DE4100589C2 - Konzentrate von Zusatzstoffen auf Basis polymerer Bindemittel und ihre Verwendung - Google Patents

Konzentrate von Zusatzstoffen auf Basis polymerer Bindemittel und ihre Verwendung

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DE4100589C2 DE19914100589 DE4100589A DE4100589C2 DE 4100589 C2 DE4100589 C2 DE 4100589C2 DE 19914100589 DE19914100589 DE 19914100589 DE 4100589 A DE4100589 A DE 4100589A DE 4100589 C2 DE4100589 C2 DE 4100589C2
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Description

Gegenstand der Erfindung sind Konzentrate von Zusatz­ stoffen in polymeren Bindemitteln auf Basis bestimmter (aliphatischer) Polycarbonate, welche sich durch hohe Aufnahmefähigkeit für die Zusatzstoffe und gute Misch­ barkeit und Verträglichkeit mit (thermoplastischen) Polymeren auszeichnen.
Weiterhin wird die Verwendung der Konzentrate in (ther­ moplastischen) Polymeren beansprucht.
Bei der Einarbeitung von Farbmitteln, Additiven oder Füllstoffen in Polymermaterialien wird eine gleichmäßige Verteilung, d. h. eine gute Dispergierbarkeit, dieser Stoffe angestrebt. Inhomogenitäten, d. h. lokale Anhäu­ fung einer zugefügten Komponente, führen in der Regel zu unerwünschten Beeinträchtigungen der Eigenschaften, beispielsweise zu ungleichmäßiger Einfärbung, schwanken­ der Zähigkeit oder zu Bereichen mit hohem und solchen mit niedrigem Elastizitätsmodul.
Weiterhin wird zunehmend ein Einsatz von Zusatzstoffen in staubfreier und gut dosierbarer Form gefordert.
Eine Möglichkeit der gleichmäßigen Verteilung von Zusatzstoffen in Polymeren bei gleichzeitiger staubfreier und gut dosierbarer Zugabeform besteht darin, die Zu­ satzstoffe in Form sogenannter Konzentrate zuzumischen. Dabei werden die Zusatz­ stoffe in hoher Konzentration in einem Trägermaterial (Bindemittel) eingebracht, wobei das Trägermaterial ein gutes Aufnahmevermögen für die Zusatzstoffe auf weisen und eine gleichmäßige Verteilung der Zusatzstoffe sicherstellen muß.
Weiterhin muß das Trägermaterial eine gute Verträglichkeit mit dem zu modifizie­ renden Polymeren zeigen und zu keinen negativen Eigenschaftsveränderungen des Polymeren führen.
Beispiele für die Einarbeitung von Farbmitteln in Kunststoffe über Farbmittelkonzen­ trate sind z. B. in der EP-PS 0 130 576 (Verwendung von Acrylatharzen als Binde­ mittel) und der dort zitierten Literatur sowie in der US-PS 4 810 733 (Verwendung einer Kombination aus einem Polypropylenharz und einem Dispergiermittel als Binde­ mittel) beschrieben.
US-Patent 4 343 912 beschreibt ein Treibmittelkonzentrat aus einem Thermoplasten, einer Verbindung mit einem niedrigeren Erweichungspunkt (20 bis 200°C unter der des Thermoplasten) und einem Treibmittel. Polycarbonat wird u. a. erwähnt. In den Ausführungsbeispielen wird ausschließlich Bisphenol-A-Polycarbonat eingesetzt.
WO 89/08676 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern, wobei man ein Gemisch aus einem Polycarbonat, einem Additiv und einem kautschukartigen Polymerisat vorgibt, dies in einem sogenannten Let-down-Harn dispergiert und die Mischung verformt.
US-Patent 3 169 121 beschreibt bestimmte Copolyester aus zweiwertigen Phenolen, Dicarbonsäuren und Kohlensäure.
US-Patent 3 248 414 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polycarbonaten aus cyclischen Carbonaten.
Es wurde nun gefunden, daß speziell zusammengesetzte Polymerisate sehr gut als Trägermaterialien (Bindemittel) für die Herstellung von Konzentraten geeignet sind. Von besonderem Vorteil ist neben der hohen Aufnahmefähigkeit für die unterschied­ lichsten Zusatzstoffe, daß diese Polymerisate eine sehr gute Verträglichkeit bzw. eine sehr gute Mischbarkeit mit den verschiedenartigsten Polymermaterialien zeigen.
Gegenstand der Erfindung sind Konzentrate zum Einsatz in Kunststoffen, bestehend aus mindestens einen in einem polymeren Bindemittel dispergierten Zusatzstoff, ausgewählt aus Verstärkungsstoffen, Füllstoffen, Farbmitteln, Gleitmitteln, Stabili­ satoren, Flammschutzmitteln, Antistatika, Lichtschutzmitteln, dadurch gekenn­ zeichnet, daß
  • a) als polymere Bindemittel aliphatisch aufgebaute Homopolycarbonate oder Copolycarbonate oder sequenzierte Blockcopolymerpolycarbonate eingesetzt werden
  • b) der Zusatzstoff im Gewichtsverhältnis a : b von Verhältnis 3 : 1 bis 1 : 10, bevorzugt 2 : 1 bis 1 : 5 und besonders bevorzugt 1 : 1 bis 1 : 3, eingesetzt wird.
Erfindungsgemäß einzusetzende polymere Bindemittel a) sind beispielsweise Homo­ polycarbonate und/oder Copolycarbonate der Struktur (IV)
mit n ≧ 15, bevorzugt ≧ 20,
worin
R1 gleiche oder verschiedene zweiwertige aliphatische Reste R1 der Struktur
bedeutet.
Unter im wesentlichen aliphatischen "Polycarbonaten werden solche verstanden, welche zumindest über einen aliphatischen (oder cycloaliphatischen) Rest an die Carbonatgruppe gebunden sind.
Die aliphatischen Polycarbonate können nach üblichen Methoden, z. B. durch Phosgenierung von Diolen (DE-OS 20 01 091, FR-PS 13 91 512, DE-OS 10 31 512, DE-OS 24 46 107, DE-OS 26 05 024, EP 002 641, DE- OS 24 47 349), besser aber durch ringöffnende Masse- und Lösungspolymerisation von cyclischen, aliphatischen Carbonaten hergestellt werden (DE-OS 15 45 116, 15 45 117, 31 03 135, 32 04 078).
Das bevorzugte Herstellungsverfahren ist die anionische ringöffnende Lösungspolymerisation von cyclischen ali­ phatischen Carbonaten bei tiefen Temperaturen (DE-OS 36 07 625).
Cyclische aliphatische Carbonate als Ausgangsprodukte für die Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonate sind Verbindungen der Formel (I)
worin
bedeutet und Verbindungen der Formel (II)
worin
R2 = -(CH2)m- mit m = 4-12
-CH2CH2OCH2CH2-
-CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2
bedeutet.
Bevorzugt werden Carbonate der Formel (I) verwendet. Besonders bevorzugt ist das Carbonat mit R1 =
Weitere erfindungsgemäß einzusetzende polymere Bindemit­ tel a) sind sequenzierte Block(co)polymere der ideali­ sierten Formeln (V)
A-B-A; B-A-B oder (A-B)x (V)
mit x = 1 bis 20, insbesondere x = 1 bis 10,
worin
A = Rest eines Homopolymerisats von Styrol, Vinyl­ naphthalin, Isopropenylnaphthalin oder Butadien- 1,3, oder Isopren, insbesondere von Styrol oder Butadien-1,3, und
B = Rest eines Homopolymeren eines cyclischen, ali­ phatischen Carbonats der allgemeinen Formel (I)
oder der allgemeinen Formel (II)
worin R1 und R2 die oben angegebene Bedeutung haben, sind.
Besonders bevorzugt werden cyclische, aliphatische Carbonate der Formel (I) davon besonders bevorzugt das Carbonat der Formel
Die mittleren Molekulargewichte der Blöcke A und B sind größer 800, vorzugsweise größer 1000 und besonders be­ vorzugt größer 10 000.
In den Blockcopolymeren können die mittleren Molekular­ gewichte der Blöcke A und B verschieden oder nahezu gleich groß sein.
Die Blockcopolymeren enthalten den Block A in Mengen von 5 bis 95 Gew.-% und den Block B in Mengen von 95 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise aber in Mengen von 5 bis 20 Gew.-% A und 95 bis 80 Gew.-% B sowie 5 bis 20 Gew.-% B und 95 bis 80 Gew.-% A; d. h. in den bevorzugten Block­ copolymeren überwiegt gewichtsmäßig entweder die Kompo­ nente A oder B.
Die Blockcopolymeren können durch anionische Polymeri­ sation gemäß DE-OS 3 607 627 hergestellt werden.
Weitere erfindungsgemäß einzusetzende polymere Bindemit­ tel a) sind Block(co)polycarbonate (mit Ester-Blöcken L) mit sequenzartigem Aufbau der idealisierten Formel (VI)
-(-B-T-L)n- (VI)
mit n = 1 bis 20, insbesondere 1 bis 10, worin
-B- ein Polycarbonatsegment, bevorzugt Polymerisat eines cyclischen Carbonats (Block B) der Formel I oder II,
worin
R1 und R2 die oben angegebenen Reste bedeuten,
-L- ein Polymerisatsegment ("Block L") eines cyclischen Esters (Lactons) mit der Formel III
mit
R3, R4, R5, R6 = H, C1-C6-Alkyl, C3-C6-Alkenyl, C1-C6- Alkoxy, C1-C6-Alkenoxy-C1-C6-alkyl, insbesondere H, CH3, C2H5
m, n unabhängig voneinander 0, 1, 2, 3, 4, 5, oder 6
und worin
T ein Mittelstück, enthaltend sowohl das cyclische Carbonat der Formel I und/oder II als auch den cyclischen Ester der Formel III in polymerisierter Form, wobei die Konzentration der Reste I und/oder II in Richtung auf -L- und die Konzentration der Reste III in Richtung auf -B- kontinuierlich ab­ nimmt ("tapered structure"),
bedeutet.
Die Molekulargewichte der Blöcke B, L, T betragen < 800, bevorzugt < 1000.
Besonders bevorzugte cyclische Carbonate (I) und (II) sind Trimethylenglykolcarbonat, Neopentylglykolcarbonat, 1,4-Butandiolcarbonat sowie dimere Carbonate des Pentan­ diols oder des Hexandiols.
Bevorzugte Lactone (III) (zur Herstellung von Block L) sind ε-Caprolacton und Pivalolacton.
In den Polymeren können die mittleren Molekulargewichte der Blöcke B und L sowie der Mittelstücke T verschieden oder nahezu gleich groß sein.
Die sequenzierten Block(co)polycarbonate enthalten die Blöcke B bzw. L in Mengen von 5 bis 95 Gew.-% (bezogen auf Gesamtmenge B + L), vorzugsweise aber in Mengen von 5 bis 20 Gew.-% B und 95 bis 80 Gew.-% L (bezogen auf B + L), sowie 5 bis 20 Gew.-% L und 95 bis 80 Gew.-% B (bezogen auf B + L); der Gehalt an Mittelstücken T mit einer "tapered-structure" beträgt 5 bis 95 Gew.-% (bezogen auf B + T + L), vorzugsweise 20 bis 80 Gew.% (bezogen auf B + T + L).
Die Copolymeren lassen sich aus den cyclischen Carbo­ naten und Lactonen durch anionische ringöffnende Lösungspolymerisation herstellen. Ein sequentieller Aufbau der Copolymeren wird durch eine stufenweise Zugabe der Carbonat/Lacton-Mischung zur polymerisations­ aktiven Lösung erreicht.
Weiterer Erfindungsgegenstand ist die Verwendung der Konzentrate als Zumischung zu Polymeren, insbesondere zu thermoplastischen Polymeren.
Die Molekulargewichte der bevorzugten aliphatischen Polycarbonate einschließlich der sequenzierten Block(co)polycarbonate können 2000 g/mol bis 500 000 g/mol, bevorzugt 5000 g/mol bis 120 000 g/mol betragen.
Im Sinne der Erfindung einzusetzende Zusatzstoffe sind Verstärkungs- und Füllstoffe, Farbmittel, Gleitmittel, Stabilisatoren, Flammschutz­ mittel und Antistatika, Lichtschutzmittel.
Beispiele für Füllstoffe sind mineralische Füllstoffe wie Calciumcarbonat, Talkum, Kaolin, Glimmer, Silica- Verbindungen, Schwerspat; Mikroglaskugeln, Metalloxide wie z. B. Magnesiumoxid und Aluminiumoxid, Ruß, Graphit, auch elektrisch leitfähige Füllstoffe wie leitfähiger Ruß oder metallbeschichtete keramische Mikrokugeln.
Beispiele für Farbmittel sind organische Farbstoffe, insbesondere jedoch Pigmente.
Beispiele für Gleitmittel sind Fettalkohole, Fettsäuren, Amide von Fettsäuren (z. B. Ethylendiaminbisstearylamid, Erucasäureamid, Stearinsäureamid), Metallsalze von Car­ bonsäuren (z. B. Calciumstearat), Carbonsäureester (z. B. Cetylstearat, Stearylstearat, Glycerintristearat, Pen­ taerythrittetrastearat, Montansäureester).
Beispiele für Stabilisatoren sind Antioxidantien (z. B. sterisch gehinderte Phenole, Thioether, Phosphite) und Lichtschutzmittel (z. B. UV-Absorber vom Hydroxybenzo­ phenon-Typ, vom 2-Hydroxyphenylbenzotriazol-Typ, vom Zimtsäureester-Typ oder sogenannte HALS-Lichtschutz­ mittel (Lichtschutzmitel auf Basis sterisch gehinderter Amine), insbesondere Derivate des 2,2,6,6-Tetramethyl­ piperidins wie z. B. Sebacinsäure-bis-2,2,6,6-tetra­ methyl-4-piperidylester.
Beispiele für Flammschutzmittel sind Aluminiumhydroxid, Antimonoxid, halogenhaltige Verbindungen (z. B. Octabrom­ diphenylether, Tetrabrombisphenol A), phosphorhaltige Verbindungen (z. B. alkylsubstituierte Arylphosphate); in dieser Kategorie seien auch Rauchdichteverminderer (z. B. Molybdänoxid, Kupferhydroxidphosphat) genannt.
Beispiele für Antistatika sind kationaktive (z. B. quar­ täre Ammoniumsalze), anionaktive (z. B. Natriumalkylsul­ fonate) und nichtionogene Verbindungen (z. B. Polyethy­ lenglykolester, Polyethylenglykolether, ethoxylierte Fettamine).
Die erfindungsgemäßen Konzentrate, die einen Zusatzstoff oder mehrere Zusatzstoffe gleichzeitig enthalten können, eignen sich zur Verwendung in einer Vielzahl von Poly­ meren, insbesondere solchen Polymeren, die einer thermo­ plastischen Verarbeitung zugänglich sind.
Beispiele für geeignete Polymere sind Acrylnitril/Buta­ dien/Styrol-Terpolymerisate (ABS), Methylmethacrylat/ Butadien/Styrol-Terpolymerisate (MBS), Styrol/Acrylni­ tril-Copolymerisate (SAN), α-Methylstyrol/Acrylnitril- Copolymerisate, Polystyrol, schlagzähes Polystyrol (HIPS), Polymethylmethacrylat, Polycarbonat, Polycarbo­ nat/ABS-Gemische, Polyphenylenoxid, Polyphenylenoxid/ HIPS-Gemische, Polyamide, z. B. Polyamid-6, Polyamid-66, Polyamid-12, Polyester, z. B. Polyethylenterephthalat, Polybutylenterephthalat, Polyvinylchlorid, Polyolefine, z. B. Polyethylen, Polypropylen, Polyacetale, Polyure­ thane, Acrylat/Styrol/Acrylnitril-Terpolymerisate (ASA), Acrylnitril/EPDM/Styrol-Terpolymerisate (AES); prinzi­ piell können die Konzentrate such für Kautschuke wie z. B. Polybutadien, Styrol/Butadien-Kautschuke, Acryl­ nitril/Butadien-Kautschuke, Polychloropren, Polyisopren, Butylkautschuk, Ethylen/Propylen/Dien (EPDM)-Kautschuke, Acrylatkautschuke, Ethylen/Vinylacetat-Kautschuke, Vi­ nylpyridin/Butadien-Kautschuke, Vinylpyridin/Styrol/ Butadien-Kautschuke, Vinylpyridin/Acrylnitril/Butadien- Kautschuke, carboxylierte Kautschuke, Polyisobutylen eingesetzt werden.
Bevorzugte Polymere für den Einsatz der Konzentrate sind ABS-Polymerisate, MBS-Polymerisate, PolycarbonatlABS-Ge­ mische, Polyamide, Polyvinylchlorid.
Die Konzentrate werden in den Kunststoffen in Mengen von z. B. 0,5 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere 3 bis 25 Gew.-% eingesetzt.
Beispiele Herstellung von Konzentraten Einsatzstoffe
  • A: Sequenziert aufgebautes Copolymerisat, erhalten durch Polymerisation von 80 Gew.% Neopentylgly­ kolcarbonat und 20 Gew.-% ε-Caprolacton gemäß DE-OS 3 700 193 ηrel = 1,93 (2 Gew.-%ige Lösung in CH2Cl2 bei 20°C).
  • B: Polyneopentylglykolcarbonat, erhalten durch Poly­ merisation von Neopentylglycolcarbonat gemäß DE-OS 36 07 625, ηrel 2,30 (2 Gew.%ige Lösung in CH2Cl2 bei 20°C).
  • C: Pfropfkautschuk, hergestellt durch radikalische Emulsionspolymerisation von 50 Gew.-Teilen eines Styrol/Acrylnitril = 72 : 28-Gemisches in Gegenwart von 50 Gew.-Teilen eines in Latexform vorliegenden Polybutadiens mit einer mittleren Teilchengröße (d50) von 350 nm.
  • D: Ethylen/Vinylacetat-Copolymer mit einem Gehalt von 45 Gew.% Vinylacetat (Levapren 450 der Bayer AG).
  • E: Titandioxid TiO2 RFK2 der Bayer AG.
  • F: Aluminiumoxid Al2O3 der Degussa AG.
  • G: Ruß (Black Pearls 900 der Firma Cabot).
  • H: Tetrabrombisphenol A der Firma Eurobrom.
Die Ermittlung des Aufnahmevermögens der polymeren Bin­ demittel erfolgte so, daß eine vorgegebene Polymermenge (200 Gew.-Teile) auf einer Walze portionsweise so lange mit einem Zusatzstoff versetzt wurde, bis keine weitere Aufnahme des Zusatzstoffes durch das Polymermaterial er­ folgte. Die Walzentemperatur lag bei 115°C bis 125°C.
In Tabelle 1 sind die jeweiligen Mengen (Gew.-Teile) an Zusatzstoff angegeben, die pro 200 Gew.-Teile polymeres Bindemittel aufgenommen wurden. Zum Vergleich wurden solche polymeren Bindemittel eingesetzt, die erfahrungs­ gemäß eine gute Aufnahmefähigkeit für Zusatzstoffe auf­ weisen und die aufgrund ihrer günstigen Mischbarkeit mit vielen Polymermaterialien oft zur Herstellung von Kon­ zentraten Verwendung finden.
Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, zeichnen sich die erfindungsgemäß Konzentrate durch einen deutlich erhöhten Gehalt an dispergiertem Zusatzstoff aus.

Claims (8)

1. Konzentrate zum Einsatz in Kunststoffen, bestehend aus einem oder mehreren in einem polymeren Bindemittel dispergierten Zusatzstoff, ausgewählt aus Verstärkungsstoffen, Füllstoffen, Farbmitteln, Gleitmitteln, Stabilisatoren, Flammschutzmitteln, Antistatika, Lichtschutzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) als polymere Bindemittel aliphatisch aufgebaute Homopolycarbonate oder Copolycarbonate oder sequenzierte Block(co)polymerpoly­ carbonate eingesetzt werden und
  • b) der Zusatzstoff (b) im Gewichtsverhältnis a : b von Verhältnis 3 : 1 bis 1 : 10 eingesetzt wird.
2. Konzentrate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Homo- oder Copolycarbonate solche der Struktur mit n ≧ 20 worin R1 gleiche oder verschiedene zweiwertige aliphatische Reste R1 der Struktur eingesetzt werden.
3. Konzentrate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß als polymere Bindemittel a) sequenzierte Blockpolycarbonate der idealisierten Formeln
A-B-A; B-A-B oder (A-B)x (V)
mit x = 1 bis 20, insbesondere x = 1 bis 10, worin
A = Rest eines Homopolymerisats von Styrol, Vinylnaphthalin, Isopropenylnaphthalin oder Butadien-1,3, oder Isopren, insbesondere von Styrol oder Butadien-1,3, und
B = Rest eines Homo- oder (Co)polycarbonats der Struktur
ist, bei denen die mittleren Molekulargewichte der Blöcke A und B gleich oder verschieden sind und jeweils größer als 800, vorzugsweise größer als 1000 und besonders bevorzugt größer als 10 000 sind und den Block A in Mengen von 5 bis 95 Gew.-% und den Block B in Mengen von 95 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise aber in Mengen von 5 bis 20 Gew.-% A und 95 bis 80 Gew.-% B sowie 5 bis 20 Gew.-% B und 95 bis 80 Gew.-% A enthalten.
4. Konzentrate nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als polymere Bindemittel a) sequenzierte Blockcopolycarbonate der idealisierten Formelstruktur
-(-B-T-L)n-
mit n = 1 bis 20, insbesondere 1 bis 10, worin
Block B der Rest eines Homo- oder Copolymerisats der Formel
mit den bereits angeführten Bedeutungen für n und R1, ist, Block L das Polymerisatsegment auf Basis eines Lactons der Formel III
mit
R3, R4, R5, R6 - H, C1-C6-Alkyl, C3-C6-Alkenyl, C1-C6-Alkoxy, C1-C6-Alkenoxy-C1-C6-alkyl, insbesondere H, CH3, C2H5
m, n unabhängig voneinander 0, 1, 2, 3, 4, 5, oder 6 darstellt und worin
T ein Mittelstück, enthaltend sowohl das cyclische Carbonat der Formel I und/oder II als auch die cyclischen Ester der Formel III in polymerisierter Form, wobei die Konzentration der Reste I und/oder II in Richtung auf -L- und die Konzentration der Reste III in Richtung auf -B- kontinuierlich abnimmt ("tapered structure"), bedeutet,
die Blöcke B, T, L gleich oder verschieden groß sind und ihr Molekulargewicht der Blöcke jeweils größer als 800, bevorzugt größer als 1000 ist.
5. Konzentrate nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Molekulargewichte der Poly­ carbonate a) 2000 bis 500 000 g/mol, vorzugsweise 5000-120 000 g/mol betragen.
6. Konzentrate nach den Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß in den Polycarbonatresten
R1 der Rest
(CH2)3-, -(CH2)4- oder (CH2)6- und in den Polyestergruppen (Block L) der Esterrest -CO-O-(CH2)5- ist.
7. Verwendung der Konzentrate nach Ansprüchen 1 bis 6 als Zusatz zu Polymeren in Mengen von 0,5 bis 50 Gew.-% durch Einarbeiten der Konzentrate in Schmelzen der Polymere.
8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß als thermo­ plastische Kunststoffe Polyester, Polyamide, Polycarbonate und thermo­ plastische (Co)-Polymerisate wie ABS-Polymerisate, MBS-Polymerisate, Polyvinylchlorid-Polymerisate oder ABS/Polycarbonat-Gemische eingesetzt werden.
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