DE4025843A1 - Lagerstabile einkomponenten-mischung zur herstellung von polyurethanschaum - Google Patents
Lagerstabile einkomponenten-mischung zur herstellung von polyurethanschaumInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine lagerstabile Einkomponenten-Mischung
zur Herstellung von Polyurethanschaum, welcher
frei von umweltschädlichen Treibgasen wie Trichlorfluormethan,
Dichlordifluormethan oder Chlordifluormethan sowie
anderen Fluorchlorkohlenwasserstoffen und des weiteren
von brennbaren Gasen wie Propan, Butan, Dimethylether
u. a. hergestellt werden kann.
Die Erfindung beinhaltet auch das Verfahren zur Herstellung
der Einkomponentenmischung.
Einkomponenten-Polyurethanschaum ist allgemein bekannt
und wird heute wie nachfolgend beschrieben hergestellt:
Ein Gemisch aus Polyether/Polyester, Flammschutzmittel,
Copolymeren aus Siloxan, Weichmacher und Katalysator bilden
eine Ausgangskomponente. Isocyanat, vorzugsweise Roh-MDI
(Diphenylmethan-4,4-diisocyanat) stellt die zweite
Ausgangskomponente dar.
Über eine geeignete Dosier- und Mischanlage werden beide
Ausgangskomponenten im stöchiometrisch gewünschten Verhältnis
in die zu befüllende Aerosoldose verbracht. Die
Bildung eines Präpolymeren, welches für die spätere Anwendung
als Einkomponenten-Polyurethanschaum wesentlich
ist, verläuft von selbst und exotherm in der Aerosoldose.
Die so mit reagierenden Ausgangskomponenten befüllte Dose
durchläuft eine Verschlußeinrichtung und wird unmittelbar
danach mit einem Gemisch aus Butan, Propan und H-FCKW 22,
aufgefüllt. In einer Taumel- oder Schüttelanlage werden
das sich bildende Präpolymer und die Treibgase miteinander
vermischt. Der zu diesem Zeitpunkt ablaufende Prozeß der
Präpolymerbildung wird unterbrochen. Dieses Verfahren führt
zu einem nicht genau definierten Präpolymer, welches mit
einer hohen, nicht bekannten Viskosität und mit einem nicht
bekannten Anteil an monomerem Isocyanat vorliegt.
Um die Anwendung des Doseninhalts als Einkomponenten-Polyurethanschaum
zu garantieren, müssen leicht brennbare Gase
wie Butan oder Propan als Verdünner eingesetzt werden.
H-FCKW 22 dient als Vorschäum- bzw. Treibmittel.
Die vorgenannten Gase treten bei der Anwendung des Einkomponenten-
Polyurethanschaumes aus, wobei Gase wie Butan
oder Propan im Gemisch mit der Luft durchaus explosive
Gemische bilden können. Chlordifluormethan wirkt schädlich
auf die den Erdball umgebende schützende Ozonschicht
(ODP - 0,05). Des weiteren sind die toxischen Eigenschaften
von Chlordifluormethan nicht vollständig geklärt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, für die heute
für Polyurethan-Einkomponentenschaum eingesetzten Gase
eine Alternative zu finden, die weder schädlich auf die
Umwelt noch negativ auf die Gesundheit der Anwender einwirken
kann. Durch die Anwendung eines zur Verwendung mit
einem wenig schädlichen oder gefährlichen Treibgas geeigneten
Präpolymeren soll auf die heute als Verdünner eingesetzten
Gase wie Butan, Propan, Dimethylether u. a. verzichtet
werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient gemäß der Erfindung eine
lagerstabile Einkomponenten-Mischung zur Herstellung von
Polyurethanschaum zur Anwendung aus einer Aerosoldose oder
aus einem anderen Druckbehälter, umfassend ein aus einem
hydroxylgruppenhaltigen Polyether und/oder Polyester mit
einem Polyisocyanat gebildetes, CNO-Gruppen enthaltendes
Präpolymeres, Flammschutzmittel, Stabilisatoren, Weichmacher,
Katalysatoren und gegebenenfalls andere übliche
Bestandteile, sowie Vorschäum- und Treibgase, wobei die
Mischung dadurch gekennzeichnet ist, daß das Präpolymere
eine dynamische Viskosität von 200 bis 4000 mPa · sec, gemessen
bei 20°C, und einen Gehalt an NCO-Gruppen von 13
bis 15 Gew.-% aufweist, und die Mischung als Treibgas 0,5
bis 30,0 Gew.-% CO₂, bezogen auf hierin enthaltenes Präpolymeres,
enthält.
In einer besonderen Ausgestaltung besitzt das verwendete
Präpolymere ein Molekulargewicht von 400 bis 6500, vorteilhafterweise
von 1400 bis 2600 und bevorzugt von 2000.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung besitzt
das Präpolymere eine dynamische Viskosität von 1400 bis
2600 mPa · sec, gemessen bei 20°C.
Bei Einhaltung der genannten Viskositäten kann auf den
Einsatz von verdünnenden Materialien wie Butan, Propan
oder Dimethylether vollständig verzichtet werden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform beträgt
der Anteil von Kohlendioxid, CO₂, in der Mischung 0,5 bis
10 Gew.-%, bezogen auf in der Mischung enthaltenes Präpolymeres.
Die Lagerfähigkeit der Einkomponenten-Mischung für den
Polyurethanschaum wird durch den Einsatz eines Präpolymeren
mit einer dynamischen Viskosität von 1400 bis 2600
mPa · sec, gemessen bei 20°C, erheblich erhöht.
Als Polyisocyanat können 3,5,5-Trimethyl-1-isocyanato-3-
isocyanatomethyl-cyclohexan (Isophorondiisocyanat), Diisocyanato-toluol,
1,5-Diisocyanato-naphthalin, Triisocyanato-trimethylmethan,
1,6-Diisocyanatohexan oder 4,4-
Diisocyanato-diphenylmethan in roher und reiner Form oder
Gemische davon eingesetzt werden.
Als Polyether können Additionsprodukte von Propylenoxid
und Ethylenoxid an mehrwertigen Alkoholen oder Ethylendiamin
Verwendung finden. Als Polyester können hydroxylgruppenhaltige
Polykondensationsprodukte aus Dicarbonsäuren
und deren Anhydriden angewendet werden. Auch Gemische
aus den vorgenannten Produkten können zur Anwendung gelangen,
wobei selbstverständlich freie OH-Gruppen zur Reaktion
mit dem Polyisocyanat vorliegen müssen.
Als Polyester können Ester von Dicarbonsäuren, bevorzugt
aliphatische Dicarbonsäuren mit 4-8 Kohlenstoffatomen
im Alkylenrest, die mit mehrwertigen Alkoholen, vorzugsweise
Diolen umgesetzt werden, Anwendung finden, wobei diese
ebenfalls freie OH-Gruppen zur Reaktion aufweisen müssen.
Beispiele für aliphatische Dicarbonsäuren sind Pimelinsäure,
Glutarsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure sowie vorzugsweise
Bernstein- und Adipinsäure und aromatische Dicarbonsäuren
wie Phthalsäure und Terephthalsäure.
Als zwei- oder mehrwertige Alkohole können Ethylenglykol,
Diethylenglykol, 1,2- bzw. 1,3-Propylenglykol, Dipropylenglykol,
Glycerin, Trimethylolpropan sowie 1,4-Butandiol
und 1,6-Hexandiol zur Anwendung kommen.
Als Polyether können die nach dem bekannten Verfahren aus
einem oder mehreren Alkylenoxiden mit 2-4 Kohlenstoffatomen
im Alkylenrest und einem Startermolekül, das 2-4
aktive Wasserstoffatome enthält, hergestellten Produkte
Verwendung finden.
Geeignete Alkylenoxide sind beispielsweise Tetrahydrofuran,
1,3-Propylenoxid, 1,2- bis 2,3-Butylenoxid und Ethylenoxid.
Als Startermoleküle kommen in Betracht: Wasser, Dicarbonsäuren,
mehrwertige Alkohole wie Ethylenglykol, Propylenglykol-1,2,
Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Glycerin,
Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit und Saccharose
sowie amonogruppenhaltige Verbindungen.
Geringe Wassermengen in den Ausgangsprodukten sind nicht
schädlich. Vorteilhafterweise sollte die Wassermenge jedoch
auf 0,2 Gew.-%, bevorzugt auf 0,1 Gew.-%, begrenzt
werden.
Als Weichmacher werden üblicherweise Diphenylcresylphosphat,
Dioctylphthalat, Dibutylphthalat oder Sebacinsäuredialkylester
verwendet. Als Flammschutzmittel werden vorzugsweise
Tris-chlorisopropylphosphat, Tris-chlorethylphosphat,
Dimethylenethylphosphat eingesetzt. Geeignete
Katalysatoren sind Dibutylzinndiversatat, N,N-Dimethylaminoethylmorpholin,
2-Dimethylaminoethyl-3-dimethylaminopropylether,
2,2-Dimorpholinodiethylether, n-Methylmorpholin,
Diethanolamin, Dimethylcyclohexylamin oder 2-Dimethylaminoethylether.
Als Stabilisatoren eignen sich Copolymere aus Siloxan.
Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zur Herstellung
einer lagerstabilen Einkomponenten-Mischung zur Herstellung
eines Polyurethanschaumes zur Anwendung aus einer
Aerosoldose oder einem anderen geeigneten Druckbehälter,
wobei die Mischung aus einem Präpolymeren, welches aus
hydroxylgruppenhaltigem Polyether und/oder Polyester, vorzugsweise
aus Polyether durch Polyaddition mit einem Polyisocyanat
hergestellt wurde, Flammschutzmittel, Stabilisatoren,
Weichmachern, Katalysatoren und gegebenenfalls anderen
üblichen Bestandteilen besteht.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung
der Einkomponenten-Mischung:
ein Präpolymeres mit einer dynamischen Viskosität von 200 bis 4000 mPa · sec, gemessen bei 20°C, und einem Gehalt an NCO-Gruppen von 13 bis 15 Gew.-% in einem Reaktionsbehälter unter Steuerung der Reaktionstemperatur durch Zusammengeben der geeigneten stöchiometrischen Mengen an hydroxylgruppenhaltigem Polyether und/oder Polyester und Polyisocyanat, sowie gegebenenfalls des Copolymeren aus Siloxan, gebildet wird,
dem Präpolymeren die anderen Bestandteile zugemischt werden,
die gewünschte Menge des erhaltenen Gemisches in eine Aerosoldose oder den anderen geeigneten Druckbehälter eingefüllt wird, und
die Aerosoldose oder der Druckbehälter mit CO₂ in einer Menge von 0,5 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Präpolymere, gefüllt wird.
ein Präpolymeres mit einer dynamischen Viskosität von 200 bis 4000 mPa · sec, gemessen bei 20°C, und einem Gehalt an NCO-Gruppen von 13 bis 15 Gew.-% in einem Reaktionsbehälter unter Steuerung der Reaktionstemperatur durch Zusammengeben der geeigneten stöchiometrischen Mengen an hydroxylgruppenhaltigem Polyether und/oder Polyester und Polyisocyanat, sowie gegebenenfalls des Copolymeren aus Siloxan, gebildet wird,
dem Präpolymeren die anderen Bestandteile zugemischt werden,
die gewünschte Menge des erhaltenen Gemisches in eine Aerosoldose oder den anderen geeigneten Druckbehälter eingefüllt wird, und
die Aerosoldose oder der Druckbehälter mit CO₂ in einer Menge von 0,5 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Präpolymere, gefüllt wird.
Da die bereits angeführte dynamische Viskosität von 200
bis 4000 und vorzugsweise 1400 bis 2600 mPa · sec für die
erfindungsgemäße Anwendung des mit Kohlendioxid vorgeschäumten
und ausgetragenen Einkomponenten-Polyurethanschaum von
erheblicher Bedeutung ist, muß der Herstellung des Präpolymeren
besondere Aufmerksamkeit geschenkt werden.
Im folgenden wird die Herstellung beispielhaft beschrieben:
Zur Vorbereitung der Präpolymerherstellung werden Polyether
und/oder Polyester, vorzugsweise mit einer Hydroxylzahl
von 120 bis 200, bevorzugt 160, und einem Molekulargewicht
von 1400 bis 2600, bevorzugt 2000, mit einem Flammschutzmittel,
vorzugsweise Tris-chlor-isopropylphosphat,
und einem Copolymeren aus Siloxan als Gemisch hergestellt
und auf einen Wassergehalt von 0,1 Gew.-% eingestellt.
Das vorgenannte Gemisch wird in einem Vorlagebehälter auf
eine Temperatur von 30°C eingestellt und bei dieser Temperatur
unter ständigem Rühren bis zur Anwendung gehalten.
In einem Edelstahlautoklaven, welcher unter trockener Stickstoffatmosphäre
steht, wird die notwendige Menge Polyisocyanat
vorgelegt, damit ein Präpolymeres mit 13 bis 15 Gew.-%
NCO-Gruppen gebildet wird, und auf 30°C eingestellt. Unter
laufendem Rührwerk wird die in der Vorlage befindliche
Menge Gemisch langsam dem Polyisocyanat hinzugegeben. Die
nun einsetzende chemische Reaktion verläuft exotherm und
muß durch ständiges Kühlen zwischen 35-40°C gehalten
werden. Nach Beendigung der Dosierzeit und nach dem Stillstand
der exothermen Temperaturentwicklung wird die im
Reaktor vorliegende Masse unter Hinzufügung von Energie
auf 80°C erwärmt. Die Erwärmung des Reaktorinhalts erfolgt
um jeweils 20°C pro Stunde. Ist die vorgeschriebene Temperatur
des Reaktorinhalts erreicht, wird diese 2 Stunden lang
konstant gehalten. Nach Ablauf der Haltezeit werden Materialproben
entnommen, die Viskosität und der NCO-Gehalt
überprüft.
Stellen sich die vorgenannten Parameter wie vorgegeben
ein, muß der Inhalt des Reaktors schnellstmöglich auf 30°C
heruntergekühlt werden.
Das wie vorstehend beschrieben gefertigte Produkt wird
in einen luftdicht verschlossenen, trockenen mit Stickstoffatmosphäre
versehenen Mischbehälter überführt. Hier werden
dem Präpolymer unter ständigem Rühren die zur späteren
Verwendung als Polyurethan-Einkomponentenschaum notwendigen
Mengen Weichmacher, vorzugsweise Dioctylphthalat
und die zur Reaktion mit der Luftfeuchte nötige Menge Katalysator,
vorzugsweise N,N-Dimethylaminoethylmorpholin,
zugesetzt.
Die Zugabe des Katalysators erfolgt in einer Größenordnung
von 0,5-5,0 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge
von 0,5-1,5 Gew.-%.
Unter ständigem Rühren wird ein bestimmter mengenmäßiger
Anteil des zuvor beschriebenen Gemisches in eine Aerosoldose
oder einen anderen Druckbehälter, die zuvor durch
Beaufschlagung mit einem leicht flüchtigen Lösungsmittel
feuchtigkeitsfrei gestellt wurden, überführt und umgehend
durch einen mit einem Ventil versehenen Verschlußteller
verschlossen. Nachdem die Aerosoldose oder ein anderer
Druckbehälter verschlossen ist, erfolgt die mengenmäßig
abgestimmte Zugabe von Kohlendioxid als Vorschäummittel
bzw. Treibgas. Die so befüllten Aerosoldosen oder andere
Druckbehälter durchlaufen eine Mischanlage, wobei sich
große Mengen von Kohlendioxid im, wie zuvor beschrieben,
hergestellten Gemisch aus Präpolymeren und Zuschlagstoffen
lösen.
Nach Beendigung der Mischstrecke werden die Aerosoldosen
oder andere Druckbehälter erneut der Begasungsanlage zugeführt
und mit Kohlendioxid aufgefüllt.
Selbstverständlich wäre es auch möglich, die gewünschte
Menge an CO₂ auf einmal zuzugeben, da sich jedoch eine
nicht unbedeutende Menge an CO₂ in der Einkomponenten-Mischung
auflöst und dieses Auflösen eine gewisse Zeit
erfordert, würde bei Zugabe der gesamten CO₂-Menge auf
einmal gegebenenfalls ein zu hoher Druck in der Aerosoldose,
die üblicherweise nur einen Maximaldruck von 15 bar
aushält, entstehen, so daß die Gefahr einer Explosion der
Aerosoldose gegeben sein könnte. Daher ist es vorteilhaft,
die CO₂-Menge nicht auf einmal, sondern nacheinander in
zwei Stufen zuzusetzen.
Durch den erfindungsgemäßen Einsatz von Kohlendioxid werden
die bisher üblichen Gase oder Gasgemische durch ein
physiologisch unbedenkliches Gas ersetzt, das sich zudem
für die Umwelt nicht belastend auswirkt.
Claims (8)
1. Lagerstabile Einkomponenten-Mischung zur Herstellung
eines Polyurethanschaumes zur Anwendung aus einer Aerosoldose
oder einem anderen Druckbehälter, umfassend ein
aus einem hydroxylgruppenhaltigen Polyether und/oder Polyester
mit einem Polyisocyanat gebildetes, CNO-Gruppen enthaltendes
Präpolymeres, Flammschutzmittel, Stabilisatoren,
Weichmacher, Katalysatoren und gegebenenfalls andere
übliche Bestandteile, sowie Vorschäum- und Treibgase,
dadurch gekennzeichnet, daß
daß Präpolymer eine dynamische Viskosität von 200 bis 4000
mPa · sec, gemessen bei 20°C, und einen Gehalt an NCO-Gruppen
von 13 bis 15 Gew.-% aufweist, und
die Mischung als Treibgas 0,5 bis 30,0 Gew.-% CO₂,
bezogen auf hierin enthaltenes Präpolymeres, enthält.
2. Mischung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Präpolymere ein Molekulargewicht von 400 bis 6500
besitzt.
3. Mischung nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie ein Copolymeres aus Siloxan umfaßt.
4. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Präpolymere eine dynamische Viskosität von
1400 bis 2600 mPa · sec, gemessen bei 20°C, aufweist.
5. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie ein Präpolymeres enthält, zu dessen Bildung ein
hydroxylgruppenhaltiger Polyether und/oder Polyester
mit einem Molekulargewicht von 1400 bis 2600 und einer
Hydroxylzahl von 120 bis 200 verwendet worden ist.
6. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie 0,5 bis 1,5 Gew.-% Katalysator, bezogen auf das
hierin vorliegende Präpolymere, enthält.
7. Mischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß
sie 0,5 bis 10 Gew.-% CO₂, bezogen auf hierin enthaltenes
Präpolymeres, enthält.
8. Verfahren zur Herstellung einer Mischung nach einem der
Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein Präpolymeres mit einer dynamischen Viskosität von 200 bis 4000 mPa · sec, gemessen bei 20°C, und einem Gehalt an NCO-Gruppen von 13 bis 15 Gew.-% in einem Reaktionsbehälter unter Steuerung der Reaktionstemperatur durch Zusammengeben der geeigneten stöchiometrischen Mengen an hydroxylgruppenhaltigem Polyether und/oder Polyester und Polyisocyanat, sowie gegebenenfalls des Copolymeren aus Siloxan, gebildet wird,
dem Präpolymeren die anderen Bestandteile zugemischt werden,
die gewünschte Menge des erhaltenen Gemisches in eine Aerosoldose oder den anderen geeigneten Druckbehälter eingefüllt wird und
die Aerosoldose oder der Druckbehälter mit CO₂ in einer Menge von 0,5 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Präpolymere, gefüllt wird.
ein Präpolymeres mit einer dynamischen Viskosität von 200 bis 4000 mPa · sec, gemessen bei 20°C, und einem Gehalt an NCO-Gruppen von 13 bis 15 Gew.-% in einem Reaktionsbehälter unter Steuerung der Reaktionstemperatur durch Zusammengeben der geeigneten stöchiometrischen Mengen an hydroxylgruppenhaltigem Polyether und/oder Polyester und Polyisocyanat, sowie gegebenenfalls des Copolymeren aus Siloxan, gebildet wird,
dem Präpolymeren die anderen Bestandteile zugemischt werden,
die gewünschte Menge des erhaltenen Gemisches in eine Aerosoldose oder den anderen geeigneten Druckbehälter eingefüllt wird und
die Aerosoldose oder der Druckbehälter mit CO₂ in einer Menge von 0,5 bis 30,0 Gew.-%, bezogen auf das Präpolymere, gefüllt wird.
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DE19904025843 DE4025843A1 (de) | 1990-08-16 | 1990-08-16 | Lagerstabile einkomponenten-mischung zur herstellung von polyurethanschaum |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19904025843 Withdrawn DE4025843A1 (de) | 1990-08-16 | 1990-08-16 | Lagerstabile einkomponenten-mischung zur herstellung von polyurethanschaum |
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