DE4208068A1 - Herstellung von granuliertem erdalkalimetallcarbonat unter gleichzeitiger erhitzung und granulation - Google Patents

Herstellung von granuliertem erdalkalimetallcarbonat unter gleichzeitiger erhitzung und granulation

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel­ lung von granuliertem Erdalkalimetallcarbonat, auf danach er­ hältliches granuliertes Erdalkalimetallcarbonat und seine Ver­ wendung in der Glasindustrie.
Erdalkalimetallcarbonat, insbesondere Bariumcarbonat und Strontiumcarbonat, werden in der Glasindustrie, beispielsweise bei der Herstellung von Frontscheiben für Fernsehgeräte ver­ wendet. Auf diese Weise können Röntgenstrahlen aus Kathoden­ röhren absorbiert werden.
Ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinen Erdalkali­ metallcarbonaten stellt die Fällung von Erdalkalimetallhydroxi­ den oder Erdalkalimetallsulfiden mit Kohlendioxid oder Carbo­ naten dar. Bei diesem Verfahren entstehen sehr feinteilige Pul­ ver, die sich schlecht handhaben lassen. Die Granulation dieser Pulver wurde bislang üblicherweise durch Sintern bei etwa 800°C in Drehöfen durchgeführt, die mit anorganischen Feuer­ festmaterialien ausgekleidet sind, z. B. mit amorphen Silicium­ dioxid, Alumosilikaten oder Schamotte. Es ist völlig unvermeid­ lich, daß sich abgeplatztes Feuerfestmaterial als Verunreini­ gung im Granulat wiederfindet. Diese Verunreinigungen führen dazu, daß ein erheblicher Teil der hergestellten Bildschirme als unbrauchbar anzusehen sind und erneut aufgeschmolzen wer­ den müssen.
Die US-A 48 88 161 beschreibt ein Verfahren, mit welchem die Kontamination des zu granulierenden Carbonats mit Abplat­ zungen aus Feuerfestmaterial, welches auf die hohe Sintertempe­ ratur von 800°C zurückzuführen ist, verringert werden kann. Bei jenem Verfahren wird zunächst eine Suspension des Carbo­ nats in Wasser hergestellt und eine zur Entflockung des Carbo­ nats ausreichende Menge eines Entflockungsmittels, vorzugsweise Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze von Akrylsäure oder Meth­ acrylsäure oder von Phosphorsäure oder Polyphosphorsäure zuge­ setzt. Die verflüssigte Suspension wird dann in einem Sprüh­ trockner getrocknet und das erhaltene Granulat auf 600 bis 700°C erhitzt. Die Art des Erhitzens wird als nicht kritisch geschildert.
Es besteht die Aufgabe, ein Verfahren anzugeben, mit wel­ chem granuliertes Erdalkalimetallcarbonat auf technisch ein­ fache Weise hergestellt werden kann und welches absolut frei von anorganischen Feuerfestmaterialien ist. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von granu­ liertem Calciumcarbonat, Bariumcarbonat oder Strontiumcarbonat, wobei das zu granulierende Material unter Zusatz von Additiven gleichzeitig zu Granulat geformt und erhitzt wird und gegeben­ enfalls anschließend einer Hochtemperaturbehandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit eines Bindemittels als Additiv granuliert und die Formung entweder unter Einwirkung von mechanischen Kräften oder als Aufbaugranu­ lation durchführt, wobei das Material weder bei der Formung noch im Falle einer Hochtemperaturbehandlung mit anorganischem Feuerfestmaterial in Kontakt kommt.
Die Bindemittelmenge kann in einem weiten Bereich schwan­ ken. Bevorzugt ist das Bindemittel in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, im granulierten Pro­ dukt enthalten.
Gemäß einer besonders einfachen Ausführungsform wird das zu granulierende Produkt in wasserfreier Form mit einem geeig­ neten Bindemittel versetzt und lediglich granuliert. Geeignete Bindemittel sind solche Bindemittel, die auch ohne Anwesenheit von Wasser adhäsive Eigenschaften aufweisen. Die Trocknung erfolgt hier nicht. Gewünschtenfalls kann man das Granulat einer Hochtemperaturbehandlung unterwerfen. Der Begriff "Hoch­ temperaturbehandlung" bedeutet in der vorliegenden Erfindung das Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb von 300°C bis hin zur Sintertemperatur des Granulates, vorzugsweise 500°C bis 700°C, insbesondere 500°C bis 600°C.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung granuliert man in Anwesenheit von Wasser und trocknet beim Granulieren das Material. Auch hier kann sich selbstverständ­ lich eine Hochtemperaturbehandlung anschließen.
Die Granulierung kann mit Gerätschaften durchgeführt werden, welche üblicherweise für die Aufbaugranulation verwen­ det werden. Auch Geräte, die mechanisch granulieren, sind an sich bekannt. So kann man nach Art einer Rollgranulierung, Mischgranulierung oder kompaktierenden Granulierung arbeiten. Gut geeignet sind beispielsweise beheizbare Granuliertrommeln, Granulierteller, Tellermischer, Sprühmischtrommeln, Trog­ schneckenmischer oder Walzenpressen.
Besonders gut geeignet sind Flashreaktoren. In solchen Reaktoren wird das zu granulierende Material einer Zentrifu­ galbeschleunigung im Zwischenraum zweier beheizter konzentri­ scher Zylinder ausgesetzt, die mit unterschiedlicher Geschwin­ digkeit rotieren. Der innere Zylinder weist vorteilhaft ver­ stellbare Schrabeisen auf, die die Produktentnahme erleichtern. Die Beheizung erfolgt beispielsweise durch Dampf, Heißluft oder Wärmeübertragungsmedien. Übliche Flash-Reaktoren sind aus Metall konstruiert (z. B. aus Carbonstahl, INOX-Stahl, aus Monel oder anderen Legierungen) und weisen keinerlei kera­ mische Komponenten aus anorganischen Feuerfestmaterialien auf. Durch die Variation der relativen Rotationsgeschwindigkeiten der beiden Zylinder sowie durch die Variation der Neigung der Schrabeisen kann die Granulometrie und das Schüttgewicht des gewünschten granulierten Produktes beeinflußt werden. Einen Einfluß auf die Granulometrie und das spezifische Gewicht des Granulates ist auch durch Variation der Heiztemperatur in den Zylindern möglich. In handelsüblichen Flash-Reaktoren kann man die Temperaturen beispielsweise innerhalb von 100 bis 400°C regulieren. In Flash-Reaktoren kann man trockenes Material ge­ mäß der oben beschriebenen Ausführungsform einsetzen. Selbst­ verständlich kann auch wasserhaltiges zu granulierendes Mate­ rial, wie weiter unten noch beschrieben wird eingesetzt wer­ den.
Sofern man eine Hochtemperaturbehandlung durchführt, kann man übliche Apparate verwenden, ausgenommen solche, die mit anorganischen Feuerfestmaterialien ausgekleidet sind. Gut ge­ eignet sind beispielsweise Trommeltrockner oder Wirbelschicht­ trockner.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Variante des erfindungs­ gemäßen Verfahrens führt man die Granulation in Anwesenheit sowohl von Wasser als auch eines Bindemittels durch, verzichtet aber auf eine Hochtemperaturbehandlung. Das anwesende Wasser kann dadurch in das zu granulierende Material eingebracht werden, daß man entweder wasserhaltiges Carbonat und/oder was­ serhaltiges Bindemittel, vorzugsweise in Form einer Bindemit­ tel-Lösung verwendet. Natürlich kann man auch von trockenen Materialien ausgehen und die gewünschte Menge Wasser zufügen, beispielsweise durch Aufsprühen einer wäßrigen Lösung des Bindemittels. Der Wassergehalt kann auch durch Vermischen von wasserhaltigem Filterkuchen aus der Carbonatfällung und trok­ kenem pulverförmigem oder granuliertem Carbonat eingestellt werden.
Die Wassermenge kann je nach der verwendeten Granulier­ vorrichtung schwanken. Verwendet man beispielsweise einen Flash-Reaktor, kann der Wassergehalt recht hoch sein und bei­ spielsweise bis zu 60 Gew.-% oder mehr in der Mischung betra­ gen. Hier kann man beispielsweise den noch feuchten Filter­ kuchen einsetzen, der bei der Carbonatfällung mit anschließen­ dem Abpressen des Wassers erhalten wird.
Als Bindemittel sind insbesondere wasserlösliche organi­ sche polymere oder oligomere Verbindungen geeignet. Gut geeig­ net sind beispielsweise natürliche wasserlösliche Polymere, beispielsweise oligomere oder polymere Saccharide wie Stärke, aufgekochte native Kartoffelstärke, Dextrin (z. B. Produkt Avedex 58-MD-14 der Firma AVEBE), kaltlösliche Kartoffelstärke (beispielsweise das Produkt Paselli WA-4), kaltlösliche Weizen­ stärke (Produkt Cremocine B). Gut geeignet sind auch modifi­ zierte natürliche Polymere wie Carboxymethylzellulose, z. B. Tylose H20, Tylose C30 oder Tylose MH50 von der Firma Hoechst. Synthetische Polymere wie Polyvinylalkohol, z. B. Moviol 4-88 oder Natriumpolyacrylat, z. B. Sokalan PA20, sind ebenfalls brauchbar, genau wie Kieselsäureester oder Wasserglas.
Das Bindemittel kann wie gesagt in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, im zu granulieren­ den Produkt vorhanden sein. Bevorzugt ist das Bindemittel in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-%, insbesondere 1,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, in der zu granulierenden Mischung enthalten, wenn auf die Hochtemperaturbehandlung verzichtet wird.
Gemäß einer anderen bevorzugten Variante der vorliegenden Erfindung granuliert man in Anwesenheit von Wasser und Binde­ mittel und unterwirft das Material zusätzlich einer Hochtempe­ raturbehandlung. Die Bindemittelmenge kann 0,05 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, betragen. Vorzugsweise liegt hier die Bindemittelmenge im unteren Bereich, beispielsweise im Be­ reich von 0,05 bis 0,9 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse. Besonders gute Ergebnisse wurden mit Bindemittelgehalten im Bereich von 0,3 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, erhalten.
Viele wasserlösliche anorganische oder organische Verbin­ dungen können als Bindemittel eingesetzt werden. Gut geeignet sind beispielsweise Alkalyhydroxide (bzw. deren Laugen), was­ serlösliche Silikate, insbesondere Wasserglas, Kieselsäure­ ester, natürliche oder synthetische organische Oligomere oder Polymere wie Dextrin, Natriumpolyacrylat, z. B. die Handels­ produkte Sokalan PA20, PA25 oder PA30, oder Polyvinalylkohol, z. B. Moviol 4-88 der Firma Hoechst. Sehr gut geeignet sind Kombinationen von Alkalymetallhydroxiden (bzw. deren Laugen) und Natriumpolyacrylat. Vorzugsweise sind dann 0,1 bis 0,3 Gew.-% Na2O in Form von NaOH und 0,4 bis 0,6 Gew.-% Natriumpolyacrylat, jeweils bezogen auf die Trockenmasse, im zu granulierenden Material enthalten.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Granulieren und gegebenenfalls eine Temperaturbehandlung erhältliche granu­ lierte Calciumcarbonat, Bariumcarbonat oder Strontiumcarbonat, welches frei von anorganischen Feuerfestmaterialien ist und einen Bindemittelgehalt von 0,05 bis 5 Gew.-% aufweist. Bevor­ zugte Bindemittel sind Alkalilaugen, Wasserglas, Kieselsäure­ ester, Stärke, native Kartoffelstärke, Dextrin, kaltlösliche Kartoffelstärke, kaltlösliche Weizenstärke, Polyvinylalkohol, Natriumpolyacrylat oder deren Kombinationen, und insbesondere Wasserglas, Polyvinylalkohol und Kombinationen von Alkaly­ metallhydroxid und Natriumpolyacrylat. Die Partikelgröße liegt vorzugsweise unterhalb 1 mm. Die mit einem Flash-Reaktor erhal­ tenen Granalien können z. B. ein spezifisches Gewicht von 1,2 bis 2,0 kg/dm3 aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Herstellung von Erdalkalimetallcarbonaten, insbesondere Bariumcarbonat und Strontiumcarbonat, auf technisch einfache Weise. Es wird ein Produkt mit geringem Streubereich der Partikelgröße erhalten, wobei der durchschnittliche Teilchendurchmesser auf einfache Weise kontrolliert eingestellt werden kann. Das Schüttverhal­ ten der erfindungsgemäßen Granulate, die eine genügende Härte aufweisen, ist sehr gut. Besonders vorteilhaft ist das erfin­ dungsgemäße Verfahren unter Anwendung eines Flash-Reaktors. Hier kann man das Spektrum des Granulatdurchmessers und der Dichte mittels der Veränderung der relativen Rotationsgeschwin­ digkeit der Einbauten, der möglichen Temperaturvariation des Heizmediums in den Einbauten, und die Neigungsveränderung der internen Schrabeisen gezielt einstellen. Im erfindungsgemäßen Verfahren kann man zudem durch Variation des jeweiligen Binde­ mittels und seiner Konzentration das Spektrum des durch­ schnittlichen Teilchendurchmessers und der Dichte variieren.
Die erfindungsgemäßen Granulate können für solche Zwecke eingesetzt werden, in welchen Erdalkalimetallcarbonate üb­ licherweise verwendet werden. Aufgrund ihrer vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere weil sie frei von anorganischen Feuerfestmaterialien sind, eignen sie sich besonders zur An­ wendung in der Glasindustrie, insbesondere bei der Herstellung von Frontscheiben für Bildschirme.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen weiter er­ läutert, ohne sie in ihrem Umfang einzuschränken.
Beispiel 1 Herstellung eines Bariumcarbonat-Granulats 5 mit organischem Bindemittel
Die Granulation wurde in einem beheizbaren Flash-Reaktor mit zwei rotierenden Zylindern durchgeführt. Die Temperatur des Heizfluidums wurde auf 194°C eingestellt, die Rotationsge­ schwindigkeit der äußeren Wand des inneren Zylinders betrug 30 m/sec, die Temperatur des granulierten, aus dem Flash- Reaktor ausgetragenen Produktes betrug 30°C.
In den Flash-Reaktor wurde feinteiliges Bariumcarbonat-Pulver mit Polyvinylalkohol als Bindemittel in einer solchen Menge versetzt, daß der Polyvinylalkohol-Gehalt 2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des zu granulierenden Materials betrug.
Das fertige granulierte Produkt wies ein spezifisches Gewicht von 1,45 kg/dm3 auf.
Granulometrie (Spektrum des Teilchendurchmessers)
< 0,85 mm = 8,0%,
< 0,6 mm = 22,5%,
< 0,25 mm = 48,0%,
< 0,15 mm = 10,5%,
< 0,15 mm = 11,0%
Beispiel 2 Herstellung eines Strontiumcarbonat-Granulats mit anorganischem Bindemittel
Eingesetzt wurde eine wäßrige Strontiumcarbonat- Zubereitung mit einem Wassergehalt von 30 Gew.-%. In den Flash-Reaktor wurde als Bindemittel Wassergas (Natriumsilikat) zugesetzt in einer Menge, daß der Gehalt an Wasserglas 2 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse der Gesamtmischung, betrug. Die Temperatur des Heizfluidums wurde auf 225°C eingeregelt, die Peripheriege­ schwindigkeit betrug 35 m/sec, die Temperatur des fertigen aus­ getragen Granulats betrug 40°C.
Produkteigenschaften
Das spezifische Gewicht betrug 1,4 kg/dm3.
Granulometrie: < 0,85 mm = 4,3%,
< 0,6 mm = 26,5%,
< 0,25 mm = 50,2%,
< 0,15 mm = 15,0%,
< 0,15 mm = 4,0%.
Beispiel 3 Herstellung von Bariumcarbonat-Granulat mit anorganischem Binder
Verwendet wurde eine wäßrige Bariumcarbonat-Zubereitung mit 40 Gew.-% Wassergehalt. In den Flash-Reaktor wurde Wasserglas in einer Menge zugegeben, daß in der Gesamtmischung 1,2 Gew.-% Natriumsilikat, bezogen auf die Trockenmasse, enthalten war. Das Heizfluidum wurde auf eine Temperatur von 205°C eingere­ gelt, die Peripheriegeschwindigkeit betrug 38 m/sec, und die Temperatur des ausgetragenen Produktes betrug 35°C.
Das spezifische Gewicht des Produktes betrug 1,5 kg/dm3.
Granulometrie: < 0,85 mm = 1,0%,
< 0,6 mm = 20,5%,
< 0,25 mm = 40,3%,
< 0,15 mm = 28,2%,
< 0,15 mm = 21,0%.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von granuliertem Calciumcar­ bonat, Bariumcarbonat oder Strontiumcarbonat, wobei das zu granulierende Material unter Zusatz von Additiven gleichzeitig zu Granulat geformt und erhitzt wird und gegebenenfalls an­ schließend einer Hochtemperaturbehandlung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit eines Binde­ mittels als Additiv granuliert und die Formung entweder unter Einwirkung von mechanischen Kräften oder als Aufbaugranulation durchführt, wobei das Material weder bei der Formung noch im Falle einer Hochtemperaturbehandlung mit anorganischem Feuer­ festmaterial in Kontakt kommt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse, im granulierten Produkt enthalten ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß man Calciumcarbonat, Bariumcarbonat oder Strontium­ carbonat granuliert, aber nicht einer Hochtemperaturbehandlung unterwirft.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß man die Granulation in einem Flash­ reaktor durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Anwesenheit von Wasser granuliert.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß man die Hochtemperaturbehandlung in einem Trommeltrockner oder einem Wirbelschichttrockner durch­ führt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hochtemperaturbehandlung bei einer Temperatur von 500°C bis 700°C durchführt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Bariumcarbonat oder Strontium­ carbonat granuliert.
9. Granuliertes Caliumcarbonat, Bariumcarbonat oder Strontiumcarbonat, frei von anorganischen Feuerfestmaterialien mit einem Bindemittelgehalt von 0,05 bis 5 Gew.-%, erhältlich durch das Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7.
10. Granulat nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Alkalihydroxid oder Alkalilaugen, Wasserglas, Kieselsäureester, Stärke, native Kartoffelstärke, Dextrin, kaltlösliche Kartoffel- oder Weizenstärke, Polyvinylalkohol, Natriumpolyacrylat oder deren Gemische enthalten ist.
11. Verfahren zur Herstellung von Glas, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man granuliertes Bariumcarbonat oder Strontium­ carbonat, erhalten nach einem Verfahren der Ansprüche 1 bis 8, verwendet.
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