DE1262034B - Streulichtmessgeraet fuer Zweistrahl-Spektralphotometer - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

GOIj

Deutsche KL: 42 h -17/02

Nummer: 1262 034

Aktenzeichen: B 76440IX a/42 h

Anmeldetag: 21. April 1964

Auslegetag: 29. Februar 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Streulichmeßgerät für Zweistrahl-Spektralphotometer zur photoelektrischen Messung der Lichtstreuung in einer zu untersuchenden Substanz, bei dem ein um die Probenzelle schwenkbares optisches Element den von ihm empfangenen Streulichtanteil eines auf die Probenzelle gerichteten Meßstrahlbündels einem photoelektrischen Detektor zuführt, der in abwechselndem Rhythmus auch Empfänger eines von der gemeinsamen Lichtquelle abgeleiteten ungestreuten Vergleichstrahlbündels ist.

Bei einem bekannten solchen Streulichtmeßgerät dient als Vergleichstrahlbündel der die Probenzelle ungestreut durchsetzende Anteil des Meßstrahlbündels, so daß nicht nur das Streulichtbündel, sondern auch das Vergleichstrahlbündel durch die Probe beeinflußt werden. Das bekannte Streulichtmeßgerät ist allerdings noch als vorteilhaft gegenüber einem anderen bekannten Streulichtmeßgerät anzusehen, bei dem ebenfalls als Vergleichsstrahlbündel ein die Probenzelle ungestreut durchsetzender Anteil des Meßstrahlbündels dient, zur Messung dieses Anteils jedoch noch ein zweiter photoelektrischer Detektor vorgesehen ist, so daß Eichungs- und Stabilitätsschwierigkeiten auftreten können. Beim letztgenannten Streulichtmeßgerät ist es bekannt, den photoelektrischen Detektor, der zum Messen des Streulichtanteils des Meßstrahlbündels bestimmt ist, zusammen mit seiner Eingangsblende um die Probenzelle schwenkbar anzuordnen.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, unter Verwendung nur einer Photozelle einen großen Winkelbereich des Streulichtes zu erfassen und dabei das Vergleichstrahlbündel durch die Probe unbeeinflußt zu lassen.

Zum Lösen dieser Aufgabe ist nach der Erfindung vorgesehen, daß der photoelektrische Detektor zusammen mit seinem zugehörigen, den jeweiligen Streulichtanteil empfangenden optischen Element in an sich bekannter Weise um die Probenzelle schwenkbar ist und daß das Vergleichstrahlbündel durch ein erstes optisches Spiegelsystem in die Schwenkachse des Detektors umgelenkt wird und auf ein in der Schwenkachse angeordnetes und bei Schwenken des Detektors um den gleichen Winkel mitgedrehtes Spiegelelement trifft, das das Vergleichstrahlbündel über ein zusammen mit dem Detektor schwenkbares zweites optisches Spiegelsystem unter Umgehung der Probenzelle in den Detektor lenkt.

Bei dem Sreulichtmeßgerät gemäß der Erfindung kann der das Streulicht messende Detektor trotz seiner Verschwenkbarkeit zugleich auch noch zu der

Streulichtmeßgerät

für Zweistrahl-Spektralphotometer

Anmelder:

Beckman Instruments, Inc.,

Fullerton, Calif. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,

8000 München-Solln, Franz-Hals-Str. 21

Als Erfinder benannt:
Willard Horatio Beattie,
Long Beach, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 29. April 1963 (276 450)

den Bezugspunkt für die Messung schaffenden Aufnahme des ungestreuten, von der Probe nicht beeinflußten Vergleichsstrahlbündels benutzt werden, in dem das Vergleichsstrahlbündel über die Schwenkachse des Detektors in Richtung zu diesem eingespiegelt wird, so daß der Übergang von dem stationären in den beweglichen Teil ermöglicht wird.

Eine räumlich kompakte und aufgliederungsmäßig günstige Gestaltung des Streulichtmeßgerätes gemäß der Erfindung erhält man, wenn das Streulichtauffangspiegelelement, der Detektor und ein zweites Spiegelelement des zweiten Spiegelsystems auf einer Seite sowie ein erstes Spiegelelement des zweiten Spiegelsystems und des in der Schwenkachse drehbar angeordneten Spiegelelements auf der anderen Seite einer Drehscheibe mit dieser drehfest verbunden sind, und daß die Drehscheibe um die auf derselben Seite wie der Detektor angeordnete Probenzelle drehbar ist.

Bei der letztgenannten vorzugsweisen Anordnung ist es möglich, daß der optische Weg zwischen dem ersten und dem zweiten Spiegelelement des zweiten optischen Systems am Außenrand der Drehscheibe vorbeigeführt wird. Aus Montagegründen wird jedoch vorgezogen, daß der optische Weg zwischen dem ersten und dem zweiten Spiegelelement des zweiten optischen Systems einen Schlitz in der Drehscheibe durchsetzt.

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Die Erfindung wird im folgenden an Hand einer schematischen Zeichnung näher erläutert, welche eine schematische Darstellung eines Streulichtmeßgerätes gemäß der Erfindung zeigt.

Die Zeichnung zeigt das durch gestrichelte Umrahmung hervorgehobene Streulichtmeßgerät in Verbindung mit einem Spektralphotometer. Das Gerät besteht aus einer Strahlungsquelle 11, einem beispielsweise mit 100 Hz betriebenen Modulator oder Strahlunterbrecher 12 und einem Spiegel 13, der das modulierte Strahlenbündel durch den Eintrittsspalt eines Monochromators 14 richtet. Das aus dem Monochromator austretende Meßstrahlbündel wird auf einen rotierenden halbdurchlässigen Spiegel 16 gerichtet, der einen Anteil des Meßstrahlbündels auf die Probenzelle 17 und einen anderen Anteil des Meßstrahlbündels als Vergleichsstrahlbündel unmittelbar zum Detektor 18 leitet. Gewünschtenfalls kann man optische Einrichtungen für die Parallelisierung der Meßstrahlung vorsehen.

Der Detektor 18, drei Spiegel 20, 21 und 22 und ein Streuungsreflektor 23 sind auf einer Drehscheibe · 24 montiert, die entweder von Hand oder durch einen Detektorablenkmotor 26 über ein Zahngetriebe 27 gedreht werden kann. Die Probenzelle 17 ist gleichachsig mit der Drehscheibe gelagert, jedoch nicht an dieser befestigt, sondern feststehend angeordnet. Der Reflektor 23 ist direkt unter der Scheibenmitte angeordnet und an der Scheibe befestigt, so daß er sich zusammen mit dieser dreht. Die elektrischen Ausgangssignale des Detektors 18 gelangen über einen als Dämpfungsglied dienenden Spannungsteiler 28 ■ und einen Kommutator 29 zu einem Verstärker 30. Der Ausgang des Verstärkers ist an einen Kommutator 32 angeschlossen, der durch einen Motor 33 angetrieben wird, der zugleich auch den halbdurchlässigen Spiegel 16 und den Kommutator 29 synchron mit dem Kommutator 32 antreibt. Der Ausgang des Verstärkers 30 wird abwechselnd auf einen Streulichtdemodulator 34 und einen Vergleichstrahldemodulator 35 geschaltet. Der Ausgang des Vergleichstrahldemodulators 35 ist über ein Anzeigemeßgerät 39 und ein Potentiometer 40 mit einem Punkt festen Potentials oder dem Schaltungsnullpunkt verbunden.

Der Ausgang des Streulichtdemodulators 34 liegt über ein Potentiometer 41 und den Schleifer eines Potentiometers 42 am Schaltungsnullpunkt. Die Schleifer der Potentiometer 40 und 41 sind mit den Eingängen eines Differentialverstärkers 43 verbunden, dessen Ausgang einen Registrierfederantriebsmotor 45 speist. Der Motor 45 treibt die Registrierfeder irgendeines geeigneten Meßschreibers an und ist außerdem an den Schleifer des Potentiometers 40 angeschlossen, so daß sich ein Rückkopplungsweg nach dem Differentialverstärker 43 ergibt. Wenn der bisher beschriebene Teil des Instruments im Zweistrahlbetrieb arbeitet, liefert der Meßschreiber eine Aufzeichnung des Verhältnisses der Streulichtintensität zur Vergleichslichtintensität, und zwar je nach der Betriebsweise der verschiedenen anderen Bestandteile des Systems als Funktion entweder der Zeit oder des Winkels oder der Wellenlänge.

Die Rotation des halbdurchlässigen Spiegels 16 erfolgt synchron mit der Umschaltung der Kommutatoren 29 und 32. Im Vergleichsstrahlengang befinden sich Spiegel 50 und 51 sowie der Streureflektor 23 und die Spiegel 22 und 21. Der im Vergleichsstrahlengang des üblichen Spektralphotometers liegende Spiegel 50 reflektiert das einfallende Strahlenbündel auf den unmittelbar unterhalb des Streuungsreflektors 23 angeordneten Spiegel 51, d. h. entlang der Achse der Drehscheibe 24. Der Vergleichsstrahl wird vom Spiegel 51 auf den Reflektor 23 reflektiert, der den mittleren Bereich des Strahlenbündels durch die Öffnung 52 in der Drehscheibe 24 über die Spiegel 22 und 21 auf den Detektor 18 reflektiert.

Das aus dem Austrittsspalt des Monochromators austretende Meßstrahlbündel wird alternativ vom rotierenden Spiegel 16 als Vergleichsstrahlbündel reflektiert, das durch die Spiegel 54, 55 und 56 auf das Eintrittsfenster der zur Lichtstreuung dienenden Probenzelle 17 reflektiert wird. Die Spiegel 54 bis 56 sind jeweils feststehend angeordnet, und der Meßstrahlengang durchsetzt die Drehscheibe 24 durch den langgestreckten Spalt 57, so daß die Scheibe sich drehen kann, ohne den Erregerstrahlengang zu sperren. Da das Eintrittsfenster und das Austrittsfenster der Zelle 17 eben ist, ist der die Zelle durchsetzende Strahl in seinen Abmessungen konstant. Der die Zelle ungestreut durchsetzende Strahlenanteil, der bei der Streulichtmessung gemäß der Erfindung ungenutzt bleibt, wird in einem schwarzen Kasten 58 absorbiert. Das Streulichtbündel wird durch den Spiegel 20 auf den Detektor 18 reflektiert. Bei der gezeigten Ausbildungsform kann der Winkelt des Streulichtbündels in bezug auf den Durchgangsstrahlengang den Bereich von ungefähr 0° bis 158^P umfassen, wobei eine Begrenzung lediglich durch die räumliche Ausbildung der Probe oder der Probenzelle gegeben ist. Der Empfangswinkel des Streulichtbündels im Photoelektronenvervielfacher kann durch geeignete Öffnungen und Linsen begrenzt werden, so daß man ein hohes winkelmäßiges Auflösungsverhältnis erhält.

Wie durch die gestrichelten Linien angedeutet, kann das Streulichtmeßgerät gemäß der Erfindung ohne weiteres als Zusatzgerät für übliche Spektralphotometer ausgebildet sein. Das Zusatzgerät kann mit einer Umhüllung oder einem Gehäuse versehen sein, an dem die verschiedenen Teile montiert sind und das aus einem die Drehscheibe, die Zelle und einen Teil der Spiegel aufnehmenden großen Abteil 61 und einem in das Zellenfach des üblichen Spektralphotometers passenden vorstehenden Teil 62 besteht.

Auf diese Weise erhält man für Fälle, wo Streulichtmessungen und spektralphotometrische Trübmessungen gemeinsam vorgenommen werden müssen, ein einzelnes Instrument, das diese Messungen durchführen kann, so daß Fehler, die sich infolge der Wellenlängeneichung und des Wellenlängenauflösungsvermögens bei zwei getrennten Instrumenten ergeben, ausgeschaltet werden.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Streulichtmeßgerät für Zweistrahl-Spektralphotometer zur photoelektrischen Messung der Lichtstreuung in einer zu untersuchenden Substanz, bei dem ein um die Probenzelle schwenkbares optisches Element den von ihm empfangenen Streulichtanteil eines auf die Probenzelle gerichteten Meßstrahlbündels einem photoelek-

irischen Detektor zuführt, der in abwechselndem Rhythmus auch Empfänger eines von der gemeinsamen Lichtquelle abgeleiteten ungestreuten Vergleichsstrahlbündels ist, dadurch gekennzeichnet, daß der photoelektrische Detektor (18) zusammen mit seinem zugehörigen, den jeweiligen Streulichtanteil empfangenden optischen Element (20) in an sich bekannter Weise um die Probenzelle (17) schwenkbar ist und daß das Vergleichsstrahlbündel durch ein erstes optisches Spiegelsystem (50, 51) in die Schwenkachse des Detektors (18) umgelenkt wird und auf ein in der Schwenkachse angeordnetes und bei Schwenken des Detektors (18) um den gleichen Winkel mitgedrehtes Spiegelelement (23) trifft, das das Vergleichsstrahlbündel über ein zusammen mit dem Detektor (18) schwenkbares zweites optisches Spiegelsystem (22, 23) unter Umgehung der Probenzelle (17) in den Detektor lenkt. ao

2. Streulichtmeßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Streulichtauffangspiegelelement (20), der Detektor (18) und ein zweites Spiegelelement (21) des zweiten Spiegelsystems (22, 21) auf einer Seite sowie ein erstes Spiegelelement (22) des zweiten Spiegelsystems und des in der Schwenkachse drehbar angeordneten Spiegelelements (23) auf der anderen Seite einer Drehscheibe (24) mit dieser drehfest verbunden sind und daß die Drehscheibe um die auf derselben Seite wie der Detektor (18) angeordnete Probenzelle (17) drehbar ist.

3. Streulichtmeßgerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der optische Weg zwischen dem ersten (22) und dem zweiten (21) Spiegelelement des zweiten optischen Systems (22, 21) einen Schlitz in der Drehscheibe (24) durchsetzt (52).

4. Streulichtmeßgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Phase des Empfangsrhythmus des Detektors (18), in der dieser das Vergleichsstrahlenbündel empfängt, das elektrische Ausgangssignal des Detektors über einen in dessen elektrischem Ausgangssignalweg (18, 29, 30) im Empfangsrhythmus abwechselnd (29) einbezogenen und ausgelassenen Signalabschwächer (28) geleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Rev. Scient. Instr., 23 (1952), S. 99;
J. Chemie. Phys., 16 (1948), S. 1099.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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