DE2030323A1

DE2030323A1 - Absorptionsphotometer

Info

Publication number: DE2030323A1
Application number: DE19702030323
Authority: DE
Inventors: Danen Conn Wilksjun Paul A (V St A)
Original assignee: Wilks Scientific Corp , South Nor walk, Conn (V St A )
Priority date: 1969-06-24
Filing date: 1970-06-19
Publication date: 1971-01-14
Also published as: GB1294176A

Description

Anmelderin: WILKS SCIENTIFIC CORPORATION,

140 Water Street, South Norwälk, Connecticut,USA.

Absorptionsphotometer

Die Erfindung betrifft ein Äbsorptionsphotometer zur Messung der infraroten Absorption einer Probe.

Bekannte Spektralphotometer für infrarotes, ultraviolettes oder sichtbares Licht, finden seit langem für Laborzwecke und zur überwachung industrieller Verfahren Verwendung. Derartige Photometer sind jedoch normaler Weise kostspielig und verhältnismäßig unhandlich und sperrig. Viele davon sind Zweistrahlgeräte, um gewisse Effekte, wie eine atmosphärische Absorption auszuschalten. Es besteht jedoch ein Bedürfnis für kleine, kompakte, tragbare Geräte, die wie ein pH-Meter zu der zu prüfenden Probe getragen werden können. Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Äbsorptionsphotometer tragbar und möglichst leicht dadurch auszubilden, daß unter Vermeidung eines Zweistrahlsystems eine sehr kurze Luftstrecke für die Strahlung ermöglicht wird.

Diese Aufgabe wird bei einem Äbsorptionsphotometer der eingangs genannten Art durch die im Patentanspruch enthaltenen Merkmale gelöst.

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Es ist zwar bereits ein Prüfverfahren bekannt, bei dem eine abgeschwächte Totalreflexion erfolgt und das zur Messung, der Absorptionsspektren von festen Körpern, Pasten und Materialien dient, die normaler Weise bei den ausgewählten Wellenlängen durchlässig sind. Dieses Verfahren wurde jedoch hauptsächlich als Hilfsmittel bei üblichen Spektralphotometern verwandt/ wobei die übliche Probeküvette durch eine prismenförmige Probenküvette mit einer Zwischenfläche ersetzt wurde. Der Lichtstrahl wurde auf die Zwischenfläche unter einem Winkel gerichtet, der größer als der kritische Winkel ist. Die Absorption an der Zwischenfläche wird dabei durch das Spektralphotometer in der üblichen Weise gemessen.

Das bevorzugte Ausführungsbeispiel eines tragbaren Absorptionsphotometers gemäß der Erfindung, dient zur Messung der infraroten Absorption einer Probe. Von dem Gehäuse erstreckt sich eine längliche Vergleichsküvet£e mit einem für infrarotes Licht durchlässigen Material, welches einen höheren Brechungsindex als die zu messende Probe hat. Die Vergleichsküvette wird in die Probe eingesetzt und mit Hilfe einer infraroten Strahlungsquelle und eines rotierenden Filters wird ein monochromatischer Lichtstrahl auf das Ende der Vergleichsküvette gerichtet. An der Zwischenflache zwischen der Küvette und der Probe treten mehrfache innere Reflexionen auf und der Strahl tritt aus demselben Ende der Küvette aus, in welches er eingetreten ist. An diesem Ende ist eine Nachweiseinrichtung angeordnet, deren Ausgangssignal verstärkt und einem Meßgerät zugeführt wird, um die Größe der Absorption anzuzeigen, die an der Zwischenflache zwischen der Küvette und der Probe auftrat. .

Gemäß der Erfindung hat deshalb ein tragbares Absorptionsphotometer ein Gehäuse und einen länglichen Vergleichskörper, welcher einen höheren Brechungsindex als die zu prüfende Probe hat, und der sich von dem Gehäuse erstreckt. Der Vergleichskörper bildet eine Eintrittsfläche und eine Austrittsfläche

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für die Strahlung. In dem Gehäuse ist eine Einrichtung vorgesehen, um auf die Eintrittsfläche einen Lichtstrahl zu richten, der eine vorherbestimmte Wellenlänge hat und unter einem Einfallwinkel auf die Zwischenfläche zwischen der Seite des Vergleichskörpers und der Probe auftrifft, welcher größer als der kritische Winkel ist, damit mehrfache innere Reflexionen in dem Vergleichskorper auftreten. Das Gehäuse trägt eine Meßeinrichtung zur Anzeige der^Üustrittsfläche verlassenden Strahlungsintensität.

Anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden.Es zeigen:

Fig. 1 eine teilweise im Schnitt dargestellte Seitenansicht eines Absorptionsphotometers gemäß der Erfindung;

Fig;. 2 eine Schnittansicht entlang der Linie 2-2 in Fig. 1;

Fig. 3 eine vergrößerte Draufsicht auf den Vergleichskorper in Fig. Ij

Fig. 4 eine schematische Darstellung eines abgewandelten Ausführungsbeispiels der Erfindung;

Fig..5 eine schematische Darstellung eines weiteren abgewandelten Ausführungsbeispiels der Erfindung.

Das in Fig. 1 dargestellte Absorptionsphotometer hat ein ■ Gehäuse 10 mit einem Handgriff 12 und einem Vergleichskorper 14, der sich von dem Gehäuse erstreckt. Der Vergleichskorper ist in eine Probenflüssigkeit S in einem Behälter B eingesetzt. Das Material des Vergleichskörpers muß eine gute Durchlässigkeit für die zu benutzenden Wellenlängen haben und sollte einen verhältnismäßig großen Brechungsindex im Vergleich zu der Probenflüssigkeit S besitzen. Germanium ist beispielsweise ein geeignetes Material zur Messung infraroter Absorption in dem Bereich von 2-15 Micron.

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Der Einfallswinkel des Lichtstrahls gegen die Zwischenflache, welche durch die Seiten des Vergleichskörpers 14 und der Probenflüssigkeit S gebildet wird/ muß, größer als der ■ kritische Winkel sein. Wenn ein Vergleichskörper aus Germanium zur Messung der Absorption von organischen Flüssigkeitsproben mit einer Wellenlänge zwischen 2 und 15 Microns Verwendung findet/.beträgt dieser Winkel etwa 45°.

Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel enthält einen Vergleichskörper aus Germanium, welcher einen rechteckigen Querschnitt hat und am oberen Ende mit einem Scheitelwinkel von 90 dachförmig abgeschrägt ist/ um eine Eintrittsfläche 16 und eine Austrittsfläche 18 für den Strahl zu bilden. In der Nähe der Eintrittsfläche 16 ist ein Lichtspalt 20 vorgesehen, welcher durch ein mechanisches Gestänge 22 von der Außenseite des Gehäuses her durch einen Drehknopf 24 einstellbar ist. Der Drehknopf 24 ist koaxial mit einem Wählknopf 26 für die Wellenlänge angeordnet, welcher an einer Welle 28 befestigt ist, die einen kreisförmigen, veränderlichen Interferenzfilter trägt. Dae Filter 30 ist an sich bekannt und hat eine Stützscheibe 32 mit unterschiedlichen FilterSegmenten 34a,b und c. Das Filter ist derart ausgerichtet, daß die Filtersegmente 34 wahlweise vor der Öffnung des Spalts 20 angeordnet werden. Direkt hinter dem Interferenzfilter ist eine Strahlungsquelle 36 und ein Reflektor 38 zur Abbildung der Strahlungsquelle auf dem Spalt angeordnet. Die Strahlungsquelle kann eine an sich beliebige Strahlungsquelle sein, welche die gewünschten Wellenlängen . erzeugt. Beispielsweise im Infrarotbereich kann ein Chrom-Nickel-Draht oder ein keramischer Stift Verwendung finden. Die Erregung erfolgt über eine elektrische Verbindung 40 von einer äußeren Spannungsquelle über ein mit dem Gehäuse verbundenes Kabel 42.

Direkt gegen die Austrittsfläche 18 des Vergleichskörpers 14 ist eine Nachweiseinrichtung 44 gerichtet,, die für die

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■■nachzuweisenden Wellenlängen, empfindlich-ist. Das Ausgangssignal der Nachweiseinrichtung wird in einem Verstärker 46 verstärkt/ dessen Spannungsversorgung ebenfalls durch das ■ Kabel 42 über die Leiter 47 erfolgt. Das verstärkte Ausgangssignal des Verstärkers 46 wird einem Meßgerät 48 zugeführt und kann gewünschten Falls zu einem nichtdargestellten Anschluß für ein Registriergerät weitergeleitet werden.

Beim Betrieb wird der Knopf 26 zuerst gedreht/ um das Filter 30 mit einem der betreffenden Wellenlänge entsprechenden Segment 34 vor den Spalt 20 zu bringen. Dann wird der Knopf 24 gedreht, um den Spalt 20 einzustellen, bis das Meßgerät 48 einen vollen Ausschlag zeigt. Der Vergleichskörper 14 wird dann in die Flüssigkeitsprobe S eingesetzt und der Knopf 26 wird eingestellt, bis das Filtersegment 34 auf die Absorptionsbande zentriert ist. Dann wird der Vergleichskörper entfernt und gewaschen, wonach eine Nachjustierung erfolgt, bis das Meßgerät wieder einen Ausschlag von 100% zeigt. Der Vergleichskörper 14 wird dann wieder in die Flüssigkeitsprobe S eingesetzt und die Durchlässigkeit wird direkt von dem Meßgerät 48 abgelesen. Da der Lichtstrahl auf die Zwischenfläche unter einem Winkel aüftrifft, der größer als der kritische Winkel ist, erfolgt eine mehrfache Reflexion entlang der Länge des Vergleichskörpers. Bei jeder Reflexion tritt eine Absorption auf, die durch ein . hinreichend· empfindliches Meßgerät gemessen werden kann.

Ein derartiges Absorptionsphotometer erfüllt deshalb die eingangs gestellten Anforderungen. Es hat ein geringes Gewicht, ist einfach ausgebildet und kann in der Hand gehalten werden. Die Anordnung der Nachweiseinrichtung 44 direkt auf den Vergleichskörper 14 und der geringe Abstand zwischen der Lichtquelle 36 und der Eintrittsfläche 16 verringern die Länge des Strahlengangs in der Luft auf ein Minimum. Auf diese Weise ist es möglich> einen zweiten Strahlengang zu vermeiden und die genannten Vorteile zu erzielen.

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Fig. 4 zeigt ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel, das besonders vorteilhaft zur Messung des Absorptionsspektrums fester Proben ist. Gleiche Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 bezeichnet. Der Vergleichskörper hat ebenfalls einen rechteckigen Querschnitt und ist horizontal in einer öffnung eines Gehäuses 52 angeordnet, so daß seine" Unterseite 54 eben auf der Probe S' aufliegt. Eine unter 45° geneigte Eintrittsfläche 56 ist an einem Ende des Vergleichskörpers 50 ausgebildet, während an dessem anderen Ende eine unter 45° geneigte Austrittsfläche 58 ausgebildet ist. Die Lichtquelle 36, deren Reflektor 38, das Filter 30 und Spalt 20 sind wie bei dem Ausführungsbeispiel in Fig. I ausgebildet, ebenso die Nachweiseinrichtung 44, der Verstärker 46 und das Meßgerät 48. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist zu beachten, daß der Lichtstrahl nur einmal den Vergleichskörper 50 durchsetzt und daß die Absorption entlang der Trennfläche zwischen der Unterseite 54 und der Probe S' auftritt.

Fig. 5 zeigt ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel, bei welchem im Gegensatz zu Fig. 1 ein Wechselspannungssystem anstelle eines Gleichspannungssystems vorgesehen ist, um eine Reihe von Wellenlängen abzutasten,damit ein vollständigeres Spektrum erhalten wird. Zu diesem Zweck wird das Filterrad über ein geeignetes Gestänge durch einen Motor 60 angetrieben, welcher die verschiedenen Wellenlängen abtastet und auch ein Registriergerät 62 betätigt. Die durch den Spalt 20 hindurchtretende Strahlung tritt auch durch einen rotierenden Zerhacker hindurch, der im wesentlichen in üblicher Weise ausgebildet ist und durch den Motor 66 betätigt wird. Das Ausgangssignal der Nachweiseinrichtung 44 wird durch einen Verstärker 46 verstärkt,, dessen Ausgangssignal dem Registriergerät 62 zugeführt wird. In dieser Weise können die Vorteile des beschriebenen iSbsörptionsphotometers auch bei Systemen mit einem Zerhacker öder Lach:*', echeibenunterbrecher erzielt werden.

00 988 3/1901 -Patentansprüche-

Claims

P AT E N T AN S P RÜ C HE

1J Tragbares Absorptionsphotometer, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t , daß sich von seinem Gehäuse ein länglicher Vergleichskörper (14) mit höherem Brechungsindex als die Probe erstreckt, welcher Vergleichskörper eine Eintrittsfläche {16) und eine Austrittsfläche (18) hat/ daß in dem Gehäuse eine Einrichtung vorgesehen ist, um auf die Eintrittsfläche einen Lichtstrahl zu richten/ der Licht einer vorherbestimmten Wellenlänge enthält und unter einem Winkel · auf die Zwischenfläche auffällt/ welche durch die Seite des Vergleichskörpers und die Probe gebildet wird/ der größer als der kritische Winkel ist, um mehrfache innere Reflexionen in dem Vergleichskörper zu erzielen, und daß eine Anzeigeeinrichtung (48) an dem Gehäuse angeordnet ist, welche die Intensität des aus der Austrittsfläche austretenden Lichts anzeigt. ·
2. Absorptionsphotometer nach Anspruch 1, da d ure h ge ken η ze ic h η et, daß in dem Gehäuse eine Strahlungsquelle in Verbindung mit einem einstellbaren Filter angeordnet ist.
3. Absorptionsphotometer nach Anspruch 2, da d u r c h

ge kenn ze ich η e t , daß im Strahlengang der Lichtquelle ein Lichtspalt angeordnet ist.
4. Absorptionsphotometer nach Anspruch 1, d a du rc h g e k e η η ζ e i c h η et ,daß die Anzeigeeinrichtung einen Strahlungsdetektor enthält, der an der Austrittsfläche angeordnet ist.
5. AbsorptionsphotoDieter nach Anspruch 1/ dad u r c h

g e k e η η ze ich η β t , daß das eine Ende des Vergleichskörpers in dem Gehäuse und das andere Ende außerhalb des Gehäuses angeordnet ist-^und daß die. Eintrittsfläche und die

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Austrittsfläche beide an dem einen Ende vorgesehen sind.
6. Absorptionsphotometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Anzeigeeinrichtung einen Strahlungsdetektor enthält, der an der Austrittsfläche angeordnet ist. ,
7. Absorptionsphotometer nach Anspruch I₇ d a d u r c h gekennzeichnet , daß die Eintrittsfläche und die Austrittsfläche an gegenüberliegenden Enden des Vergleichskörpers vorgesehen sind/ und daß eine Seitenfläche des Vergleichskörpers an der Probe anliegt.
8. Absorptionsphotometer nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Anzeigeeinrichtung einen Strahlungsdetektor enthält, der an der Austrittsfläche angeordnet ist.
9. Absorptionsphotometer nach Anspruch 1, d a d ü r c h gekennzeichnet , daß im Strahlengang der Lichtquelle ein Unterbrecher (64) angeordnet ist.
10. Absorptionsphotometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine Einrichtung zur Änderung der ausgewählten Wellenlänge vorgesehen ist, und daß die Anzeigeeinrichtiing ein Registriergerät enthält, welches sowohl auf die Intensität" als auf die Wellenlänge des Lichts anspricht,

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