DE4124545A1 - Absorptionszelle und hiermit arbeitende spektrographische vorrichtung - Google Patents

Absorptionszelle und hiermit arbeitende spektrographische vorrichtung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Gasabsorptionszellen mit langem Weg, die für spektrographische Analyse einge­ setzt werden, und insbesondere auf solche Zellen, die bei vorhandenen Spektrometern eingesetzt werden können, die mit gehemmter interner Totalreflektion in langge­ streckten Stangen mit konischen Endflächen arbeiten.
Derartige Instrumente bzw. Vorrichtungen sind in der am 27. Februar 1968 ausgegebenen US-PS 33 70 502, in der am 12. August 1969 ausgegebenen US-PS 34 60 893 und insbesondere in der am 8. Januar 1986 erteilten GB-PS 21 05 058 beschrieben. Eine andere Form eines op­ tischen Systems, bei dem die neuartige Gaszelle einge­ setzt werden kann, ist ein Spektrophotometer, das mit Reflaxikon-Optiken (reflaxicon optics) arbeitet und weiterhin eine Stange mit konischen Endflächen verwen­ det, wie es in der am 17. Juni 1986 ausgegebenen US-PS 45 95 833 offenbart ist.
Instrumente gemäß den beiden letztgenannten Patenten können von Spectra-Tech, Inc., Stamford, Connecticut, U.S.A. unter dem Warenzeichen "The CircleTM" erhalten werden.
Instrumente gemäß dem vorgenannten britischen Patent sind von General Analysis Corporation, South Norwalk, Connecticut, U.S.A. unter dem Warenzeichen "LANTM" er­ hältlich.
Die Gaszelle gemäß vorliegender Erfindung ist so ausge­ legt, daß sie direkt die bei den zuvor beschriebenen Instrumenten eingesetzte Flüssigkeitsabtaststange mit gehemmter interner Totalreflektion und konischer End­ fläche sowie die Zelle ersetzen kann.
Da diese Instrumente Zellen mit verhältnismäßig kurzen Längen in der Größenordnung von 2,5 bis 7,5 cm (1 bis 3 Zoll), verwenden, bieten traditionelle, mit Lichtroh­ ren (das sind sehr lange, dünne Zylinder) arbeitende Gaszellen für viele Anwendungen keine ausreichende Ab­ sorption in diesen Instrumenten.
Es stellt daher eine Aufgabe der Erfindung dar, eine Langweg-Gasabsorptionszelle für spektrographische Ana­ lyse anzugeben, die selbst kurze Länge besitzt.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine derartige Gaszelle für die Verwendung bei existierenden Spektrophotometern, die mit zirkularsymmetrischen opti­ schen Systemen arbeiten, bereitzustellen.
Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine derartige Gaszelle bereitzustellen, die direkt er­ satzweise in existierende Instrumente eingefügt werden kann, die mit einer Stange mit interner Mehrfach-Re­ flektion und konischen Endflächen arbeiten.
Weitere Aufgaben der Erfindung umfassen die Bereitstel­ lung einer derartigen Gasabsorptionszelle, die kompakt, einfach herzustellen und billig ist.
Darüber hinausgehende Aufgaben der Erfindung verstehen sich teilweise von selbst und werden teilweise aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
Die Erfindung umfaßt demgemäß die Konstruktionsmerk­ male, Elementenkombinationen und Teileanordnungen, wie sie in den nachfolgend beschriebenen Gestaltungen bei­ spielhaft erläutert werden. Der Erfindungsrahmen ist in den Ansprüchen angegeben.
Eine solche Gaszelle muß geeignet sein, den weiten Win­ kel der Strahlkonvergenz und die kurze Brennweite bei­ spielsweise des optischen Systems "LANTM" aufzunehmen, bei dem f ungefähr 0,7 beträgt.
Das Konzept ist einfach: Der Zellkörper ist ein Zylin­ der, dessen innere Oberfläche mit einem hochreflektie­ renden Überzug beschichtet ist. Die Zellenden sind in­ frarotdurchlässige Fenster, deren Innenflächen gleich­ falls - mit Ausnahme von kreisförmigen unbeschichteten Bereichen in ihren Zentren - mit einer hochreflektie­ renden Beschichtung überzogen sind. Die Fenster sind flach. Eine andere Möglichkeit der Herstellung der Zellenden besteht darin, mit einer reflektierenden Scheibe zu beginnen, hierin ein Loch zu schneiden und hierin ein schmales infrarotdurchlässiges Fenster ein­ zukitten.
Die Strahlung der Quelle wird durch die kleine, unbe­ schichtete Öffnung im Eintrittsfenster in einem steilen Konvergenzwinkel fokussiert. Der Energiestrahl wird nach dem Brennpunkt rasch expandieren bzw. sich ver­ breitern, bis er auf die Zylinderwand trifft, die ihn dann zu einem anderen Brennpunkt reflektieren wird. Dann wird er erneut expandieren, um wiederum vom Zylin­ der zurückreflektiert zu werden, usw., bis er das fla­ che Endfenster oder Stirnseitenfenster erreicht, das vom Eintrittsfenster derart beabstandet ist, daß der Abstand kein exaktes ganzzahliges Vielfaches der Brenn­ weite ist. Ein kleiner Energiebetrag wird an diesem Punkt austreten, aber der Hauptteil davon wird durch den Zylinder in Richtung zum Eintrittsfenster zurückre­ flektiert werden, von dem es dann erneut zurückreflek­ tiert wird.
Somit wird alle Energie mit Ausnahme von Reflektions­ verlusten aus dem quellenseitigen Ende, bei dem es eventuell zur Quelle zurückkehren wird, oder aus dem austrittsseitigen Ende austreten, wo es gesammelt und auf den Detektor fokussiert wird.
Die effektive Pfadlänge ist eine Funktion des Durchmes­ sers und der Länge des Zylinders (je größer, desto län­ ger ist der Pfad) sowie der Größe der Eintritts- und Austrittsöffnungen.
Da die einkommende Energie ein Bündel von Strahlen mit unterschiedlichen Winkeln bildet, bilden diese eine Vielzahl von Pfaden durch die Zelle, jedoch wird der durchschnittliche Pfad nahe bei dem des zentralen Strahls liegen.
Für eine Anzahl zentraler Strahlenpfade ist es offen­ sichtlich, daß das Verhältnis von Durchmesser zu Zel­ lenlänge die effektive Pfadlänge bestimmt.
In einem Spektrophotometer gemäß vorliegender Erfindung gelangt Licht zum Eintrittsfenster als konisch konver­ gierende Strahlen, deren hauptsächliche Strahlen ein konisches Blatt bzw. eine konische Schicht bilden. Die Achse des konischen Blatts fällt mit der optischen Ach­ se und der Achse der Gasabsorptionszelle gemäß vorlie­ gender Erfindung zusammen. Ein bevorzugter Scheitelwin­ kel dieses Konus ist 90°, da dieses eine Rückreflektion derjenigen Strahlung zur Quelle bewirkt, die am Ein­ trittsfenster reflektiert wurde.
Vom Erfinder vorliegenden Anmeldungsgegenstands wurde gefunden, daß eine erfindungsgemäße Zelle mit einem Durchmesser von 4,5 cm (1,8′′) und einer Länge von 7 cm (2,8′′) eine effektive Pfadlänge von ungefähr 20 cm be­ sitzt, während eine erfindungsgemäße Gaszelle mit einem Durchmesser von 7 cm (2,8′′) und einer Länge von 7,75 cm (3,1′′) eine effektive Pfadlänge von ungefähr 50 cm besitzt. Die angegebenen Dimensionen stellen die inneren Abmessungen der Zelle dar. Die Vorrichtungs- oder Apertur-Fenster besaßen einen Durchmesser von ca. 0,6 cm (1/4′′).
Die erfindungsgemäße Zelle kann dahingehend charakteri­ siert werden, daß sie Wände aufweist, die eine Umhül­ lung um eine zentrale Achse mit im wesentlichen flachen Endflächen mit kleinen Fenstern bilden. Die Abmessungen der Zelle sind so gewählt, daß auf ein Fenster fokus­ siertes Licht mehrfach intern reflektiert wird und ei­ nen mehrfachen Pfad durch die Zelle durchläuft. Dies tritt dann auf, wenn die Zellenlänge kein ganzzahliges Vielfaches der Brennweite der auf das Eintrittsfenster fokussierten Strahlung ist.
Um das Konzept und die Zielsetzungen vorliegender Er­ findung besser verstehen zu können, soll auf die nach­ folgende detaillierte Beschreibung in Verbindung mit den anliegenden Zeichnungen Bezug genommen werden. Es zeigen:
Fig. 1 eine Fotographie eines Spektrophotometers, das mit der erfindungsgemäßen Gasabsorpti­ onszelle mit langem Pfad arbeitet,
Fig. 2 eine Fotographie der Zelle gemäß Fig. 1,
Fig. 3 eine weitere Fotographie der Zelle gemäß Fig. 1,
Fig. 4 ein optisches schematisches Diagramm des die erfindungsgemäße Gaszelle verwendenden Spektrophotometers gemäß Fig. 1 und
Fig. 5 ein optisches schematisches Diagramm des Spektrophotometers gemäß Fig. 1, das mit einem kreisförmigen Stab mit konischen Endflächen in einer Fluid-Analysezelle mit gehemmter interner Mehrfachreflektion ar­ beitet.
In allen Zeichnungen bezeichnen gleiche Bezugszahlen dieselben Elemente.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung beschrieben. Unter Bezugnahme auf Fig. 1 weist ein erfindungsgemäßes Spektrophotometer 10 eine Heißdraht-Quelle 12, eine allgemein mit 14 bezeichnete Optik mit zwei Spiegeln, einen Zerhacker 15, eine er­ findungsgemäße Gaszelle 16, allgemein mit 18 bezeichne­ te Sammeloptiken, die vorzugsweise identisch mit den Optiken 14 sind, und allgemein mit 20 bezeichnete Strahlungsanalysedetektoren auf.
Wie in Fig. 2 dargestellt, kann die Gaszelle 16 aus einem geraden Glas-Kreiszylinder 22 mit Endplatten 24 und 26 bestehen. Die Endplatten 24 und 26 können aus Glas mit kleinen strahlungsdurchlässigen Fenstern 28 bestehen, wobei das Innere der Zelle 16 mit Ausnahme der Fenster 28 für eine Infrarotanalyse vorzugsweise goldplattiert ist. Bei anderen Wellenlängen können an­ dere hochreflektierte Beschichtungen eingesetzt werden. Die Endflächen können auch aus flachen Platten aus in­ frarotdurchlässigem Material gebildet sein, deren In­ nenfläche vollständig mit Ausnahme der Fenster 28 be­ schichtet ist, was beispielsweise Zinkselenid sein kann. Die Fenster haben dieselbe Größe wie das auf ih­ nen fokussierte Bild der Quelle 12.
Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, ist die Gaszelle 16 mit einer Einlaßröhre bzw. Einlaßleitung 30 und einer Auslaßröhre bzw. Auslaßleitung 32 zum Führen eines Ga­ ses durch die Zelle versehen.
Aus Fig. 4 ist ersichtlich, wie die zentralen Strah­ len, die ein durch die Spiegel 14 geformtes konisches Blatt bilden, auf der linken Seite in die Eintrittsöff­ nung 28 eintreten, innerhalb der Gaszelle mehrfach re­ flektiert werden und, da die Gaszelle kein exaktes In­ tervall bzw. Vielfaches der Brennweite darstellt, an der Endfläche 24 zur Endfläche 26 zurück und dann er­ neut durch die Zelle reflektiert werden sowie schließ­ lich an der Austrittsöffnung 28 auf der rechten Seite austreten. Die zentralen Strahlen treten in derselben konischen Blattform aus, wie sie in die Zelle eingetre­ ten sind, und werden durch die Sammeloptik 18, die identisch mit der Optik 14 ist, fokussiert, durch einen Strahlteiler 34 aufgeteilt und auf zumindest zwei De­ tektoren 36 und 38 fokussiert.
Der Detektor 36 ist ein Referenzdetektor und besitzt ein Referenz-Wellenlängenfilter 40, während der Detek­ tor 38 einen analysierenden Wellenlängendetektor bildet und ein analysierendes Wellenlängenfilter 42 umfaßt.
Aus Vorstehendem ist ersichtlich, wie die erfindungsge­ mäße Gaszelle 16 in existierenden Instrumenten bzw. Vorrichtungen verwendet werden kann, beispielsweise bei solchen, die, wie in Fig. 5 gezeigt, mit einer geraden kreisförmigen Stange 44 mit konischen Endflächen 48 und 50 in einer allgemein mit 52 bezeichneten Fluid-Analy­ sezelle arbeiten.
Die vorstehend genannten Aufgaben sowie die aus der vorstehenden Beschreibung ersichtlichen Zielsetzungen werden somit effektiv gelöst und erreicht. Da gewisse Änderungen in den vorstehend beschriebenen Konstruktio­ nen und Elementen vorgenommen werden können, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wird, sollen alle in der vorstehenden Beschreibung enthaltenen sowie in den anliegenden Zeichnungen gezeigten Merkmale als erläu­ ternd, nicht aber in beschränkender Weise, verstanden werden.
Für den Fachmann ist ersichtlich, daß die erfindungsge­ mäßen Gaszellen auch bei anderen Wellenlängen als In­ frarot-Wellenlängen eingesetzt und für jedes beliebige Fluid verwendet werden können, und daß auch andere op­ tische Systeme zum Erzielen einer hochkonvergenten Be­ leuchtung der Zellen eingesetzt werden können.
Weiterhin versteht sich, daß die nachfolgenden Ansprü­ che alle allgemeinen und speziellen Merkmale der hier beschriebenen Erfindung sowie alle Ausführungen zum Rahmen der Erfindung, die aus sprachlichen Gründen eventuell dazwischenfallen könnten, abdecken sollen.
Zusammenfassend ist die beschriebene Mehrfach-Weg-, Mehrfach-Reflektions-Zelle (MIR), die beispielsweise für spektrographische Analysezwecke in einem Spektro­ photometer eingesetzt wird, ein gerader Zylinder mit kreisförmigem Querschnitt mit flachen, senkrecht zu seiner Achse orientierten Endplatten. Das Innere des Zylinders ist geeignet beschichtet, um die eingesetzte Strahlung zu reflektieren, wobei transparente Fenster auf der Achse an jeder Endplatte vorgesehen sind. Wei­ terhin ist eine geeignete Rohranordnung für Einlaß und Auslaß vorgesehen. Die Zelle ist in ihrer Länge nicht sehr viel größer als in ihrem Durchmesser und kann so­ gar größeren Durchmesser als Länge besitzen, so daß sie im Gegensatz zu den herkömmlichen langen Lichtleitern entweder trommelförmig oder scheibenförmig ist. Die Zelle wird vorzugsweise durch einen Strahlungskegel be­ strahlt, wie er beispielsweise bei Instrumenten mit mehrfacher interner Reflektion für die Flüssigkeitsana­ lyse unter Verwendung gehemmter innerer Totalreflektion in kreisförmigen Stangen eingesetzt wird.

Claims (8)

1. Absorptionszelle mit
einer im wesentlichen zylindrischen, intern reflek­ tierenden Seitenwand (22) und
im wesentlichen flachen Endflächen (24, 26), die im wesentlichen senkrecht zur Achse der Seitenwand (22) liegen und mit Ausnahme kleiner, auf der Achse ange­ brachter Fenster (28) in den Endflächen (24, 26) intern reflektieren.
2. Absorptionszelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwand einen geraden Kreis­ zylinder (22) bildet.
3. Absorptionszelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Zelle (16) nicht mehr als das Fünffache ihres Durchmesser beträgt.
4. Spektrographische Vorrichtung mit
einer Absorptionszelle gemäß einem der vorhergehen­ den Ansprüche und
einem optischen System (14) mit einer Brennweite zun Fokussieren der Strahlung einer Quelle (12) auf eines der Fenster (28),
wobei der Abstand zwischen den Endflächen (24, 26) kein ganzzahliges Vielfaches der Brennweite beträgt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß optische System (14) die Strahlung in einem konischen Blatt zentraler Strahlen fokussiert.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß Scheitelwinkel des Konus bzw. Kegels im wesentlichen 90° beträgt.
7. Absorptionszelle mit
intern reflektierenden Seitenwänden mit einander ge­ genüberliegenden, im wesentlichen parallelen Oberflä­ chen, die eine parallel hierzu verlaufende zentrale Achse umgeben und
intern reflektierenden, im wesentlichen flachen End­ flächen (24, 26), die senkrecht zur Achse liegen und kleine Fenster (28) für Strahlung entlang der zentralen Achse aufweisen,
wobei der Abstand zwischen den Seitenwänden und der Abstand zwischen den Endflächen (24, 26) derart gewählt ist, daß auf eines der Fenster fokussierte Strahlung intern mehrfach durch beide Wände und die Endflächen reflektiert wird und mehrfach durch die Absorptions­ zelle läuft.
8. Absorptionszelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Endflächen (24, 26) kein ganzzahliges Vielfaches der Brennweite der fokussierten Strahlung ist.
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