DE414524C

DE414524C - Herstellung von reinen wasserhellen kristallisierten und reinen konzentrierten Schwefelalkalien aus Rohlaugen

Info

Publication number: DE414524C
Application number: DEA43378D
Authority: DE
Original assignee: DER CHEMISCHEN PRODUKTEN FABRI; ERICH TIEBE DR ING; EUGEN BRETSCH DR ING
Current assignee: DER CHEMISCHEN PRODUKTEN FABRI; ERICH TIEBE DR ING; EUGEN BRETSCH DR ING
Priority date: 1924-11-01
Filing date: 1924-11-01
Publication date: 1925-05-30

Description

Herstellung von reinen wasserhellen kristallisierten und reinen konzentrierten Schwefelalkalien aus Rohlaugen. Bei der Schwefelalkalifabrikation entstehen bekanntlich mehr Moder weniger dunkelbraun gefärbte und trübe Laugen, die nach dem Eindampfen mehr oder weniger stark braun gefärbte und mit unlöslichen oder inzwischen ausgeschiedenen Teilchen verschmutzte Kristalle oder bei weiterem Eindampfen entsprechend unreines konzentriertes Schwefelalkali ergeben. Um nach Möglichkeit diese suspendierten Verunreinigungen zu beseitigen, läßt man die Laugen absetzen oder filtriert sie durch geeignete Filter.
Große Schwierigkeiten bereitet die Beseitigung oder Verhinde_ung der größtenteils durch Polysulfide liervorgerüfenen Braunfärbung der Laugen und der Endprodukte. Zur Entfärbung müssen alle die Poly sulfidbildung begünstigenden Umstände ausgeschaltet werden. was man zu erreichen sucht durch Vermeidung von Überhitzung, durch Luftabschluß, durch besondere Ofenkonstruktion schon beim Schmelzprozeß, Zveiterhin durch schnelles Verarbeiten der Schmelze, schließlich durch Behandeln der Rohlaugen mit reduzierenden Mitteln, z. B. Glukose oder ähnlichen organischen Stoffen. Die bekannten Herstellungsweisen, die Schwefelalkalien von chemischer Reinheit liefern, kommen für die Großfabrikation kaum in Frage.
Das übliche Absetzenlassen oder Filtrieren der Rohlaugen. genügt nicht zur völlkommenen Entfernung aller suspendierten Verunreinigungen, da sich nachträglich stets wieder unlösliche Anteile einer späteren Phase ausscheiden, und alle die erwähnten Maßnahmen und Mittel zur Verhütung der Polysulfidbildung führen nicht ohne weiteres zu ungefärbten Schwefelalkalilösungen.
Wenn für technische Zwecke auch oft die braun gefärbten Schwefelalkalien genügen, so erfordern doch bestimmte Fabrikationszweige farblose Produkte.
-Nach vorliegender Erfindung werden auf sehr einfache und ökonomische Weise wasserhelle Schwefelalkalilösungen und hieraus wasserhelles Kristallsch,vefelalkali sowie reines konzentriertes Schwefelalkali dadurch erhalten, daß aus den Rohlaugen unter Zugrundelegung ihrer bisher nicht genügend beachteten kolloidchemischen Eigenschaften alle färbenden Bestandteile durch koagulierend wirkende Zusätze ausgeschieden und dadurch zugleich auch die suspendierten Verunreinigungen infolge Adsorption restlos mit niedergerissen werden.
Derart ausflockend und entfärbend wirken Eisenoxy=d-, Mangan-, @Cobalt-, Zink-, Kupferverbindungen, Bleiverbindungen, am 'besten Bleisuperoxyd usw.
Die Stärke der diesen Stoffen =innewohnenden koagulierenden Kräfte ist verschieden. Die anzuwendende Menge ,an Entfärbungsmitteln ist abhängig von dem Grad ihrer Wirkung una der Intensität der Färbung der Rohlauge. Einige dieser Körper wirken schon hinreichend in Mengen unter i pro Mille. Zur technischen Ausführung -der Entfärbung genügt bloßes Vermischen des Entfärbungsmittels mit der Rohlauge und Abklärenlassen. In vielen Fällen ist eine fraktionierte Koagulation angebracht, was durch einen zweiten minimalen Zusatz geschieht. Durch Veränderung der Zusatzmengen lassen- sich verschiedene Färbungen der Lösungen und Kristalle erhalten.
Um der im Laufe der Zeit bekanntlich in Erscheinung tretenden Zersetzung oder Verfärbung der wasserbellen Kristalle, die selbst. bei chemisch reiner Ware nicht ausbleibt, wirksam zu begegnen, werden weiterhin bei der Herstellung dieser Kristalle zweckentsprechende Zusätze gemacht. Al: konservierend wirkende Mittel dieser Art lassen sich beispielsweise verwenden: Zink, Aluminium und Magnesium sowohl als Elemente als auch besonders in Form ihrer Verbindungen.
Vorteilhaft ist hierbei die kombinierte Anwendung von mehreren Entfärbungsmitteln, gegebenenfalls im Gemisch mit Konservierungsmitteln. In einigen Fällen wird auch eine günstige gegenseitige Beeinflussung zweier verschiedener Zusatzmittel, je nach ihrer Aufeinanderfolge bei der Laugenbehandlung, hervorgerufen, derart, daß auf Grund der elektrischen Spannungsreihe das stärker elektropositive Metall das schwächer elektropositive proportional ihrer Potentialdifferenz aus der Lösung ausscheidet.
Verschmutzung des Kristallisates durch Metallapparatur und -emballage läßt sich durch vorherige Behandlung der Berührungsflächen mit reiner starker Schwefelalkalilösung vermeiden.
Der beim Entfärben und Konservieren der Lösungen entfallende Schlamm kann auch als solcher bis zur Erschöpfung seiner entfärbenden Eigenschaften benutzt werden.
Das beschriebene Koagulationsverfahren besitzt demnach folgende Vorteile: Zuverlässige und bequeme, keine Fabrikationsänderungen beanspruchende Durchführung, durch den Grad der Färbung und Verschmutzung unbeeinträchtigte Wirkung, so gutes Klären und Absetzen der Laugen, daß sich Filtriervorrichtungen erübrigen, und Beständigkeit der Klärung und Enffärbung. »Besonders hervorzuheben sind ferner die Aniveridbarkeit des Verfahrens für Schwefelalkalilaugenjeder Art, unabhängig von der Fabrikationsweise, und der hohe technische Reinheitsgrad der Endprodukte, von denen die farblosen Kristalle sogar den .analytischen Vergleich mit chemisch reiner Ware aushalten.
Somit wird die reine technisch eisenfreie Ware für solche Industriezweige, die besonders hohe Anforderungen an den Reinheitsgrad stellen, namentlich für die Kunstseideindustrie, von Bedeutung sein.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von reinen wasserhellen kristallisierten und reinen konzentrierten Schwefelalkalien aus Rohlaugen, dadurch gekennzeichnet, daß die in den dunkel gefärbten Rohlaugen suspendierten und kolloidal gelösten färbenden Verunreinigungen durch Zusatz. einfach oder fraktioniert koagulierend wirkender Mittel niedergeschlagen werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei Herstellung der Kristalle konservierend wirkende Stoffe beigefügt werden.
3. Verfahren nach Anspruch i und dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Entfärbungsmittel, gegebenenfalls in Gegenwart von Konservierungsmitteln, angewendet werden. ,l.
Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der infolge der Koagulation und Klärung entstandene Schlamm bis zur Erschöpfung der ihm noch innewohnenden reinigenden Kraft wieder benutzt wird.
Ausführungsform nies Verfahrens nach Anspruch i bis .l, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung der Reimaugen von den Verunreinigungen unter Vermeidung jeglicher Filtrationsvoriichtungen lediglich durch Dekantieren geschieht.
6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß durch Wahl verschiedener :Mengen der Zusatzmittel die Farbe der Schwefelalkalikristalle verändert wird. . Ausübung des Verfahrens nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verhütung von Verschmutzungen der reinen Produkte bei Berührung mit Metallflächen diese zuvor mittels reiner starker Schivefelalkalilösung behandelt werden.