DE4031882A1 - Verfahren zur bestimmung von methan - Google Patents
Verfahren zur bestimmung von methanInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Methan in Luft oder
Abgasen über eine Pyrolyse mit unvollständiger Verbrennung des Methans und
mit anschließender quantitativer Erfassung der Reaktionsprodukte.
Ein derartiges Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
ist aus der DE-PS 30 12 381 bekannt. Methan und andere brennbare organische
Substanzen sind in der Abluft von Verbrennungsprozessen vorhanden. Sie
entstehen durch unvollständige Verbrennung des Brennstoffs und werden mit dem
Abgas emittiert. Neben der damit verbundenen Gefährdung der Umwelt durch
diese Substanzen, die oft gesundheitsschädigend sind, ist ihre Entstehung ein
Hinweis auf mangelhafte Ausnutzung des Brennstoffs. Ihre quantitative
Erfassung kann somit auch zur Optimierung der Verbrennungsprozesse in
Kraftwerken, Heizungsanlagen, Verbrennungsmotoren usw. dienen. Eine weitere
wichtige Aufgabe ist die Erfassung brennbarer Luftbestandteile zur Über
wachung von explosionsgefährdeten Bereichen. In diesem Zusammenhang ist es
von besonderer Bedeutung, das Methan in Luft oder Abgasen unterhalb der
unteren Explosionsgrenze, z. B. im Bereich von 0-3 Vol.-% Methan, zu ermit
teln.
Bei dem bekannten Verfahren wird über einen Pyrolyseofen das Methan in einem
vorgewählten, geregelten Temperaturbereich von 800°C bis 950°C zu CO
oxidiert und anschließend durch eine Kühlstrecke und ein CO-Prüfröhrchen
gesaugt. In diesem Bereich erfolgt eine unvollständige Verbrennung des
Methans zu CO. Nach der Abkühlung der Prüfluft erfolgt die CO-Anzeige als
Maß für den Methangehalt in der Prüfluft in einem nachgeschalteten Prüfröhr
chen. Die Temperatur ist dabei so einzuregeln, daß eine vollständige
Verbrennung des Methans zu CO2 verhindert wird. Das Prüfröhrchen ist ein
Doppelröhrchen aus einem Vorröhrchen mit einem nachgeschalteten Anzeigeröhr
chen, durch das die Gasprobe gesaugt wird. Dabei wird das Methan in dem
Vorröhrchen über rauchende Schwefelsäure geleitet, um im Anzeigeröhrchen dann
in eine Oxidationsschicht über Permanganat zu CO oxidiert zu werden, das dann
in der folgenden Anzeigeschicht in einer Farbreaktion mit Jodpentoxid
angezeigt wird. Mit dem Prüfröhrchen ist jedoch nur eine qualitative Anzeige
im Bereich von etwa 5000 ppm Methan in der Prüfluft möglich.
Die Nachteile des bekannten Verfahrens bestehen u. a. darin, daß seine
Durchführung sehr aufwendig ist, daß der erfaßbare Methangehalt nicht den
technischen Anforderungen entspricht und daß vor allem keine kontinuierliche
Messung des Methangehalts möglich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung von
Methan in Luft oder Abgasen verfügbar zu machen, mit dem auch die Erfassung
geringer Methanmengen möglich ist und bei dem die Bestimmung des Methans
kontinuierlich erfolgt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Methan
unvollständig zu Methanol und Formaldehyd verbrannt wird und daß diese
teiloxidierten Verbindungen dann in einer elektrochemischen Zelle erfaßt
werden.
Ein Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Umsetzung des Methans zu
Methanol und Formaldehyd zu sicheren Ergebnissen führt, die auf der Basis von
CO nicht erreichbar sind. Ferner ist eine permanente bzw. kontinuierliche
Überwachung von Emission und Immission realisiert. Ein weiterer Vorteil
besteht in der sicheren Erfassung mittels einer elektrochemischen Zelle.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß ein
Reaktor mit einer Einlaßöffnung und einer Auslaßöffnung eine Heizspirale
aufweist, die ohne eine Einrichtung zur Erfassung und Regelung der Temperatur
im Reaktorinneren mit Hilfe eines konstanten elektrischen Stromes auf helle
Rotglut gebracht wird, und daß die Auslaßöffnung mit der elektrochemischen
Zelle verbunden ist.
Der Temperaturbereich wird so gewählt, daß eine unvollständige Umsetzung zu
Methanol und Formaldehyd stattfindet. Daß unter diesen Bedingungen praktisch
kein CO entsteht, kann dadurch gezeigt werden, daß die sensoraktiven
Reaktionsprodukte vollständig wasserlöslich sind. Die Verbindungen lassen
sich gut mit einem elektrochemischen Sensor erfassen. Derartige elektroche
mische Zellen sind beispielsweise aus "Chem.-Ing.-Tech." 51, 1979, Seiten 649
bis 651, bekannt. Die Meßanordnung besteht aus einer 3-Elektroden-Zelle mit
Meß-, Gegen- und Bezugselektrode. Als Elektrolyt dient Schwefelsäure. Die
Meßelektrode ist als Gasdiffusionselektrode ausgeführt, wie sie aus der
Brennstoffzellentechnik bekannt ist. Dabei kommt eine 2-Schicht-Elektrode
mit einer PTFE-gebundenen Katalysatorschicht und poröser PTFE-Rückschicht
(DE 29 36 142) zur Anwendung. Die PTFE-Rückschicht hat die Aufgabe, ein
Durchtreten des Elektrolyten in den Luftraum auf die Elektronenrückseite
sicher zu verhindern und das Eintreten des zu messenden Gases in die Zelle zu
ermöglichen. Der Meßelektrodenaufbau und die Potentialvorgabe zwischen der
Meßelektrode und Bezugselektrode sind so gewählt, daß der Diffusionsschritt
reaktionsbestimmend ist, d. h. als Meßgröße wird der Diffusionsgrenzstrom
herangezogen. Die Potentialregelung übernimmt ein externer elektronischer
Potentiostat, der auch die Erfassung des Grenzstromes ermöglicht.
Da die elektrochemische Zelle auch NO bzw. CO mit den organischen Bestand
teilen miterfaßt, kann es bei entsprechender Abgaszusammensetzung notwendig
sein, nichtorganische, brennbare Bestandteile vor der Verbrennung heraus
zufiltern, also beispielsweise einen NO- oder einen CO-Filter vorzusehen.
Da der von dem Sensor erfaßte Reaktionsumsatz nicht völlig linear verläuft,
sollte für genaue Messungen ein Mikroprozessor vorgesehen sein, der die
Nichtlinearität ausgleicht. Dazu wird die Nichtlinearität empirisch erfaßt,
wodurch die Nichtlinearität eliminiert wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im wesentlichen aus
einem Reaktor mit einer Einlaß- und einer Auslaßöffnung, der durch eine
Heizspirale so aufgeheizt wird, daß das durchtretende Gemisch aus Luft oder
Abgas und brennbaren organischen Bestandteilen die genannte Temperatur
annimmt. Dazu ist eine Einrichtung vorgesehen, die in bekannter Weise die
Temperatur im Reaktorinneren erfaßt und regelt.
Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Das Wesen der Erfindung soll anhand einer in der Zeichnung dargestellten
Vorrichtung näher erläutert werden.
In der Figur ist ein Reaktor 1 dargestellt, der rohrförmig ausgebildet ist
und aus einem temperaturbeständigen Material, wie z. B. Keramik oder Glas,
besteht. In diesem Reaktor 1 ist eine Heizspirale 2 angeordnet, welche aus
Platin, Palladium, Chrom-Nickel oder Palladium-Rhodium bestehen kann. Im
Reaktor 1 findet die unvollständige Umsetzung zu Methanol und Formaldehyd
statt. Die Heizspirale 2 ist mit Kontaktdrähten 7 für den elektrischen
Anschluß versehen. Der Reaktor 1 selbst ist zwischen zwei Teilen 8 ein
gespannt, welche vorzugsweise aus Stahl bestehen. Diese Teile 8 sind
ebenfalls rohrförmig ausgebildet und stehen mit dem Einlaß 3 und dem Auslaß
4 des Reaktors in Verbindung. Die Pfeile zeigen an, in welcher Richtung das
Gas (Luft mit brennbaren organischen Bestandteilen oder Abgas) in den Reaktor
ein- und austritt. Auf der Austrittsseite befindet sich ein Einschraubteil 10
für die elektrochemische Zelle. Vor dem Einlaß 3 ist eine Einschrauböffnung
9 zur Aufnahme von Filtern vorgesehen. Hier können die verschiedensten
Filter eingesetzt werden, welche brennbare, nichtorganische Bestandteile,
welche das Meßergebnis verfälschen würden, herausfiltern. Solche Filter sind
auch zur Entfernung von Staub zweckmäßig. Es können beispielsweise Filter
für Stickstoffoxid oder Kohlenmonoxid verwendet werden, wobei die bekannten
Filter für Stickstoffoxid oft auch einen Teil des Kohlenmonoxids herausfil
tern. Der Einsatz derartiger Filter richtet sich nach dem zu erwartenden
Gasgemisch.
Zum Schutz des Reaktors 1 kann eine Stahlhülse 6 vorgesehen werden, die
entweder geschlossen ist und eine Öffnung am Einlaß 3 aufweist oder die mit
einer Vielzahl von Bohrungen versehen ist. Eine solche, mit einer Vielzahl
von Bohrungen versehene Stahlhülse kann außer dem mechanischen Schutz auch
dazu dienen, die Wärme des Reaktors nach außen abzuführen und diesen zu
kühlen. Dadurch kann eine Außentemperatur des Reaktors im Betrieb von etwa
40°C erzielt werden. Im Gasweg können sowohl am Einlaß 3 als auch am
Auslaß 4 zwei Metallnetze 5, beispielsweise Stahlnetze, vorgesehen werden.
Solche Metallnetze am Eingang 3 sorgen dafür, daß feste Partikel im
Gasgemisch zurückgehalten werden. Ferner dient das Metallnetz 4 am Ausgang
dazu, für eine Abkühlung des Reaktionsgemisches zu sorgen. Die Reaktoreinheit
ist mit dem Einschraubteil 10 mit der elektrochemischen 3-Elektrodenzelle 11
verbunden, die über einen Aufnehmer 12 mit Innengewinde verfügt. Das zu
erfassende Gas gelangt durch Diffusion zu der porösen Meßelektrode 14, die
gegenüber der Bezugselektrode 15 ein konstantes Potential besitzt. Die
Spannung wird von einem externen elektronischen Potentiostaten 17 geregelt.
Der dabei auftretende elektrische Diffusionsgrenzstrom, der durch die
Oxidation von Methanol und Formaldehyd verursacht wird, fließt von der
Meßelektrode durch den Elektrolyten 13 zur Gegenelektrode 16. Der Stromkreis
wird durch den Potentiostaten geschlossen. Dort wird der Strom registriert
und kann zur weiteren Verarbeitung abgegriffen werden.
Für die Erfassung brennbarer Luftbestandteile bei der Überwachung von
explosionsgefährdeten Bereichen kann entweder der Reaktor oder die gesamte,
oben beschriebene Einrichtung in ein Gehäuse aus explosionsfestem, porösem
Material integriert werden, so daß der Reaktor mit der durch Diffusionsvor
gänge über die Poren mit der Umgebung in Kontakt steht. Bei diese Ausbildung
diffundiert das Gas durch die Poren und gelangt danach in die Einlaßöffnung
des Reaktors. Die elektrochemische Zelle kann mittels einer Leitung außer
halb des Gehäuses angeschlossen werden.
Claims (14)
1. Verfahren zu kontinuierlichen Bestimmung von Methan in Luft oder
Abgasen über eine Pyrolyse mit unvollständiger Verbrennung des
Methans und mit anschließender quantitativer Erfassung der
Reaktionsprodukte,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Methan unvollständig zu Methanol und Formaldehyd verbrannt
wird und das die teiloxidierten Verbindungen dann in einer
elektrochemischen Zelle erfaßt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als elektrochemische Zelle eine 3-Elektroden-Meßzelle mit
einer Meß-, Bezugs- und Gegenelektrode verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Luft oder das Abgas auf 750°C bis 950°C erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Luft oder das Abgas auf 840°C bis 860°C erhitzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß nichtorganische, brennbare Bestandteile vor der Verbrennung
herausgefiltert werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßwerte der elektrochemischen Zelle einem Mikroprozessor
zugeführt werden, der die Unlinearität des Reaktionsumsatzes
ausgleicht.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Reaktor (1) mit einer Einlaßöffnung (3) und einer
Auslaßöffnung (4) eine Heizspirale (2) aufweist, die ohne eine
Einrichtung zur Erfassung und Regelung der Temperatur im Reaktorin
neren durch einen konstanten elektrischen Stromfluß erhitzt wird,
und daß die Auslaßöffnung (4) mit der elektrochemischen Zelle
verbunden ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Auslaßöffnung (4) mit einem Metallnetz (5) abgedeckt ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Einlaßöffnung (3) mit einem Metallnetz (5) abgedeckt ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor (1) in einer Stahlhülse angeordnet ist, die eine
Vielzahl von Bohrungen aufweist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktor (1) in ein Gehäuse aus explosionsfestem,
teilweise porösem Material integriert ist, so daß der Reaktor
durch Diffusionsvorgänge über die Poren mit der Umgebung in
Kontakt steht.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11,
dadurch gekennzeichnet,
daß vor der Einlaßöffnung (3) ein oder mehrere Filter geschaltet
sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Filter ein NO-Filter ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Filter ein CO-Filter vorgesehen ist.
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DE4031882C3 DE4031882C3 (de) | 1996-08-01 |
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DE4031882A Expired - Fee Related DE4031882C3 (de) | 1989-10-23 | 1990-10-08 | Verfahren zur Bestimmung von Methan |
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Country | Link |
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DE (1) | DE4031882C3 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1962088A1 (de) * | 2007-02-26 | 2008-08-27 | Thermo Fisher Scientific Inc. | Vorrichtung und Verfahren zur Erkennung von unvollständiger Verbrennung in einer Verbrennungsanalysevorrichtung |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3012381C2 (de) * | 1980-03-29 | 1982-04-15 | Drägerwerk AG, 2400 Lübeck | Verfahren zur Bestimmung von Methan unter Verwendung von Prüfröhrchen |
-
1990
- 1990-10-08 DE DE4031882A patent/DE4031882C3/de not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE4031882C2 (de) | 1992-10-08 |
DE4031882C3 (de) | 1996-08-01 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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Free format text: SCHMELZER, INGEBORG, 6251 SELTERS-MUENSTER, DE ZUR MEGEDE, DETLEF, DIPL.-CHEM. DR., 6000 FRANKFURT,DE |
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Owner name: PRONOVA ELEKTRONIK GMBH & CO KG, 13347 BERLIN, DE |
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