DE4041914A1 - Verfahren zum herstellen eines leuchtstoffes auf sulfidbasis - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines leuchtstoffes auf sulfidbasis

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis, der eine gute Kristal­ linität und Körperfarbe und eine ausgezeichnete Emissions­ luminanzcharakteristik hat, indem der Brennvorgang bei der Herstellung des Leuchtstoff verbessert wird.
Leuchtstoffe, die durch einen Elektronenstrahl mit hoher Energie angeregt werden, schließen im allgemeinen Erdalkali­ sulfidleuchtstoffe und Zinksulfidleuchtstoffe ein, die durch seltene Erdmetalle oder Übergangselemente aktiviert sind. Die Grundmaterialien auf Sulfidbasis schließen üblicherweise CaS, SrS, MgS, BaS, (Ca, Sr)S, (Ca, Cd)S, ZnS und (Zn, Cd)S ein. Leuchtstoffe mit Grundmaterialien auf Sulfidbasis sind in der US-PS 35 02 590 erwähnt.
Da diese Leuchtstoffe instabile physikalische Eigenschaf­ ten haben, werden sie weiterhin dadurch erzeugt, daß der Brennvorgang in einer H2 S und S Gasatmosphäre 4- bis 5mal durchgeführt wird. Es bestehen jedoch die folgenden Schwie­ rigkeiten. Der Brennvorgang in einer H2 S Gasatmosphäre macht es erforderlich, eine Umweltverschmutzung verhindernde Einrichtung vorzusehen, da H2 S Gas giftig ist, wobei H2 S Gas darüberhinaus mit hohen Kosten verbunden ist.
Bei einem Brennen in einer S Gasatmosphäre nimmt die Emissionsluminanz des Leuchtstoffes bei einer Erregung durch einen Elektronenstrahl ab, da eine vollständige Schwefelung nicht durchgeführt werden kann, wird die Kristallinität des Leuchtstoffes mit zunehmender Leuchtstoffteilchengröße instabil und dringen Verunreinigungen bei der Verwendung eines Flußmittels ein.
Durch die Erfindung soll daher ein Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis geschaffen werden, mit dem die Emissionsluminanzcharakteristik des Leuchtstoffes erhöht werden kann, indem der Brennvorgang bei der Herstellung des Leuchtstoffes verbessert ist.
Dazu umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstel­ len eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis, bei dem Leuchtstoff­ materialien bei der Herstellung des Leuchtstoffes gebrannt werden, die folgenden Schritte:
  • 1. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefelwasserstoffatmosphäre,
  • 2. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefel- oder Schwefelwasserstoffatmosphäre und
  • 3. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefelatmosphäre.
Die Leuchtstoffe auf Sulfidbasis gemäß der Erfindung schließen Erdalkalisulfidleuchtstoff und Zinksulfidleucht­ stoff ein. Die obigen Leuchtstoffe haben als Grundmaterial beispielsweise CaS, SrS, MgS, BaS, (Ca, Sr)S, (Ca, Cd)S, ZnS, (Zn, Cd)S, Y2 O2 S, Gd2 O2 S, (Ca, Mg)S und CdS.
Im folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher beschrieben. Es zeigen
Fig. 1A eine vergrößerte photographische Aufnahme eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis gemäß der Erfindung insbe­ sondere eines CaS : Mn Leuchtstoffes, der durch den dritten Brennvorgang (unter Schwefelatmosphäre) erhalten wurde, und zwar aufgenommen mit einem Elektronenmikroskop bei einer 3200fachen Vergrößerung,
Fig. 1B eine vergrößerte photographische Darstellung eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis gemäß der Erfindung insbesondere eines CaS : Mn Leuchtstoffes, der durch den ersten Brennvorgang (unter Schwefelwasserstoffatmosphäre) und durch den zweiten Brennvorgang (unter Schwefel- oder Schwefel­ wasserstoffatmosphäre) erhalten wurde,
Fig. 2 in einer graphischen Darstellung die Emissions­ luminanz gegenüber der Wellenlänge eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis gemäß der Erfindung, wobei a die Kurve für einen CaS : Mn Leuchtstoff ist, der durch den dritten Brennvorgang (unter Schwefelatmosphäre) erhalten wurde, während b die Kurve für einen CaS : Mn Leuchtstoff ist, der über den ersten Brennvorgang (unter einer Schwefelwasserstoffatmosphäre) und den zweiten Brennvorgang (unter einer Schwefel- oder Schwefelwasserstoffatmosphäre) erhalten wurde.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis im einzelnen beschrieben.
Ein Erdalkalisalz oder Zink wird hauptsächlich als Leuchtstoffmaterial verwandt, wobei das Leuchtstoffmaterial für den Brennvorgang die Form von Oxiden, Karbonaten, Oxalaten, Sulfaten usw. hat.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwandte Flußmittel schließt Alkaliverbindungen, Erdalkaliver­ bindungen, Halogenverbindungen und Phosphorverbindungen ein, wobei diese alleine oder in Kombination mit anderen benutzt werden und beim ersten, zweiten oder dritten Brennvorgang zugesetzt werden.
Ein beim erfindungsgemäßen Verfahren verwandter Aktivator schließt wenigstens ein Element ein, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus La, Mn, Sc, Y, Ga, In, Tl, Cu, Ag und Au, gewählt ist, wobei dieser Aktivator beim ersten, zweiten oder dritten Brennvorgang zugesetzt wird.
Die über die obigen Verfahrensschritte vorbereiteten Leuchtstoffmaterialien werden in ausreichendem Maße in einem Mischer beispielsweise in einer Stangen- oder Kugelmühle gemischt. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird in einem feuerfesten Tiegel aus Quarz oder in einem Tonerdebehälter angeordnet und zum ersten Mal bei einer Temperatur von 800°C bis 1400°C 30 min. bis 6 Std. unter einer H2 S Atmosphäre gebrannt.
Der Strömungsdurchsatz von H2 S zum Brennen eines Mols des Leuchtstoffes beträgt dabei 0,2 bis 20 l/min. vor­ zugsweise 0,5 bis 10 l/min. Es ist bevorzugt, daß die Brenntemperatur im Bereich von 900°C bis 1200°C liegt und daß die Brennzeit im Bereich von 30 min. bis 4 Std. liegt.
Nach dem ersten Brennen wird das erhaltene gebrannte Produkt anschließend zum zweiten Mal bei einer Temperatur von 800°C bis 1400°C 30 min. bis 6 Std. lang unter einer S Atmosphäre oder einer H2 S Atmosphäre gebrannt. Wenn S verwandt wird liegt die Schwefelmenge, die zum Brennen eines Mols Leuchtstoff verwandt wird, vorzugsweise bei 0 bis 3 mol auf der Grundlage von 1 mol CaS. Wenn H2 S verwandt wird, dann wird dieses mit einem Durchsatz von 0 bis 10 l/min. zugegeben.
Nach dem zweiten Brennen wird das erhaltene gebrannte Produkt anschließend zum dritten Mal bei einer Temperatur von 800°C bis 1400°C 30 min. bis 6 Std. lang unter einer Schwefelatmosphäre gebrannt. Die beim Brennen eines mols des Leuchtstoffes verwandte Schwefelmenge liegt vorzugsweise bei 0,3 bis 2 mol auf der Grundlage von 1 mol CaS.
Im folgenden werden bevorzugte Durchführungsbeispiele der Erfindung im einzelnen beschrieben wobei der erfindungs­ gemäße Leuchtstoff nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt ist.
Beispiel 1
Es wurden die folgenden Materialien bereitgestellt:
CaCO₃:|1 mol
MnCO₃: 0,5 mol-%
MgSO₄: 2,0 mol-%
NH₄Cl: 0,5 mol-%
Diese Materialien wurden ausgeglichen und ausreichend in einer Kugelmühle gemischt, um ein Gemisch zu erhalten. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Tonerdetiegel angeordnet und bei einer Temperatur von 1200°C 2 Std. lang unter einer H2 S Atmosphäre gebrannt. Das erhaltene gebrannte Produkt wurde pulverisiert und durch ein 200 Mesh Sieb gesiebt, wonach 0,2 mol% CaCl2, 1,0 mol% NH4 Cl und 0,5 mol% S in ausreichendem Maße zugemischt wurden.
Das in auf diese Weise erhaltene Gemisch wurde schließ­ lich bei 1000°C 3 Std. lang unter einer Stickstoffatmosphäre gebrannt. Das erhaltene gebrannte Produkt wurde pulverisiert und durch ein 400 Mesh Sieb zerkleinert, um einen Leuchtstoff zu bilden, der orangefarbiges Licht ausgibt.
Beispiel 2
Die folgenden Materialien wurden vorbereitet:
CaCO₃:|1 mol
SrCO₃: 10 mol-%
Eu₂O₃: 1,0 mol-%
NH₄Cl: 0,1 mol-%
Diese Materialien wurden ausgeglichen und in ausreichen­ dem Maße in einer Kugelmühle gemischt, um ein Gemisch zu erhalten. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Tonerdetiegel angeordnet und bei einer Temperatur von 1200°C 3 Std. lang unter einer H2 S Atmosphäre gebrannt. Das erhaltene gebrannte Produkt wurde pulverisiert und anschließend durch ein 200 Mesh Sieb gesiebt, woraufhin 0,5 mol% Na2 CO3, 1,0 mol% NH4 Cl und 0,3 mol S in ausreichendem Maße zugemischt wurden.
Das in dieser Weise erhaltene Gemisch wurde 2 Std. lang bei 1200°C unter einer Stickstoffatmosphäre gebrannt. Das gebrannte Produkt wurde pulverisiert und durch ein 400 Mesh Sieb zerkleinert, so daß sich ein Leuchtstoff ergibt, der Licht roter Farbe emittiert.
Die Fig. 1A und 1B zeigen vergrößerte photographische Darstellungen eines erfindungsgemäßen Leuchtstoffes auf Sulfidbasis aufgenommen mit einem Elektronenmikroskop bei 3200facher Vergrößerung, wobei Fig. 1A speziell CaS : Mn Leuchtstoff zeigt, der durch den dritten Brennvorgang unter Schwefelatmosphäre erhalten wird, während Fig. 1B insbe­ sondere CaS : Mn Leuchtstoff zeigt, der durch den ersten Brennvorgang unter Schwefelwasserstoffatmosphäre und durch den zweiten Brennvorgang unter Schwefel- oder Schwefel­ wasserstoffatmosphäre erhalten wurde.
Aus den Fig. 1A und 1B ist ersichtlich, daß die Kristallinität des Leuchtstoffes gemäß der Erfindung durch eine Verbesserung des Brennvorganges besser wird.
Fig. 2 zeigt in einer graphischen Darstellung die Emissionsluminanz gegenüber der Wellenlänge eines Sulfid­ leuchtstoffes gemäß der Erfindung. Dabei bezeichnet a die Kurve der Emissionsluminanz gegenüber der Wellenlänge von CaS : Mn Leuchtstoff, der durch den dritten Brennvorgang unter Schwefelatmosphäre erhalten wird, und bezeichnet die Kurve b die Emissionsluminanz für CaS : Mn Leuchtstoff, der über den ersten Brennvorgang unter Schwefelwasserstoffatmosphäre und den zweiten Brennvorgang unter Schwefel- oder Schwefelwasser­ stoffatmosphäre erhalten wurde.
Die Luminanz des Leuchtstoffes gemäß der Erfindung ist um 5% höher als die eines herkömmlichen Leuchtstoffes, indem die Körperfarbe des Leuchtstoffes zu einer weißen Farbe gemacht wird.
Wie es oben beschrieben wurde, wird durch die Erfindung das Brennen der Leuchtstoffmaterialien bei der Herstellung eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis verbessert, so daß ein Leuchtstoff auf Sulfidbasis mit niedrigen Kosten hergestellt werden kann, da die Menge an H2 S herabgesetzt werden kann, was somit auch die Schwierigkeiten hinsichtlich der Um­ weltverschmutzung mildert. Beim herkömmlichen Verfahren werden die Leuchtstoffe üblicherweise 4 bis 5mal gebrannt, während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Brennen des Leuchtstoffes nur 3mal erfolgt. Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis ist daher sehr wirtschaftlich.
Der Leuchtstoff auf Sulfidbasis, der nach dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren hergestellt wird, hat weiterhin eine verbesserte Kristallinität und Körperfarbe der Leuchtstoff­ teilchen, wobei die Emissionsluminanzcharakteristik durch die Verbesserung des Brennvorgangs gleichfalls verbessert ist.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen eines Leuchtstoffes auf Sulfidbasis durch Brennen von Leuchtstoffmaterialien, welches die Schritte umfaßt:
  • 1. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefelwasserstoffatmosphäre,
  • 2. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefel- oder Schwefelwasserstoffatmosphäre und
  • 3. Brennen der Leuchtstoffmaterialien unter einer Schwefelatmosphäre.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff auf Sulfidbasis eine Verbindung aufweist, die Schwefel als Grundmaterial enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Leuchtstoff auf Sulfidbasis Erdalkali­ sulfidleuchtstoff und Zinksulfidleuchtstoff enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung, die Schwefel enthält, wenigstens eine Verbindung ist, die aus der Gruppe gewählt ist, die aus CaS, SrS, MgS, BaS, (Ca, Sr)S, (Ca, Cd)S, ZnS, (Zn, Cd)S, Y2 O2 S, Gd2 O2 S, (Ca, Mg)S und CdS besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aktivator der Leuchtstoffmaterialien verwandt wird, der wenigstens ein Element ist, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus La, Mn, Sc, Y, Ga, In, Tl, Cu, Ag und Au besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung, die als Flußmittel der Leuchtstoff­ materialien verwandt wird, Verbindungen in Form von Haliden, Alkalisalzen, Erdalkalisalzen oder Phosphorverbindungen ein­ schließt, die alleine oder in Kombination mit anderen verwandt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Leuchtstoffmaterial wenigstens ein Material ist, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Oxiden, Karbonaten, Oxalaten und Sulfaten besteht.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Brennvorgänge bei einer Temperatur von 800°C bis 1400°C jeweils durchgeführt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator beim ersten Brennvorgang, beim zweiten Brennvorgang oder beim dritten Brennvorgang zugesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel beim ersten Brennvorgang, beim zweiten Brennvorgang oder beim dritten Brennvorgang zugesetzt wird.
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FR2758545A1 (fr) * 1997-01-17 1998-07-24 Rhodia Chimie Sa Compositions a base de sulfures de terre rare, d'alcalin et d'alcalino terreux, leurs procedes de preparation et leur utilisation comme pigment colorant

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DE3011815A1 (de) * 1980-03-27 1981-10-01 Fischer, Albrecht G., Prof. Dr., 4600 Dortmund Langlebige blauleuchtende zinksulfidpulver-elektrolumineszenz-anzeigeplatten

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