JP3299343B2 - ポリブタジエンゲルを含むゴム混合物 - Google Patents
ポリブタジエンゲルを含むゴム混合物Info
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Description
ポリブタジエンゲル(BRゲル)の混合物に、そしてこ
れらの混合物から製造される加硫ゴムに関する。この加
硫ゴムは、特性ヒステリシス損失及び耐摩耗性の好まし
い組み合わせを示す。
失”という表現は、エラストマーが動的応力を受ける時
に不可逆的に熱に変換されるエネルギーの量であると理
解される。ヒステリシス損失に関して測定される量は、
損失弾性率対貯蔵弾性率の比として定義されるtan
δである(例えばDIN 53 513及びDIN 5
3 535参照)。応用上重要な温度/周波数または振
幅領域においてtanδを減少させることは、例えば、
エラストマー中の熱蓄積の減少を導く。減少したヒステ
リシス損失を有する加硫ゴムのタイヤのトレッドは、耐
ローリング性の減少によって、そしてそれ故対応するタ
イヤを装備した車の燃料消費の低下によって区別され
る。耐摩耗性は、タイヤのトレッドの有効寿命の尺度で
ある。
のタイプのゴムにも拘わらず、熟練者の注意は、なかん
ずく天然ゴム(NR)、シス−ポリブタジエン(BR)
及びスチレン/ブタジエンコポリマー(SBR)に向け
られてきた。これらのゴムまたはそれらの混合物は、タ
イヤの製造のために世界中で使用されている。
すための多数の試みが文献中に報告されている。述べら
れた1つの方法は、C=C二重結合を含むゴム及び硫黄
改質されたポリクロロプレンゲルの混合物にある(EP
405 216)。しかしながら、CRゲルを使用す
る欠点は、ゴムの価格にそして塩素含有成分のために古
いタイヤのリサイクルに含まれる生態上の問題にある。
ヒステリシス損失(tan δ)として表される低い耐
ローリング性及び最小の摩耗を有する加硫ゴムに加工す
ることができそしてCRゲルを使用する上で述べた欠点
を回避するであろうゴム混合物を提供することであっ
た。
れらの要件を満たすことがここに驚くべきことに見い出
された。
A)+B)の和を基にして1〜70重量%そして好まし
くは3〜50重量%である混合物に関する。
では以後BRゲルAと呼ぶ)のトルエン中の膨潤指数
(Qi)は、1〜90そして好ましくは1〜50であ
り、そして(500,000m/sec2での遠心分離
の後で)ゲル中に残るトルエンの含量(mT)及びゲル
の乾燥重量(mgel)から計算される: Qi=mT/mgel 。
ルAを、20mlのトルエン中に16時間放置しそして
次に2時間振る。ゲルを遠心分離によって除去しそして
湿ったまま秤量し、70℃で一定重量まで乾燥しそして
再秤量する。
製造される(例えば、M.Morton,P.P.Sa
latiello,H.Landfield,J.Po
lym.Sci.8,2(1952),215〜22
4;P.A.Weerts,J.L.M.van de
r Loos,A.L.German,Makromo
l.Chem.190(1989),777〜788参
照)。
206によるDVN値)は好ましくは30〜500nm
である。
合の後の両方で実施して良い。橋かけは決して完全であ
る必要はなく、そして製造の方法から生じる小さな可溶
性BR成分(例えば20重量%)さえ受け入れられる。
よってまたは、モノマー流入方法の場合には高い内部転
化率での重合によって行うことができる。ポリブタジエ
ンの橋かけはまた、橋かけする多官能化合物の共重合に
よって達成することもできる。好ましい橋かけする多官
能コモノマーは、少なくとも2そして好ましくは2また
は3の共重合可能なC=C二重結合を含む化合物、例え
ば、ジイソプロペニルベンゼン、ジビニルベンゼン、ジ
ビニルエーテル、ジビニルスルホン、ジアリルフタレー
ト、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレ
ート、1,2−ポリブタジエン、N,N’−m−フェニ
レンジマレイン酸イミド、トリアリルトリメリテートそ
してまた、多価の、好ましくは二価〜四価のC2-10アル
コールの、例えばエチレングリコール、プロパン−1,
2−ジオール、プロパン−1,3−ジオール、ブタン−
1,4−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、2〜
20そして好ましくは2〜4のオキシエチレン単位を含
むポリエチレングリコール、トリメチロールエタン及び
プロパン、テトラメチロールメタンのアクリレート及び
メタクリレートである。
た可能である。
階で(未反応モノマーの非存在下で)高められた圧力下
でそして140〜170℃の温度で実施することができ
る(Houben−Weyl、有機化学の方法、第4
版、14/2巻、848頁、Eugen Muelle
r(編集)、G.Thieme出版社、シュツットガル
ト、1963)。
好ましくは5〜470のヨウ素価に対応するC=C二重
結合を含む。ヨウ素価は、一般にはWijsの方法、D
IN53 241、パート1によって氷酢酸中で塩化ヨ
ウ素の添加によって測定される。ヨウ素価は、100g
の物質によって化学的に結合されるgでのヨウ素の量を
規定する。
ゴム、ニトリルゴム、水素化されたニトリルゴム、天然
ゴム、ポリイソプレン、ポリブタジエン及びスチレン/
ブタジエンコポリマー(SBR)そしてまたこれらの混
合物を含む。
そして好ましくは25〜80(ML1+4)/100℃
の範囲のムーニー粘度(DIN 53 523)を有す
る。
ン/ジエンターポリマーを表す。EPDMは、エチレン
対プロピレン単位の重量比が40:60〜65:35の
範囲にありそして1〜20のC=C二重結合/1,00
0炭素原子を含んで良いゴムを含む。EPDM中の適切
なジエンモノマーは、例えば、共役ジエン、例えばイソ
プレン及び1,3−ブタジエン、並びに5〜25の炭素
原子を含む非共役ジエン、例えば1,4−ペンタジエ
ン、1,5−ヘキサジエン、2,5−ジメチル−1,5
−ヘキサジエン及び1,4−オクタジエン;環状ジエ
ン、例えばシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、
シクロオクタジエン及びジシクロペンタジエン;アルキ
リデン及びアルケニルノルボルネン、例えば5−エチリ
デン−2−ノルボルネン、5−ブチリデン−2−ノルボ
ルネン、2−メタリル−5−ノルボルネン、2−イソプ
ロペニル−5−ノルボルネン及びトリシクロジエンであ
る。
ン、エチリデンノルボルネン及びジシクロペンタジエン
が好ましい。EPDM中のジエン含量は、EPDMを基
にして好ましくは0.5〜10重量%である。
E−OS 2 808 709中に述べられている。
現は、95〜99.5重量%そして好ましくは97.5
〜99.5重量%のイソブテン及び0.5〜5重量%そ
して好ましくは0.5〜2.5重量%の共重合可能なジ
エン、例えばブタジエン、ジメチルブタジエン、1,3
−ペンタジエン、さらに特別にはイソプレンのイソブテ
ンコポリマーを含む。工業的スケールでは、ブチルゴム
は、低温でのカチオン溶液重合によって殆ど専らイソブ
テン/イソプレンコポリマーとして製造される(例えば
Kirk−Othmer、化学技術の百科事典、第2
版、7巻、688頁、Interscience出版
社、ニューヨーク/ロンドン/シドニー、1965及び
Winnacker−Kuecher、化学技術、第4
版、6巻、550〜555頁、Carl Hanser
出版社、ミュンヘン/ウィーン、1962参照)。“ブ
チルゴム”という表現はまた、ハロゲン化されたブチル
ゴムを表す。
重量%そして好ましくは10〜50重量%の共重合可能
なアクリロニトリルを含むブタジエン/アクリロニトリ
ルコポリマーを表す。この文脈における“水素化され
た”とは、90〜98.5そして好ましくは95〜98
%の水素化可能なC=C二重結合が水素化されているが
一方ニトリル基のC≡N三重結合は水素化されていない
ことを意味する。ニトリルゴムの水素化は知られてい
る;US−PS 3,700,637、DE−OS25
39 132、30 46 008、30 46 2
51、32 27650、33 29 974、EP−
A 111 412、FR−PS 2540 503。
は、18〜60重量%そして好ましくは20〜50重量
%の共重合されたスチレンを含むコポリマーである。溶
液及び乳化ポリマーが特に好ましい。
るゴム混合物に添加して良い。好ましい充填剤はカーボ
ンブラックである。好ましいカーボンブラックは35〜
200m2/gの表面(CTAB測定)を有する。特に
好ましいカーボンブラックは、SAF、HAF、FE
F、ISAF及びSRFカーボンブラック並びにそれら
の混合物である。カーボンブラックとシリカとの混合物
(充填剤活性化剤を含むそして含まない)及びカーボン
ブラックの粒径及び表面に匹敵する粒径及び表面を有す
るシリカもまた、充填剤として適切である。充填剤含量
は広い範囲内で変わって良いが、しばしば100重量部
のゴム(A+B)あたり30〜80重量部の充填剤であ
る。
することができる。第一に、固体の個々の成分を、勿
論、一緒に混合することができる。この目的のために適
切な装置は、例えば、ローラー及び内部ミキサーであ
る。しかしながら、個々のゴムのラテックスを合わせる
ことによる混合もまた適切である。このようにして製造
された本発明による混合物は、通常の方法で、蒸発、沈
殿または低温凝固による濃縮によって単離することがで
きる(US−PS 2,187,146参照)。ラテッ
クス混合物中への充填剤の組み入れ及び後続の後処理に
よって、本発明による混合物は、ゴム/充填剤調合物と
して直接得ることができる。従って、本発明はまた、成
分を合わせることによる述べられた混合物の製造のため
の方法に関する。
るために、通常の加工助剤、可塑剤、老化防止剤、サブ
及び樹脂を、本発明による混合物に添加することができ
る。適切な橋かけシステムは、ゴム技術において使用さ
れる既知のシステムの任意のもの、例えば硫黄橋かけ、
ペルオキシド橋かけ、ウレタン橋かけ、金属酸化物橋か
け、樹脂橋かけ、照射橋かけ及びこれらの組み合わせで
ある。好ましい橋かけシステムは、本発明による混合物
中で使用されるゴムBによって決定され、硫黄橋かけシ
ステムが特に好ましい。
される加硫ゴムに関する。
たヒステリシス損失及び高い耐摩耗性を示し、そしてそ
れ故タイヤの製造のために極めて適切である。
無く本発明を例示することを意図する。
ラテックス2004(バイエル エラストマー、Lil
lebonne、フランスの製品)であった。 BRゲルA ゴム(BRゲルA)を単離するために、100mlのラ
テックスを、激しく撹拌しながら200mlの0.01
モルの水性硫酸アルミニウム溶液に滴加した。凝固物を
濾別しそして次にまず1リットルの脱ミネラル水によっ
てそして次に1リットルのアセトンによって洗浄した。
の温度で真空オーブン中で一定の重量まで乾燥した。
熱ジャケットを備えた150mlの実験用オートクレー
ブ中に導入し、そしてゴムを基にして0.16重量%の
ジクミルペルオキシドを引き続いて導入した。
素圧力下に置いた。次に、混合物を撹拌しながら60℃
に加熱しそしてその温度で2時間撹拌した。次に、それ
を150℃に加熱しそしてその温度で45分間撹拌し
た。次に、混合物を室温に冷却し、ラテックスを取り出
しそして凝固させてゴムを単離した。ゴムは、BRゲル
Aに関して述べたのと同じ方法で単離した。
施した。BRゲルAの基になったラテックス及びゴムを
基にして0.32重量%のジクミルペルオキシドを使用
した。
施した。BRゲルAの基になったラテックス及びゴムを
基にして0.48重量%のジクミルペルオキシドを使用
した。
施した。BRゲルAの基になったラテックス及びゴムを
基にして0.64重量%のジクミルペルオキシドを使用
した。
施した。BRゲルAの基になったラテックス及びゴムを
基にして0.80重量%のジクミルペルオキシドを使用
した。
化された樹脂酸(70%Na塩)及び13重量部の1N
の水酸化ナトリウムから成る水性相を、250リットル
のタンク中に導入し、そして窒素でパージした。0.3
重量部のn−ドデシルメルカプタンの添加の後で、タン
クを二回排気しそして窒素でパージした。次に、100
重量部のブタジエンを添加し、撹拌しながらエマルショ
ンを60℃に加熱しそして、この温度に到達した後で、
0.23重量部のカリウムペルオキソジスルフェート及
び10重量部の脱ミネラル水から成る水性溶液の添加に
よって重合を開始した。
節し、そして重合を99.9%のモノマー転化率まで3
1時間続けた。重合混合物を室温に冷却し、そして未反
応モノマーを真空中で撹拌することによって除去した。
した。出発ラテックス及びゴムを基にして0.64重量
%のジクミルペルオキシドを使用した。
与える:
値、またH.G.Mueller、コロイド Poly
m.Sci.267、1113〜1116頁(198
9)を参照せよ。
量ニーダー(Haake Rheocordシステム4
0)中で混合した。混合時間は15分でありそして混合
温度は50℃であった。成分は、NR、BRゲル、Zn
OそしてTMTDの順序で添加した。
して150barの圧力下で実験用プレス(Wicke
rt & Soehne WLP 63/3,5/3)
中で実施した。加硫時間は、せん断粘度計中で150℃
で測定されたt90値(DIN53 529)+2分であ
った。t90は、Vulkameter中で測定できる転
化率の90%に到達する時間である。2mmの厚さの8
0x180nmの寸法の板が実験用プレス中で得られ
た。
合ローラー(径 100mm、長さ 250mm)で混
合した。混合時間は30分でありそして混合温度は50
℃であった。成分は、NR、BRゲル、カーボンブラッ
ク、ZnOそしてTMTDの順序で添加した。
で加硫した。
er & Schaer、ハンブルグの製品)、ゴム含
量61.2%2) Vulkacit TMTD、テトラメチルチウラ
ムジスルフィド、バイエルAGの製品3) ZnO−RS、Zinkweiss−Forsch
ungsgesellschaft mbhの製品(酸
化亜鉛)4) CB 10、バイエルAGの製品、コバルト/96
%のシス含量を有するポリブタジエン5) Russ N 330、Degussa/Hana
uの製品6) Russ N 772、Degussa/Hana
uの製品性能特性 テスト混合物1及び2から得られた実施例及び比較例の
加硫ゴムに関して、種々のデータを測定した:略号 意味 測定の方法 F 引張強さ DIN 53 504 D 破断時の伸び(%) DIN 53 504 M100 100%伸びでの弾性率(MPa) DIN 53 504 M200 200%伸びでの弾性率(MPa) DIN 53 504 M300 300%伸びでの弾性率(MPa) DIN 53 504 M500 500%伸びでの弾性率(MPa) DIN 53 504 E23 23℃での弾性(%) DIN 53 512 ショアA 硬さ DIN 53 505 ABR エメリーペーパー、厚さ60での 摩耗 DIN 53 516 完全なデータのセットがすべての加硫ゴムに関して測定
されたわけではない。 シリーズ1 このシリーズにおいては、BRゲルの橋かけの程度が本
発明によるゴム混合物の加硫ゴム特性に対して影響を有
することを示すことを原則的に意図する。シリーズ1の
結果を表2中に示す。
は、本発明による実施例1〜6は、NRを基にした加硫
ゴム(比較例1)よりも好ましい特性ヒステリシス損失
及び摩耗の組み合わせによって特徴付けられることを示
す。摩耗は、BRゲルの橋かけの程度が増加するにつれ
て減少し(実施例1〜3)そして引き続いて平坦域へと
横ばいになる(実施例4〜6)。また同じことが、ヒス
テリシス損失(tanδ)にも当て嵌まり、実施例3、
4及び5が最適となる。
る実施例7の加硫ゴムが、匹敵する弾性率値M200に
関して特性ヒステリシス損失(tan δ)及び摩耗の
組み合わせにおいてNRから製造された加硫ゴム及びN
R/BRブレンドから製造された加硫ゴム(比較例2及
び3)の両方よりも優れていることを示す。比較例2は
実施例7よりも明らかに高いヒステリシス損失及び摩耗
を示す。比較例3においては実施例7におけるように低
い摩耗が得られるけれども、ヒステリシス損失は本発明
による実施例7におけるよりも明らかに高い。
ルが本発明によるゴム混合物において使用される場合に
おいてさえ、本発明によって与えられる利点は明らかに
見ることができることを示す。匹敵する弾性率M200
及び摩耗に関しては、本発明による実施例8はNR加硫
ゴム(比較例4)よりも低いヒステリシス損失を示す。
使用されるBRゲル(BRゲルA4)は、シリーズ2及
び3の本発明による実施例における場合よりも大きな粒
径を有するラテックスから製造された。
性率M200値に関しては特性ヒステリシス損失(ta
n δ)及び摩耗の組み合わせにおいてNR加硫ゴム
(比較例2)よりも優れている(表4を参照せよ)。
シリーズ4の実施例9において使用されたのと同じBR
ゲルであったが、もっと小量で使用される。匹敵する弾
性率M200に関しては、本発明による実施例10は、
比較例4よりも僅かに高い摩耗を示すが、より低いヒス
テリシス損失を示す(表4を参照せよ)。
合物の利点はまた、活性の低いカーボンブラック(N7
72)が使用される場合にも存在することを示すことを
意図する。匹敵する弾性率M200値に関しては、本発
明による実施例11は、NR/BRブレンド(比較例
5)よりも良い特性ヒステリシス損失(tan δ)及
び摩耗の組み合わせを示す。
合物のシステムは柔軟であることを示す。ゴム混合物中
のBRゲルの%含量(本発明による実施例7及び12)
は、ヒステリシス損失(tan δ)及び摩耗に関する
利点への何らの影響無しで変えることができる。本発明
による実施例7及び12は、NR加硫ゴム(比較例2)
よりも優れている。比較例3は類似の弾性率M200ま
で加硫されそして類似の低い摩耗を有するが、本発明に
よる実施例7及び12の有利な低いヒステリシス損失
(tan δ)を示すことはできない。
ゴム混合物のシステムは、カーボンブラックが充填され
た混合物の場合においてさえ、使用されるBRゲルの橋
かけの程度に関して変えることができることを示す。低
い橋かけの程度を有するBRゲルの使用(実施例13)
及び比較的高い橋かけの程度を有するBRゲルの使用
(実施例9)の両方が、NR加硫ゴム(比較例2)より
ももっと望ましい特性ヒステリシス損失(tan δ)
及び耐摩耗性の組み合わせを有する加硫ゴムを導く。
高い程度(促進剤の量の変化、比較例2、6、7及び
8)はより望ましいヒステリシス損失(tanδ)を導
くけれども、それらは摩耗の同時の減少は導かないこと
を示す。本発明による実施例7は、ヒステリシス損失及
び耐摩耗性の両方に関して比較例2、6、7及び8より
も優れている。
の量の増加は、本発明による実施例7の望ましい特性
(tan δ及び摩耗)を有するNR加硫ゴム(比較例
2、9、10及び11)を導かないことを示す。
IN 53 516とは対照的に5Nのかけられた力に
よって測定された。
である。
A)+B)の和を基にして1〜70重量%である混合
物。
エン中の膨潤指数を有することを特徴とする、上記1に
記載の混合物。
mの粒径を有することを特徴とする、上記1に記載の混
合物。
載の混合物の使用。
Claims (2)
- 【請求項1】 A)ビニル型二重結合をモノマー単位に
対して20モル%未満含有するポリブタジェンのゲル化
によって得られるポリブタジェンゲル及び B) C=C二重結合を含むその他のゴムの混合物であ
って、ポリブタジェンゲルA)の量が、A)+B)の和
を基にして1〜70重量%である混合物。 - 【請求項2】 加硫ゴムの製造のための、請求項1記載
の混合物。
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