DE4101539A1 - Zusammensetzung zur flammfestausruestung von fasermaterialien - Google Patents
Zusammensetzung zur flammfestausruestung von fasermaterialienInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Dispersion, enthaltend mindestens folgende Komponenten:
- a) ein Phosphat einer stickstoffhaltigen organischen Base, welche mindestens ein Kohlenstoffatom enthält, das nur an Stickstoff- und/oder Sauerstoffatome und an mindestens ein basisches Stickstoffatom gebunden ist
- b) ein Ammoniumpolyphosphat
- c) Wasser.
Sie betrifft ferner die Verwendung solcher Dispersionen zur Behandlung von Fasermaterialien.
Es ist seit langem bekannt, Fasermaterialien, die z. B. in Form von Flächengebilden vorliegen, mit
wäßrigen Zusammensetzungen zu behandeln, welche Phosphorverbindungen enthalten, um eine
flammhemmende Wirkung auf den Fasermaterialien zu erzielen. So ist beispielsweise in "J. Fire
Sci. 6 (1988) 5, 333-347, in der GB-PS 22 02 243, in der US-PS 47 01 373 sowie in der WO 89 01 011
die Verwendung von Ammoniumpolyphosphat in flammhemmenden Zusammensetzungen
beschrieben. Der Nachteil solcher Zusammensetzungen besteht darin, daß mit wäßrigen
Dispersionen solcher Zusammensetzungen ausgerüstete Fasermaterialien einen noch nicht
optimalen Flammschutzeffekt besitzen. Es hat sich gezeigt, daß diese Fasermaterialien bei einem
Brenntest nach dem Entfernen der Zündflamme für eine relativ lange Zeit weiterbrennen.
Auch Phosphate organischer Basen wurden bereits in flammhemmenden Zusammensetzungen
verwendet. Dies ist beispielsweise bekannt aus Kurz-Referaten über JP-A 88-2 09 249 (JP-B 89-20 267)
und über JP 63-2 34 087. Der Nachteil solcher Zusammensetzungen besteht darin, daß
Fasermaterialien, welche mit wäßrigen Dispersionen dieser Zusammensetzungen ausgerüstet
wurden, dazu neigen, nach Entfernung der Zündflamme nachzuglimmen.
Einige bekannte Flammschutzmittel werden als Lösungen in organischen Lösungsmitteln
eingesetzt (siehe z. B. DE-OS 29 19 294). Demgegenüber bieten Zusammensetzungen Vorteile,
welche als wäßrige Dispersionen verwendbar sind.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine wäßrige Zusammensetzung zur
Flammfestausrüstung insbesondere von Fasermaterialien zur Verfügung zu stellen, welche frei
von organischem Lösungsmittel ist, hohe Effektivität als Flammschutzmittel für Fasermaterialien
besitzt und den ausgerüsteten Fasermaterialien vollen Griff vermittelt.
Die Aufgabe wurde gelöst durch eine Dispersion gemäß Patentanspruch 1. Zur Herstellung
solcher Dispersionen werden mindestens folgende Komponenten verwendet:
- a) ein Phosphat einer stickstoffhaltigen organischen Base, welche mindestens ein Kohlenstoffatom enthält, das nur an Stickstoff- und/oder Sauerstoffatome und an mindestens ein basisches Stickstoffatom gebunden ist.
- b) ein Ammoniumpolyphosphat
- c) Wasser.
Daneben können weitere Komponenten für die Herstellung erfindungsgemäßer Dispersionen
verwendet werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Dispersionen ist beispielsweise
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich ein oder mehrere Dispergatoren (als Komponente g)) bei
der Herstellung verwendet wurden. Falls durch geeignete Auswahl von Art und Menge der
einzelnen Komponenten a) und b) sowie ggf. weiterer Komponenten und durch ein geeignetes
Herstellungsverfahren stabile wäßrige Dispersionen auch ohne Dispergatorzusatz erhalten
werden, ist die zusätzliche Verwendung von Dispergatoren nicht unbedingt erforderlich, aber
vielfach günstig. Andernfalls müssen einer oder mehrere Dispergatoren eingesetzt werden.
Die Herstellung erfindungsgemäßer Dispersionen kann durch Vermischen der Komponenten a)
bis c) sowie ggf. weiterer Komponenten nach Methoden erfolgen, die dem Fachmann bekannt
sind, der sich mit Dispergierung bzw. Emulgierung beschäftigt. So können beispielsweise die
Komponenten a) und b) sowie ggf. weitere Komponenten einzeln in Wasser eingerührt werden
oder es können zwei oder mehr dieser Komponenten miteinander vermischt werden, bevor sie
mit Wasser vereinigt werden. Das Vermischen der Komponenten a) bis c) sowie ggf. weiterer
Komponenten zwecks Herstellung einer Dispersion kann ggf. mit üblichen
Dispergiervorrichtungen und ggf. bei erhöhter Temperatur erfolgen.
Komponente a) ist das Phosphat einer organischen, stickstoffhaltigen Base. Diese Base muß
mindestens ein Kohlenstoffatom enthalten, das nur an Stickstoff- und/oder Sauerstoffatome und
an mindestens ein basisches Stickstoffatom gebunden ist. Es ist erforderlich, daß an dieses
basische Stickstoffatom Wasserstoffkationen gebunden werden können. Besonders geeignete
Vertreter solcher organischer Basen sind Guanidin, Harnstoff, Dicyandiamid und Melamin. Das
Melamin kann auch Substituenten tragen, z. B. an N gebundene Methylolgruppen (-CH2OH) oder
mit C1 bis C4-Alkoholen veretherte Methylolgruppen, z. B. -CH2 OCH3-Gruppen. Mit Ausnahme
des Melamins sind die organischen stickstoffhaltigen Basen vorzugsweise frei von aromatischen
Gruppierungen.
In den erfindungsgemäßen Dispersionen liegen die genannten organischen Basen als Phosphate
vor. Diese Phosphate können Hydrogenorthophosphate, Dihydrogenorthophosphate, tertiäre
Orthophosphate, Metaphosphate oder Polyphosphate sein. Sie lassen sich z. B. aus den
entsprechenden Basen und Phosphorsäuren erhalten; handelsübliche Produkte der genannten
Art können verwendet werden. Als besonders geeignet für die erfindungsgemäßen Dispersionen
hat sich das Salz erwiesen ("sekundäres Guanidinphosphat"), das aus Guanidin und
Orthophosphorsäure im Molverhältnis 2 : 1 gebildet wird.
Für die Herstellung erfindungsgemäßer Dispersionen können auch mehrere der genannten
Phosphate eingesetzt werden, z. B. ein Gemisch aus einem Phosphat des Guanidins und einem
Phosphat des Dicyandiamids.
Komponente b) ist ein Ammoniumpolyphosphat der Formel
oder ein Polyphosphat dieser Formel, bei dem ein Teil der NH4⁺-Ionen durch Wasserstoff ersetzt
ist. n besitzt hierbei einen Wert von mindestens 10.
Für hohe Werte von n nähert sich dies der Summenformel (NH4PO3)n. In den für die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen geeigneten Ammoniumpolyphosphaten besitzt n im
Normalfall einen Wert von 500 bis 1000, vorzugsweise von 600 bis 800. Solche Polyphosphate
sind handelsübliche Produkte, welche sich beispielsweise durch Neutralisation von Meta- oder
Polyphosphorsäure mit Ammoniak erhalten lassen. Die zugrunde liegenden Meta- oder
Polyphosphorsäuren müssen in den als Komponente b) verwendbaren
Ammoniumpolyphosphaten nicht vollständig, sondern können gegebenenfalls nur teilweise
durch Ammoniak neutralisiert sein, d. h. die geeigneten Polyphosphate können noch saure, an
Phosphor gebundene, OH-Gruppen enthalten. Mindestens 50% der sauren Wasserstoffatome
der zugrunde liegenden Säure sollten jedoch durch NH4⁺ ersetzt sein, d. h. der
Neutralisationsgrad sollte mindestens 50% betragen. Es hat sich herausgestellt, daß
Ammoniumpolyphosphat, das nur wenig löslich in Wasser ist, d. h. von dem sich nicht mehr als
etwa 20 g in 1 l Wasser lösen, besonders geeignet ist.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die erfindungsgemäßen Dispersionen noch eine weitere
Komponente d) enthalten. Durch diese nachfolgend beschriebene Komponente d) läßt sich der
Griff von mit erfindungsgemäßen Dispersionen ausgerüsteten Fasermaterialien noch weiter
verbessern.
Komponente d) ist entweder ein Chlorparaffin oder ein Copolymeres auf Basis von Vinylchlorid
und einem Olefin. Es können auch Gemische aus Chlorparaffin und einem solchen Copolymeren
verwendet werden. Unter Chlorparaffinen werden lineare oder verzweigte Alkane verstanden, bei
denen ein Teil der Wasserstoffatome durch Chlor substituiert ist. Besonders geeignete
Chlorparaffine sind solche, welche durchschnittlich 18 bis 20 Kohlenstoffatome und einen
Chlorgehalt von 45-55 Gew.% aufweisen. Die Aussage "durchschnittlich 18 bis 20
Kohlenstoffatome" bedeutet, daß auch Gemische von Chlorparaffinen mit unterschiedlicher
Anzahl von C-Atomen verwendet werden können.
Was das Copolymere aus Vinylchlorid und einem Olefin betrifft, so kann das Molgewicht bzw. der
Polymerisationsgrad des Copolymeren im normalen Bereich liegen, und es können
handelsübliche Produkte verwendet werden. Der bevorzugte Bereich für die Viskosität des
Copolymeren liegt bei 1000 bis 2000 mPa·s bei 20°C. Als Olefine, die zusammen mit Vinylchlorid
die Basis für geeignete Copolymere bilden können, sind insbesondere nicht-cyclische Olefine mit
2 bis 6 C-Atomen, vorzugsweise mit einer, ggf. aber auch mit mehreren C-C-Doppelbindungen,
zu nennen. Diese C2-C6-Olefine können eine lineare oder verzweigte Kohlenstoffkette
aufweisen. Besonders gute Effekte werden mit einem Copolymeren aus Vinylchlorid und Ethylen
erhalten, das eine Viskosität von etwa 1500 mPa·s bei 20°C und einen Chlorgehalt von 10 bis 25
Gew.% aufweist. Als Copolymere auf Basis von Vinylchlorid und Olefin werden bevorzugt
Copolymere verwendet, welche nur aus diesen beiden Monomeren aufgebaut sind.
Gegebenenfalls können jedoch auch noch andere Monomereinheiten in kleineren Mengen
enthalten sein, z. B. Acrylsäure oder deren Ester.
Für den Fall, daß die erfindungsgemäßen Dispersionen eine Komponente d) (Chlorparaffin
und/oder Copolymeres auf Basis von Vinylchlorid und Olefin) enthalten, kann es vorteilhaft sein,
eine weitere Komponente e) hinzuzufügen. Hierdurch kann in vielen Fällen eine weitere
Steigerung der flammhemmenden Wirkung erreicht werden. Komponente e) ist vorzugsweise
Antimontrioxid (Sb2O3), das in handelsüblicher Qualität, z. B. in pulvriger Form, eingesetzt
werden kann. Vielfach empfiehlt es sich, das Sb2O3 in Form eines Sols einzusetzen; es ist
nämlich bekannt, daß Sb2O3-Sol bezüglich Flammschutz bessere Ergebnisse liefern kann als
Sb2O3 in Form größerer Teilchen. Solche Sole sind nach bekannten Methoden herstellbar bzw.
auf dem Markt erhältlich. An Stelle des als Komponente e) bevorzugten Antimontrioxids können
als Komponente e) auch andere Metalloxide eingesetzt werden, vor allem solche, wie sie in
Anspruch 1 der DE-C2 23 52 923 genannt sind.
Für den Fall, daß an Stelle von Sb2O3 ein anderes Metalloxid als Komponente e) eingesetzt wird,
sind die für Komponente e) in den Ansprüchen und in der Beschreibung genannten
Mengenangaben so zu ändern, daß die Menge an (statt Sb verwendetem) anderem Metall
ebenso groß ist wie die Menge an Sb im Fall der Verwendung von Sb2O3 als Komponente e).
Mit den erfindungsgemäßen Dispersionen, insbesondere deren oben beschriebenen bevorzugten
Ausführungsformen lassen sich hervorragende Eigenschaften der damit ausgerüsteten
Fasermaterialien erzielen, was flammhemmende Wirkung, deren Beständigkeit gegen Witterungs-
und Feuchtigkeitseinflüsse und vollen Griff betrifft. Die Dispersionen sind daher sehr gut für die
Ausrüstung von Flächengebilden aus Fasermaterialien wie Geweben geeignet, welche der
Witterung ausgesetzt werden. Dazu gehören unter anderem LKW-Planen und Segelgewebe.
Bezüglich einiger Eigenschaften kann gegebenenfalls noch eine weitere Verbesserung erzielt
werden, wenn bei der Herstellung der Dispersionen noch ein oder mehrere zusätzliche Produkte
verwendet werden. Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Dispersionen
bestehen deshalb darin, daß sie zusätzlich zu den genannten Komponenten a) bis e) noch eine
oder mehrere der nachfolgend aufgeführten Komponenten f) bis i) enthalten:
- f) Zinkchlorid (ZnCl2)
- g) einen oder mehrere Dispergatoren
- h) ein Fungizid
- i) ein Oligo- oder Polyurethan, dessen aus der Diolkomponente stammende Einheiten Perfluoralkylreste als Substituenten enthalten.
Als Komponente f) kann handelsübliches Zinkchlorid (ZnCl2) verwendet werden. Durch ZnCl2-
Zusatz kann eine weitere Verbesserung der flammhemmenden Wirkung erreicht werden, vor
allem, wenn die Dispersionen Chlorparaffin und Antimontrioxid enthalten.
Ein Fungizid (Komponente h)) zuzusetzen empfiehlt sich vor allem, wenn Flächengebilde aus
Fasermaterialien ausgerüstet werden sollen, bei deren Verwendung mit Pilzbefall gerechnet
werden muß; ein Beispiel hierfür sind Bootabdeckplanen. Geeignete Fungizide sind dem
Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt und auf dem Markt erhältlich. Beispiele für
geeignete Produkte sind
®FUNGITEX-Typen der Firma Chemische Fabrik Pfersee GmbH, DE.
Durch Zusatz einer Komponente i) zu den erfindungsgemäßen Dispersionen läßt sich zusätzlich
eine ölabweisende Wirkung und eine Erhöhung der wasserabweisenden Wirkung auf den
ausgerüsteten Fasermaterialien erzielen. Komponente i) ist ein Oligo- oder Polyurethan, dessen
aus der Diolkomponente stammende Einheiten Perfluoralkylreste als Substituenten aufweisen.
Geeignete Vertreter solcher Produkte und ihre Herstellung sind in der EP-A 03 48 350
beschrieben.
Die oben für den besonders bevorzugten Fall von Perfluoralkylreste enthaltenden Oligo- oder
Polyurethanen gemachte Aussage, daß hierdurch ölabweisende Wirkung und Erhöhung der
wasserabweisenden Wirkung auf den entsprechend ausgerüsteten Fasermaterialien erzielt
werden können, gilt auch für andere in der EP-A 03 48 350 beschriebene Produkte. So ist es z. B.
auch möglich, Perfluoralkylgruppen enthaltende Polyester den erfindungsgemäßen Dispersionen
zur Erzielung der genannten Effekte zuzusetzen. Es können an Stelle der beschriebenen
Polyurethane auch Perfluoralkylgruppen enthaltende Copolymere mit Urethan- und
Siloxaneinheiten zugesetzt werden, wie sie z. B. in der EP-A 03 25 918 oder in der deutschen
Patentanmeldung P 40 22 443.0 (Anmeldetag: 14. 07. 1990) beschrieben sind. Andere fluorhaltige
Reste enthaltende Produkte, z. B. Copolymere, welche Acrylverbindungen als Monomerbausteine
enthalten, sind in der US-PS 47 42 140 beschrieben. Auch solche Produkte können zur Erzielung
bzw. Steigerung der öl- und wasserabweisenden Wirkung den erfindungsgemäßen Dispersionen
beigefügt werden.
Falls es erwünscht oder erforderlich ist, bei der Herstellung erfindungsgemäßer Dispersionen
einen oder mehrere Dispergatoren (Komponente g) mitzuverwenden, so können hierfür
handelsübliche, dem Fachmann bekannte Produkte eingesetzt werden. Gut geeignet sind z. B.
Ethoxilierungsprodukte von Fettaminen, ggf. in quaternisierter Form.
Die Mengenverhältnisse der Komponenten a) bis i), die zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Dispersionen eingesetzt werden, können in weiten Bereichen variiert werden, natürlich unter der
Einschränkung, daß stabile wäßrige Dispersionen erhalten werden müssen, wofür gegebenenfalls
die Anwesenheit einer Komponente g) (Dispergator oder Dispergatorgemisch) erforderlich ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform erfindungsgemäßer Dispersionen besteht darin, daß sie die
Komponenten c) bis i) in folgenden Gewichtsverhältnissen enthält, wobei sich die nachfolgend
genannten Werte jeweils auf wasserfreie Produkte beziehen, ausgenommen für Komponente c):
Komponente c): 30 bis 70, insbesondere 30 bis 50 Gew.-Teile
Komponente d): 0 bis 40, insbesondere 20 bis 35 Gew.-Teile
Komponente e): 0 bis 20, insbesondere 12 bis 16 Gew.-Teile
Komponente f): 0 bis 5, insbesondere 0,6 bis 5 Gew.-Teile
Komponente g): 0 bis 5, insbesondere 1 bis 5 Gew.-Teile
Komponente h): 0 bis 5, insbesondere 2 bis 5 Gew.-Teile
Komponente i): 0 bis 2, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gew.-Teile
Komponente d): 0 bis 40, insbesondere 20 bis 35 Gew.-Teile
Komponente e): 0 bis 20, insbesondere 12 bis 16 Gew.-Teile
Komponente f): 0 bis 5, insbesondere 0,6 bis 5 Gew.-Teile
Komponente g): 0 bis 5, insbesondere 1 bis 5 Gew.-Teile
Komponente h): 0 bis 5, insbesondere 2 bis 5 Gew.-Teile
Komponente i): 0 bis 2, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gew.-Teile
und daß sie die Komponenten a) und b) in Mengen von je 0,3 bis 5, insbesondere 0,5 bis 2
Gewichtsteilen für den Fall enthält, daß sie mindestens 15 Gew.teile an Komponente d) und
mindestens 10 Gew.teile an Komponente e) enthält und daß sie die Komponenten a) und b)
Jeweils in Mengen von 10 bis 20 Gewichtsteilen enthält für den Fall, daß sie weniger als 15
Gew.teile an Komponente d) oder weniger als 10 Gew.teile an Komponente e) enthält.
Die Summe der im Einzelfall verwendeten Zahlenwerte für die Gewichtsteile an Komponenten a)
bis c) sowie ggf. an Komponenten d) bis i) muß (anders als im Fall der Angabe von Gew.%) nicht
100 Gew.teile betragen.
Wie aus den vorstehenden bevorzugten Mengenangaben ersichtlich, werden die Mengen an
Komponenten a) und b) vorzugsweise dann niedriger gehalten, wenn größere Mengen der
Komponenten d) und e) (die ihrerseits die flammhemmende Wirkung erhöhen) anwesend sind.
Neben den genannten Komponenten können bei der Herstellung erfindungsgemäßer
Dispersionen noch Aluminiumhydroxid und/oder Magnesiumhydroxid zusätzlich verwendet
werden. Diese beiden Hydroxide können auch einen Teil, z. B. bis zu 50 Gew.%, des
gewünschten Anteils an Sb2O3(Komponente e) ersetzen. Falls hiervon Gebrauch gemacht wird,
verwendet man zweckmäßigerweise solche Mengen von Aluminium- und/oder
Magnesiumhydroxid, daß die Summe der Mengen an Al und Mg, jeweils als elementares Metall
berechnet, das gleiche Gewicht besitzt wie das Gewicht des Antimons (ebenfalls als Element
berechnet) in dem Anteil Sb2O3, der durch Al- bzw. Mg-Verbindung ersetzt wird. Durch den
Zusatz von Al- und/oder Mg-Hydroxid können die Kosten der Zusammensetzungen niedriger
gehalten werden. Bevorzugt werden zwar bei der Herstellung erfindungsgemäßer Dispersionen
Aluminiumhydroxid und/oder Magnesiumhydroxid verwendet, falls überhaupt Al- und/oder Mg-
Verbindungen in den Dispersionen erwünscht sind. In den Dispersionen selbst müssen die Al-
bzw. Mg-Verbindungen nicht unbedingt als Hydroxide vorliegen. Vielmehr können sie, bedingt
durch die gleichzeitige Verwendung saurer Verbindungen, auch teilweise oder vollständig als
Phosphatsalze vorliegen. Diese bilden sich bei der teilweisen oder vollständigen Neutralisation
von Al- bzw. Mg-Hydroxid mit einer Phosphorsäure. Als Phosphorsäure kommen in diesem
Zusammenhang in Betracht Orthophosphorsäure, Metaphosphorsäure, Pyro- bzw.
Polyphosphorsäure oder ein Ammoniumpolyphosphat, das noch saure OH-Gruppen enthält, wie
es oben für Komponente b) beschrieben wurde. Gegebenenfalls können auch bei der Herstellung
der erfindungsgemäßen Dispersionen direkt diese Phosphatsalze an Stelle von Al-, bzw. Mg-
Hydroxid verwendet werden. Die hierbei eingesetzten Mengen werden vorzugsweise so
bemessen, daß die gleichen Mengen an Al bzw. Mg in den Dispersionen enthalten sind wie im Fall
der Verwendung von Al-Hydroxid bzw. Mg-Hydroxid.
Wie bereits erwähnt, eignen sich die erfindungsgemäßen Dispersionen ausgezeichnet für die
Behandlung von Fasermaterialien, wobei flammhemmende Wirkung und voller Griff erzielt
werden. Besonders geeignet sind diese Dispersionen zur Ausrüstung von Flächengebilden aus
Fasermaterialien, die aus Cellulosefasern oder aus einem Gemisch aus Cellulose- und
Polyesterfasern bestehen.
Das Aufbringen einer erfindungsgemäßen Dispersion, ggf. nach Verdünnung mit Wasser und ggf.
nach einem Zusatz weiterer, üblicherweise für die Ausrüstung von Fasermaterialien verwendeter
Produkte, auf diese Flächengebilde kann nach bekannten Methoden geschehen, z. B. mittels
Foulardierung.
Die Erfindung wird nunmehr durch Ausführungsbeispiele veranschaulicht.
Mit den nachfolgend beschriebenen wäßrigen Dispersionen (Flotten 1 bis 5) wurden Gewebe aus
reiner Baumwolle und Gewebe aus Polyester/Baumwoll-Mischungen über einen Foulardprozeß
ausgerüstet. Die Flottenaufnahme betrug in allen Fällen (nach dem Abquetschen) ca. 70% des
Gewebegewichts. Nach dem Foulardieren wurden die ausgerüsteten Gewebeproben bei 130°C
10 Minuten lang getrocknet und anschließend 24 Stunden bei Raumtemperatur und ca. 65%
relativer Feuchte klimatisiert. Vor Durchführung der Tests bezüglich Brennverhalten wurde ein
Teil der Gewebeproben 24 Stunden lang in umgewälztem und 3 mal/Stunde erneuertem
Leitungswasser gelagert und anschließend luftgetrocknet. Diese "Wässerung" sollte den Einfluß
von Witterungsbedingungen simulieren. Bei dem Brenntest, der nach DIN 54336 durchgeführt
wurde, wurde die Beflammzeit (BFZ) variiert; gemessen wurden Brennzeit (BZ) und Glimmzeit
(GZ). Die Beflammzeit wird in Sekunden angegeben und ist diejenige Zeit, während welcher die
Gewebeprobe der Zündflamme ausgesetzt wird. Die Brennzeit ist diejenige Zeit in Sekunden,
während welcher die Gewebeprobe nach dem Entfernen der Zündflamme weiter brennt. Die
Glimmzeit ist diejenige Zeit in Sekunden, während welcher die Gewebeprobe nach Erlöschen der
Flamme nachglimmt. Die nachfolgenden Angaben für die Flottenzusammensetzungen beziehen
sich jeweils auf die Menge an wasserfreien Produkten.
Diese Flotte war eine wäßrige Dispersion folgender Zusammensetzung:
690 g Wasser
150 g weitgehend in Wasser unlösliches Ammoniumpolyphosphat
150 g sekundäres Guanidinphosphat
10 g ethoxilierter Isotridecylalkohol (durchschnittlich 8 EO-Einheiten) als Emulgator
150 g weitgehend in Wasser unlösliches Ammoniumpolyphosphat
150 g sekundäres Guanidinphosphat
10 g ethoxilierter Isotridecylalkohol (durchschnittlich 8 EO-Einheiten) als Emulgator
412 g Wasser
10 g weitgehend in Wasser unlösliches Ammoniumpolyphosphat
10 g sekundäres Guanidinphosphat
145 g Antimontrioxid (Sb₂O₃)
250 g eines Vinylchlorid/Ethylen-Copolymeren mit ca. 40 Gew.-% Chlor
80 g eines Chlorparaffins (teilchloriertes C₁₈-C₂₀-Alkan mit ca. 50 Gew.-% Chlor)
1 g eines Fungizids auf Basis Benzimidazol
29 g eines Fungizids auf Basis Diphenylmethan, dessen Phenylgruppen Chlor und Hydroxylgruppen als Substituenten aufweisen
7,5 g eines ethoxilierten (durchschnittlich 8 EO pro Molekül) Fettamins mit durchschnittlich 16 C-Atomen
50 g 1,2-Propylenglykol
4 g eines Copolymeren mit Urethan- und Siloxaneinheiten mit Perfluoralkylgruppen enthaltenden Substituenten
1 g eines neutralen Polysaccharids
10 g weitgehend in Wasser unlösliches Ammoniumpolyphosphat
10 g sekundäres Guanidinphosphat
145 g Antimontrioxid (Sb₂O₃)
250 g eines Vinylchlorid/Ethylen-Copolymeren mit ca. 40 Gew.-% Chlor
80 g eines Chlorparaffins (teilchloriertes C₁₈-C₂₀-Alkan mit ca. 50 Gew.-% Chlor)
1 g eines Fungizids auf Basis Benzimidazol
29 g eines Fungizids auf Basis Diphenylmethan, dessen Phenylgruppen Chlor und Hydroxylgruppen als Substituenten aufweisen
7,5 g eines ethoxilierten (durchschnittlich 8 EO pro Molekül) Fettamins mit durchschnittlich 16 C-Atomen
50 g 1,2-Propylenglykol
4 g eines Copolymeren mit Urethan- und Siloxaneinheiten mit Perfluoralkylgruppen enthaltenden Substituenten
1 g eines neutralen Polysaccharids
690 g Wasser
300 g Ammoniumpolyphosphat
10 g ethoxilierter Alkohol (wie in Flotte 1)
300 g Ammoniumpolyphosphat
10 g ethoxilierter Alkohol (wie in Flotte 1)
Zusammensetzung wie Flotte 2 mit folgenden Abweichungen:
387 g Wasser (statt 412 g)
45 g sekundäres Guanidinphosphat (statt 10 g)
45 g sekundäres Guanidinphosphat (statt 10 g)
Kein Ammoniumpolyphosphat enthalten
413 g Wasser
255 g Vinylchlorid/Ethylen-Copolymer (siehe Flotte 2)
80 g Chlorparaffin (teilchloriertes C₁₈-C₂₀-Alkan mit ca. 40 Gew.-% Chlor)
1 g Fungizid auf Basis Benzimidazol
29 g Fungizid auf Basis substituiertes Diphenylmethan (siehe Flotte 2)
7,5 g ethoxiliertes Fettamin (siehe Flotte 2)
50 g 1,2-Propylenglykol
0,6 neutrales Polysaccharid
4 g eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden Copolymeren (®SCOTCHGARD FC 251), (3M-Company)
145 g Sb₂O₃
15 g Ammoniumpolyphosphat
255 g Vinylchlorid/Ethylen-Copolymer (siehe Flotte 2)
80 g Chlorparaffin (teilchloriertes C₁₈-C₂₀-Alkan mit ca. 40 Gew.-% Chlor)
1 g Fungizid auf Basis Benzimidazol
29 g Fungizid auf Basis substituiertes Diphenylmethan (siehe Flotte 2)
7,5 g ethoxiliertes Fettamin (siehe Flotte 2)
50 g 1,2-Propylenglykol
0,6 neutrales Polysaccharid
4 g eines Perfluoralkylgruppen enthaltenden Copolymeren (®SCOTCHGARD FC 251), (3M-Company)
145 g Sb₂O₃
15 g Ammoniumpolyphosphat
Die Flotte 5 enthielt kein Phosphat einer organischen Base.
Die Ergebnisse der Brenntests an mit den Flotten 1 bis 5 ausgerüsteten Gewebeproben zeigt
Tabelle 1. In dieser Tabelle bedeutet CO reines Baumwollgewebe und PES/CO ein Mischgewebe
aus Polyester und Baumwolle. Die Angabe "brennt" in Tabelle 1 bedeutet, daß nach Entfernen der
Zündflamme die Probe weiterbrannte (kein Erlöschen der Flamme), bis die gesamte Probe
verbrannt war. In diesem Fall kann natürlich kein Wert für die Glimmzeit (GZ) angegeben werden.
In einer weiteren Versuchsserie mit Zusatz unterschiedlicher Mengen an ZnCl2 wurden
Brenntests an Gewebeproben durchgeführt, welche mit den nachstehend beschriebenen Flotten
ausgerüstet worden waren. Die Ausrüstungs- und Testbedingungen waren die gleichen wie in
Beispiel 1.
Zusammensetzung wie Flotte 2, jedoch mit folgenden Änderungen:
225 g Vinylchlorid/Ethylen-Copolymer (statt 250 g)
427 g Wasser (statt 412 g)
2 g neutrales Polysaccharid (statt 1 g)
3 g eines Polyurethans mit Perfluoralkylgruppen enthaltenden Substituenten (statt 4 g eines Siloxaneinheiten enthaltenden Copolymeren)
10 g Zinkchlorid (Flotte 2 ist frei von ZnCl₂)
427 g Wasser (statt 412 g)
2 g neutrales Polysaccharid (statt 1 g)
3 g eines Polyurethans mit Perfluoralkylgruppen enthaltenden Substituenten (statt 4 g eines Siloxaneinheiten enthaltenden Copolymeren)
10 g Zinkchlorid (Flotte 2 ist frei von ZnCl₂)
Wie Flotte 6, aber mit 417 g Wasser und mit 20 g ZnCl₂
Wie Flotte 6, aber mit 407 g Wasser und mit 30 g ZnCl₂.
Die Ergebnisse der Brenntests zeigt Tabelle 2.
Claims (15)
1. Dispersion, enthaltend mindestens folgende Komponenten
- a) ein Phosphat einer stickstoffhaltigen organischen Base, welche mindestens ein Kohlenstoffatom enthält, das nur an Stickstoff- und/oder Sauerstoffatome und an mindestens ein basisches Stickstoffatom gebunden ist.
- b) ein Ammoniumpolyphosphat
- c) Wasser.
2. Dispersion nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Komponente a) ein
Phosphat des Guandidins, Harnstoffs, Dicyandiamids und/oder eines, ggf.
substituierten, Melamins ist.
3. Dispersion nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als
Komponente d) zusätzlich ein Chlorparaffin und/oder ein Copolymeres auf Basis von
Vinylchlorid und einem Olefin enthält.
4. Dispersion nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich als
Komponente e) Antimontrioxid (Sb2O3) enthält.
5. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich als Komponente f) ZnCl2 enthält.
6. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich als Komponente g) einen oder mehrere
Dispergatoren enthält.
7. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich eine oder mehrere der folgenden Komponenten
enthält
- h) ein Fungizid
- i) ein Oligo- oder Polyurethan, dessen aus der Diolkomponente stammende Einheiten Perfluoralkylreste als Substituenten enthalten.
8. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß sie die Komponenten c) bis i) in folgenden Gewichtsverhältnissen
enthält, wobei sich die nachfolgend genannten Werte jeweils auf wasserfreie Produkte
beziehen, ausgenommen für Komponente c):
Komponente c): 30 bis 70, insbesondere 30 bis 50 Gew.-Teile
Komponente d): 0 bis 40, insbesondere 20 bis 35 Gew.-Teile
Komponente e): 0 bis 20, insbesondere 12 bis 16 Gew.-Teile
Komponente f): 0 bis 5, insbesondere 0,6 bis 5 Gew.-Teile
Komponente g): 0 bis 5, insbesondere 1 bis 5 Gew.-Teile
Komponente h): 0 bis 5, insbesondere 2 bis 5 Gew.-Teile
Komponente i): 0 bis 2, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gew.-Teileund daß sie die Komponenten a) und b) in Mengen von je 0,3 bis 5, insbesondere 0,5 bis 2 Gewichtsteilen für den Fall enthält, daß sie mindestens 15 Gew.teile an Komponente d) und mindestens 10 Gew.teile an Komponente e) enthält und daß sie die Komponenten a) und b) jeweils in Mengen von 10 bis 20 Gewichtsteilen enthält für den Fall, daß sie weniger als 15 Gew.teile an Komponente d) oder weniger als 10 Gew.teile an Komponente e) enthält.
Komponente d): 0 bis 40, insbesondere 20 bis 35 Gew.-Teile
Komponente e): 0 bis 20, insbesondere 12 bis 16 Gew.-Teile
Komponente f): 0 bis 5, insbesondere 0,6 bis 5 Gew.-Teile
Komponente g): 0 bis 5, insbesondere 1 bis 5 Gew.-Teile
Komponente h): 0 bis 5, insbesondere 2 bis 5 Gew.-Teile
Komponente i): 0 bis 2, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gew.-Teileund daß sie die Komponenten a) und b) in Mengen von je 0,3 bis 5, insbesondere 0,5 bis 2 Gewichtsteilen für den Fall enthält, daß sie mindestens 15 Gew.teile an Komponente d) und mindestens 10 Gew.teile an Komponente e) enthält und daß sie die Komponenten a) und b) jeweils in Mengen von 10 bis 20 Gewichtsteilen enthält für den Fall, daß sie weniger als 15 Gew.teile an Komponente d) oder weniger als 10 Gew.teile an Komponente e) enthält.
9. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß Komponente a) das aus 2 Mol Guanidin und 1 Mol
Orthophosphorsäure gebildete Salz ist.
10. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß Komponente b) ein Salz der Bruttoformel (NH4PO3)n ist, wobei n
einen Durchschnittswert von 500 bis 1000, vorzugsweise 600 bis 800 aufweist.
11. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß Komponente d) ein Copolymeres auf Basis von Vinylchlorid und
Ethylen mit einem Chlorgehalt von 10 bis 25 Gew.% ist.
12. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß Komponente d) ein Chlorparaffin mit durchschnittlich 18 bis 20 C-
Atomen und einem Chlorgehalt von 45 bis 55 Gew.% ist.
13. Dispersion nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Aluminiumhydroxid und/oder Magnesiumhydroxid
enthält oder Salze, welche durch teilweise oder vollständige Neutralisation von
Aluminiumhydroxid oder Magnesiumhydroxid mit einer Phosphorsäure entstehen.
14. Verwendung einer Dispersion gemäß einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis
13 zur Behandlung von Fasermaterialien.
15. Verwendung nach Patentanspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial
ein Flächengebilde ist, das aus Cellulosefasern oder aus einem Gemisch aus Cellulose-
und Polyesterfasern besteht.
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