DE4028078A1 - Verfahren zum impraegnieren von feststoffen mit fluessigen bindemitteln und dessen anwendung - Google Patents
Verfahren zum impraegnieren von feststoffen mit fluessigen bindemitteln und dessen anwendungInfo
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Description
Das nachstehend beschriebene Verfahren eignet sich für alle
Mischungen mit flüssigen Bindemitteln, bei denen verfahrens
technisch eine möglichst hohe Dichte der Mischung oder des
daraus hergestellten Produktes erwünscht ist.
Diese Voraussetzungen treffen z. B. bei feuerfesten Produkten
zu, die mit Teer, Pech oder flüssigem Kunstharz gebunden werden,
sowie bei Kohlenstoffprodukten mit Teerbindungen, z. B. für die
Herstellung von Anoden für die Aluminiumelektrolyse, Graphit
elektroden für die Stahlerschmelzung, Kohlebürsten usw.
Es ist grundsätzlich bekannt, Mischungen, die aus Grob- und
Feinkomponenten bestehen, mit flüssigen Bindemitteln zu ver
mischen, wobei die Trockenstoffe vorgewärmt in den Mischer
gegeben werden oder die gesamte Mischung in einem Mischer
erwärmt wird.
Bei der Verwendung von vorgewärmten Trockenstoffen wird das
Bindemittel, meist ebenfalls vorgewärmt, flüssig zugegeben. Bei
der Aufheizung der Trockenstoffe im Mischer kann auch festes
Bindemittel, das während des Aufheizens geschmolzen wird,
verarbeitet werden.
Es ist ebenfalls bekannt, Formlinge, die aus den oben beschrie
benen Mischungen hergestellt werden, z. B. Graphitelektroden,
nach der Verformung einem Imprägnierprozeß unter Vakuum oder
kombiniert unter Vakuum und Druck zu unterwerfen. Bei dem
Imprägnierprozeß sollen die Poren des Formlings noch durch
Bindemittel aufgefüllt werden. Es ist dabei allerdings sehr
schwierig, insbesondere bei größeren Formlingen, das Bindemittel
bis in den Kern des Formlings hineinzuziehen, bzw. hinein
zudrücken. Noch schwieriger ist es, Bindemittel in die Poren der
Körnung zu transportieren, da diese durch die erste Bindemittel
schicht und durch Feinstoffe abgedeckt sind.
Eine Imprägnierung des Primärkorns findet bei dem bisherigen
Verfahren nur in vernachlässigbarem Umfang statt.
Das Einbringen von flüssigen Bindemitteln in die Poren des
Primärkorns wird außerdem dadurch erschwert, daß sich die in den
Poren enthaltene Luft während der Erwärmung ausdehnt und somit
den eventuellen Kapillarkräften, die zum Einsaugen von dem
Bindemittel führen könnten, entgegenwirkt. In der Regel ist die
Viskosität des Bindemittels so hoch, daß die Kapillarkräfte
allein nicht ausreichen, um ein Einsaugen des Bindemittels in
die Poren des Primärkornes zu erzielen. Je nach Bindemittel
beschaffenheit erschwert eine unter Umständen erhöhte Ober
flächenspannung den Eindringprozeß des Bindemittels in die Poren
des Primärkorns.
Es wird heute versucht, dem beschriebenen Problem entgegen
zuwirken, indem die Viskosität des flüssigen Bindemittels durch
die Anwendung höherer Temperaturen reduziert wird. Dies
bedeutet jedoch, daß die gesamte Mischung auf höhere Temperatur
gebracht werden muß, was zu maschinentechnischen Problemen und
erhöhtem Energieaufwand führt.
Bei höheren Temperaturen verdampfen außerdem Bindemittelfraktio
nen, die der Mischung verlorengehen und zusätzlich entsorgt
werden müssen. Bei höheren Temperaturen können außerdem un
erwünschte Oxidationserscheinungen und Crackprozesse am Binde
mittel auftreten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
Imprägnieren von Feststoffen mit flüssigen oder verflüssigbaren
Bindemitteln zu schaffen, bei welchem die Imprägnierung des
Primärkorns unter Vermeidung der oben beschriebenen Nachteile
erreicht wird.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit dem Verfahren nach
Anspruch 1 und bevorzugt mit den weiteren Verfahrensmerkmalen
der Unteransprüche.
Das Bindemittel kann, wie angegeben, bei der Zugabetemperatur
flüssig sein. Es kann aber auch pulverförmig zugegeben werden
und sich erst während des Mischens entweder durch Wärmezufuhr
von außen oder durch die Wärme des Mischgutes verflüssigen.
Ein Beispiel für ein solches verflüssigbares Bindemittel ist ein
bei den angegebenen Temperaturen schmelzendes Kunstharz.
Beispielsweise in der Feuerfestindustrie werden zum Teil
vorgewärmte Rohstoffe benutzt, und das Harz wird in Pulverform
zugegeben. In anderen Fällen wird die erforderliche Wärmeenergie
durch die mechanische Energie des Mischprozesses zugeführt.
Selbstverständlich können auch beheizte Mischer eingesetzt
werden. Bei dieser Verfahrensvariante könnte der Mischprozeß
folgendermaßen ablaufen: Die erwärmte Mischung wird in den
Mischer gegeben oder die Mischung wird im Mischer erwärmt,
worauf ein pulverförmiges Bindemittel zugegeben und kurzzeitig
vorgemischt wird, worauf Vakuum angelegt wird und sich das
Harzpulver verflüssigt, worauf abschließend Druckausgleich
erfolgt.
Die Imprägnierung des Primärkorns mit dem flüssigen bzw.
verflüssigten Bindemittel erfolgt in der Hauptsache bei dem an
die Vakuumbehandlung anschließenden Druckausgleich, bei dem in
die Poren Luft einströmt und dabei das flüssige oder verflüssig
te Bindemittel mit in die Poren nimmt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann chargenweise oder kon
tinuierlich durchgeführt werden. Die Zuführung der Trockenstoffe
könnte beim kontinuierlichen Verfahren durch eine Zellenrad
schleuse als Drucksperre erfolgen. Anschließend an den Mischer
austrag kann druckdicht eine Vakuumpresse angeordnet sein, die
einen druckdichten kontinuierlichen Austrag ermöglicht. Bei
vielen Anwendungsfällen kann die Presse gleichzeitig auch eine
gewünschte Verformung oder Vorverformung des Mischgutes bewir
ken.
Das oben erwähnte Einsaugen des flüssigen oder verflüssigten
Bindemittels in die Poren des Primärkorns kann dadurch erfolgen,
daß zeitweise während der kontinuierlichen Behandlung das Vakuum
ausgeglichen oder reduziert wird. Bei der Kombination mit einer
Vakuumpresse könnte beispielsweise im Mischraum bei einem
höheren Vakuum als in der Presse gearbeitet werden. Es kann aber
auch im Mischer selbst das Vakuum variiert werden, indem es
entweder in regelmäßigen Zeitabständen durch Druckausgleich
aufgehoben oder durch kurzzeitigen Mischerverschluß in regelmä
ßigen Intervallen verstärkt wird. Die Intervalle der Vakuumver
minderung oder -verstärkung müssen auf die Verweilzeit des
Mischgutes im Mischer abgestimmt werden, so daß wenigstens
einmal während der Verweilzeit des Mischgutes im Mischer eine
Reduzierung oder Aufhebung des Vakuums erfolgt.
Für die Aluminiumelektrolyse werden in den Schmelzwannen
Blockanoden für die Zuführung der elektrischen Energie einge
setzt. Blockanoden bestehen in der Regel aus einer Mischung von
85% Petrolkoks und 15% Pech als Bindemittel. Nach dem herkömm
lichen Verfahren wird Petrolkoks entweder außerhalb eines
Mischers in einer geeigneten Vorrichtung auf ca. 180°C erhitzt
oder aber mit Umgebungstemperatur in den Mischraum eingebracht
und durch äußere Mantelbeheizung erwärmt. Das Bindemittel wird
als flüssige Schmelze ebenfalls mit einer Temperatur von ca.
180°C in das bewegte Mischgut eingebracht und dort mit dem
Petrolkoks vermischt. Durch diese Art der Imprägnierung entsteht
eine krümelige, klebende Masse, welche anschließend in ent
sprechenden Formpressen zu Anodenblöcken verpreßt wird. Bevor
die Anodenblöcke in die Schmelzwanne eingesetzt werden können,
müssen sie einer weiteren thermischen Behandlung unterzogen
werden. Hierbei werden sie auf ca. 1050 bis 1100°C erhitzt,
wobei die flüchtigen Bestandteile aus den flüssigen Bindemittel
anteilen ausgetrieben werden und das Bindemittel verkokt.
Bei der thermischen Behandlung dehnt sich die Luft innerhalb des
porösen Festkörperanteils entsprechend der Temperaturentwicklung
aus, so daß der Verband von Bindemittel und Feststoffanteil im
Mikrobereich gestört wird. Dies führt zu verschlechterten
elektrischen Eigenschaften der Anode in der Schmelzwanne, und
außerdem wird die mechanische Beständigkeit unter Einsatz
bedingungen reduziert.
Bei einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens wird vorteilhafterweise der Druck bei Beendigung der
Vakuumanwendung nicht nur auf Atmosphärendruck ausgeglichen,
sondern auf Überatmosphärendruck erhöht. Damit wird es möglich,
die noch nicht ganz gefüllten Restvolumina der evakuierten Poren
vollständig mit Bindemittel zu füllen, weil unter Umständen zur
Überwindung von Oberflächenspannungen usw. eine Druckdifferenz
von ca. 1 bar nicht ausreicht.
Als weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens zum
Imprägnieren wird vorgeschlagen, daß zunächst nur die körnigen
Feststoffe im Mischraum evakuiert werden und das Bindemittel
unter Vakuum während des Mischprozesses den körnigen Feststoffen
zugeführt wird und die pulverförmigen Feststoffe erst im
Anschluß daran zugegeben werden. Damit wird das Eindringen des
flüssigen Bindemittels in die porösen Hohlräume der Feststoffe
erleichtert, weil feinpulverige Bestandteile die Eingänge in die
Poren nicht verstopfen können. Außerdem wird vermieden, daß die
relativ große spezifische Oberfläche der pulverförmigen Fest
stoffe zu viel Bindemittel verbraucht. Nachdem die Aufgabe der
feinpulverigen Komponenten darin besteht, mit den grobkörnigen
Bestandteilen eine möglichst dichte Packung eines Formkörpers zu
bilden, indem sie sich in den Zwickelräumen der Grobbestandteile
einlagern, genügt es völlig, wenn sie am Ende des Mischprozesses
zugegeben werden und an den benetzten Oberflächen der Grobbe
standteile haften.
Als weitere alternative Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird vorgeschlagen, das flüssige Bindemtittel vor der
Zugabe in das unter Vakuum stehende, bewegte Mischgut mit
Lösungsmittel zu verdünnen, um das Eindringen in die porösen
Hohlräume zu unterstützen. Das gegenüber der Normalrezeptur
überschüssige Lösungsmittel wird unter Vakuum dem Mischgut
entzogen und einer Kondensationsanlage zugeführt.
Nachdem praktisch kein Verbrauch an Lösungsmittel auftritt, kann
das kondensierte Lösungsmittel beliebig oft zu weitere Chargen
verwendet werden.
Neben der Imprägnierqualität spielt für den Verarbeitungsprozeß
der Anodenmasse in den Formpressen die Produkttemperatur während
der Aufbereitung eine wichtige Rolle. Es ist bekannt, die
Mischguttemperatur durch Zugabe von Wasser während des Misch
prozesses und durch Verdunstenlassen des Wassers auf eine
entsprechende Temperatur einzustellen. Die Zugabe von Wasser hat
neben den Problemen, die sich aus der Entsorgung der Brüden
ergeben, den weiteren Nachteil, daß die restlose Entfernung des
Wassers aus dem Mischgut problematisch ist. Restwasser in einer
Anodenmasse führt zu erheblich verschlechterten Produktqualitä
ten.
Erfindungsgemäß wird deshalb in einer weiteren vorteilhaften
Ausgestaltung des Verfahrens vorgeschlagen, das Bindemittel mit
einer solchen zusätzlichen Menge an Lösungsmittel zu versehen,
damit nach Beendigung des Imprägnierprozesses unter Vakuum und
der damit erfolgten Verdunstung des Lösungsmittels unter
Ausnutzung der Verdunstungsenthalpie die gewünschte Temperatur
erzielt wird. Die Verwendung von Lösungsmittel zur Kühlung der
Anodenmasse hat den entscheidenden Vorteil, daß, selbst wenn
geringe Restbestandteile in der Masse übrig bleiben würden,
dieselben während der thermischen Nachbehandlung ebenfalls zu
Kohlenstoff vercracken würden.
Bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren wird zunächst
Petrolkoks ebenfalls entweder außerhalb oder innerhalb des
Mischraumes durch äußere Mantelbeheizung auf 180°C erwärmt. Der
Mischraum und der darin befindliche Feststoff werden vor der
Bindemittelzugabe evakuiert, so daß auch die in den Poren der
Feststoffe befindliche Luft praktisch vollständig entfernt wird.
Sobald der notwendige Unterdruck erzielt ist, wird das flüssige
Bindemittel, welches ebenfalls eine Temperatur von 180°C
aufweist, in das bewegte Mischgut eingegeben. Der Mischprozeß
wird zunächst unter Vakuum weitergeführt, so daß der Feststoff
allseitig von Bindemittel benetzt wird. Wegen der luftleeren
Poren der Feststoffe können Kapillarkräfte voll zur Geltung
kommen, so daß das Bindemittel in die Poren eindringen kann.
Nach Beendigung des Vakuumprozesses und durch den herbeigeführ
ten Druckausgleich mit der umgebenden Atmosphäre erfolgt noch
ein "Nachdrücken" des Bindemittels in die noch unter Unterdruck
stehenden Hohlräume der Feststoffpartikel. Bei dem erfindungs
gemäß vorgeschlagenen Verfahren kann der Bindemittelanteil,
bezogen auf das Bindemittel, um 4 bis 9% erhöht werden.
Demzufolge ist auch die Dichte der Anode nach dem Preßvorgang
und auch nach der thermischen Behandlung entsprechend höher.
Dies führt u. a. zu verbesserten elektrischen Eigenschaften und
auch zu einer deutlichen Erhöhung der Standzeiten in der
Schmelzwanne.
In einem Gegenstrommischer in Vakuumausführung mit drehendem
Mischbehälter und exzentrisch angeordnetem hochtourigem Misch
werkzeug werden 800 kg Anodenmasse, bestehend aus 640 kg Petrol
koks und 160 kg Pech, unter den erfindungsgemäßen Bedingungen
imprägniert. Die Mischguttemperatur beträgt in diesem Beispiel
170°C und soll um 30°C auf 140°C für die anschließende
Verformung abgesenkt werden. Als anteiliges Lösungsmittel zur
Viskositätserniedrigung des Bindemittels (Pech) und zur Kühlung
der Masse durch Verdunsten wird m-Kresol mit der chemischen
Formel C7H8O eingesetzt. Man kennt die spezifische Wärme der
Anodenmasse mit 1,05 kJ/kg und die Verdampfungsenthalpie von m-
Kresol mit 423 kJ/kg. Damit läßt sich die zur Verdunstungs
kühlung erforderliche Lösungsmittelmenge errechnen. Der Berech
nung zufolge werden 59,5 kg m-Kresol benötigt.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich
aus der Beschreibung der in der Zeichnung gezeigten Verfahrens
schemen.
In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungs
form der Erfindung und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Aus
führungsform der Erfindung.
Mit 1 wird in Fig. 1 die schematisch dargestellte Vakuummisch
einrichtung bezeichnet. Der Feststoff, z. B. Koks, wird in einer
hier nicht dargestellten Einrichtung abgewogen und mit der
Förderschnecke 2 einem elektrischen Aufheizgerät 3 gebracht,
welches den elektrischen Widerstand des Kokses zur Erwärmung
ausnutzt. Das schematisch dargestellte Elektrodenpaar zur
Stromeinführung trägt die Nummern 4 und 5. Die Zugabe des
vorgewärmten flüssigen Bindemittels erfolgt aus der schematisch
dargestellten Waage 6. Für die Erzeugung des Vakuums ist die
Vakuumpumpe 7 vorgesehen. Im Falle der Kondensation des Lösungs
mittels ist ein Kondensator 8 mit Kühlwasserzufuhr 9 und
Kühlwasserabfuhr 10 zwischen Vakuumpumpe 7 und Vakuummischein
richtung 1 angeordnet. Das kondensierte Lösungsmittel gelangt in
den Sammelbehälter 11 und wird mit einer Förderpumpe 12 der als
Waage ausgebildeten Dosiereinrichtung 13 zugeführt. Aus Gründen
der Übersicht wurde auf die Darstellung der notwendigen Armatu
ren, Steuerungseinrichtungen usw. verzichtet.
Das oben beschriebene Verfahren wird sinngemäß angewandt bei der
Herstellung von feuerfesten Produkten, die mit Teer, Pech oder
flüssigem Kunstharz gebunden werden, sowie bei weiteren Kohlen
stoffprodukten mit Teer- bzw. Pechbindungen, z. B. für Graphit
elektroden für Lichtbogenöfen, Kohlebürsten und dergleichen.
Das obige Verfahren läßt sich außerdem sinnvoll anwenden, bei
Mischprozessen mit stark porösen, feuchtigkeitsaufsaugenden
Stoffen, wie z. B. Blähton, Schlacke, Ziegelsplit usw., welche
mit einem hydraulischen Bindemittel, z. B. Zement, gebunden
werden sollen. In diesen Fällen werden die genannten Zuschläge
Blähton, Schlacke, Ziegelsplit usw. zunächst evakuiert, damit
die Poren luftfrei werden. Anschließend daran wird das Wasser
unter Vakuum in das bewegte Mischgut, welches nach dem oben
beschriebenen Wirkungsprinzip die Hohlräume mit Wasser füllt,
eingegeben. Bei der anschließenden Zugabe des hydraulisch
abbindenden Bindemittels, z. B. Zement, wird vermieden, daß
dasselbe in die Poren eindringt. In die Poren eingedrungenes
hydraulisches Bindemittel ist für die Bindefähigkeit verloren
und steigert unnötigerweise die Kosten.
Versuche haben gezeigt, daß ohne Einbuße an Festigkeit nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren hydraulisches Bindemittel in
erheblichem Umfang eingespart werden kann.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens mit kontinuierlicher Arbeitsweise dargestellt.
Die Vakuummischeinrichtung besitzt das Bezugszeichen 21. In
dieser Vakuummischeinrichtung wird mit Hilfe der Vakuumpumpe 27
ein Unterdruckniveau p1 eingestellt. Die Mischeinrichtung 21
wird aus den Vorratsbehältern 22 und 24 kontinuierlich be
schickt. Die Dosierung erfolgt mit einer Differentialwaage. Als
Druckabsperrorgan und Austrageinrichtung ist für den Feststoff
im Vorratsbehälter 22 eine Zellradschleuse 23 vorgesehen. Die
Flüssigkeit wird aus dem Vorratsbehälter 24 ebenfalls mit Hilfe
einer Differentialwaage zugeführt. Zwischen dem Vorratsbehälter
24 und der Vakuummischeinrichtung 21 ist ein Regelventil 25
vorgesehen.
Die Verweilzeit bzw. Füllstandshöhe des Mischgutes in der
Vakuummischeinrichtung 21 wird mittels einer regelbaren Austrag
klappe 26 konstant gehalten. Für die Regelung der Füllstandshöhe
können entweder entsprechende Füllstandssensoren eingesetzt
werden oder der Mischer auf eine Waage gesetzt werden.
Das aus der Austragklappe 26 austretende Mischgut wird über
einen Überleittrichter 34 einer Doppelschneckenpresse zugeführt,
die eine erste durch einen Antrieb 30 angetriebene Förder
schnecke 29 und eine durch einen Antrieb 33 angetriebene zweite
Förderschnecke 31 mit einem Mundstück 32 aufweist. Die Schnecke
29 dient einerseits dazu, die beiden Unterdruckräume voneinander
zu trennen, und andererseits dazu, eine gewisse mechanische
Vorverdichtung des Mischgutes vor der Verformungsschnecke zu
erzielen. Die Verformungsschnecke ist die Schnecke 31. Durch
einen Mischgutpfropfen im Mundstück 32 ist es möglich, mit Hilfe
der Vakuumpumpe 28 einen Unterdruck p2 zu erzeugen. Wenn das
Vakuum p2 geringerals das Vakuum p1 ist, braucht das Vakuum in
der Vakuummischeinrichtung 21 nicht unterbrochen zu werden, da
beim Übertritt des Mischgutes in die Schneckenpresse und damit
in einen Raum mit geringerem Vakuum das flüssige Bindemittel in
die Poren des Primärkornes eindringt, bevor das Mischgut der
Verformung in der Schnecke 31 mit dem Mundstück 32 unterzogen
wird.
Claims (6)
1. Verfahren zum Imprägnieren einer Mischung aus körnigen oder
pulverförmigen Feststoffen mit flüssigen oder durch Erwärmen
verflüssigbaren Bindemitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
während des Mischens der Feststoffe im Mischraum ein Vakuum
erzeugt und das flüssige Bindemittel unter Vakuum dem
bewegten Mischgut zugegeben wird.
2. Verfahren zum Imprägnieren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß unmittelbar an die Imprägnierung unter Vakuum
der Druck im Mischraum auf Überatmosphärendruck erhöht wird.
3. Verfahren zum Imprägnieren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß während des Mischens der körnigen
Feststoffe im Mischraum ein Vakuum erzeugt und das flüssige
oder verflüssigbare Bindemittel unter Vakuum zugegeben wird
und im Anschluß daran die pulverförmigen Feststoffe zu
gegeben werden.
4. Verfahren zum Imprägnieren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige oder verflüssigbare
Bindemittel mit erhöhtem Lösungsmittelanteil unter Vakuum
den Feststoffen zugegeben und der erhöhte Lösungsmittel
anteil nach Beendigung des Mischprozesses unter Vakuum dem
Mischgut entzogen und einer Kondensationsanlage zugeführt
wird.
5. Verfahren zum Imprägnieren nach Anspruch 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß Lösungsmittel in einer solchen Menge mit dem
Bindemittel zugegeben wird, um während des anschließenden
Verdunstungsprozesses das Mischgut auf eine vorbestimmte
Temperatur zu kühlen.
6. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5
zur Herstellung von Ausgangsgemischen für die Elektroden-
oder Kohlebürstenherstellung oder zur Herstellung von
Gemischen hydraulischer Bindemittel mit Zuschlagstoffen.
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