
zesses eine geringe Probenmenge abzweigen kann.
Die Mischvorrichtung, die bislang noch nicht näher beschrieben
wurde, muß sicherstellen, daß nach dem Zusammenführen der von
der ersten und der zweiten Dosiervorrichtung bereitgestellten
Fluidanteile eine homogene Mischung hergestellt wird, bevor
diese dann der Meßzelle zugeführt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Mischvorrichtung liegt in
einem sogenannten statischen Mischer vor. Unter den statischen
Mischern wird insbesondere ein sogenannter Stegmischer empfoh
len, bei dem im Rohrquerschnitt in der Regel mehrere Stege an
geordnet sind, die zu einer vielfachen Teilung der strömenden
Medien führen und damit für eine Durchmischung sorgen.
Besonders bevorzugt sind gemäß der vorliegenden Erfindung Steg
mischer, welche mehrere, gegeneinander geneigte Stege aufwei
sen, die weiterhin so angeordnet sind, daß die stromabwärts der
Stege gebildeten Teilströme von Pigmentdispersion und Weißstan
dard bzw. Vormischungen aus beiden quasi miteinander verfloch
ten werden. Bei einer solchen Ausführungsform des Stegmischers
wird eine besonders gute Homogenität der Endmischung erzielt
und dies auch noch bei relativ kurzer Mischstrecke.
Zu beachten ist, daß sich die Vorteile des Stegmischers insbe
sondere dann bemerkbar machen, wenn dieser so betrieben wird,
daß im wesentlichen laminare Teilströme erzeugbar sind.
Die Mischvorrichtung umfaßt ferner ein Verzweigungsteil, über
welches die beiden Komponenten Pigmentdispersion und Weißstan
dard zusammengeführt werden. Hierbei umfaßt die Mischvorrich
tung einen ersten Zweig, der mit Pigmentdispersion von der er
sten Dosiervorrichtung beaufschlagt wird, und einen zweiten
Zweig, der von der zweiten Dosiervorrichtung mit Weißstandard
gespeist wird. Die beiden Zweige werden so miteinander verbun
den, daß der erste Zweig die Pigmentdispersion etwa mittig in
den Strom des Weißstandards einspeisen kann.
Besonders bevorzugt ist ein Verzweigungsteil der Mischvorrich
tung, bei dem der erste Zweig die Pigmentdispersion ungefähr im
rechten Winkel in den im zweiten Zweig strömenden Weißstandard
einspeist.
Die Meßzelle der Meßvorrichtung ist bevorzugt so ausgebildet,
daß die Messung der Farbstärke durch das Meßfenster nicht mehr
durch am Meßfenster anhaftende alte Materialanteile gestört und
verfälscht wird.
Vorzugsweise wird hierbei zur Ausführung der Relativbewegung
zwischen Probenkammer und Deckplatte die Deckplatte angetrie
ben.
Die Deckplatte der Meßzelle ist bevorzugt um eine feststehende
Drehachse rotierend antreibbar ausgebildet.
In diesem Fall empfiehlt es sich dann, die Deckplatte als eine
im wesentlichen kreisrunde Scheibe auszubilden, wobei die Dreh
achse der Scheibe durch den Mittelpunkt der Scheibe verläuft.
Dies garantiert minimale Abmessungen und einen minimalen Platz
bedarf der Meßzelle.
Vorzugsweise wird die Probenkammer der Meßzelle außermittig zur
Deckplatte angeordnet sein. Bei dieser Ausführungsform wird
dann bevorzugt die Probenausgangsöffnung der Probenkammer be
nachbart zur Mitte der Deckplatte angeordnet.
Als besonders vorteilhaft hat sich eine Ausführungsform der
Meßzelle erwiesen, bei der der Reinigungsabschnitt elastische,
an der der Probenkammer zugewandten Oberfläche der Deckplatte
anliegende Abstreifelemente umfaßt. Insbesondere bei einer
Drehbewegung der Deckplatte überstreichen die Teilbereiche der
Deckplatte, die das Meßfenster bilden können, jeweils die Ab
steifelemente des Reinigungsabschnitts und stehen erst dann
wieder der Meßzelle als Meßfenster zur Verfügung.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Meß
zelle eine im wesentlichen plane Trägerplatte, welche parallel
und benachbart zu der das Meßfenster bildenden Deckplatte ange
ordnet ist. An dieser Trägerplatte ist ferner die Probenkammer
angeordnet.
Da die Meßzelle vorwiegend für Reflexionsmessungen verwendet
wird und hierfür keine besonders große Schichtdicke benötigt
wird, wird vorzugsweise die Probenkammer einstückig mit der
Trägerplatte ausgebildet. Hierbei kann dann die Trägerplat
tenoberfläche die Unterseite der Probenkammer bilden, während
die parallel angeordnete Deckplatte mit einem Teilbereich das
Meßfenster in Form eines Deckels bildet. Zwischen Trägerplatte
und Deckplatte sind dann noch Seitenbegrenzungen angeordnet,
die dann insgesamt das Probenkammervolumen definieren.
Die Probeneingangsöffnung der Probenkammer wird vorzugsweise
als eine durch die Trägerplatte durchgehende Bohrung oder son
stiger Durchbruch ausgebildet, durch die die Probe von unten
auf die Trägerplattenoberfläche strömen und die Probenkammer
ausfüllen kann.
Bevorzugt wird die Probenausgangsöffnung benachbart zu einer
durchgehenden, mittig in der Trägerplatte vorgesehenen Bohrung
vorgesehen. Die in die Bohrung mündende Probenausgangsöffnung
speist dann das bereits vermessene Probenmaterial über die Boh
rung in einen Abfallbehälter ein.
Bevorzugt werden die Abstreifelemente des Reinigungsabschnitts
von der Trägerplatte gehalten.
Bei einer konstruktiv sehr einfachen Ausführungsform kann vor
gesehen sein, daß die seitlichen Begrenzungen der Probenkammer
und gleichzeitig deren Abdichtung zum Meßfenster hin mittels
elastischer Abstreifelemente gebildet werden. Dies hat den Vor
teil, daß bereits größtenteils die an der Deckplatte bzw. dem
Meßfensterbereich der Deckplatte anhaftenden Probenanteile beim
Rotieren der Deckplatte abgestreift werden und in der Proben
kammer verbleiben. Jedenfalls wird bei einer bevorzugten Aus
führungsform der Erfindung eine bezüglich der Relativbewegung
von Deckplatte zur Probenkammer stromaufwärts angeordnete Be
grenzung der Probenkammer Teil des Reinigungsabschnittes sein.
Darüber hinaus ist vorteilhaft, wenn auch die stromabwärts lie
gende Begrenzung der Probenkammer als Abstreifelement ausgebil
det ist und damit Teil des Reinigungsabschnittes wird. So wird
bei der Relativbewegung der Deckplatte zur Trägerplatte sicher
gestellt, daß der Teilbereich der Deckplatte, der die Überlap
pung mit der Probenkammer verläßt, nur nach einer ersten Reini
gung diesen Bereich verlassen kann, während bei einem erneuten
Eintreten der Deckplattenbereiche zur Bildung des Meßfensters
der Probenkammer eine erneute Abreinigung der entsprechenden
Oberfläche der Deckplatte erfolgt.
Um einen sehr guten Reinigungserfolg zu erzielen, sollte zumin
dest der das Meßfenster bildende Teilbereich der Deckplatte
nach dem Überstreichen der stromabwärts liegenden Begrenzung
der Probenkammer ein weiteres Abstreifelement des Reinigungsab
schnittes überstreichen, bevor dieser Teilbereich erneut mit
der Probenkammer überlappt.
Von den Abstreifelementen wird mindestens ein Teil entlang von
in der Mitte der Deckplatte beginnenden, im wesentlichen spi
ralförmigen Linien angeordnet sein. Durch die Anordnung der Ab
streifelemente entlang von spiralförmigen Linien von einem
Kreismittelpunkt aus wird erreicht, daß gleichzeitig mit der
Drehbewegung der Deckplatte auf die von den Abstreifelementen
abgestreiften Pigmentdispersionsmassen eine Scherkraft ausgeübt
wird, die diese je nach Orientierung der spiralförmigen Linien
nach außen zum Umfang der Deckplatte hin oder nach innen zum
Mittelpunkt der Deckplatte hin befördert.
Bevorzugt ist vorgesehen, daß die spiralförmigen Linien in ra
dialer Richtung nach außen gesehen gegen die Drehrichtung der
Rotationsbewegung der Deckplatte zurückgebogen sind, so daß
zwei benachbarte Abstreifelemente einen sich zur Mitte der
Deckplatte hin verjüngenden Kanal bilden, welcher in den mitti
gen Durchbruch der Trägerplatte mündet.
Vorzugsweise wird der Abstand zwischen der Trägerplatte und der
Deckplatte so gewählt, daß auf die von der rotierenden Deck
platte abgestreiften Pigmentdispersionsreste in den Kanälen ei
ne Scherkraft ausgeübt wird, welche die Pigmentdispersionsreste
im wesentlichen vollständig in Richtung zum Probenausgang
transportiert.
Die Abstreifelemente werden erfindunsgemäß vorzugsweise von
Gummilippen gebildet, welche einen im wesentlichen viereckigen
Querschnitt aufweisen.
Bevorzugt werden diese Gummilippen in Führungsrinnen angeord
net, insbesondere in Führungsnuten oder zwischen Stegen, die
auf der Trägerplatte angeordnet sind. In diesen Nuten lassen
sich die Gummilippen dann im einfachsten Fall im Klemmsitz hal
ten. Die Gummilippen lassen sich aus Standardmaterialien bil
den, und die Halterung im Klemmsitz bewirkt, daß diese bei Be
schädigung leicht ausgetauscht werden können.
Bevorzugt werden auch die die Begrenzung der eigentlichen Pro
benkammer darstellenden Abstreifelemente im wesentlichen spi
ralförmig angeordnet, so daß auch bei entsprechender Drehbewe
gung der Deckplatte Scherkräfte auf die in der Probenkammer be
findlichen Pigmentdispersionsanteile wirken, die diese in Rich
tung von der Probeneingangsöffnung zur Probenausgangsöffnung
transportieren.
Durch die Wahl der Meßzelle, die sehr kompakt ausgebildet sein
kann, sowie die durch die Wahl des Stegmischers mögliche kurze
Ausbildung der Strecke wird es möglich, die Meßvorrichtung mo
bil auszugestalten. Mobil meint in diesem Zusammenhang, daß
die Meßvorrichtung insgesamt sehr kompakt gebaut wird und als
Ganzes tragbar oder zumindest doch fahrbar ist, so daß die Meß
vorrichtung jeweils an Ort und Stelle direkt neben dem eigent
lichen Dispergiergerät aufgestellt werden kann. Dies vermeidet
lange Verbindungsschläuche zwischen Dispergiergerät und Meßvor
richtung, so daß zum einen wenig Material für die Messung ver
schwendet wird und andererseits ein sehr aktuelles Signal für
die Farbstärke erzielt wird.
Bevorzugt umfaßt die Meßvorrichtung ein explosionsgeschütztes
Gehäuse, in dem sämtliche Vorrichtungsteile untergebracht sind,
gegebenenfalls mit Ausnahme der eigentlichen Auswerteeinheit,
die elektrische Signale über ein Kabel empfängt. Damit kann die
Auswerteeinheit sehr weit von der eigentlichen Meßvorrichtung
angeordnet sein, beispielsweise im Kontrollraum oder einem son
stigen Arbeitsraum, der von dem eigentlichen Fabrikationsraum
getrennt ist.
An die Dosiervorrichtungen der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung
ist die Forderung zu stellen, daß diese sehr präzise, insbeson
dere aufeinander abgestimmt die jeweiligen Medien fördern. Als
bevorzugte Dosiervorrichtungen haben sich Schlauchpumpen her
ausgestellt, da hier insbesondere nach einem Wechsel des zu
messenden Gutes ohne größere Reinigungsvorgänge die Dosiervor
richtung schnell vorbereitet werden kann. Um eine möglichst gu
te Konstanz des Mengenverhältnisses zwischen Pigmentdispersion
und Weißstandard einzuhalten, sollten die Schlauchpumpen iden
tisch ausgebildet sein. Dies bedeutet nicht, daß der Schlauch
durchmesser identisch sein muß, jedoch muß sichergestellt wer
den, daß die beiden Schlauchpumpen im Takt arbeiten. Dies wird
am einfachsten dadurch sichergestellt, daß die Schlauchpumpen
räder, die das fluide Medium durch die Schläuche pressen, von
derselben Antriebswelle synchron angetrieben werden.
Für das On-line-Verfahren ist es nicht notwendig, daß ständig
Material aus dem Dispergierkreislauf entnommen wird, es könnte
auch vorgesehen sein, daß das Material intervallweise entnommen
wird, wobei dann die Schlauchpumpen nicht ständig in Betrieb
gesetzt sind, sondern nur in bestimmten Zeitintervallen.
Ein dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung liegt in einem
besonderen Verfahren zur Bestimmung der Farbstärke einer Pig
mentdispersion, wobei dieses Verfahren die folgenden Schritte
umfaßt:
In einem ersten Schritt wird aus einem Dispergiergerät ein An teil an Pigmentdispersion in bestimmten Zeitabständen, gegebe nenfalls kontinuierlich, entnommen;
in einem zweiten Schritt wird die entnommene Pigmentdispersion mit einem Weißstandard, insbesondere einem Weißlack, in einem konstanten Mengenverhältnis zu einer homogenen Mischung ver mischt;
in einem dritten Schritt wird die homogene Mischung einer Meß zelle eines Farbmeßgerätes zur optischen Bestimmung der Farb stärke zugeführt;
in einem vierten Schritt wird ein Ausgangssignal des Farbmeßge rätes zeitlich korrelierend mit der Entnahme des Pigmentdisper sionsanteils aus dem Dispergiergerät gespeichert;
die Schritte 1 bis 4 werden mehrfach ausgeführt und jedesmal wird die folgende Gleichung mit ihren Parametern fi, ki, FA und FE an die erhaltenen Meßdaten angepaßt:
In einem ersten Schritt wird aus einem Dispergiergerät ein An teil an Pigmentdispersion in bestimmten Zeitabständen, gegebe nenfalls kontinuierlich, entnommen;
in einem zweiten Schritt wird die entnommene Pigmentdispersion mit einem Weißstandard, insbesondere einem Weißlack, in einem konstanten Mengenverhältnis zu einer homogenen Mischung ver mischt;
in einem dritten Schritt wird die homogene Mischung einer Meß zelle eines Farbmeßgerätes zur optischen Bestimmung der Farb stärke zugeführt;
in einem vierten Schritt wird ein Ausgangssignal des Farbmeßge rätes zeitlich korrelierend mit der Entnahme des Pigmentdisper sionsanteils aus dem Dispergiergerät gespeichert;
die Schritte 1 bis 4 werden mehrfach ausgeführt und jedesmal wird die folgende Gleichung mit ihren Parametern fi, ki, FA und FE an die erhaltenen Meßdaten angepaßt:
Ft = Farbstärke zur Zeit t
FA = Farbstärke zur Zeit t = o (Anfangsfarbstärke)
FE = Farbstärke zur Zeit t = oo (Endfarbstärke)
fi = Massenanteil der Fraktion i an der Gesamtpigmentmasse
ki = Dispergiergeschwindigkeitskonstante der Fraktion i
n = Anzahl der Fraktionen
t = Dispergierzeit
FA = Farbstärke zur Zeit t = o (Anfangsfarbstärke)
FE = Farbstärke zur Zeit t = oo (Endfarbstärke)
fi = Massenanteil der Fraktion i an der Gesamtpigmentmasse
ki = Dispergiergeschwindigkeitskonstante der Fraktion i
n = Anzahl der Fraktionen
t = Dispergierzeit
Die Parameter fi, ki, FA und FE werden abgespeichert und bei
der nächsten Berechnung als Anfangswerte eingesetzt. Auf diese
Weise wird eine immer bessere Abbildung der Meßwerte über der
Zeit durch die theoretische Kurve erhalten, und die erreichbare
Endfarbstärke und die erforderliche Dispergierdauer werden be
reits nach kurzer Dispergierzeit sicher vorausberechnet.
Bei einem bevorzugten Verfahren wird bei der Ausführung des
dritten Schrittes die Farbstärke bei jeweils gleichbleibender
Probe in mehreren verschiedenen Spektralbereichen gemessen, und
der Spektralbereich, dem die größte Farbstärke zuordenbar ist,
wird für die Berechnung der Parameter ausgewählt.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung werden im folgenden
anhand der Zeichnung noch näher erläutert. Es zeigen im einzel
nen:
Fig. 1 eine Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Meß
zelle;
Fig. 2 eine Schnittansicht längs Linie 2-2 in Fig. 1;
Fig. 3 ein Blockschaltbild über eine erfindungsgemäße
Meßvorrichtung;
Fig. 4 eine aufgebrochene Darstellung einer in der er
findungsgemäßen Meßvorrichtung verwendeten
Mischvorrichtung;
Fig. 5 eine Teilansicht der Mischvorrichtung der er
findungsgemäßen Meßvorrichtung;
Fig. 6 beispielhaftes Farbstärkediagramm, aufgetragen
über die Zeit mit Ausgleichskurve.
Fig. 1 zeigt eine insgesamt mit dem Bezugszeichen 10 bezeich
nete Meßzelle, welche eine kreisrunde Trägerplatte 12 aufweist,
an deren Oberseite von der Mitte in Richtung zum Außenumfang
verlaufende entlang von Spirallinien angeordnete Stege 14a, b,
16a, b und 18a, b verlaufen. Die Stege 14a, b, 16a, b und 18a,
b sind jeweils paarweise ausgebildet und definieren zwischen
sich einen Spalt mit in etwa konstanter Breite, der der Aufnah
me von Dichtlippenelementen 20, 21, 22 dient.
Die Stege 18a und 18b, die die Dichtlippe 22 zwischen sich hal
ten, begrenzen zusammen mit dieser eine Fläche 24, welche die
Grundfläche einer Probenkammer bildet. Die seitliche Begrenzung
der Probenkammer wird durch den Steg 18b sowie die Dichtlippe
22 gebildet.
In ihrer Mitte weist die Trägerplatte 12 eine durchgehende Boh
rung 26 auf, welche dem Austrag von Probenmaterial aus der Meß
zelle 10 dient.
Im Gegensatz zu den Stegen 14a, b und 16a, b verlaufen die Ste
ge 18a und 18b zunächst von der Mitte bzw. von der Bohrung 26
aus in Richtung zur Umfangsrichtung der Trägerplatte 12, kehren
dann ohne Unterbrechung jedoch zur Bohrung 26 zurück und
schließen so die Fläche 24 im wesentlichen vollständig ein. Da
bei weisen die Stege 18a und 18b zwei ungefähr spiralförmig
ausgebildete Teilbereiche auf, die miteinander über einen ent
lang einer radialen Strecke verlaufenden Stegabschnitt verbun
den sind.
Im Bereich der radial verlaufenden Stegabschnitte 18c, d weist
die Trägerplatte 12 einen schlitzartigen Durchbruch 28 auf, der
dem Einspeisen von fluiden Proben in die Probenkammer dient.
Oberhalb der Trägerplatte 12 wird eine Deckplatte 30 (vgl.
Fig. 2) angeordnet, welche in Pfeilrichtung A um ihr Zentrum ge
dreht wird. Die Deckplatte 30 liegt dichtend an den Dichtungs
lippen 20, 21 und 22 an, die gleichzeitig den Abstand zwischen
der Trägerplatte 12 und der Deckplatte 30 definieren.
Sowohl durch den Förderdruck des fluiden Probenmediums als auch
durch die Drehbewegung der Deckplatte 30 wird die flüssige Pro
be vom Durchbruch 28, der die Probenkammereingangsöffnung dar
stellt, in Richtung zu der Mitte der Trägerplatte 12 und damit
zum Durchbruch 26 befördert, bei dem die jeweiligen Enden der
Stege 18b bzw. der Dichtungslippe 22 enden und zwischen sich
eine Probenkammerausgangsöffnung 32 frei lassen. Die sich über
der Trägerplatte 12 drehende Deckplatte 30 wird an ihrer Unter
seite durch die Dichtlippe 22 während der Drehbewegung von an
haftenden Probenanteilen abgestreift. Dieser ersten Reinigung
der Unterseite der Deckplatte 30 folgt im Bereich der Dichtlip
pe 20 eine weitere Reinigung und eine dritte Reinigung erfolgt
im Bereich der Dichtlippe 21. Bevor das Flächenelement der
Deckplatte 30 wieder mit der Fläche 24 der Trägerplatte und da
mit dem Boden der Probenkammer überlappen kann, wird diese er
neut durch die Gummilippe 22 insbesondere in ihrem Bereich, der
zwischen den Stegabschnitten 18c und 18d verläuft, abgestreift,
so daß durch die Mehrfachabstreifung der der Probenkammer
zugewandten Seite der Deckplatte 30 sichergestellt
wird, daß eine vollständig gereinigte Meßfensterfläche für die
weitere Messung zur Verfügung steht.
Die von den Dichtlippen 20, 21 und partiell von der Dichtlippe
22 abgestreiften Probenanteile von der Unterseite der Deckplat
te 30 werden aufgrund der Reibungswirkung der Deckplatte ent
lang den jeweiligen Dichtlippen 20, 21 und partiell der Dicht
lippe 22 in den Räumen außerhalb der Probenkammer ebenfalls in
Richtung zur Mitte der Trägerplatte 12 transportiert und dem
Durchbruch 26 zugeführt, durch den dann die verbrauchte Proben
masse aus der Meßzelle entfernt werden kann.
Die Deckplatte 30, die vorzugsweise eine Glasscheibe ist, wird
also laufend gereinigt, und das bei der Reinigung anfallende
Probenmaterial wird selbsttätig der Probenentsorgungsöffnung 26
zugeführt.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, ist es mit der erfindungsgemäßen
Meßzelle möglich, die Probenkammer 25 sehr flach und damit mit
sehr geringem Volumen auszubilden, ohne den Fluß der Probe
durch die Meßzelle zu behindern, da deren Fließen durch die
Meßzelle ja gerade durch die Drehbewegung der Deckplatte 30
noch unterstützt wird.
Damit ist dafür gesorgt, daß für die kontinuierliche Messung
der Farbstärke an der Probe lediglich geringste Mengen an Pro
benmaterial benötigt werden und damit als Abfall anfallen, was
insbesondere im Hinblick auf Entsorgungsprobleme von lösemit
telhaltigen Lackanteilen äußerst vorteilhaft ist.
Fig. 3 zeigt ein Blockschema einer insgesamt mit dem Bezugs
zeichen 34 bezeichneten Meßvorrichtung zur On-line-Bestimmung
der Farbstärke einer Pigmentdispersion während der
Dispergierung, während mit dem Bezugszeichen 36 ein
übliches Dispergiergerät in Form eines Perlmühlenkreislaufes
gezeigt ist.
Bei der gezeigten Ausführungsform ist die Meßvorrichtung 34 an
den Perlmühlenkreislauf 36 über einen Hilfskreislauf 38 ange
schlossen, der an einer Stelle des Perlmühlenkreislaufs Pig
mentdispersion mittels einer Hilfspumpe entnimmt und den größ
ten Teil in den Perlmühlenkreislauf zurückfördert. Von dem
Hilfskreislauf 38 wird eine Stichleitung 42 abgezweigt, die das
Pigmentdispersionsmaterial in ausreichender Menge für eine er
ste Dosiervorrichtung 44 zur Verfügung stellt.
Integral mit der Dosiervorrichtung 44 ist die zweite Dosiervor
richtung 46 ausgebildet, wobei beide Dosiervorrichtungen vor
zugsweise Schlauchpumpen sind, deren Pumpenräder auf einer ge
meinsamen Antriebswelle angeordnet sind. Die zweite Dosiervor
richtung 46 wird von einem Weißlackvorrat 48 gespeist.
Die Ausgänge der Dosiervorrichtungen 44 und 46 sind mit einem
Verzweigungsstück 52 verbunden, welches zusammen mit einem sta
tischen Mischer 50 die Mischvorrichtung der Meßvorrichtung 34
bildet. Die Verzweigung 52 besteht aus einem weiten Rohr 54, in
welches ungefähr im rechten Winkel ein sehr viel dünneres Rohr
stück 56 mündet. Die Ausbildung dieser Verzweigung 52 wird im
folgenden anhand der Fig. 5 noch näher erläutert.
Aus dem statischen Mischer 50 gelangt schließlich die mit Weiß
lack ausgemischte Pigmentdispersion in die erfindungsgemäße
Meßzelle 10, über deren Deckplatte ein Farbmeßgerät 58 angeord
net ist. Das Farbmeßgerät 58 gibt über eine Datenverbindung 60
die Meßdaten an eine Auswerteeinheit 62, in welcher die Daten
anhand eines noch im einzelnen zu beschreibenden Programms aus
gewertet und schließlich dargestellt werden.
Fig. 4 zeigt eine aufgebrochene Darstellung des erfindungsge
mäß zu verwendenden statischen Mischers, der in dem weiten Rohr
54 angeordnet ist. Der statische Mischer besteht im wesentli
chen aus einer Vielzahl von gegeneinander geneigt angeordneten
Stegen 64, welche bei einer laminaren Strömung den Probenstrom
in eine Vielzahl von Teilströmen aufspalten und dafür sorgen,
daß diese Teilströme quasi miteinander verflochten wieder zu
sammengeführt werden. Dadurch läßt sich auf einer sehr kurzen
Strecke eine intensive Durchmischung der Pigmentdispersion mit
dem Weißlack erzielen, so daß am Ende aus dem statischen Mi
scher eine homogene Mischung austritt, die dann unmittelbar der
Meßzelle 10 zugeführt werden kann.
Eine Voraussetzung für das exzellente Mischergebnis beim sta
tischen Mischer ist bis zu einem gewissen Grade auch die Aus
bildungsform der Verzweigung 52 (siehe Fig. 5), bei der in
Pfeilrichtung C der Weißlack eintritt und in Pfeilrichtung D im
wesentlichen unvermischt Weißlack und Pigmentdispersion austre
ten sowie die in Pfeilrichtung B eintretende Pigmentdispersion.
Wichtig ist in diesem Zusammenhang, daß das Rohrstück 56 die
Wandung des Rohres 54 durchdringt und erst ungefähr in der Mit
te des Rohres 54 endet und dort die Pigmentdispersion in den
Weißlackstrom C einspeist.
Im folgenden wird nun das Meßverfahren einschließlich der Meß
vorrichtung im einzelnen erläutert, wobei nochmals auf die all
gemeinen Voraussetzungen für eine Farbstärkemessung nach dem
On-line-Prinzip eingegangen wird.
Hintergrund der Erfindung ist, daß Beschichtungsmaterialien mit
nur unvollständig dispergierten Pigmentteilchen in der Regel
ungünstigere Eigenschaften aufweisen, insbesondere eine gerin
gere Farbkraft, als solche mit gut dispergierten Pigmentparti
keln.
Im Verlauf der Dispergierung ändert sich die Teilchengröße der
Pigmentpartikel. Zur Bestimmung der Teilchengröße können heran
gezogen werden:
a) Methoden zur direkten Erfassung der Teilchengröße: z. B.
- 1. - Grindometer
- 2. - elektronenmikroskopische Aufnahme an dünnen Schichten
b) Meßgrößen, die indirekt von der Teilchengröße abhängen:
- 1. - optische Eigenschaften (Farbstärke)
- 2. - rheologische Eigenschaften (Viskosität)
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Verfahren wird die Zunahme
der Farbstärke mit der Dispergierzeit gemessen, um so ein Maß
für den zunehmenden Zerteilungsgrad der Pigmentaggregate, -ag
glomerate und -flockulate im Verlauf der Dispergierung zu er
halten. Das zeitliche Fortschreiten der Dispergierung solcher
Pigmentpartikel, das mit der gewünschten Farbstärkezunahme des
Dispergieransatzes verbunden ist, wird mit Hilfe der erfin
dungsgemäßen Meßvorrichtung, die ein Farbmeßsystem beinhaltet,
verfolgt. Dazu wird eine Probe des Dispergieransatzes durch ei
ne präzise Schlauchpumpe mit ca. 10 g/h dem Malgut entzogen,
kontinuierlich in einem konstanten Verhältnis mit Weißlack aus
gemischt und durch die Meßzelle gepumpt. Gemessen wird in der
Meßzelle die Reflexion des auf die Weißausmischung eingestrahl
ten Lichtes in kurzen Zeitintervallen. Für die genaue Dosierung
des Malgutes bzw. des Weißlackes haben sich Schlauchpumpen als
am besten erwiesen, da diese eine große Konstanz in ihrer För
derleistung aufweisen und ebenso eine sehr hohe Abriebbestän
digkeit.
Die Verbrauchsteile dieser Pumpe sind ferner lediglich Schläu
che, die sehr einfach auszuwechseln und problemlos mit identi
schen Eigenschaften wieder beschaffbar sind.
Darüber hinaus ist es wichtig, einen robusten statischen Mi
scher zu verwenden, der bei geringem Totvolumen eine homogene
Durchmischung gewährleistet und außerdem eine lediglich kurze
Mischstrecke benötigt.
Bei dem verwendeten Meßverfahren wird aufgrund einer zunehmen
den Zerteilung der Pigmentpartikel eine höhere Lichtabsorption
durch die Pigmentteilchen in einem geeigneten Wellenlängenbe
reich erreicht und die Reflexion des eingestrahlten Lichtes
nimmt entsprechend ab. Aus den gemessenen Reflexionswerten wer
den die Farbstärkewerte (K/S-Werte) berechnet und gegen die
Dispergierzeit aufgetragen (vgl. Fig. 6) (Abnehmende Reflexi
onswerte ergeben zunehmende Farbstärkewerte). Um den Verlauf
der Farbstärkezunahme und insbesondere die erreichbare Endfarb
stärke bereits aus den Anfangsmeßwerten vorausberechnen zu kön
nen, wurde eine mathematische Formel entwickelt, die der Farb
stärkeentwicklung eine Ausgleichskurve möglichst genau anpaßt
und die alle auftretenden Effekte schlüssig zu erklären vermag.
Bei den bisher bekannten mathematischen Ansätzen (vgl. O. J.
Schmitz und Luo (a.a.O.)) wurde dies mit einer logarithmischen
Funktion versucht. Der neue erfindungsgemäße Ansatz erzielt we
sentlich genauere Werte und geht davon aus, daß unterschiedlich
große Pigmentpartikel unterschiedlich schnell, d. h. mit ver
schiedenen Geschwindigkeitskonstanten, zerteilt werden. Um die
Berechnungen überschaubar zu halten, wurde zunächst die Exi
stenz von lediglich zwei sich unterschiedlich verhaltenden
Fraktionen, nämlich einer langsam und einer schnell dispergie
renden Fraktion, angenommen. Erstaunlicherweise reicht dieses
mathematische Modell aus, um eine ausgezeichnete Abbildung der
Dispergiereigenschaften wiederzugeben. Zwei mathematische Teil
funktionen (Exponentialfunktionen) werden demnach die jeweili
gen Desagglomerationskinetiken repräsentieren. Zwischenzeitlich
durchgeführte, zahlreiche Versuche zeigen, daß dies für eine
hinreichend genaue Berechnung der Farbstärkezunahme mit der
Dispergierzeit ausreicht. Für die gewünschte Möglichkeit der
Vorausberechnung der Endzeit für den Dispergiervorgang bzw. für
die am Ende der Dispergierzeit erreichbare Farbstärke ist die
ser Berechnungsansatz ausreichend genau.
Die Meßvorrichtung wird von der Auswerteeinheit, die vorzugs
weise ein PC mit Bildschirm zur Anzeige der Meßergebnisse dar
stellt, vollständig und automatisch gesteuert. Insbesondere
wird die Probennahme aus dem laufenden Dispergierprozeß gesteu
ert und damit auch die Herstellung einer Weißausmischung der
Pigmentdispersion sowie anschließend die Messung der Farbstär
ke. Hierbei muß der steuernde Computer nicht innerhalb des Pro
duktionsbereiches stehen, während alle anderen Bestandteile der
Meßvorrichtung in einem explosionsgeschützten Gehäuse unterge
bracht werden können. Das Auswerteprogramm arbeitet selbsttätig
folgende Teilschritte ab:
- - Auslösen der Messung
- - Auswahl des besten Filters eines Mehrbereichs farbmeßgerätes
- - Glaskorrekturen nach Saunderson
- - Festlegung des Berechnungsanfanges
- - Berechnung der am besten angepaßten Ausgleichskurve
- - Vorausberechnung der Endfarbstärke
- - Vorausberechnung des günstigen Endzeitpunktes der Dispergierung
- - graphische Darstellung in verschiedenen Diagrammtypen
- - fortlaufende Sicherung der Daten
- - Dokumentation in Dateien und auf Drucker
Mit der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung und dem zugehörigen
Meßverfahren ist also bereits nach relativ kurzer Zeit
abschätzbar, wie lange die Dispergierzeit für die vorliegende
Charge gewählt werden muß, um zu einer vorgegebenen Endfarb
stärke zu gelangen.
Andererseits läßt sich frühzeitig erkennen, welche maximale
Farbstärke mit einem vorliegenden Dispergieransatz überhaupt
möglich ist, so daß bei mißlungenen Ansätzen rechtzeitig abge
brochen werden kann.
Verschiedentliche Versuchsreihen haben gezeigt, daß das erfin
dungsgemäße Meßverfahren samt der Meßvorrichtung und der Meß
zelle für unterschiedlichste Lacksysteme geeignet ist. Selbst
bei Pigmentgehalten bis 50 Gew.-%, hoher Abrasivität oder hoher
Viskosität werden gut auswertbare Meßkurven geliefert. Insbe
sondere die große Abrasivität hochpigmentierter Lacksysteme ist
praktisch völlig ohne Belang für die Standzeit der gesamten
Vorrichtung, da die verschleißbehafteten Teile, insbesondere
bei den Dosiervorrichtungen, lediglich die Schläuche der
Schlauchpumpen sind, die relativ einfach und billig ausge
tauscht werden können.
Die durchgeführten Kontrolluntersuchungen zeigten deutlich, daß
die Anlage schnell und genau genug Veränderungen anzeigt, so
daß auch unerwartetes Verhalten des Malansatzes sicher erkannt
werden kann. In solchen Fällen kann dann rechtzeitig in den
Dispergierprozeß eingegriffen und der Ansatz gerettet werden.
Insbesondere ist hervorzuheben, daß der apparative Aufwand bei
der erfindungsgemäßen Meßvorrichtung einschließlich der erfin
dungsgemäßen Meßzelle relativ gering ist und unkompliziert.
Durch die On-line-Aufarbeitung der Meßdaten des Farbmeßsystems
stehen sehr frühzeitig wichtige Informationsdaten für die Pro
duktionsplanung fest, und die Qualität einer Charge kann noch
vor dem Endpunkt der Dispergierung bereits mit großer Sicher
heit vorausgesagt werden.
Claims (35)
1. Meßvorrichtung zur Bestimmung der Farbstärke einer Pig
mentdispersion aus einem Trägermedium und einem darin
dispergierten Pigment
mit einer ersten Dosiervorrichtung zum Bereitstellen ei ner vorgegebenen Menge der Pigmentdispersion;
mit einer zweiten Dosiervorrichtung zum Bereitstellen einer zur vorgegebenen Menge der Pigmentdispersion ein konstantes Verhältnis aufweisenden Menge eines Weißstan dards, insbesondere Weißlacks;
mit einer Mischvorrichtung zum homogenen Mischen der be reitgestellten Mengen von Pigmentdispersion und Weiß standard zu einer ausgemischten Pigmentdispersion;
mit einer probeneingangsseitig mit dem Ausgang der Mischvorrichtung verbundenen Meßzelle, die eine Proben kammer mit einer Probeneingangs- und einer Probenaus gangsöffnung zur Aufnahme der ausgemischten Pigmentdis persion mit mindestens einem Meßfenster aufweist, wobei das Meßfenster von einem Teilbereich einer Deckplatte gebildet wird, welche so gehalten ist, daß eine Relativ bewegung zwischen Probenkammer und Deckplatte ausführbar ist, dergestalt, daß ein zunächst das Meßfenster der Probenkammer bildender Teilbereich der Deckplatte einen Reinigungsabschnitt überstreicht, bevor dieser Teilbe reich erneut im Verlauf der Relativbewegung mit der Pro benkammer überlappend das Meßfenster bildet;
mit einem Farbmeßgerät zur Bestimmung der Farbstärke der ausgemischten Pigmentdispersion und zur Erzeugung eines Farbstärkensignals; und
mit einer Auswerteeinheit zur Berechnung der Farbstärke der Pigmentdispersion auf der Basis des Mischungsver hältnisses von Pigmentdispersion und Weißstandard sowie des Farbstärkensignals des Farbmeßgeräts.
mit einer ersten Dosiervorrichtung zum Bereitstellen ei ner vorgegebenen Menge der Pigmentdispersion;
mit einer zweiten Dosiervorrichtung zum Bereitstellen einer zur vorgegebenen Menge der Pigmentdispersion ein konstantes Verhältnis aufweisenden Menge eines Weißstan dards, insbesondere Weißlacks;
mit einer Mischvorrichtung zum homogenen Mischen der be reitgestellten Mengen von Pigmentdispersion und Weiß standard zu einer ausgemischten Pigmentdispersion;
mit einer probeneingangsseitig mit dem Ausgang der Mischvorrichtung verbundenen Meßzelle, die eine Proben kammer mit einer Probeneingangs- und einer Probenaus gangsöffnung zur Aufnahme der ausgemischten Pigmentdis persion mit mindestens einem Meßfenster aufweist, wobei das Meßfenster von einem Teilbereich einer Deckplatte gebildet wird, welche so gehalten ist, daß eine Relativ bewegung zwischen Probenkammer und Deckplatte ausführbar ist, dergestalt, daß ein zunächst das Meßfenster der Probenkammer bildender Teilbereich der Deckplatte einen Reinigungsabschnitt überstreicht, bevor dieser Teilbe reich erneut im Verlauf der Relativbewegung mit der Pro benkammer überlappend das Meßfenster bildet;
mit einem Farbmeßgerät zur Bestimmung der Farbstärke der ausgemischten Pigmentdispersion und zur Erzeugung eines Farbstärkensignals; und
mit einer Auswerteeinheit zur Berechnung der Farbstärke der Pigmentdispersion auf der Basis des Mischungsver hältnisses von Pigmentdispersion und Weißstandard sowie des Farbstärkensignals des Farbmeßgeräts.
2. Meßvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Dosiervorrichtung an den Materialfluß ei
nes Dispergiergerätes anschließbar ist.
3. Meßvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Mischvorrichtung einen statischen Mi
scher umfaßt.
4. Meßvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der statische Mischer als Stegmischer ausgebildet
ist.
5. Meßvorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Stegmischer mehrere, gegeneinander geneigte Ste
ge enthält, die so angeordnet sind, daß stromabwärts der
Stege gebildete Teilströme von Pigmentdispersion und
Weißstandard bzw. Vermischungen hieraus quasi miteinan
der verflochten werden.
6. Meßvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß mit dem Stegmischer im wesentlichen laminare Teil
ströme erzeugbar sind.
7. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung ein
Verzweigungsteil umfaßt, dessen erster Zweig von der er
sten Dosiervorrichtung mit Pigmentdispersion und dessen
zweiter Zweig von der zweiten Dosiervorrichtung mit
Weißstandard gespeist wird, derart, daß die Pigmentdis
persion etwa mittig in den Strom des Weißstandards ein
gespeist wird.
8. Meßvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der erste Zweig die Pigmentdispersion ungefähr im
rechten Winkel in den im zweiten Zweig strömenden Weiß
standard einspeist.
9. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Deckplatte der Meßzelle
antreibbar ist.
10. Meßvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Deckplatte um eine feststehende Drehachse an
treibbar ist.
11. Meßvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Deckplatte eine im wesentlichen kreisrunde
Scheibe ist, wobei die Drehachse durch den Mittelpunkt
der Scheibe verläuft.
12. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Probenkammer der Meßzel
le außermittig zur Deckplatte angeordnet ist.
13. Meßvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenausgangsöffnung der Probenkammer benach
bart zur Mitte der Deckplatte angeordnet ist.
14. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Reinigungsabschnitt der
Meßzelle elastische, an der der Probenkammer zugewandten
Oberfläche der Deckplatte anliegende Abstreifelemente
umfaßt.
15. Meßvorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßzelle eine Trägerplatte umfaßt, welche paral
lel und benachbart zu der das Meßfenster bildenden Deck
platte angeordnet ist und an welcher die Probenkammer
angeordnet ist.
16. Meßvorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probenkammer einstückig mit der Trägerplatte
ausgebildet ist.
17. Meßvorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Probenausgangsöffnung in eine durchge
hende Bohrung der Trägerplatte mündet.
18. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, da
durch gekennzeichnet, daß die Abstreifelemente des Rei
nigungsabschnitts von der Trägerplatte gehalten werden.
19. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18, da
durch gekennzeichnet, daß die Begrenzung der Probenkam
mer und deren Abdichtung zum Meßfenster hin mittels ela
stischer Abstreifelemente erfolgt.
20. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19, da
durch gekennzeichnet, daß die bezüglich der Relativbewe
gung von Deckplatte zu Probenkammer stromaufwärts ange
ordnete Begrenzung der Probenkammer Teil des Reinigungs
abschnittes ist.
21. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, da
durch gekennzeichnet, daß die stromabwärts liegende Be
grenzung der Probenkammer als Abstreifelement ausgebil
det und Teil des Reinigungsabschnittes ist.
22. Meßvorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet,
daß der das Meßfenster bildende Teilbereich der Deck
platte nach Überstreichen der stromabwärts liegenden Be
grenzung der Probenkammer ein weiteres Abstreifelement
des Reinigungsabschnitts überstreicht, bevor der Teilbe
reich erneut mit der Probenkammer überlappt.
23. Meßvorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 22, da
durch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Ab
streifelemente entlang von in der Mitte der Trägerplatte
beginnenden im wesentlichen spiralförmig ausgebildeten
Linien angeordnet ist.
24. Meßvorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet,
daß die spiralförmigen Linien in radialer Richtung nach
außen gesehen gegen die Drehrichtung der Rotationsbewe
gung der Deckplatte zurückgebogen sind, so daß zwei be
nachbarte Abstreifelemente einen sich zur Mitte der Trä
gerplatte hin verjüngenden Kanal bilde, welcher in die
Probenausgangsöffnung der Probenkammer mündet.
25. Meßvorrichtung nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet,
daß im Raum zwischen der Trägerplatte und der Deckplatte
auf abgestreifte Pigmentdispersionsreste in den Kanälen
eine Scherkraft ausgeübt wird, welche diese Pigmentdis
persionsreste in Richtung zum Probenausgang transpor
tiert.
26. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abstreifelemente der
Meßzelle Gummilippen mit viereckigem Querschnitt umfas
sen.
27. Meßvorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gummilippen in Führungsrinnen, zwischen Stegen
oder in Nuten der Trägerplatte angeordnet und vor
zugsweise im Klemmsitz gehalten sind.
28. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Meßvorrichtung mobil ist.
29. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein explo
sionsgeschütztes Gehäuse umfaßt, welches sämtliche Vor
richtungsteile mit Ausnahme der Auswerteeinheit aufnimmt.
30. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Dosiervorrichtungen
Schlauchpumpen sind.
31. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schlauchpumpen der er
sten und zweiten Dosiervorrichtung bis auf die Schläuche
identisch ausgebildet sind.
32. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schlauchpumpen Pumpräder
aufweisen, welche von derselben Antriebswelle synchron
angetrieben werden.
33. Meßvorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste Dosiervorrichtung
Pigmentdispersion einem Hilfskreislauf entnimmt, welcher
parallel zum eigentlichen Dispergierkreislauf geschaltet
ist.
34. Verfahren zur Bestimmung der Farbstärke einer Pigment
dispersion, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten
Schritt einem Dispergiergerät ein Anteil an Pigmentdis
persion in bestimmten Zeitabständen, gegebenenfalls kon
tinuierlich entnommen wird;
daß in einem zweiten Schritt die entnommene Pigmentdis persion mit einem Weißstandard, insbesondere einem Weiß lack, in einem konstanten Mengenverhältnis zu einer ho mogenen Ausmischung vermischt wird;
daß in einem dritten Schritt die homogene Ausmischung einer Meßzelle eines Farbmeßgerätes zur optischen Mes sung der Farbstärke zugeführt wird;
daß in einem vierten Schritt ein Ausgangssignal des Farbmeßgerätes zeitlich korrelierend mit der Entnahme des Pigmentdispersionsanteiles aus dem Dispergiergerät gespeichert wird;
daß die Schritte 1 bis 4 mehrfach ausgeführt werden und jedesmal die folgende Gleichung mit ihren Parametern fi, ki, FA und FE an die erhaltenen Meßdaten angepaßt wird:
Ft = Farbstärke zur Zeit t
FA = Farbstärke zur Zeit t = o (Anfangsfarbstärke)
FE = Farbstärke zur Zeit t = oo (Endfarbstärke)
fi = Massenanteil der Fraktion i an der Gesamtpigment masse
ki = Dispergiergeschwindigkeitskonstante der Fraktion i
n = Anzahl der Fraktionen
t = Dispergierzeit
und daß die Parameter fi, ki, FA und FE abgespeichert und bei der nächsten Berechnung als Anfangswerte einge setzt werden und zur Berechnung von Endfarbstärke und/oder erforderlicher Dispergierdauer abgespeichert und bereitgehalten werden.
daß in einem zweiten Schritt die entnommene Pigmentdis persion mit einem Weißstandard, insbesondere einem Weiß lack, in einem konstanten Mengenverhältnis zu einer ho mogenen Ausmischung vermischt wird;
daß in einem dritten Schritt die homogene Ausmischung einer Meßzelle eines Farbmeßgerätes zur optischen Mes sung der Farbstärke zugeführt wird;
daß in einem vierten Schritt ein Ausgangssignal des Farbmeßgerätes zeitlich korrelierend mit der Entnahme des Pigmentdispersionsanteiles aus dem Dispergiergerät gespeichert wird;
daß die Schritte 1 bis 4 mehrfach ausgeführt werden und jedesmal die folgende Gleichung mit ihren Parametern fi, ki, FA und FE an die erhaltenen Meßdaten angepaßt wird:
Ft = Farbstärke zur Zeit t
FA = Farbstärke zur Zeit t = o (Anfangsfarbstärke)
FE = Farbstärke zur Zeit t = oo (Endfarbstärke)
fi = Massenanteil der Fraktion i an der Gesamtpigment masse
ki = Dispergiergeschwindigkeitskonstante der Fraktion i
n = Anzahl der Fraktionen
t = Dispergierzeit
und daß die Parameter fi, ki, FA und FE abgespeichert und bei der nächsten Berechnung als Anfangswerte einge setzt werden und zur Berechnung von Endfarbstärke und/oder erforderlicher Dispergierdauer abgespeichert und bereitgehalten werden.
35. Verfahren nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß
bei der Ausführung des dritten Schrittes die Farbstärke
bei jeweils im wesentlichen gleichbleibender Probe in
drei verschiedenen Spektralbereichen gemessen wird und
der Spektralbereich, dem die größte Farbstärke zuorden
bar ist, für die Berechnung der Parameter ausgewählt
wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934333138 DE4333138C2 (de) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | Meßvorrichtung zur Bestimmung der Farbstärke von Pigmentdispersionen |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934333138 DE4333138C2 (de) | 1993-09-29 | 1993-09-29 | Meßvorrichtung zur Bestimmung der Farbstärke von Pigmentdispersionen |
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Publication Number | Publication Date |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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1993
- 1993-09-29 DE DE19934333138 patent/DE4333138C2/de not_active Expired - Fee Related
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DE4333138A1 (de) | 1995-03-30 |
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