DE4220563A1 - Kautschukmischungen enthaltend Polybutadien-Gel - Google Patents

Kautschukmischungen enthaltend Polybutadien-Gel

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Description

Die Erfindung betrifft Mischungen aus C=C-Doppelbin­ dungen enthaltenden Kautschuken und Polybutadien-Gel (BR-Gele) sowie daraus hergestellte Vulkanisate. Die Vulkanisate zeigen eine günstige Kombination der Eigen­ schaften Hystereseverlust und Abriebbeständigkeit.
Unter Hystereseverlust versteht man in der Kautschuk­ technologie die Energiemenge, die bei dynamischer Beanspruchung des Elastomeren irreversibel in Wärme umgewandelt wird. Als Meßgröße für Hystereseverluste dient der tan δ der als Verhältnis von Verlustmodul zu Speichermodul definiert ist; vgl. z. B. auch DIN 53 513, DIN 53 535. Erniedrigung des tan δ im anwendungs­ technisch wichtigen Temperatur/Frequenz- bzw. Ampli­ tuden-Bereich führt z. B. zu vermindertem Hitzeaufbau ("heat built-up") im Elastomeren. Reifenlaufflächen aus Kautschukvulkanisat mit vermindertem Hystereseverlust zeichnen sich durch reduzierten Rollwiderstand und infolgedessen durch geringeren Treibstoffverbrauch der damit ausgestatteten Fahrzeuge aus. Die Abriebbestän­ digkeit ist ein Maß für die Nutzungsdauer einer Reifen­ lauffläche.
Trotz der Vielfalt verfügbarer Kautschuktypen hat sich für die Herstellung von Fahrzeugreifen die Aufmerksam­ keit der Fachwelt vor allem auf Naturkautschuk (NR), cis-Polybutadien (BR) und Styrol/Butadien-Copolymerisate (SBR) gerichtet. Diese Kautschuke oder ihre Mischungen werden bei der Reifenherstellung weltweit verwendet.
In der Literatur sind zahlreiche Versuche bekannt, den Rollwiderstand der Reifenlauffläche zu reduzieren. Ein Weg, der beschrieben wurde, sind Mischungen aus C=C- Doppelbindungen enthaltenen Kautschuken und Schwefel­ modifiziertem Polychloropren-Gel (EP 405 216). Nach­ teile bei der Verwendung von CR-Gel ergeben sich jedoch aus dem Kautschukpreis und den beim Recycling-Prozeß von Altreifen zu erwartenden ökologischen Problemen wegen der chlorhaltigen Komponente.
Aufgabe der Erfindung war es, Kautschuk-Mischungen zur Verfügung zu stellen, die sich zu Vulkanisaten mit einer verbesserten Kombination von
  • 1. geringem Rollwiderstand - ausgedrückt als möglichst niedriger Hystereseverlust (tan δ) - und
  • 2. geringem Abrieb
verarbeiten lassen und die o.g. Nachteile der Verwendung von CR-Gel vermeiden.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Kautschuk- Mischungen mit einem Gehalt an Polybutadien-Gel diese Anforderungen erfüllen.
Gegenstand der Erfindung sind daher Mischungen aus
  • A) Polybutadien-Gel und
  • B) anderen C=C-Doppelbindungen enthaltenden Kautschu­ ken,
wobei, bezogen auf die Summe A) + B), die Menge an Poly­ butadien-Gel A) 1 bis 70, vorzugsweise 3 bis 50 Gew.-%, beträgt.
Der Quellungsindex (Qi) geeigneter Polybutadien-Gele A, im folgenden BR-Gel A genannt, beträgt in Toluol 1 bis 90, vorzugsweise 1 bis 50, und wird aus dem Gehalt des im Gel (bei einer Zentrifugation mit 500 000 m/sec2) verbleibenden Toluols (mT) und dem Trockengewicht des Gels (mGel) berechnet:
Hierzu werden 150 mg des BR-Gels A in 20 ml Toluol 16 Stunden stehen gelassen und danach 2 Stunden geschüt­ telt. Das Gel wird abzentrifugiert und feucht gewogen, bei 70°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewo­ gen.
Die Herstellung von Polybutadien-Gel A erfolgt durch Emulsionspolymerisation (s. z. B. M. Morton, P.P. Salatiello, H. Landfield, J. Polym. Sci. 8,2 (1952) 215-22; P.A. Weerts, J.L.M. van der Loos, A.L. German, Makromol. Chem. 190 (1989) 777-788).
Die Größe der Latexteilchen (DVN-Wert nach DIN 53 206) beträgt vorzugsweise 30 bis 500 nm.
Dabei kann die Vernetzung zum Gel sowohl während, als auch nach erfolgter Polymerisation durchgeführt werden. Die Vernetzung muß keineswegs vollständig sein, auch geringe (z. B. 20 Gew.-%) aus der Art der Herstellung resultierende lösliche BR-Anteile sind erlaubt.
Die Vernetzung während der Polymerisation kann durch Polymerisation bis zu hohen Umsätzen oder - bei Mono­ merzulaufverfahren - durch Polymerisation bei hohen internen Umsätzen erfolgen. Die Vernetzung des Polybu­ tadiens kann auch durch Copolymerisation vernetzend wirkender multifunktioneller Verbindungen erreicht wer­ den. Bevorzugte vernetzend wirkende multifunktionelle Comonomere sind Verbindungen mit mindestens 2, vorzugs­ weise 2 oder 3, copolymerisierbaren C=C-Doppelbindungen, wie z. B. Diisopropenylbenzol, Divinylbenzol, Divinyl­ ether, Divinylsulfon, Diallylphthalat, Triallylcyanurat, Triallylisocyanurat, 1,2-Polybutadien, N,N′-m-Phenylen­ dimaleinimid, Triallyltrimellitat sowie die Acrylate und Methacrylate von mehrwertigen, vorzugsweise zwei- bis vierwertigen, C2-C10-Alkoholen, wie z. B. von Ethylen­ glykol, Propandiol-1,2, Propandiol-1,3, Butandiol-1,4, Hexandiol-1,6, Polyethylenglykol mit 2 bis 20, vorzugs­ weise 2 bis 4, Oxyethyleneinheiten, Trimethylolethan und -propan, Tetramethylolmethan.
Auch die Herstellung durch Polymerisation in Abwesenheit von Reglern ist möglich.
Die Vernetzung nach erfolgter Polymerisation, kann bei­ spielsweise in der Latexstufe (in Abwesenheit von nicht umgesetztem Monomer) mit organischen Peroxiden unter er­ höhtem Druck und bei Temperaturen von 140 bis 170°C durchgeführt werden (Houben-Weyl, Methoden der organi­ schen Chemie, 4. Aufl., Bd. 1412, S. 848, Eugen Müller (Hrsg.), G. Thieme-Verlag, Stuttgart, 1963).
Bevorzugte Kautschuke B) enthalten C=C-Doppelbindungen entsprechend Iodzahlen von mindestens 2, vorzugsweise 5 bis 470. Die Bestimmung der Iodzahlen erfolgt im allgemeinen durch Addition von Iodchlorid in Essigsäure nach Wÿs, DIN 53 241, Teil 1. Die Iodzahl definiert die Iodmenge in Gramm, die von 100 g Substanz chemisch ge­ bunden wird.
Die Kautschuke B) umfassen u. a. EPDM, Butylkautschuk, Nitrilkautschuk, hydrierten Nitrilkautschuk, Natur­ kautschuk, Polyisopren, Polybutadien und Styrol/Buta­ dien-Copolymerisate (SBR) sowie Gemische derselben.
Die Kautschuke B) besitzen in der Regel Mooney-Viskosi­ täten (DIN 53 523) von 10 bis 150, vorzugsweise von 25 bis 80 (ML 1+4)/100°C.
Der Ausdruck "EPDM" steht für Ethylen/Propylen/Dien-Ter­ polymerisate. EPDMs umfassen Kautschuke, in denen das Gewichtsverhältnis von Ethylen- zu Propylenresten im Be­ reich von 40 : 60 bis 65 : 35 liegt und die 1 bis 20 C=C- Doppelbindungen/1000 C-Atome aufweisen können. Als ge­ eignete Dien-Monomere im EPDM seien beispielsweise ge­ nannt: konjugierte Diene, z. B. Isopren und Budadien-1,3, und nichtkonjugierte Diene mit 5 bis 25 C-Atomen, z. B. 1,4-Pentadien, 1,4-Hexadien, 1,5-Hexadien, 2,5-Dimethyl- 1,5-hexadien und 1,4-Octadien; cyclische Diene, z. B. Cy­ clopentadien, Cyclohexadien, Cyclooctadien und Dicyclo­ pentadien; Alkyliden- und Alkenylnorbornene, z. B. 5- Ethyliden-2-norbornen, 5-Butyliden-2-norbornen, 2-Meth­ allyl-5-norbornen, 2-Isopropenyl-5-norbornen und Tri­ cyclo-diene.
Bevorzugt sind die nichtkonjugierten Diene Hexadien-1,5, Ethyliden-norbornen und Dicyclopentadien. Der Diengehalt im EPDM beträgt vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf EPDM.
Derartige EPDM-Kautschuke sind z. B. in der DE-OS 28 08 709 beschrieben.
Der Begriff "Butylkautschuk" im Sinne der Erfindung um­ faßt Isobuten-Copolymerisate aus 95 bis 99,5, vorzugs­ weise 97,5 bis 99,5, Gew.-% Isobuten und 0,5 bis 5, vor­ zugsweise 0,5 bis 2,5, Gew.-% copolymerisierbarem Dien, wie z. B. Butadien, Dimethylbutadien, Pentadien-1,3, ins­ besondere Isopren. Butylkautschuk wird in großtechni­ schem Maßstab fast ausschließlich als Isobuten-Isopren- Copolymerisat durch kationische Lösungspolymerisation bei niedriger Temperatur hergestellt; vgl. z. B. Kirk- Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd ed., Bd. 7, S. 688, Interscience Publ., New York-London-Sydney 1965 und Winnacker-Küchler, Chemische Technologie, 4. Aufl., Bd. 6, S. 550-555, Carl Hanser Verlag, München- Wien 1962.
Der Ausdruck "Nitrilkautschuk" steht für Butadien/Acryl­ nitril-Copolymerisate mit einem Gehalt an copolymeri­ siertem Acrylnitril von 5 bis 60, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-% "Hydriert" bedeutet in diesem Zusammenhang, daß 90 bis 98,5, vorzugsweise 95 bis 98% der hydrier­ baren C=C-Doppelbindungen hydriert sind, während die C=N-Dreifachbindungen der Nitrilgruppen nicht hydriert sind. Die Hydrierung von Nitrilkautschuk ist bekannt; US-PS 3 700 637, DE-OS 25 39 132, 30 46 008, 30 46 251, 32 27 650, 33 29 974, EP-A 111 412, FR-PS 2 540 503.
Bevorzugte Styrol/Butadien-Copolymerisate sind solche mit Gehalten an einpolymerisiertem Styrol von 18 bis 60, vorzugsweise 20 bis 50, Gew.-% Lösungs- und Emulsions­ polymerisate sind besonders bevorzugt.
Den erfindungsgemäßen Kautschukmischungen können selbst­ verständlich Füllstoffe jeglicher Art zugesetzt werden. Bevorzugte Füllstoffe sind Ruße. Bevorzugte Ruße besit­ zen Oberflächen von 35 bis 200 m2/g (CTAB-Bestimmung). Besonders bevorzugte Ruße sind SAF-, HAF-, FEF-, ISAF- und SRF-Ruße und ihre Mischungen. Auch Mischungen von Rußen mit Kieselsäuren (mit und ohne Füllstoffaktiva­ toren) und Kieselsäuren, die den Rußen vergleichbare Teilchengrößen und Oberflächen besitzen, sind als Füll­ stoffe gut geeignet. Der Füllstoffgehalt kann in weiten Bereichen schwanken, liegt aber oft bei 30 bis 80 Gew.- Teilen Füllstoff pro 100 Gewichtsteile Kautschuk (A+B).
Die erfindungsgemäßen Mischungen können auf verschiedene Weise hergestellt werden: zum einen ist es selbstver­ ständlich möglich, die festen Einzelkomponenten zu mischen. Dafür geeignete Aggregate sind beispielsweise Walzen und Innenmischer. Aber auch das Mischen durch Vereinigen der Latices der einzelnen Kautschuke ist geeignet; die Isolierung der so hergestellten erfin­ dungsgemäßen Mischungen kann, wie üblich, durch Ein­ dampfen, Ausfällen oder Gefrierkoagulation (vgl. US-PS 2 187 146) erfolgen. Durch Einmischen von Füllstoffen in die Latexmischungen und anschließende Aufarbeitung können die erfindungsgemäßen Mischungen direkt als Kautschuk/Füllstoff-Formulierungen erhalten werden. Weiterer Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung der beschriebenen Mischungen durch Vereinigen der Komponenten.
Zur Erzielung erwünschter Rohmischungs- oder Vulkanisat­ eigenschaften können den erfindungsgemäßen Mischungen die üblichen Verarbeitungshilfsmittel, Weichmacher, Al­ terungsschutzmittel, Faktisse und Harze zugesetzt werden.
Als Vernetzungssysteme kommen alle in der Kautschuk­ technik bekannten Systeme wie Schwefelvernetzung, Peroxidvernetzung, Urethanvernetzung, Metalloxid­ vernetzung, Harzvernetzung, Strahlenvernetzung und deren Kombinationen in Frage. Bevorzugte Vernetzungs­ systeme richten sich nach den in den erfindungsgemäßen Mischungen eingesetzten Kautschuken B, wobei Schwefel­ vernetzungssysteme besonders bevorzugt sind.
Weiterer Gegenstand der Erfindung sind die aus den be­ schriebenen Mischungen hergestellten Vulkanisate.
Die Vulkanisate der erfindungsgemäßen Mischungen zeigen verminderte Hystereseverluste und hohe Abriebbeständig­ keit und eignen sich daher hervorragend für die Herstel­ lung von Reifen.
Die folgenden Beispiele beschreiben die vorliegende Er­ findung, ohne sie jedoch einzuschränken.
Beispiele 1. Herstellung der BR-Gele
Ausgangslatex der BR-Gele A bis A5 war der Butadien-Latex 2004 (Handelsprodukt der Bayer Elastomères, Lillebonne, Frankreich).
BR-Gel A
Zur Isolierung des Kautschuks (BR-Gel A) wurden 100 ml Latex in 200 ml 0,01-molarer, wäßriger Alu­ miniumsulfatlösung unter intensivem Rühren einge­ tropft. Das Koagulat wurde abfiltriert, erst mit 1 l demineralisiertem Wasser und anschließend mit 1 l Aceton gewaschen.
Der so behandelte Kautschuk wurde im Vakuumtrocken­ schrank bei 50°C bis zur Gewichtskonstanz getrock­ net.
BR-Gel A1
In einem 150-ml-Laborautoklaven mit temperierbarem Heizmantel wurde der dem BR-Gel A zugrundeliegende Latex vorgelegt und 0,16 Gew.-% Dicumylperoxid, be­ zogen auf den Kautschuk, zugegeben.
Der Autoklav wurde verschlossen und mit 8 bar Stickstoff beaufschlagt. Unter Rühren wurde die Mi­ schung auf 60°C aufgeheizt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Anschließend wurde auf 150°C aufgeheizt und 45 Minuten bei dieser Temperatur gerührt. Es wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, der Latex entnommen und zur Isolierung des Kautschuks koaguliert. Die Isolierung erfolgte wie bei BR-Gel A beschrieben.
BR-Gel A 2
Die Herstellung erfolgte wie bei BR-Gel A1 be­ schrieben. Es wurde der dem BR-Gel A zugrundelie­ gende Latex und 0,32 Gew.-% Dicumylperoxid, bezogen auf Kautschuk eingesetzt.
BR-Gel A3
Die Herstellung erfolgte wie bei BR-Gel A1 be­ schrieben. Es wurde der dem BR-Gel A zugrundelie­ gende Latex und 0,48 Gew.-% Dicumylperoxid, bezogen auf Kautschuk, eingesetzt.
BR-Gel A4
Die Herstellung erfolgte wie bei BR-Gel A1 be­ schrieben. Es wurde der dem BR-Gel A zugrundelie­ gende Latex und 0,64 Gew.-% Dicumylperoxid, bezogen auf Kautschuk, eingesetzt.
BR-Gel A5
Die Herstellung erfolgte wie bei BR-Gel A1 be­ schrieben. Es wurde der dem BR-Gel A zugrundelie­ gende Latex und 0,80 Gew.-% Dicumylperoxid, bezogen auf Kautschuk, eingesetzt.
Herstellung des Ausgangslatex für BR-Gel B
In einem 250-l-Kessel wurde die wäßrige Phase, be­ stehend aus 153,5 Gew.-Teilen entmineralisiertem Wasser, 5,0 Gew.-Teilen disproportionierter Harz­ säure (70%ig, Na-Salz) und 13 Gew.-Teilen 1 N Natronlauge vorgelegt und mit Stickstoff gespült. Nach der Zugabe von 0,3 Gew.-Teilen n-Dodecylmer­ captan wurde zweimal evakuiert und mit Stickstoff ausgeglichen. Dann wurden 100 Gew.-Teile Butadien zugegeben, die Emulsion unter Rühren auf 60°C auf­ geheizt und nach Erreichen der Temperatur die Poly­ merisation durch Zugabe einer wäßrigen Lösung be­ stehend aus 0,23 Gew.-Teilen Kaliumperoxodisulfat und 10 Gew.-Teilen entmineralisiertem Wasser ge­ startet.
Nach dem Polymerisationsstart wurde die Temperatur auf 55°C eingestellt und 31 Stunden bis zu einem Monomerumsatz von 99,9% polymerisiert. Es wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und das nicht umge­ setzte Monomere durch Rühren unter Vakuum ent­ fernt.
BR-Gel B
Die Herstellung erfolgte wie bei BR-Gel A1 be­ schrieben. Es wurde der Ausgangslatex und 0,64 Gew.-% Dicumylperoxid, bezogen auf Kautschuk, eingesetzt.
Die folgende Tabelle zeigt die hergestellten BR-Gele im Überblick:
Tabelle 1
2. Herstellung der Testmischungen Testmischung 1
Die Testmischung hatte folgende Zusammensetzung:
80 Gew.-Teile NR¹)
20 Gew.-Teile BR-Gel (s. Tabelle 2)
3,0 Gew.-Teile TMTD²)
3,0 Gew.-Teile ZnO³)
Die Mischung der einzelnen Bestandteile erfolgte in einem 60 ml Meßkneter mit Walzenrotoren (Rheo­ cord System 40, Fa. Haake). Die Mischzeit betrug 15 min und die Mischtemperatur 50°C. Die Bestand­ teile wurden in der Reihenfolge NR, BR-Gel, ZnO und TMTD zugegeben.
Die Vulkanisation der fertigen Mischung erfolgte in einer Laborpresse (WLP 63/3,5/3, Fa. Wickert & Söhne) bei 150°C und einem Preßdruck von 150 bar. Die Vulkanisationszeit ergab sich aus dem in einem Scherviskosimeter DIN 53 529 bei 150°C ermittelten t90-Wert plus einem Zuschlag von 2 min. t90 ist die Zeit, in der 90% des im Vulkameter bestimmbaren Umsatzes erreicht ist. In der Laborpresse wurden Platten von 80×180 nm und einer Stärke von 2 mm erhalten.
Testmischung 2
Die Testmischung 2 hatte folgende Zusammensetzung:
Die Mischung der einzelnen Bestandteile erfolgte auf einer Laborwalze WNU 1 (Durchmesser 100 mm, Länge 250 mm, Fa. Troester). Die Mischzeit betrug 30 min und die Mischtemperatur 50°C. Die Bestand­ teile wurden in der Reihenfolge NR, BR-Gel, Ruß, ZnO und TMTD zugegeben.
Die Vulkanisation der fertigen Mischung erfolgte analog der Testmischung 1.
  • 1) Naturkautschuk SMR CV 50 (Fa. Weber & Schaer, Hamburg), Kautschukgehalt 61,2%
  • 2) Vulkacit TMTD, Tetramethylthiuramdisulfid, Handelsprodukt der Fa. Bayer AG
  • 3) ZnO-RS, Handelsprodukt der Fa. Zinkweiß-For­ schungsgesellschaft mbH 1 Zinkoxid
  • 4) CB 10, Handelsprodukt der Fa. Bayer AG, Ko­ balt-Polybutadien mit einem cis-Gehalt von 96%
  • 5) Ruß N 330 Handelsprodukt der Fa. Degussa/ Hanau
  • 6) Ruß N 772 Handelsprodukt der Fa. Degussa/ Hanau
Anwendungstechnische Eigenschaften
An den aus den Testmischungen 1 und 2 erhaltenen Vulkanisaten der Beispiele und der Vergleichsbei­ spiele wurden verschiedene Daten ermittelt:
Nicht an allen Vulkanisaten wurde der gesamte Datensatz ermittelt.
Serie 1
In dieser Serie soll prinzipiell gezeigt werden, daß der Vernetzungsgrad des BR-Gels einen Einfluß auf die Vul­ kanisateigenschaften der erfindungsgemäßen Kautschuk-Mi­ schungen besitzt. Die Ergebnisse der Serie 1 sind in Ta­ belle 2 zusammengefaßt.
Die mit der Testmischung 1 erhaltenen Daten zeigen, daß die erfindungsgemäßen Beispiele 1 bis 6 eine günstigere Kombination der Eigenschaften Hystereseverlust und Ab­ rieb als das auf NR basierende Vulkanisat (Vergleichs­ beispiel 1) aufweisen. Mit zunehmendem Vernetzungsgrad der BR-Gele wird der Abrieb geringer (Beispiel 1 bis 3) und läuft dann auf ein Plateau aus (Beispiel 4 bis 6). Das gleiche gilt auch für den Hystereseverlust (tan δ), wobei die Beispiele 3, 4 und 5 ein Optimum darstellen.
Serie 2
In der Serie 2 (siehe Tabelle 3) wird gezeigt, daß das Vulkanisat des erfindungsgemäßen Beispiels 7, bei ver­ gleichbarem Spannungswert M 200, in der Kombination der Eigenschaften Hystereseverlust (tan δ) und Abrieb sowohl einem aus NR als auch einem aus NR/BR-Verschnitt herge­ stelltem Vulkanisat (Vergleichsbeispiele 2 bzw. 3) über­ legen ist. Vergleichsbeispiel 2 weist einen deutlich höheren Hystereseverlust und Abrieb als Beispiel 7 auf. Beim Vergleichsbeispiel 3 wird zwar wie bei Beispiel 7 ein geringer Abrieb erhalten, jedoch ist der Hysterese­ verlust deutlich höher als beim erfindungsgemäßen Beispiel 7.
Serie 3
Die Ergebnisse der Serie 3 (siehe Tabelle 3) zeigen, daß auch bei Einsatz einer geringen Menge an BR-Gel in der erfindungsgemäßen Kautschuk-Mischung der Vorteil der Er­ findung sichtbar wird. Bei vergleichbarem Spannungswert M 200 und Abrieb zeigt das erfindungsgemäße Beispiel 8 einen geringeren Hystereseverlust als ein NR-Vulkanisat (Vergleichsbeispiel 4).
Serie 4
Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 9 wurde in der Kau­ tschuk-Mischung ein BR-Gel eingesetzt (BR-Gel A4), dessen Herstellung auf einem Latex mit einem größeren Teilchendurchmesser basiert, als es bei den erfindungs­ gemäßen Beispielen der Serie 2 und 3 der Fall war.
Auch das erfindungsgemäße Beispiel 9 ist bei vergleich­ barem Spannungswert M 200, einem NR-Vulkanisat (Ver­ gleichsbeispiel 2) in der Kombination der Eigenschaften Hystereseverlust (tan δ) und Abrieb überlegen (siehe Ta­ belle 4).
Serie 5
Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 10 wurde dasselbe BR-Gel verwendet, wie beim Beispiel 9 der Serie 5, je­ doch in einer geringeren Menge. Bei vergleichbarem Spannungswert M 200 zeigt das erfindungsgemäße Beispiel 10 einen geringfügig höheren Abrieb als das Vergleichs­ beispiel 4, aber einen geringeren Hystereseverlust (siehe Tabelle 4).
Serie 6
Die Serie 6 (siehe Tabelle 5) soll zeigen, daß die Vor­ teile der erfindungsgemäßen Kautschuk-Mischungen auch bei Verwendung eines weniger aktiven Rußes (N 772) sicht­ bar werden. Das erfindungsgemäße Beispiel 11 weist bei vergleichbarem Spannungswert M 200 die bessere Kombina­ tion der Eigenschaften Hystereseverlust (tan δ) und Ab­ rieb auf als ein NR/BR-Verschnitt (Vergleichsbeispiel 5).
Serie 7
Die Serie 7 zeigt (siehe Tabelle 6), daß das System der erfindungsgemäßen Kautschuk-Mischungen flexibel ist. Der Anteil an BR-Gel in der Kautschuk-Mischung (erfin­ dungsgemäße Beispiele 7 und 12) kann bereits variiert werden, wobei die Vorteile beim Hystereseverlust (tan δ) und Abrieb erhalten bleiben. Die erfindungsgemäßen Bei­ spiele 7 und 12 sind einem NR-Vulkanisat (Vergleichs­ beispiel 2) überlegen. Das auf einen vergleichbaren Spannungswert M200 vulkanisierte Vergleichsbeispiel 3 zeigt zwar wie die erfindungsgemäßen Beispiele 7 und 12 einen geringen Abrieb, der niedrige Hystereseverlust (tan δ) wird jedoch nicht erreicht.
Serie 8
Die Ergebnisse der Serie 8 (siehe Tabelle 7) zeigen, daß das System der erfindungsgemäßen Kautschuk-Mischungen im Hinblick auf den Vernetzungsgrad des eingesetzten BR- Gels auch bei Ruß-gefüllten Mischungen variiert werden kann. Sowohl der Einsatz von geringer vernetztem (Bei­ spiel 13) als auch von höher vernetztem BR-Gel (Beispiel 9) führt zu Vulkanisaten, die eine günstigere Kombina­ tion der Eigenschaften Hystereseverlust (tan δ) und Ab­ riebbeständigkeit als ein NR-Vulkanisat (Vergleichsbei­ spiel 2) aufweisen.
Serie 9
Serie 9 (siehe Tabelle 8) zeigt, daß zwar höhere Vernet­ zungsgrade des NR (Variation der Beschleunigermenge, Vergleichsbeispiel 2, 6, 7 und 8) zu günstigeren Hyste­ reseverlusten (tan δ) führen, aber nicht zur gleichzei­ tigen Verringerung des Abriebs. Das erfindungsgemäße Beispiel 7 ist den Vergleichsbeispielen 2, 6, 7 und 8 sowohl beim Hystereseverlust als auch bei der Abriebbe­ ständigkeit überlegen.
Serie 10
Serie 10 (siehe Tabelle 9) zeigt, daß eine Erhöhung der Rußmenge nicht zu NR-Vulkanisaten führt (Vergleichsbei­ spiele 2, 9, 10 und 11), die die günstigen Eigenschaften (tan δ und Abrieb) des erfindungsgemäßen Beispiels 7 aufweisen.
Tabelle 3
Herstellung und Eigenschaften der erfindungsgemäßen Beispiele 7 und 8 und der Vergleichsbeispiele 2, 3 und 4 (Testmischung 2)
Tabelle 4
Herstellung und Eigenschaften der erfindungsgemäßen Beispiele 9 und 10 und der Vergleichsbeispiele 2 und 4 (Testmischung 2)
Tabelle 5
Herstellung und Eigenschaften des erfindungsgemäßen Beispiels 11 und des Vergleichsbeispiels 5 (Testmischung 2)
Tabelle 6
Herstellung und Eigenschaften der erfindungsgemäßen Beispiele 7 und 12 und der Vergleichsbeispiele 2 und 3 (Testmischung 2)
Tabelle 7
Herstellung und Eigenschaften der erfindungsgemäßen Beispiele 13 und 9 und des Vergleichsbeispiels 2 (Testmischung 2)
Tabelle 8
Herstellung und Eigenschaften des erfindungsgemäßen Beispiels 7 und der Vergleichsbeispiele 2, 6, 7 und 8 (Testmischung 2)
Tabelle 9
Herstellung und Eigenschaften des erfindungsgemäßen Beispiels 7 und der Vergleichsbeispiele 2, 9, 10 und 11 (Testmischung 2)

Claims (5)

1. Mischungen aus
  • A) Polybutadien-Gel und
  • B) anderen C=C-Doppelbindungen enthaltenden Kau­ tschuken,
wobei, bezogen auf die Summe A) + B), die Menge an Polybutadien-Gel A) 1 bis 70 Gew.-% beträgt.
2. Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polybutadien-Gel einen Quellungsindex in Toluol von 1 bis 90 aufweist.
3. Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polybutadien-Gel eine Teilchengröße von 30 bis 500 nm aufweist.
4. Verwendung der Mischungen des Anspruchs 1 zur Her­ stellung von Vulkanisaten.
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