DE4035746A1 - Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-artikels - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-artikelsInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft Siliciumcarbid-Artikel, und insbe
sondere betrifft die Erfindung die Herstellung von relativ
großen, reaktionsgebundenen Siliciumcarbid-Artikeln.
Die Herstellung von reaktionsgebundenen Siliciumcarbid-Ar
tikeln ist dem Fachmann bekannt und wurde beispielsweise in
den europäischen Patentanmeldungen 01 42 229 und 00 93 532 (US-
PS 44 77 493) beschrieben, und in dem von der British Cera
mic Research Association, Queens Road, Penkhull, Stoke-on-
Trent, Großbritannien in "Special Ceramics 5", Juni 1972,
veröffentlichten Aufsatz von C.W. Forrest, P. Kennedy, J.V.
Shennan, "The Fabrication and Properties of Self-Bonded
Silicon Carbide Bodies". Auf diese Veröffentlichungen wird
ausdrücklich Bezug genommen. Jedoch stieß man auf Schwierig
keiten bei der Herstellung von relativ großen, reaktionsge
bundenen Siliciumcarbid-Artikeln, beispielsweise bei der
Herstellung von langgestreckten Artikeln.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Her
stellung eines relativ großen, Siliciumcarbid enthaltenden
Artikels vorgesehen, wobei das Verfahren das Formieren eines
relativ großen, permeablen, grünen, Siliciumcarbid und Koh
lenstoffpulver enthaltenden Precursors, das Auflagern des Pre
cursors auf Silicium-Reservoire, angeordnet bei einer Viel
zahl von räumlich getrennten Stellungen, und Hindurchbewegen
des Precursors und der Reservoire durch eine Heizzone in ei
ner nicht-oxidierenden Umgebung, um eine Infiltration des
Precursors mit geschmolzenem Silicium aus den Reservoiren zu
bewirken, umfaßt.
Der Precursor kann eine Vielzahl von permeablen grünen Ele
menten in dazwischenpassender Beziehung enthalten, wobei ein
Teil von jeden der grünen Elemente eine Form besitzt, die an
gepaßt ist, um einem benachbarten grünen Element in einer kom
plementären Weise anzuliegen. Die erwähnte Gestalt von zumin
dest einigen der grünen Elemente kann so angeordnet sein, daß
sie komplementäre Muffenverbindungen mit dem benachbarten grü
nen Element ausbildet.
Der andere Teil von zumindest einem der grünen Elemente kann
von abweichender Anordnung von dem anderen Teil des anderen
grünen Elementes sein, und zumindest eines der grünen Elemen
te des erwähnten Precursors kann mittels eines verschiedenar
tigen Verfahrens von demjenigen des anderen grünen Elementes
des Precursors hergestellt sein.
Bevorzugterweise enthält jedes Reservoir einen Behälter mit
darin befindlichem Dochtteil für Silicium, wobei der Docht
teil den Precursor trägt. Erwünschterweise ist der Dochtteil
als permeabler Kohlenstoff-Schaumblock ausgebildet, versetzt
von dem Boden des Behälters, wobei ein derartiger Kohlenstoff
schaum beispielsweise in der GB-PS 21 37 974 beschrieben wur
de. Der Kohlenstoffschaum kann durch Carbonisieren von einge
schlossenem organischen Material (das ein Bindemittel enthal
ten kann) zur Bildung einer freistehenden kontinuierlichen
Kohlenstoffmatrix erhalten werden, und ist von einer Mischung
von Kohlenstoffpulver und einem Bindemittel zu unterscheiden.
Ein Kohlenstoffschaum mit einer Dichte von 0,13 bis 0,18 g/ml
und einem Volumen von 86 bis 90% an offenen Poren wurde als
insbesondere geeignet gefunden.
Die Erfindung schließt auch einen nach dem Verfahren der Er
findung hergestellten Siliciumcarbid-Artikel ein.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die anliegenden
Zeichnungen ausführlicher beschrieben, in welchen:
Fig. 1 eine schematische Seitenschnitt-Darstellung
einer Vorrichtung zur Herstellung eines relativ großen Sili
ciumcarbid-Artikels zeigt;
Fig. 2 eine Modifikation von Fig. 1 und
Fig. 3 einen alternativen Siliciumcarbid-Artikel zeigt.
In der Fig. 1 wird ein Precursor in Form eines langgestreck
ten, permeablen Grünkörpers 10 gezeigt, enthaltend eine Mi
schung von Siliciumcarbid- und Kohlenstoffpulvern, gelagert
auf einer beweglichen Förderbahn 12, welche eingerichtet ist,
sich langsam durch einen Induktionsofen 14 hindurchzubewegen.
Der Grünkörper 10 ruht auf permeablen Schaumgraphitblöcken 16,
welche als Dochte für Silicium 18, enthalten in Hohlräumen 19
in undurchlässigen Graphitbehältern 20 (lediglich zwei sind
gezeigt) wirken. Abstandshalter 24 an der Basis eines jeden
Blocks 16 heben die Blöcke 16 über den Boden der Hohlräume 19,
um einen Zwischenraum 26 (der Deutlichkeit wegen übertrie
ben gezeichnet) für das Silicium 18 abzugrenzen.
Im Betrieb, bei welchem sich die Förderbahn 12 in die durch
die Pfeile angezeigte Richtung bewegt, werden die Behälter 20
allmählich durch den Ofen 14 geführt. Dies bewirkt ein fort
schreitendes Erhitzen des Siliciums 18 und des Körpers 10 in
dem Ofen 14, und dadurch ein Hochsaugen des geschmolzenen Si
liciums 18 infolge der Dochtwirkung durch den betreffenden
Block 16 in den Körper 10. Das Hochsaugen des Siliciums 18
durch Dochtwirkung erfolgt auch in dem Körper 10, so daß das
Eindringen des Siliciums 18 auch in dem Teil des Körpers 10
erfolgt, der zwischen den Behältern 20 liegt. In dem Ofen 14
wird eine nicht-oxidierende Atmosphäre durch Verwendung einer
geeigneten Gasspülung, z. B. Argon, bei einem Druck aufrecht
erhalten, der erwünschterweise zwischen 1×10-3 und 3 Atmo
sphären liegt.
Die Blöcke 16 können an ihren oberen Oberflächen zur Erhöhung
der Kontaktfläche mit dem Körper 10 geformt sein, und folg
lich die verfügbare Fläche für die Dochtwirkung des Silici
ums 18 in den Körper 10 erhöhen.
In einem Beispiel wurde ein langgestreckter permeabler Grün
körper 10 in Form eines Rohrs von 60 mm Außendurchmesser,
40 mm Innendurchmesser und 500 mm Länge auf Blöcke 16 derart
gelagert, daß ein nichtabgestützter Bereich des Körpers 10
von etwa 100 mm zwischen den Blöcken 16 gelassen wurde. Der
Körper 10 wurde durch den Ofen 14 bei 1650°C während etwa 6
Stunden hindurchgeführt, wobei ein Eindringen von Silicium 18
entlang der Länge des Körpers 10 erfolgte, unter Umwandlung
des Grünkörpers 10 in ein im wesentlichen vollständig dichtes
reaktionsgebundenes Siliciumcarbid-Rohr.
Der Precursor kann durch dem Fachmann bekannte Verfahren, wel
che die oben erwähnten Literaturstellen einschließen, herge
stellt werden. Obwohl lediglich zwei Behälter 20 gezeigt wer
den, können für längere Körper 10 mehr Behälter eingesetzt
werden. Die Erfindung schafft daher ein kontinuierliches Ver
fahren für die Herstellung von reaktionsgebundenen Silicium
carbid-Artikeln, wobei Behälter 20 wiederholt unter einen ex
trem langen Körper 10 in der Nähe des Ofens 14 eingesetzt wer
den, wenn der Körper 10 durch den Ofen 14 hindurchgeführt
wird.
Es versteht sich von selbst, daß der Körper 10 Additive ent
halten kann, beispielsweise als Verstärkungsmittel oder zur
Reaktion mit dem geschmolzenen Silicium, und demzufolge kann
ein Additiv in dem geschmolzenen Silicium in den Behältern 20
sein.
Wenn extrem lange Siliciumcarbid-Artikel herzustellen sind,
kann eine Vielzahl von Precursoren miteinander verbunden wer
den, wie dies in Fig. 2 gezeigt wird, auf welche ausdrück
lich Bezug genommen wird. In Fig. 2 werden ein Ofen 14 und
eine bewegliche Förderbahn 12 gezeigt, die identisch mit den
jenigen von Fig. 1 sind. Ein langgestreckter permeabler Grün
körper 30, enthaltend eine Mischung von Siliciumcarbid- und
Kohlenstoffpulvern, ist auf der Förderbahn 12 gelagert. Der
Körper 30 enthält eine Vielzahl von dazwischenpassenden per
meablen Grünelementen 30a, 30b ... (lediglich zwei Elemente
sind gezeigt). Die Elemente 30a, 30b sind miteinander durch
eine festsitzende Verbindung 31 verbunden, ausgebildet durch
ein Zapfenlager 32 am Ende des Elements 30a und einen komple
mentären Zapfen 34 an dem benachbarten Ende des Elements 30b.
Die Elemente 30a, 30b ruhen an ihren benachbarten Enden auf
dem permeablen Schaumgraphitblock 16 von Fig. 1. In anderer
Hinsicht wird der Körper 30 von Fig. 2 in der gleichen Weise
wie der Körper 10 von Fig. 1 behandelt, indem er allmählich
durch den Ofen 14 bewegt wird. Als ein Ergebnis des Eindrin
gens von geschmolzenem Silicium in den Körper 30 werden die
Elemente 30a, 30b an der Verbindung 31 ein Ganzes bilden.
Andere (nicht gezeigte) Elemente können mit dem Körper 30 zu
sammenhängend verbunden werden, so daß ein kontinuierlicher,
langgestreckter, reaktionsgebundener Artikel erzeugt wird.
Für manche Anwendungen kann eine dünne Schicht von Graphitpa
ste auf das Zapfenlager 32 und den Zapfen 34 aufgebracht wer
den.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Herstellung von
Siliciumcarbid-Artikeln mit komplexer Form, wie sie beispiels
weise in Fig. 3 gezeigt wird, verwendet werden. In Fig. 3
wird ein Wärmeaustauscher-U-Rohr-Precursor 40 gezeigt, umfas
send ein durch Spritzgießen gebildetes rohrförmiges U-Element
42 und zwei extrudierte, längliche, rohrförmige Elemente 44.
Eine Bohrung 46 läuft durch den Precursor 40 hindurch. Das
U-Element 42 ist mit den länglichen rohrförmigen Elementen 44
mittels Muffenverbindungen 48, ähnlich der Verbindung 31 von
Fig. 2, verbunden. Derartige Muffenverbindungen (nicht ge
zeigt) können auch entlang den rohrförmigen Elementen 44 vor
gesehen werden. Der Precursor kann dann mit Silicium in einer
ähnlichen Weise, wie sie bezüglich der Fig. 1 und 2 be
schrieben wurde, infiltriert werden, wobei der Precursor 40
auf einer Vielzahl von Graphitblöcken 16 ruht. Ein Zapfen 49
an dem freien Ende der rohrförmigen Elemente 44 kann mit den
Zapfen von anderen rohrförmigen Elementen (nicht gezeigt)
oder von anderen Precursoren, wie beispielsweise einem Header
(nicht gezeigt) für einen Wärmeaustauscher, verbunden sein.
Es ist selbstverständlich, daß andere Precursoren von kom
plexer Form nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt
und mit Silicium infiltriert werden können. Alternative For
men von Verbindungen zwischen benachbarten Elementen können
verwendet werden, bevorzugterweise so, daß eine beträchtliche
mechanische Abstützung gewährleistet ist. Obwohl ein Precur
sor mit durch Spritzgießen und durch Extrusion hergestellten
Elementen beschrieben wurde, können die Elemente auch durch
alternative Methoden, wie beispielsweise durch Verpressen,
hergestellt sein.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung eines relativ großen Artikels,
enthaltend Siliciumcarbid, gekennzeichnet
durch Formieren eines relativ großen, permeablen grünen
Precursors (10), enthaltend Siliciumcarbid, und Kohlenstoff
pulver, Lagern des Precursors auf Silicium-Reservoiren (19),
angeordnet auf einer Vielzahl von räumlich getrennten Stel
lungen, und Bewegen des Precursors (10) und der Reservoire
(19) durch eine Heizzone (14) in einer nicht-oxidierenden Um
gebung, um ein Eindringen des Precursors (10) durch das ge
schmolzene Silicium (18) aus den Reservoiren (19) zu bewirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß jedes Reservoir (19) einen Behälter (20)
enthält, in welchem Dochtteile (16) für das Silicium (18) ent
halten sind, wobei der Dochtteil (16) den Precursor (10) ab
stützt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Dochtteil (16) einen von dem Boden
des Behälters (20) versetzten permeablen Kohlenstoff-Schaum
block enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, da
durch gekennzeichnet, daß zumindest einige
der Dochtteile (16) so geformt sind, daß ihre Kontaktfläche
mit dem Precursor (10) vergrößert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß der Precursor
(30) eine Vielzahl von permeablen Grünelementen (30a, 30b)
in dazwischenpassender Beziehung enthält, wobei ein Teil von
jedem der grünen Elemente (30a, 30b) eine Form aufweist, die
angepaßt ist, um mit einem benachbarten Grünelement (30a, 30b)
in einer komplementären Weise zusammenzupassen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Form von zumindest irgendwelchen der
Grünelemente (30a, 30b) so angeordnet ist, um komplementäre
Zapfen- (34) und Zapfenlager- (32) -Verbindungen (31) mit den
benachbarten Grünelementen (30a, 30b), zu bilden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß zumindest eine der Verbindungen (31) an
einem Dochtteil (16) lokalisiert ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, da
durch gekennzeichnet, daß zumindest eines
der Grünelemente (30a, 30b) mit einem benachbarten Grünele
ment (30a, 30b) passend verbunden ist, während ein anderes
Grünelement (30a, 30b) durch die Heizzone (14) hindurchbewegt
wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 und 7, da
durch gekennzeichnet, daß es das Aufbrin
gen einer Graphitpaste auf den Zapfen (34) und/oder das Zap
fenlager (32) von benachbarten Grünelementen (30a, 30b) umfaßt,
bevor diese miteinander passend verbunden werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß der andere Teil von zumin
dest einem der Grünelemente (42) von verschiedener Zustands
form gegenüber dem anderen Teil der anderen Grünelemente (44)
ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, da
durch gekennzeichnet, daß zumindest eines
der Grünelemente (42) eines Precursors (40) gegenüber den an
deren Grünelementen (44) des Precursors (40) nach einem ver
schiedenartigen Verfahren hergestellt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da
durch gekennzeichnet, daß der Umgebungs
druck zwischen 1×10-3 und 3 Atmosphären liegt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, da
durch gekennzeichnet, daß der Precursor
(10, 30, 40) und/oder das Silicium (18) in dem Reservoir (19)
Additive enthält.
14. Nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 her
gestellter Artikel.
Applications Claiming Priority (1)
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GB898925498A GB8925498D0 (en) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | A method of producing a silicon carbide article |
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DE19904035746 Withdrawn DE4035746A1 (de) | 1989-11-10 | 1990-11-09 | Verfahren zur herstellung eines siliciumcarbid-artikels |
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Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4035746A1 (de) |
GB (1) | GB8925498D0 (de) |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |