DE4139157C2 - - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ohmsche Elektrodenmate­ rialien für Halbleiterkeramiken und hieraus hergestellte Halb­ leiterkeramikelemente mit einer ohmschen Elektrode, wie beispielsweise Thermistoren mit positivem Temperatur­ koeffizienten, Varistoren und Widerstände.
Die Halbleiterkeramiken können beispielsweise Bariumtitanatsystem-Halbleiterkeramiken, Zinkoxidsystem- Halbleiterkeramiken, Strontiumtitanatsystem-Halbleiter­ keramiken, Zinnoxidsystem-Halbleiterkeramiken, Eisenoxid­ system-Halbleiterkeramiken, Titanoxidsystem-Halbleiterkera­ miken und Nickeloxidsystem-Halbleiterkeramiken sein.
Als ohmsche Elektrodenmaterialien für derartige Halbleiter- Keramiken sind unter anderem In-Ga-Legierung, eine stromlose Ab­ scheidung von Nickel, eine ohmsche Silberpaste und eine Alu­ miniumpaste bekannt, vergleiche z. B. DE-OS 21 62 052 und US-PS 45 33 931, wo auch eine Aluminium und eine Glasfritte enthaltende Paste beschrieben ist.
Von diesen Elektrodenmaterialien wird ein Elektrodenmate­ rial, das eine Aluminiumpaste umfaßt, auf die Oberfläche von Halbleiterkeramiken beispielsweise durch Drucken aufgebracht und dann bei einer Temperatur von 600 bis 800°C gebrannt bzw. gesintert, um hierdurch Elektroden herzustellen. Diese Aluminiumelektrode hat den niedrigsten spezifischen Wider­ stand unter allen Grundmetallen, hat gleichfalls die nied­ rigsten Herstellungskosten und stellt daher das preislich günstigste Grundmetallelektrodenmaterial dar.
Jedoch tritt bei einer Aluminiumelektrode mit ihrer kurzen Lebenszeit in einer feuchten Atmosphäre ein Problem dahin­ gehend auf, daß deren Widerstandswert mit ansteigender Um­ gebungsfeuchtigkeit ebenfalls ansteigt.
Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein ohmsches Elektrodenmaterial für Halbleiterkeramiken, das eine gute ohmsche Elektrode mit einer guten Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit bildet, und ein Halbleiterkeramikelement mit einer derartigen ohmschen Elektrode zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch ein ohmsches Elektrodenmaterial ge­ mäß Patentanspruch 1 bzw. durch ein Halbleiterkeramikelement gemäß Patentanspruch 6 gelöst.
Weiterbildungen des erfindungsgemäßen ohmschen Elektrodenmateirals und des erfindungsgemäßen Halbleiterkeramikelements sind in den Ansprüche 2 bis 5 bzw. 7 bis 11 gekennzeichnet.
Die Tatsache, daß die Verhältnisse des Aluminiums und des Si­ liziums auf die in den Ansprüchen 1 bzw. 6 Bereiche beschränkt sind, rührt daher, daß kein guter ohmscher Kontakt erzielbar ist und eine Ver­ schlechterung der Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit auf­ tritt, wenn der Aluminiumgehalt geringer als 48 Gewichtspro­ zent und der Siliziumgehalt höher als 52 Gewichtsprozent sind. Ebenfalls sei angemerkt, daß die Beständigkeit gegen­ über Feuchtigkeit abnimmt, wenn der Aluminiumgehalt mehr als 96 Gewichtsprozent beträgt und wenn der Siliziumgehalt weni­ ger als 4 Gewichtsprozent beträgt.
Gemäß der Erfindung kann ein ohmsches Elektrodenmaterial für Halbleiterkeramiken mit einem guten ohmschen Kontakt und einer guten Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit erhalten werden.
Ferner kann gemäß der Erfindung ein Halbleiterkeramikele­ ment, welches eine Elektrode mit gutem ohmschen Kontakt und einer guten Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit hat, erhal­ ten werden.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele werden nachfolgend näher er­ läutert.
Beispiel 1
Zunächst werden Aluminiumpulver und Siliziumpulver vorberei­ tet und dann mit den in der Tabelle 1 angeführten Verhält­ nissen gemischt, um Metallpulver zu erhalten. Das Alumini­ umpulver hat eine Partikelgröße von 5 bis 30 µm bei einer mittleren Partikelgröße von 10 µm. Das Siliziumpulver hat eine Partikelgröße von 0,5 bis 10,0 µm bei einer mittleren Partikelgröße von 6 µm.
Diese Metallpulver werden mit einer niedrigschmelzenden Glasfritte und einem organischen Trägerstoff gemischt, um hieraus jeweils Pasten zu bilden. Als niedrigschmelzende Glasfritte wird eine Glasfritte der Blei-Borsilikat-Reihe und als organischer Trägerstoff Äthylzellulose, die in Al­ pha-Terpineol aufgelöst ist, verwendet. Das Metallpulver, die niedrigschmelzende Glasfritte und der organische Träger­ stoff werden jeweils in Verhältnissen von 70 Gewichtspro­ zent, 10 Gewichtsprozent und 20 Gewichtsprozent gemischt.
Unterdessen werden beide Seiten einer scheibenförmigen Halb­ leiterkeramik des Bariumtitanatsystemes mit 13 mm Durchmes­ ser und 200 Ω Widerstandswert gegenüber der In-Ga-Legierung gerieben, um Elektroden zu erzeugen. Die sich ergebende Struktur wird als Standardmuster für die Messung des ohm­ schen Kontaktes verwendet.
Auf die beiden Seiten der Halbleiterkeramik des Bariumtita­ natsystems mit der obigen Struktur werden mit den in Tabelle 1 gezeigten Verhältnissen vorbereitete Pasten durch Drucken aufgebracht, anschließend 30 Minuten lang in Luft bei 600 bis 800°C gebrannt, woraufhin die sich so ergebenden Elektroden als Muster zur Messung des ohmschen Kontaktes verwendet werden.
Daraufhin werden die Widerstandswerte des Standardmusters und jedes weiteren Musters mit einem Ohmmeter gemessen. Die Widerstandsmessung wurde bei einer Temperatur von 25°C± 0,5°C ausgeführt, wobei die Meßelektroden des Ohmmeters an die Elektroden auf beiden Seiten der Halbleiterkeramiken angelegt wurden.
Als nächstes wurde das Verhältnis eines jeden Widerstandwer­ tes der Muster zu demjenigen des Standardmusters berechnet. Die gemessenen Verhältnisse sind in Tabelle 1 als ohmsche Eigenschaften angegeben. Je geringer das Widerstandsverhält­ nis ist, desto besser ist der ohmsche Kontakt, wobei die Verhältnisse bei 1,3 oder weniger liegen, und somit auf einen guten ohmschen Kontakt hinweisen.
Daraufhin werden zwei Zählerelektroden aus Silber auf einer rechteckigen Aluminiumplatte mit einer Größe von 20 mm×15 mm×4 mm über einen Spalt von 4 mm erzeugt, woraufhin jede der genannten Pasten aufgedruckt wird oder durch Beschich­ tung aufgebracht wird, um die Zählerelektroden zu über­ brücken. Anschließend wird eine Elektrode durch Brennen in Luft über einen Zeitraum von 30 Minuten bei 600 bis 800°C erzeugt. Die so gebildeten Elektroden werden als Muster für die Messung des spezifischen Widerstandes verwendet.
Ein Leitfähigkeitsmeßgerät wird zwischen die Zählerelektro­ den eines jeden Musters angeschlossen. Auf diese Weise wird der spezifische Widerstand einer jeden Musterelektrode auf­ genommen. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Um die Beständigkeit gegen Feuchtigkeit zu bestimmen, werden die Muster bezüglich der Änderung ihrer ohmschen Eigenschaf­ ten gemessen. Hierzu werden diese 2000 Stunden lang einer Atmosphäre von 60°C bei einer relativen Feuchtigkeit von 95% ausgesetzt, woraufhin die Änderungsverhältnisse bezüglich der anfänglichen ohmschen Eigenschaften der Elektroden und die speziellen Widerstandswerte gemessen werden. Die Ergeb­ nisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
In Tabelle 1 liegen die mit einem Sternchen versehenen Mu­ ster außerhalb des Bereichs der Erfindung, während andere innerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches liegen.
Wie man aus Tabelle 1 erkennt, werden bei dem Muster Nummer 1-1, das aus 24 Gewichtsprozent Aluminium und 76 Gewichts­ prozent Silizium besteht, keine ohmschen Eigenschaften bei einer Brenntemperatur von 600 Grad erzielt. Der spezifische Widerstandswert nimmt hohe Werte an. Es tritt eine hohe Än­ derungsrate bezüglich der ohmschen Eigenschaften auf, wobei der spezifische Widerstand unbestimmbar hoch ist. Bei dem Muster 1-2 werden bei einer Brenntemperatur von 800°C gleichfalls keine ohmschen Eigenschaften erzielt. Ebenfalls nimmt hier der spezifische Widerstandswert einen hohen Wert an.
Bei den Mustern 7-1 und 7-2, welche lediglich aus Aluminium bestehen, wird eine ohmsche Eigenschaft erzielt und ein niedriger Widerstandswert erreicht. Jedoch erkennt man, daß hier eine Verschlechterung des Widerstandswertes aufgrund von Feuchtigkeit auftritt.
Im Gegensatz hierzu werden gute ohmsche Eigenschaften inner­ halb des erfindungsgemäßen Bereichs erzielt, wobei ein nied­ riger Widerstandswert und eine excellente Beständigkeit ge­ genüber Feuchtigkeit erreicht wird.
Beispiel 2
Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde überprüft, ob im Ver­ gleich Vorzüge oder Nachteile der Elektrode in Abhängigkeit von der Art der Glasfritte in dem Elektrodenmaterial erzielt werden.
Wie man aus der Tabelle 2 erkennt, werden als Glasfritten in dem Elektrodenmaterial bei diesem Beispiel Bleiborsilikat, Zinkborsilikat, Bleizinkborsilikat (erhalten durch Ersatz von 20 Gewichtsprozent Bleioxid in dem Bleiborsilikat mit Zinkoxid), Bleizinkborsilikat (erhalten durch Ersatz von Bleioxid in dem Bleiborsilikat mit 80 Gewichtsprozent Zink­ oxid) und Wismutborsilikat verwendet. Bei diesem Ausfüh­ rungsbeispiel wird eine Paste durch Mischen von 20 Ge­ wichtsprozent eines organischen Trägerstoffes mit 80 Ge­ wichtsprozent einer festen Komponente erhalten, wobei diese eine Hauptkomponente aus Aluminium und Silizium gemischt mit Glasfritte umfaßt. Aus dieser Paste werden Elektroden eben­ so wie bei dem Ausführungsbeispiel 1 hergestellt. Die Pa­ stenbrenntemperatur beträgt 600°C.
Auf gleiche Art wie bei dem Ausführungsbeispiel 1 werden die einzelnen Eigenschaften gemessen. Die Ergebnisse sind in Ta­ belle 2 dargestellt.
Wie man aus den in Tabelle 2 angegebenen Meßdaten erkennt, können die ohmschen Elektrodeneigenschaften verbessert wer­ den, indem als Glasfritte Bleiborsilikat, Zinkborsilikat oder Bleizinkborsilikat verwendet werden, wobei jedoch Wis­ mutborsilikat nicht für diesen Zweck einsetzbar ist.
Der Glasfrittengehalt des Elektrodenmateriales kann vorzugs­ weise in dem Bereich von 10 bis 50 Gewichtsprozent liegen. Wenn der Gehalt bei weniger als 10 Gewichtsprozent liegt, verschlechtert sich die Beständigkeit gegenüber Feuchtigkeit bei gleichzeitiger Verschlechterung der Haftstärke, während bei einem Gehalt von über 50 Gewichtsprozent der spezifische Widerstand ansteigt, wodurch das Erreichen ohmscher Eigen­ schaften ausgeschlossen wird.
Beispiel 3
Bei diesem Ausführungsbeispiel geht es um die Messung der Eigenschaften in Hinblick auf eine Wanderung bei der erfin­ dungsgemäßen Elektrode und derjenigen beim Stand der Technik.
Zunächst werden Pasten als Ausführungsbeispiele von Elektroden­ materialien nach der vorliegenden Erfindung erhalten, indem 20 Gewichtsprozent eines organischen Trägerstoffes zu 80 Gewichtsprozent von Festkomponenten mit einer Hauptkomponente und einer Glas­ fritte vorbereitet werden, wobei die Mischungsverhältnisse den Mustern Nummer 9-1 bis 9-4 von Tabelle 2 entsprechen. Hiermit werden auf die gleiche Art wie bei den obigen Aus­ führungsformen Elektroden auf beiden Seiten der scheiben­ förmigen Halbleiterkeramiken erzeugt. In diesem Fall wird die Paste bei 600°C gebacken.
Unterdessen wird als übliches Beispiel eine Paste durch Zuführen von 20% eines organischen Trägerstoffes zu 80% einer Festkomponente, die Silber und Zink als Hauptkompo­ nenten und eine Glasfritte umfaßt, welche in dem Verhältnis gemäß Muster Nummer 9-5 gemischt sind. Mit dieser Paste wird in der oben beschriebenen Art jede Elektrode auf den beiden Seiten der scheibenförmigen Halbleiterkeramik erzeugt.
Ein weiteres konventionelles Ausführungsbeispiel einer jeden Zweischichtenelektrode wird auf beiden Seiten einer schei­ benförmigen Halbleiterkeramik vorbereitet, wobei jede eine untere Schicht aus stromlos plattiertem Nickelfilm und eine obere Schicht aus einer gebrannten Silberelektrode umfaßt. Bei jeder der Elektroden wurden Messungen der Eigenschaften in Hinblick auf die Wanderung durchgeführt. Bei dem Versuch wurden 200 Gramm konzentrierter Chlorwasserstoff bzw. kon­ zentrierte Salzsäure in 200 Gramm reinem Wasser aufgelöst, wobei dies in einen Bodenbereich eines Entfeuchters bzw. eines Desiccators eingebracht, woraufhin Muster der Halbleiter­ keramiken mit Elektroden in dem oberen Bereich des Entfeuchters angeordnet werden. Im Anschluß hieran wird eine Spannung von 140 Volt über die Elektroden über eine Zeitdauer von 100 Stunden angelegt. Diejenigen Muster, bei denen ein Kurzschluß auftritt, wenn die Elektroden auf den beiden Seiten des Musters bewegt werden, werden als "schlecht" klassifiziert, während diejenigen Elektroden, bei denen kein Kurzschluß angezeigt wird, als "gut" eingestuft werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 3 dargestellt.
Wie man aus dem Ergebnis, das in Tabelle 3 gezeigt ist, er­ kennt, verhindert das erfindungsgemäße Elektrodenmaterial wirksam das Auftreten von Wanderungen.
Bleiborsilikat als Glasfritte umfaßt:
2,0 bis 45,0 Gewichtsprozent Boroxid (B₂O₃),
1,0 bis 25,0 Gewichtsprozent Siliziumoxid (SiO₂) und
40,0 bis 87,0 Gewichtsprozent Bleioxid (PbO).
Zinkborsilikat als Glasfritte umfaßt:
2,0 bis 45,0 Gewichtsprozent Boroxid (B₂O₃),
1,0 bis 25,0 Gewichtsprozent Siliziumoxid (SiO₂) und
10,0 bis 60,0 Gewichtsprozent Zinkoxid (ZnO).
Bleizinkborsilikat als Glasfritte wird erhalten durch Er­ setzen eines Teiles des in dem Bleiborsilikat enthaltenen Bleioxides durch ein Zinkoxid.
Bei den beschriebenen Ausführungsbeispielen werden Halblei­ terkeramiken des Bariumtitanatsystems als Halbleiterkera­ miken eingesetzt. Jedoch kann die Erfindung auch bei anderen Halbleiterkeramiken, wie beipielsweise Keramiken des Zink­ oxidsystems, des Strontiumtitanatsystems, des Zinnoxidsy­ stems, des Eisenoxidsystems, des Titanoxidsystems und des Nickeloxidsystems eingesetzt werden.
Tabelle 1
Tabelle 2
Tabelle 3

Claims (11)

1. Ohmsches Elektrodenmaterial für eine Halbleiter­ keramik, gekennzeichnet durch 48 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 52 Gewichtsprozent Silizium.
2. Ohmsches Elektrodenmaterial für eine Halbleiterkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 72 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 28 Gewichtsprozent Silizium vorgesehen sind.
3. Ohmsches Elektrodenmaterial für eine Halbleiterkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 10 bis 50 Gewichtsprozent Glasfritte zu einer Hauptkomponente zugefügt ist, welche 48 bis 96 Ge­ wichtsprozent Aluminium und 4 bis 52 Gewichtsprozent Silizium umfaßt.
4. Ohmsches Elektrodenmaterial für eine Halbleiterkeramik nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 10 bis 50 Gewichtsprozent einer Glasfritte zu der Hauptkomponente zugefügt ist, die 72 bis 96 Gewichts­ prozent Aluminium und 4 bis 28 Gewichtsprozent Silizium umfaßt.
5. Ohmsches Elektrodenmaterial für eine Halbleiterkeramik nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritte entweder Bleiborsilikat oder Zink­ borsilikat oder Bleizinkborsilikat ist.
6. Halbleiterkeramikelement mit einer Halbleiterkera­ mik und einer ohmschen Elektrode, die auf der Oberflä­ che der Halbleiterkeramik ausgebildet ist, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode 48 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 52 Gewichtsprozent Silizium umfaßt.
7. Halbleiterkeramikelement nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode 72 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 28 Gewichtsprozent Silizium umfaßt.
8. Halbleiterkeramikelement nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode 10 bis 50 Gewichtsprozent Glasfritte zusätzlich zu einer leitfähigen Komponente umfaßt, welche 48 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 52 Gewichtsprozent Silizium aufweist.
9. Halbleiterkeramikelement nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode 10 bis 50 Gewichtsprozent Glasfritte zusätzlich zu einer leitfähigen Komponente umfaßt, die 72 bis 96 Gewichtsprozent Aluminium und 4 bis 28 Gewichtsprozent Silizium aufweist.
10. Halbleiterkeramikelement nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfritte entweder Bleiborsilikat oder Zink­ borsilikat oder Bleizinkborsilikat ist.
11. Halbleiterkeramikelement nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleiterkeramik entweder eine Halbleiterkera­ mik des Bariumtitanatsystems oder eine Halbleiterkera­ mik des Zinkoxidsystems oder eine Halbleiterkeramik des Strontiumtitanatsystems oder eine Halbleiterkeramik des Zinnoxidsystems oder eine Halbleiterkeramik des Eisen­ oxidsystems oder eine Halbleiterkeramik des Titanoxid­ systems oder eine Halbleiterkeramik des Nickeloxid­ systems ist.
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