DE4143631A1 - Zerkleinerung von pulverförmigen Initialsprengstoffen - Google Patents
Zerkleinerung von pulverförmigen InitialsprengstoffenInfo
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- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
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Description
Die Anmeldung ist eine Teilanmeldung der DE 41 17 717.7
Die Erfindung betrifft die mechanische Zerkleinerung von pulverförmigen Initial sprengstoffen auf eine Teilchengröße von weniger als 50 µm.
Die Erfindung betrifft die mechanische Zerkleinerung von pulverförmigen Initial sprengstoffen auf eine Teilchengröße von weniger als 50 µm.
Zur Herstellung von elektrischen Zündsatzgemischen besteht ein Bedarf an
besonders fein kristallinen Initialsprengstoffen. Nach den im Stand der Technik
bekannten Verfahren fällt jedoch ein relativ grobkörniges Material an.
Initialsprengstoffe lassen sich bekanntermaßen bereits durch relativ schwachen
mechanischen Stoß oder durch Funken zur Explosion bringen und dienen, in
Sprengkapseln angewendet, zur Initiierung von solchen Sprengstoffen, die direkt
nicht zur Detonation zu bringen sind. In Mischung mit Friktionsmitteln und ande
ren Bestandteilen werden sie als Initialsprengmittel in Zündhütchen geladen.
Von einem Initialsprengstoff werden hohe Brisanz und hohe Auslösungsge
schwindigkeit gefordert. Im Gegensatz zu Sekundärsprengstoffen sind die Initial
sprengstoffe von einer weit größeren Explosionsgefahr bei der Verarbeitung und
Herstellung begleitet.
Aus EP-0 353 794 A1 und der darin genannten Literaturstelle in "Chemistry and
Technology of Explosives", Band 3 von T. Urbanski, Pergamon Press 1967, S.
1781179 sind Verfahren zur Herstellung von Bleiazid mit einem Durchmesser von
100 µm bis 200 µm bekannt. Aus der GB-PS 13 36 561 ist ein Verfahren zur
Darstellung von Initialsprengstoffen, wie beispielsweise Bleiazid, bekannt. Wäh
rend der Darstellung wird die Lösung heftig gerührt.
Die DE-OS 17 96 010 betrifft ein Verfahren zur Fertigung von Initialsprengmitteln.
Weniger brisante Primärsprengstoffe, die sämtlich in Nadelform vorliegen, kön
nen einer Behandlung in einer Hochleistungs-Rühreinrichtung während der
Zubereitung der Suspension, die neben dem Initialsprengstoff wenigstens ein
Bindemittel enthält, unterworfen werden. Hochbrisante Primärsprengstoffe, wie
Bleiazid, werden direkt in der gewünschten Teilchengröße hergestellt.
Es bestand daher die Aufgabe, im Stand der Technik bekannte pulverförmige
Initialsprengstoffe, insbesondere mit einer Korngröße oberhalb von 100 µm auf
die gewünschte Korngröße zu zerkleinern.
Die vorgenannte Aufgabe konnte überraschenderweise gelöst werden durch ein
Verfahren zur Gewinnung von feinkristallinen pulverförmigen Initialsprengstoffen
mit Korngrößen von weniger als 50 µm, dadurch gekennzeichnet, daß man
Dispersionen, bestehend aus pulverförmigen Initialsprengstoffen, ausgenommen
Bleiazid, in einem Nichtlösemittel mit Hochgeschwindigkeitsrührern nach dem
Stator-Rotor-Prinzip auf die gewünschte Korngröße zerkleinert.
Obwohl in EP-0 353 794 A1 eine "hohe" Rührgeschwindigkeit des Rührwerks bei
der Ausfällung von Bleiazid angegeben wird, so ergeben die genannten Rühr
geschwindigkeiten Umdrehungszahlen im Bereich bis zu maximal 120 Upm.
Bei den erfindungsgemäß einzusetzenden Rührern nach dem Stator-Rotor-
Prinzip ist der "Rotor" in der Regel ein Scheiben- oder Schaufelrührer, der von
einem Strombrecherkranz ("Stator") umgeben ist. Dadurch werden hohe Scher
kräfte auf engstem Raum bewirkt. Die mit diesen Hochleistungsrührern erreichten
Feinverteilungen werden durch das komplexe Zusammenwirken von mehreren
Zerkleinerungsmechanismen erreicht, wobei den Turbulenzkräften im Scherspalt
ein entscheidender Einfluß zukommt. Hier treten dreidimensionale örtliche und
zeitliche Geschwindigkeitsschwankungen auf, die mit hochfrequenten Druck
schwankungen gekoppelt sind.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die äußerst reib- und stoßempfindli
chen pulverförmigen Initialsprengstoffe mit derartigen Hochgeschwindigkeits
rührern zerkleinert werden können, ohne daß ein Zerbrechen der Kristalle, d. h.
der Abbau der polygonalen Kristallitform zu kleineren Bruchstücken zu Explosio
nen führt.
Darüber hinaus wurde gefunden, daß auch die erhaltenen fein kristallinen pul
verförmigen Initialsprengstoffe mit einer Korngröße von weniger als 50 µm ihre
Rieselfähigkeit behalten, da im wesentlichen die ursprünglich eingesetzten
Kristalle abgeschliffen sind. Dementsprechend werden vorzugsweise rieselfähige,
d. h. nicht nadelförmige Initialsprengstoffe zerkleinert.
Bevorzugte pulverförmige Initialsprengstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung
sind Tetrazen, Bleitrinitroresorcinat, Bleipikrat, Silberazid und/oder Diazodinitro
phenol, die auf Korngrößen von weniger als 50 µm zerkleinert werden können.
Die Auswahl des Nichtlösungsmittels für die pulverförmigen Initialsprengstoffe ist
weniger kritisch. Gängige Nichtlösungsmittel für die genannten pulverförmigen
Initialsprengstoffe sind beispielsweise aus R. Meyer, Explosivstoffe, 3. Auflage,
Verlag Chemie, 1973 bekannt. Bevorzugtes Nichtlösemittel im Sinne der vorlie
genden Erfindung für praktisch sämtliche Initialsprengstoffe ist Wasser und/oder
Ethanol aufgrund der relativ schlechten Löslichkeit der pulverförmigen Initial
sprengstoffe. Besonders bevorzugt sind 1 : 1 Gemische aus Alkohol und Wasser,
da hierbei eine gute Benetzbarkeit der in Wasser meist schwer löslichen pul
verförmigen Initialsprengstoffe erreicht wird. Prinzipiell können jedoch auch
beliebige andere Netzmittel eingesetzt werden.
Das Verhältnis von Nichtlösemittel zu pulverförmigen Initialsprengstoff ist weniger
kritisch. Erfindungsgemäß bevorzugt wird jedoch ,ein Verhältnis von Nichtlöse
mittel zu pulverförmigen Initialsprengstoff von 100 : 1 bis 5 : 1 eingestellt, da eine
größere Konzentration an pulverförmigen Initialsprengstoff eine höhere Ex
plosionsgefahr beinhaltet, während eine größere Verdünnung weniger gefährlich
ist, jedoch einer verlängerten Reaktionszeit oder erhöhter Umdrehungsgeschwin
digkeiten bedarf.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, Initialspreng
stoffe einer Korngröße oberhalb 100 µm zu zerkleinern. Derartige Korngrößen
oberhalb 100 µm von pulverförmigen Initialsprengstoffen sind im Handel erhält
lich.
Durch Steuerung der Rührgeschwindigkeit und der Rührzeit lassen sich ge
wünschte Korngrößen einstellen. So kann die mittlere Korngröße beispielsweise
auf 30 µm oder auch 5 µm erhalten werden. In gleicher Weise ist auch die
Herstellung von Submikron-Pulvern (Teilchengröße < 1 µm) möglich.
Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine Teilchengröße
der pulverförmigen Initialsprengstoffe im Bereich von 10 µm bis 40 µm, da eine
entsprechende Korngröße eine gute Rieselfähigkeit aufweist. Jedoch ist es auch
ohne weiteres möglich, pulverförmige Initialsprengstoffe beispielsweise bis auf 1
µm oder kleiner zu zerkleinern, jedoch wird hierbei der Feinstaubanteil besonders
groß.
Bei Einstellung eines mittleren Korndurchmessers von 30 µm kann beispielsweise
eine Sedimentationsschüttdichte von 1,85 g/cm3 und bei 5 µm von 1,57 g/cm3
erhalten werden.
Entsprechende Hochgeschwindigkeitsrührer nach dem Stator-Rotor-Prinzip sind
beispielsweise unter der Bezeichnung "Ultra Turrax ®" im Handel erhältlich. Wäh
rend einfache Geräte beispielsweise eine Umdrehungszahl von etwa wenigstens
1000 UpM leisten, läßt sich mit anderen Geräten die wirksame Frequenz vom
unteren Schallbereich bis zum Ultraschallbereich hinauf ausdehnen. Geräte mit
bis zu 60 000 UpM sind im Handel erhältlich.
Die Zerkleinerung der pulverförmigen Initialsprengstoffe findet üblicherweise bei
Raumtemperatur oder leicht erhöhter Temperatur statt. Gegebenenfalls kann
während der Zerkleinerung gekühlt werden, da die Eigenwärme der schnellen
Rührbewegung sonst innerhalb kürzester Zeit eine Temperaturerhöhung auf etwa
50 bis 60°C bewirkt.
Die Dauer der Zerkleinerung mit Hochgeschwindigkeitsrührern richtet sich nach
der gewünschten Korngröße. Eine verlängerte Rührzeit bewirkt dabei ebenso wie
eine erhöhte Umdrehungsgeschwindigkeit eine feinere Korngrößenverteilung,
während niedrige Drehzahlen und geringere Zerkleinerungszeiten relativ grobkör
nige pulverförmige Initialsprengstoffe ergeben.
Während der Zerkleinerung können an sich bekannte Zusätze wie Dextrin,
Polyvinylalkohol, Äpfelsäure und/oder Natriumcitrat zugesetzt werden. Diese
Zusätze bewirken eine Umhüllung bzw. Imprägnierung der zerkleinerten pul
verförmigen Initialsprengstoffe.
In einem offenen 10 l Gefäß wurden 500 g Bleiazid einer Korngröße von 0,07 bis
0,2 mm in 5 l eines 1 : 1 Gemisches aus Ethanol und Wasser mittels eines Ultra
Turrax-Rührers bei 8000 UpM im Verlauf von 10 bin bei Raumtemperatur ge
rührt. Durch externe Kühlung wurde die entstehende Eigenwärme abgeführt.
Man erhielt ein Bleiazid mit einer Korngröße von 100% von weniger als 0,04 mm
bis hinab zu 0,01 mm.
Analog dem Bezugsbeispiel wurde Tetrazen im Verlauf von 5 min bei 4000 Upm
zur gleichen Korngröße zerkleinert.
Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung von feinkristallinen pulverförmigen Initialspreng
stoffen mit Korngrößen von weniger als 50 µm, dadurch gekennzeichnet, daß
man Dispersionen, bestehend aus pulverförmigen Initialsprengstoffen, ausge
nommen Beiazid, in einem Nichtlösemittel mit Hochgeschwindigkeitsrührern nach
dem Stator-Rotor-Prinzip auf die gewünschte Korngröße zerkleinert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Tetrazen,
Bleitrinitroresorcinat, Bleipikrat, Silberazid und/oder Diazodinitrophenol zer
kleinert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Nichtlösemittel Wasser und/oder Ethanol einsetzt.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein Verhältnis von Nichtlösemittel zu pulverförmigem Initialsprengstoff von 100 : 1
bis 5 : 1 einstellt.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
Initialsprengstoffe einer Korngröße oberhalb 100 µm zerkleinert.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
auf eine Korngröße im Bereich von 10 µm bis 40 µm zerkleinert.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man
auf eine Korngröße im Bereich von 1 bis 10 µm zerkleinert.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Rührgeschwindigkeit im Bereich oberhalb 1000 Upm bis hinauf in den Ul
traschallbereich einstellt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man
nichtnadelförmige Initialsprengstoffe zerkleinert.
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DE19914117717 Expired - Lifetime DE4117717C1 (en) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | Finely crystalline priming explosive prodn. - by comminuting to specified grain size in non-solvent using high speed stirrer |
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DE4117717C1 (en) | 1992-12-17 |
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