DE4124018C1 - - Google Patents

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Helmut 6231 Sulzbach De Stoll
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Verdampfung von Flüssigkeiten, insbesondere Si-haltige Monomere, zur Herstellung von Silizium und/oder Siliziumverbindungen enthaltenden dünnen Schichten durch chemische Dampfabscheidung (CVD-Verfahren) im Vakuum auf Substraten unter Verwendung einer Strömungsstelleinrichtung und eines diesem nachgeschalteten Verdampfers.
In den Bereichen der Mikroelektronik, Displaytechnik und Sensorik kommen unter anderem dünne Schichten aus SiO₂, Si₃N₄, a-C : H, a-Si : C zur Anwendung. In bekannter Weise werden die Schichten im Niederdruck CVD- oder Plasma-Enhanced-CVD-Verfahren hergestellt. Als Ausgangsmaterialien für diese Schichten kommen die unterschiedlichsten Gase zum Einsatz, beispielsweise kann SiH₄ (Silan) verwendet werden. Für etliche Anwendungen sind auch Verbindungen geeignet, die erst in die Gasphase überführt werden müssen, da sie bei Raumtemperatur in flüssiger Form vorliegen und einen niedrigen Dampfdruck besitzen. Als Beispiel sind da TEOS = Tetraethoxysilan oder HMDS = Hexamethyldisilan zu nennen. Um die genannten Schichten mit diesen in die Gasphase überführten Flüssigkeiten reproduzierbar herzustellen, ist ein absolut konstanter, reproduzierbarer und regelbarer Gasfluß erforderlich. Hierzu kann etwa in bekannter Weise ein inertes Trägergas Ar, He oder N₂ durch die flüssige Verbindung geleitet werden. Durch Diffusion wird das Trägergas mit der Verbindung gesättigt, so daß diese nunmehr in den Reaktor geleitet werden kann. Die hierzu notwendige Regelung erfolgt durch Temperatur- und Trägergaskontrolle. Ein Nachteil dieser Methode ist die immer vorhandene große Menge an Trägergas, welches natürlich auch in den Reaktor geleitet wird und den Prozeß stört oder das Prozeßfenster verkleinert. Außerdem ist eine sehr genaue und aufwendige Temperaturkontrolle notwendig, da die Trägergasbeladung direkt von der Temperatur abhängt.
Es ist ferner bekannt, die flüssige Verbindung in einem geheizten Vorratsbehälter aufzunehmen. Der Dampf oberhalb der Flüssigkeit wird ebenfalls mittels eines beheizten Flüssigkeitskontrollers in einen Reaktor geleitet. Die Beheizung des Flüssigkeitskontrollers ist ebenfalls sehr aufwendig.
Es ist bereits eine Vorrichtung sowie ein Verfahren der eingangs aufgeführten Art bekannt (EP 03 61 171 A1), das zum Verdampfen von bei Raumtemperatur flüssigen Monomeren dient. Zur Herstellung von Silizium und Sauerstoff enthaltenden dünnen Schichten wird hierzu die chemische Dampfabscheidung eingesetzt. Hierzu ist es ferner bekannt, als Strömungsstelleinrichtung einen Massendurchflußregler einzusetzen, wobei das von diesem geförderte Monomer in flüssigem Zustand dem Verdampfer zugeführt wird. Bei diesem bekannten Verfahren ist die umgesetzte Flußmenge stark begrenzt, da bei höheren Durchflußmengen von über 25 g/h kein stabiler Fluß mehr zu erzeugen ist. Aus diesem Grund ist mit dem bekannten Verfahren keine sichere Prozeßführung möglich.
Demgemäß besteht die Erfindungsaufgabe darin, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der auf einfache und schnelle Weise eine einwandfreie Verdampfung der Flüssigkeit erreicht wird.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß das Gehäuse des Verdampfers einen Verdampferkörper aufweist, dessen Oberfläche aufgerauht, porös bzw. dessen Körper durchlässig bzw. in einigen Bereichen durchlässig ausgebildet ist. Es ist auch möglich, nur einen Teil des Verdampferkörpers durchlässig und einen weiteren Teil des Verdampferkörpers undurchlässig auszubilden, damit die nicht durchlässigen Teile zur größeren Stabilität des Verdampferkörpers beitragen können.
Durch die Aufrauhung wird auf einfache Weise die Gesamtoberfläche des Verdampfers vergrößert und dadurch die Verdampfungszeit der Flüssigkeit wesentlich herabgesetzt. Hierzu ist es vorteilhaft, daß die Oberfläche der zu verdampfenden Flüssigkeit durch Zerstäubung vergrößert wird und damit die Massenflußmenge bei konstantem Dampfdruck bei gegebener Temperatur ansteigt und daß der Verdampferkörper zwischen dem Ultraschallzerstäuber und der Auslaßöffnung des Gehäuses vorgesehen und der Ultraschallzerstäuber mit einer Membrane ausgerüstet ist, die mittels eines Oszillators mit Mittelfrequenz oder auch entsprechend der Flüssigkeit mit einer anderen geeigneten Frequenz zum Schwingen gebracht wird. Hierdurch kann die in einem Vorratsbehälter vorgesehene Flüssigkeit über eine Strömungsstelleinrichtung bzw. Dosiervorrichtung dem Ultraschallzerstäuber dosiert zugeführt werden. Der Flüssigkeitsstrom, der durch die Düse des Ultraschallzerstäubers tritt, wird durch die Schwingungen der Membrane in viele kleine Tröpfchen der Größenordnung zwischen 50 und 100 µm zerstäubt. Diese Tröpfchen treffen auf den im Gehäuse des Verdampfers vorgesehenen Verdampferkörper auf, so daß in kürzester Zeit eine Verdampfung der Flüssigkeit erfolgt.
Ferner ist es vorteilhaft, daß der Verdampferkörper das Gehäuse des Verdampfers derart in einen Einlaßraum und einen Auslaßraum unterteilt, daß die Flüssigkeit nur über den Verdampferkörper vom Einlaß- zum Auslaßraum gelangt.
Eine zusätzliche Möglichkeit ist gemäß einer Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, daß der Verdampferkörper die gesamte Querschnittsfläche des Gehäuses des Verdampfers einnimmt.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist es vorteilhaft, daß der Verdampferkörper aus einem Sintermaterial hergestellt ist. Hierdurch wird auf einfache Weise eine sehr große Oberfläche ohne Volumenvergrößerung des Verdampferkörpers geschaffen.
Gemäß einem besonderen Merkmal der erfindungsgemäßen Lösung ist schließlich vorgesehen, daß der Verdampferkörper pyramidenstumpfförmig ausgebildet ist.
Von besonderer Bedeutung ist für die vorliegende Erfindung, daß das Gehäuse des Verdampferkörpers und/oder der Innenraum mittels einer Heizung beheizbar ist, die mit einer Temperaturregelvorrichtung in Wirkverbindung steht.
Die Erzeugung vieler kleiner Tropfen ist von großem Vorteil, da hierdurch auf einfache Weise die Oberfläche der Flüssigkeit vergrößert werden kann. Der aus Sintermetall hergestellte Verdampferkörper homogenisiert den Flüssigkeits- bzw. Dampffluß.
Weitere Merkmale der Erfindung sind in den Unteransprüchen, in der Beschreibung und in den Figuren beschrieben bzw. dargestellt, wobei bemerkt wird, daß alle Einzelmerkmale und alle Kombinationen von Einzelmerkmalen erfindungswesentlich sind.
In der nachfolgenden Figur ist die Erfindung an einer Ausführungsform beispielsweise dargestellt, ohne auf diese Ausführungsform beschränkt zu sein.
In der Zeichnung ist mit 1 ein Vorratsbehälter bezeichnet, der über eine Versorgungsleitung 20 mit einem Flüssigkeitskontroller 3 verbunden ist. Zwischen dem Vorratsbehälter 1 und dem Flüssigkeitskontroller bzw. der Strömungsstelleinrichtung 3 befindet sich ein Sperrventil 2, so daß der Vorratsbehälter 1 im Bedarfsfall zugeschaltet werden kann.
Der Flüssigkeitskontroller 3 steht über eine weitere Versorgungsleitung 21 mit einem Verdampfer 5 in Verbindung. Der Flüssigkeitskontroller 3 kann mit einer in der Zeichnung nicht dargestellten Regeleinrichtung in Verbindung stehen, die die Flüssigkeitszufuhr aus dem Vorratsbehälter 1 regelt.
Der Verdampfer 5 besteht aus einem Gehäuse 22, das in einem Bereich eine Einlaßöffnung 23 und in einem anderen Bereich eine Auslaßöffnung 24 aufweist.
Der Verdampfer 5 ist ringsum von einer Heizung 6 umgeben, die als Heizspirale ausgebildet sein kann und den Verdampfer 5 auf der notwendigen Betriebstemperatur hält.
Ferner ist der Verdampfer 5 und somit die Heizung 6 vollständig von einer Isolierung 7 umgeben. In vorteilhafter Weise steht die Heizung über eine elektrische Leitung 11 mit einer Temperaturregeleinrichtung 10 in Verbindung, so daß die Heizung zwischen einer Temperatur von beispielsweise 50° bis 200°C geregelt werden kann.
In der Einlaßöffnung 23 befindet sich der Ultraschallzerstäuber 4, der über eine elektrische Leitung 19 mit einem Oszillator 9 in Verbindung steht, der eine in der Zeichnung nicht dargestellte Membrane des Ultraschallzerstäubers 4 in Schwingung versetzt.
Im unteren Bereich des Gehäuses 22 befindet sich die Auslaßöffnung 24, in der ein Auslaßstutzen 26 vorgesehen ist, der über eine Leitung 8 und ein einstellbares Ventil 14 mit dem in der Zeichnung nur schematisch dargestellten Reaktor 18 der zu beschichtenden Teile verbunden ist.
Innerhalb des Gehäuses 22 des Verdampfers 5 befindet sich ein Verdampferkörper 12, der aus einem porösen Werkstoff besteht, so daß man eine sehr große Oberfläche erhält. In vorteilhafter Weise kann der Verdampferkörper 12 aus einem Sintermaterial, insbesondere aus Sinterbronze, bestehen, die eine Porenweite zwischen 1 und 200 µm aufweisen kann. Es kann auch ein anderes Material verwendet werden, das aufgrund seiner Oberflächenbeschaffenheit eine große Oberfläche ergibt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abscheidung von Si und/oder Si-haltigen Verbindungen und die hierzu einsetzbare Vorrichtung ist nachfolgend beschrieben.
Zuerst wird eine Flüssigkeit in den Vorratsbehälter 1 eingefüllt, danach in den Vorratsbehälter 1 ein inertes Gas, wie z. B. Ar, He, N₂ eingebracht, das die Flüssigkeit mit einem Druck von z. B. 1 bar überlagert. Wie aus der Zeichnung hervorgeht, wird dann die Flüssigkeit über die Leitung 20 und den Flüssigkeitskontroller bzw. eine Dosiereinrichtung 3 dem Ultraschallzerstäuber 4 zugeführt. Der Ultraschallzerstäuber 4 ist mit einer Düse 13 ausgerüstet, die eine in der Zeichnung nicht dargestellte Membrane aufweist, die die Flüssigkeit zerstäubt. Die Membrane wird hierzu mittels des Oszillators 9 mit Mittelfrequenz zum Schwingen gebracht. Auf diese Weise wird der Flüssigkeitsstrom, der durch die Düse 13 geleitet wird, zum Schwingen gebracht und in viele kleine Tröpfchen in einer Größenordnung zwischen 50 und 100 µm zerstäubt. Diese Tröpfchen treffen dann auf den geheizten Verdampferkörper 12, der aus einem Sintermaterial oder aus einem anderen Material mit relativ großer Oberfläche bestehen kann. Der Verdampferkörper 12 kann in vorteilhafter Weise eine Porenoberfläche zwischen 1 und 200 µm aufweisen. Die auf diese Weise erzeugte Tropfenbildung der Flüssigkeit hat ganz erhebliche Vorteile, da viele kleine Tröpfchen bei gleichem Volumen eine relativ große Oberfläche bilden, d. h. je mehr Tropfen gebildet werden können, desto größer wird die Oberfläche der Flüssigkeit. Die Oberfläche der Flüssigkeit ist sehr entscheidend für die Wärmeübertragung und somit auch für die Verdampfung der Flüssigkeit. Diese ergibt sich aus der Formel:
Q = k A (Tv - Tt)
Nach dieser Formel bedeuten:
Q = Wärmestrom KJ/s
k = Wärmeübertragungskoeffizient (W/m² K)
Tv = Temperatur des Verdampfers
Tt = Temperatur des Tropfens
Da ein kleiner Tropfen schneller verdampft als ein großer, läßt sich hierdurch die Verdampfungszeit der Flüssigkeit sehr stark reduzieren. Auf einfache Weise erreicht man auch durch die Zerstäubung einen konstanten Flüssigkeitsfluß. Dies ergibt sich aus folgender Formel:
t = d³ · D · hv/(6 Q)
t = Zeit
d = Tropfendurchmesser
D = Dichte (Mol/cm³)
hv = Verdampfungswärme
Durch den Einsatz unterschiedlich ausgebildeter und dimensionierter Ultraschallzerstäuber und Verdampfergrößen kann jeder gewünschte Fluß eingestellt werden.
Die vom Ultraschallzerstäuber 4 zerstäubte Flüssigkeit gelangt, wie bereits ausgeführt, auf den Verdampferkörper 12, der die Verdampfung der noch nicht verdampften Flüssigkeit bewirkt. Da durch den Verdampfungsvorgang die im Gehäuse 22 herrschende Temperatur stark herabgesetzt wird, ist es vorteilhaft, wenn hierzu der Verdampfer 5 mittels der Heizung 6 insgesamt aufgeheizt wird.
Bei diesem Arbeitsverfahren wird die Temperaturregelung mittels der Temperaturregeleinrichtung 10 durchgeführt, die über die elektrische Leitung 11 mit der elektrischen Heizung 6 in Wirkverbindung steht. Hierdurch wird sichergestellt, daß die Wärmezufuhr zum Verdampferkörper 12 über die Gehäusewand erfolgt. Ferner ist es auch möglich, eine Heizung im Innenraum des Gehäuses 22 des Wärmetauschers 4 vorzusehen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren und die zugehörige Vorrichtung erhält man eine sehr homogene, schnelle Verdampfung im Vakuum, ohne daß Druckschwankungen oder Druckstöße durch Siedeverzugeffekte auftreten.
Das Gehäuse 22 zur Aufnahme des Verdampferkörpers 12 ist über die an den Auslaßstutzen 26 angeschlossene Leitung 8 und über ein einstellbares Ventil 14 mit dem Reaktor 18 und über eine weitere Leitung 15 und ein zweites Ventil 16 mit einer Vakuumpumpe 17 verbunden.
Damit sichergestellt ist, daß die Flüssigkeit vom Vorratsbehälter 1 zum Reaktor 18 nur über den Verdampferkörper 12 gelangt, ist der Verdampferkörper 12 des Gehäuses 22 in zwei Abschnitte unterteilt, und zwar in einen Einlaßraum 28 und einen Auslaßraum 29, die durch den Verdampferkörper 12 vollständig getrennt sind.
Wie bereits beschrieben, besteht der Verdampferkörper 12 bspw. aus einem Sintermaterial, das derart durchlässig beschaffen ist, daß die Flüssigkeit von dem Einlaßraum 28 zum Auslaßraum 29 gelangen kann. Hierdurch erhält man mit einfachen baulichen Mitteln eine relativ große Oberfläche auf dem Verdampferkörper 12. Ferner kann der Verdampferkörper 12 pyramidenstumpf-, kegel- oder dachförmig ausgebildet sein.
Bezugszeichenliste
 1 Vorratsbehälter
 2 Sperrventil
 3 Flüssigkeitskontroller, Dosiereinrichtung = Strömungsstelleinrichtung
 4 Ultraschallzerstäuber
 5 Verdampfer
 6 Heizung
 7 Isolierung
 8 Leitung
 9 Oszillator
10 Temperaturregeleinrichtung
11 Leitung
12 Verdampferkörper
13 Düse
14 Ventil
15 Leitung
16 Ventil
17 Vakuumpumpe
18 Reaktor
19 Leitung
20 Versorgungsleitung
21 Versorgungsleitung
22 Gehäuse
23 Einlaßöffnung
24 Auslaßöffnung
25 Regelventil
26 Auslaßstutzen
27 Absperrventil
28 Einlaßraum
29 Auslaßraum
30 Oberfläche

Claims (12)

1. Vorrichtung zur Verdampfung von Flüssigkeiten, insbesondere Monomere, zur Herstellung von Silizium und/oder Sauerstoff enthaltenden dünnen Schichten durch chemische Dampfabscheidung (CVD- Verfahren, PECVD) im Vakuum auf Substraten unter Verwendung einer Strömungsstelleinrichtung und eines dieser nachgeschalteten Verdampfers, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (22) des Verdampfers (5) einen Verdampferkörper (12) aufweist, dessen Körper durchlässig ausgebildet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Verdampferkörper (12) porös ausgebildet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Verdampferkörpers (12) aufgerauht ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der zu verdampfenden Flüssigkeit durch Zerstäubung vergrößert wird und damit die Massenflußmenge bei konstantem Dampfdruck bei gegebener Temperatur ansteigt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) zwischen einem Ultraschallzerstäuber (4) und der Auslaßöffnung des Gehäuses (22) vorgesehen ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) das Gehäuse (22) des Verdampfers (5) derart in einen Einlaßraum (28) und einen Auslaßraum (29) unterteilt, daß die Flüssigkeit nur über den Verdampferkörper (12) vom Einlaßraum (28) zum Auslaßraum (29) gelangt.
7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) die gesamte Querschnittsfläche des Gehäuses (22) des Verdampfers (5) einnimmt.
8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) aus einem offenporigen Sintermaterial hergestellt ist.
9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) in Richtung des Ultraschallzerstäubers (4) zeigende, mit Bezug auf die Längsmittelachse des Gehäuses (22) hoch stehende und/oder schräg verlaufende Oberflächen (30) aufweist.
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (12) pyramidenstumpfförmig (konkav oder konvex) ausgebildet sein kann.
11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (22) des Verdampferkörpers (12) und/oder der Innenraum und/oder der Ultraschallzerstäuber (4) mittels einer Heizung (6) beheizbar ist, die mit einer Temperaturregelvorrichtung (10) in Wirkverbindung steht.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (22) zur Aufnahme des Verdampferkörpers (12) an eine Vakumpumpe (17) angeschlossen ist.
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