DE4019167A1 - Verfahren zur herstellung von metallseifen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von festen,
neutralen oder basischen Metallseifen durch eine kontrollierte
Fest-Flüssig-Reaktion von flüssigen Fettsäuren mit festen Metall
oxiden und/oder Metallhydroxiden in einer externen Vormischzone
unter vermindertem Druck und die Verwendung der Metallsalze als
Stabilisator- und/oder Gleitmittelabmischung bei der Verarbeitung
von Kunststoffen.
Es ist bekannt, daß man die Herstellung von Metallseifen entweder
nach dem Schmelzverfahren durch Umsetzung der geschmolzenen Fett
säure mit Metalloxiden, -hydroxiden und/oder geeigneten Metall
salzen oder nach dem Fällungsverfahren durch doppelte Umsetzung
ihrer Natriumseifen mit wasserlöslichen Salzen der entsprechenden
Metalle durchführt. Das Fällungsverfahren liefert im allgemeinen
sehr saubere und voluminöse Produkte, die bei Temperaturen unter
halb von 100° verarbeitet werden können. Es ist aber durch Fil
trations- und Trocknungskosten wesentlich aufwendiger als das
Schmelzverfahren.
Für viele technische Zwecke, wie beispielsweise als Stabilisator
bei der Verarbeitung von Kunststoffen, genügen hinsichtlich der
Reinheit und Farbe die nach dem Schmelzverfahren hergestellten
Stabilisatoren. Als entsprechend wirkende Stabilisatoren haben
sich beispielsweise die Blei-, Barium- und Cadmiumverbindungen in
der Praxis bewährt. Diese Substanzen wirken jedoch stark toxisch,
insbesondere wenn sie in Pulverform vorliegen. Für den Hersteller
von pulverförmigen Stabilisatoren stellt insbesondere die sich bei
der Verarbeitung bildende Staubentwicklung eine besondere Gefähr
dung dar, da die pulverförmigen Metallseifen durch die Atmungsor
gane aufgenommen werden und dort ihre toxische Wirkung entfalten
können.
In den deutschen Patentschriften DE-PS 15 44 697 und
DE-PS 17 94 429 werden aus diesen Gründen, insbesondere Schmelzver
fahren offenbart, die zur Verhinderung der Staubbildung eine Sta
bilisator-Gleitmittel-Kombination beanspruchen, die aus einem in
der Schmelze vereinigten Gemisch einer als Gleitmittel geeigneten
rein organischen Komponente, wie beispielsweise die Ester aus
Wachssäuren und höheren aliphatischen Alkoholen, Paraffine oder
Fettalkohole, aus einer geeigneten Metallseife, aus einer
langkettigen aliphatischen Carbonsäure oder aus basischen Blei
salzen anorganischer oder organischer Säuren besteht. Insbesondere
aus der Lehre der DE-PS 15 45 697 ist ein Verfahren zur Herstel
lung dieser staubfreien Stabilisator-Gleitmittel-Kombinationen
bekannt, in welchem die toxischen, nichtlöslichen, staubförmigen
Stabilisatoren in den Schmelzen der Gleitmittel oder den ge
schmolzenen Gemischen von Stabilisatoren und Gleitmitteln
dispergiert und mit Hilfe einer Schuppenwalze oder durch einfaches
Auslaufen in Pfannen in den festen Zustand überführt werden. Die
pulverförmigen toxischen Stabilisatoren werden durch diesen Vor
gang vollständig von den nichttoxischen Gleitmitteln umhüllt. Sie
liegen in fester Form vor und sind völlig staubfrei, da die
Gleitmittel von Natur aus eine wesentlich bessere Haftfähigkeit
besitzen als die pulverförmigen Stabilisatoren.
Ferner sind aus der europäischen Offenlegungsschrift EP-A 1 63 395
und der britischen Offenlegungsschrift GB-A 21 13 521 Verfahren
zur Herstellung von Futtermitteln bekannt, bei denen flüssige bzw.
geschmolzene Fettsäuren in Gegenwart von Proteinen und Kohlehy
draten mit Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid umgesetzt werden.
Diese Verfahren sind apparativ jedoch sehr aufwendig, da das of
fenbar noch nicht vollständig abreagierte Reaktionsgemisch zur
Nachreaktion und Trocknung auf einem endlosen Band oder derglei
chen ausgebreitet werden muß. Bei dieser Arbeitsweise dürften die
erhaltenden Calciumseifen beim Weglassen der genannten Zusätze wie
Proteine oder Kohlenhydrate, nur schwer in die Form freifließender
Teilchen zu bringen sein.
Aus der Lehre der deutschen Offenlegungsschrift DE-OS 38 06 192
der Anmelderin ist schließlich ein Verfahren zur Herstellung von
pulverförmigen basischen Metallseifen bekannt, bei dem
pulverförmige Fettsäuren mit pulverförmigen Metalloxiden bzw.
Metalloxidgemischen in Gegenwart von Wasser bzw. einer Säure als
Katalysator bei Temperaturen von Umgebungstemperatur bis 100°C,
gegebenenfalls unter vermindertem Drucken umgesetzt werden, wobei
das Reaktionsgemisch während der gesamten Umsetzung in Form von
diskreten, freifließenden Teilchen vorliegen soll.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nunmehr darin, ein
verbessertes Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen, neu
tralen oder basischen Metallseifen zur Verfügung zu stellen, das
eine staubfreie, umweltfreundliche Dosierung des festen Metall
oxids bzw. Metallhydroxids in die Fettsäureschmelze in Form einer
kontrollierten Fest-Flüssig-Reaktion ohne die Zugabe eines Kata
lysators ermöglicht. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfin
dung liegt darin, ein Verfahren zur Aufarbeitung der flüssigen
Metallseifen zu entwickeln, welches das entstehende Neutralisati
onswasser unter Verfahrensbedingungen über eine geeignete Konden
sationsvorrichtung auf einfache Weise abführt.
Die technische Lösung der erfindungsgemäßen Aufgabe geht von dem
Konzept aus, Anteile der vorgelegten, fließfähigen Phase der
Fettsäuremischung aus dem Reaktorinhalt unter Verfahrensbedin
gungen abzuführen und einer Vormischphase zuzuführen, in die das
feste Metalloxid und/oder Metallhydroxid eindosiert wird. In die
ser Vormischzone wird aus der im Kreislauf geführten Flüssigphase
und der zudosierten Feststoffphase eine Abmsichung gebildet, deren
Beschaffenheit so eingestellt wird, daß die Abmischung als soge
nannte "lebende Dichtung" fungieren kann. Durch die Auswahl ge
eigneter Reaktionsbedingungen für die einzudosierenden
Feststoffreaktanten in das unter vermindertem Druck gehaltene Re
aktorinnere ist der Druck im Reaktorinneren unter Beachtung der
Schaumentwicklung zuverlässig steuerbar. Nach Abschluß der
Eindosierung des Feststoffes kann der Reaktionsraum der Vormisch
zone durch geeignete mechanische Elemente verschlossen werden und
damit die Einführung von Außenluft in das Reaktionssystem ver
mieden werden.
Gegenstand der vorliegenden Verbindung ist daher ein Verfahren zur
Herstellung von festen, neutralen oder basischen Metallseifen der
allgemeinen Formel,
M (R-COO) (R1-COO),
in der M ein oder mehrere Metallkationen aus der von Ca, Mg, Cd,
Ba, Zn und Pb gebildeten Gruppe und R bzw. R1 gleich oder ver
schieden geartete Kohlenwasserstoffreste mit 8 bis 34 C-Atomen
bedeuten,
durch Direktsynthese aus einer entsprechenden Fettsäure oder Fettsäuremischung mit Metalloxiden und/oder Metallhydroxiden, da durch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der im Reaktor unter vermindertem Druck gehaltenen, flüssigen Phase einer Fettsäure oder Fettsäuremischung in eine externe Vormischzone abzieht, in der Vormischzone mit einem festen Metalloxid und/oder Metallhydroxid in Form einer Fest-Flüssig-Reaktion in Kontakt bringt, das gebildete Umsetzungsprodukt, über einen nachgeschal teten Intensivmischer in den Reaktor zurückführt und das gebildete Neutralisationswasser über die Gasphase kontinuierlich aus dem Reaktor abführt.
durch Direktsynthese aus einer entsprechenden Fettsäure oder Fettsäuremischung mit Metalloxiden und/oder Metallhydroxiden, da durch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der im Reaktor unter vermindertem Druck gehaltenen, flüssigen Phase einer Fettsäure oder Fettsäuremischung in eine externe Vormischzone abzieht, in der Vormischzone mit einem festen Metalloxid und/oder Metallhydroxid in Form einer Fest-Flüssig-Reaktion in Kontakt bringt, das gebildete Umsetzungsprodukt, über einen nachgeschal teten Intensivmischer in den Reaktor zurückführt und das gebildete Neutralisationswasser über die Gasphase kontinuierlich aus dem Reaktor abführt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen einerseits in
der exakten, staubfreien und dementsprechend umweltfreundlichen
Dosierung der Metalloxide bzw. Metallhydroxide in die Fettsäure
schmelze, wodurch infolge geringerer Schaumbildung mit einer hö
heren Reaktorauslastung gearbeitet werden kann und andererseits
darin, daß auf den Zusatz eines Katalysators nach dem üblichen
Stand der Technik verzichtet werden kann. Als ein weiterer Vorteil
des erfindungsgemäßen Verfahrens erweist sich die Erkenntnis, daß
die in das Reaktionsinnere zurückgeführten Metallseifen keiner
zeitaufwendigen Nachreaktion unterzogen werden müssen, da die
Neutralisationsreaktion bereits vollständig in der externen Reak
tionsschleife abgelaufen ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
führt man die erfindungsgemäße Fest-Flüssig-Reaktion in der Weise
durch, daß die externe Vormischzone vor dem Intensivmischer mit
dem verminderten Druck des Reaktorinneren und gleichzeitig über
die Fördervorrichtung für die Feststoffe mit dem Umgebungsdruck in
unmittelbarem Druckausgleich steht und die Konsistenz der in der
Vormischzone gebildeten, pastenförmigen Abmischung derart gewählt
wird, daß die Abmischung als Dichtmasse zum Druckausgleich dient.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung führt man die Schmelze der
Fettsäure oder Fettsäuremischung unter einem verminderten Reak
torinnendruck von etwa 100 bis 900 mbar, vorzugsweise 200 bis 800 mbar,
in die externe Vormischzone ab, wobei der
Vormischzoneninnendruck unter Berücksichtigung des Druckabfalles
abgemindert sein sollte. In der Vormischzone wird die Fettsäure
schmelze, gegebenenfalls mehrfach mit wenigstens stöchiometrischen
Mengen an Metalloxid und/oder Metallhydroxid, in Form einer
Fest-Flüssig-Reaktion unter vermindertem Druck in Kontakt ge
bracht.
Zwischen dem Reaktorinneren und dem atmosphärischen Außendruck,
besteht dementsprechend eine beträchtliche Druckdifferenz. Die als
"lebende Dichtung" fungierende Abmischung in der Vormischzone muß
in ihrer Beschaffenheit also so eingestellt werden, daß sie unter
jeweils gegebenen Verhältnissen als wirkliches Abdichtelement ge
gen den Einbruch des weitaus höheren Außendruckes in das Reaktor
innere dienen kann. Dabei ist diese Gefährdung des angestrebten
Druckausgleichs nicht die einzige Belastung der pastenförmigen
Dichtmasse. Zur Herstellung der Abmischung muß der zugeführte
Flüssiganteil in die Vormischzone mit beschränkt erhöhtem Druck
eingespeist werden. Hierbei besteht die Gefahr, daß bei zu hohen
Flüssigkeitsdrucken Anteile der Flüssigphase durch das von "au
ßen", vorzugsweise kontinuierlich, zudosierte pulverförmige
Metalloxid und/oder Metallhydroxid durchbrechen. Hier liegt also
eine zweite Gefahrenquelle für den angestrebten störungsfreien,
bevorzugt kontinuierlichen Verfahrensabschnitt der zeitlich ge
steuerten Eindosierung der Feststoffreaktanten in das Reaktorin
nere.
Zum Ausschluß von Störungen der zuletzt dargestellten Art sieht
das erfindungsgemäße Verfahren in der bevorzugten Ausführungsform
vor, daß auch in der Vormischzone bei Unterdruck gearbeitet wird.
Die hier eingestellten Unterdrucke sind aber im Vergleich mit dem
im Reaktorinneren vorherrschenden Unterdruck geringer. Bevorzugt
wird der Druck im Bereich der Vormischzone bei etwa 400 bis 900 mbar
und insbesondere im Bereich von etwa 750 bis 850 mbar gehal
ten. Die Einstellung dieses Druckbereiches gelingt durch angepaßte
Steuerung der flüssigen und festen Materialströme zur Vormischzone
und deren Abführung in das Reaktorinnere. Zur Ausbildung der in
der Vormischzone als lebende Dichtung fungierenden Abmischung ha
ben sich ausgewählte Massenverhältnisse der Ströme von flüssigen
und festen Reaktanten als vorteilhaft erwiesen. Die bevorzugten
Massenverhältnisse der Flüssigphase (m1) zu der Masse des einge
führten Feststoffreaktanten (m2) liegen im Bereich von etwa 20 : 1
bis 100 : 1. Als besonders geeignet haben sich Werte im Bereich
von etwa 30 : 1 bis 80 : 1 für diesen Massenquotienten m1/m2 er
wiesen.
Bereits in der eingangs genannten älteren Anmeldung der Anmelderin
DE-OS-38 06 192 wird darauf verwiesen, daß bei der Umsetzung die
Teilchen in diskreter, freifließender Form vorliegen sollen. Es
wird daher vorgeschlagen - und davon macht auch die Lehre der Er
findung in ihrer bevorzugten Ausführungsform Gebrauch - die primär
entstehende Wirkstoffmischung durch geeignete technische
Reinstmischelemente einer Feindispergierung zu unterwerfen. Als
besonders geeignet haben sich hier sogenannte Inline-Mischer,
beispielsweise vom Stator/Rotor-Prinzip, bewährt. Im einzelnen ist
dann die durch das erfindungsgemäße Verfahren betroffene Einheit
der Reaktoranlage beispielsweise wie folgt ausgebildet:
Von der Hauptreaktion abgetrennt, aber in unmittelbarer
Druckanbindung an die Hauptreaktionszone, ist eine Vormischzone
vorgesehen. Dieser Vormischzone wird einerseits der trockene, be
vorzugt pulverförmige, Feststoffreaktant, beispielsweise durch
eine Förderschnecke, zugeführt. Gleichzeitig wird über eine Um
laufleitung aus dem Inneren des Reaktors Flüssigphase in Abmi
schung mit der eingespeisten festen Reaktantenmenge so der Vor
mischzone zugegeben, daß hier die Abmischung als lebende Dichtung
- insbesondere im Bereich der angegebenen Massenverhältnisse von
Flüssigphase zu Feststoffphase - ausgebildet wird. Aus der Vor
mischzone wandert die Paste im Sinne des Druckgefälles in Richtung
auf das Reaktorinnere in den Intensivmischer, beispielsweise also
in den nachgeschalteten Inline-Mischer, und tritt aus diesem dann
in das Reaktorinnere ein. Die Geschwindigkeit des Materialdurch
tritts durch die Vormischzone kann unter diesen Bedingungen prak
tisch beliebig gesteuert und dem Reaktionsablauf im Reaktorinneren
optimal angepaßt werden. Es ist eine absatzweise und/oder konti
nuierliche Zugabe des Feststoffreaktanten möglich.
Nach der Dosierung der Feststoffreaktanten wird der Reaktionsin
nenraum von der Umgebung abgeschlossen. Möglich ist das bei
spielsweise durch ein in der Vormischzone vorgesehenes Trennorgan,
das die Vormischzone und die Förderschnecke für das Feststoffgut
voneinander trennt. Während der Einspeisung der
Feststoffreaktanten ist das Trennorgan geöffnet. Nach Zugabe der
insgesamt benötigten Menge des Feststoffreaktanten wird es wieder
geschlossen.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung
erfolgt die Zudosierung des festen Metalloxids bzw. Metallhydro
xids in die Fettsäureschmelze mit Hilfe eines Inline-Mischers,
welcher das Fettsäuregemisch mit einer Leistung von etwa 1 bis 20 m3
pro Stunde und die Feststoffe mit einer Leistung von 50 kg bis
500 kg pro Stunde, vorzugsweise 100 bis 300 kg/h, dosieren. Um
eine maximale Förderleistung des Inline-Mischers zu gewährleisten
muß der Anlagendruck so variiert werden, daß die Fettsäureschmelze
nicht in den Raum der Feststoffförderschnecke zurückfließt.
Im Sinne dieser Erfindung wird dabei das feste Metalloxid und/oder
Metallhydroxid in die Fettsäureschmelze in der Weise zudosiert,
daß die Teilchengröße des gebildeten Agglomerats unterhalb von 10 µm
liegt und die Säurezahlen der gebildeten Metallseifen zwischen
0,1 und 30, vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 liegen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich sämtliche Fett
säuren mit 8 bis 34 C-Atomen natürlichen oder synthetischen Ur
sprungs in die gewünschten, pulverförmigen neutralen oder ba
sischen Metallseifen überführen, wobei bevorzugt gesättigte Fett
säuren eingesetzt werden. Besonders vorteilhaft läßt sich das
erfindungsrelevante Verfahren für die Umsetzung von technischen
Gemischen natürlicher, gesättigter Fettsäuren mit 12 bis 22 C-
Atomen mit der Maßgabe einsetzen, daß der Schmelzpunkt der Fett
säuren unterhalb von 200°C, vorzugsweise unterhalb von 150°C,
liegt. Typische Beispiele für derartige Fettsäuren sind Palmitin-,
Stearin-, Behen- und Montansäuren sowie technische Gemische die
reich an den genannten Fettsäuren sind.
Im Sinne dieser Erfindung können als Metalloxide bzw.
Metallhydroxide die dem Fachmann bekannten Oxide und/oder
Hydroxide von Calcium, Magnesium, Cadium, Barium, Zink und/oder
Blei eingesetzt werden. Erfindungsgemäß wird Calciumhydroxid, Ma
gnesiumoxid und/oder Zinkoxid bevorzugt eingesetzt. Prinzipiell
können natürlich auch andere Salze der oben angeführten
Metallionen, wie beispielsweise die Carbonate, Acetate, Stearate
oder andere Metallseifen zur Anwendung im erfindungsgemäßen Ver
fahren kommen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
werden zur Viskositätsregulierung, insbesondere bei Fettsäuren mit
einem Schmelzpunkt oberhalb von 100 bis 150°C, auf die Metall
seifen abgestimmte Verdünnungsmittel zugefügt. Geeignete Verdün
nungsmittel sind beispielsweise Paraffine mit einem Schmelzpunkt
von 20 bis 150°C, vorzugsweise 60 bis 100°C, Ester von Wachs
säuren und höheren aliphatischen Fettalkoholen mit vorzugsweise 12
bis 22 C-Atomen, Walrat oder geeignete Fettsäuren. Die erfindungs
gemäßen Verdünnungsmittel können je nach Metallseife in einem Ge
wichtsverhältnis von 1 : 10 bis 10 : 1, vorzugsweise 1 : 2 bis
2 : 1, mit den Ausgangsfettsäuren gemischt werden, wobei dieses
Gewichtsverhältnis von der Pumpfähigkeit des Reaktorinhaltes ab
hängig ist.
Um einen kontinuierlichen Betrieb des Feeders zu gewährleisten,
hat es sich im Rahmen der Erfindung als empfehlenswert erwiesen,
die Schnecke mit einer antiadhäsiven Beschichtung zu überziehen.
Die Beschichtung soll eine Haftung oder Brückenbildung des Me
talloxids bzw. Metallhydroxids auf der Förderschnecke verhindern.
Als weitere Optimierung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat sich
die Verwendung einer Einspritzkühlung im Kondensationssystem
bewährt. In dem Kondensationssystem wird der überhitzte Wasser
dampf aus der Neutralisationsreaktion über eine Einspritzdüse, die
mit kaltem Brauchwasser betrieben wird, abgekühlt. Mit dieser
Einspritzkühlung wird die Gefahr von Inkrustierungen des
Kondensationssystemes nahezu unterdrückt, und die Einstellung des
Anlagendruckes frei wählbar gehalten.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft die
Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
neutralen oder basischen Metallseifen als Stabilisator- und/oder
Gleitmittelabmischungen bei der Verarbeitung von Kunststoffen so
wie als Zusatz in Futtermitteln für Milchkühe.
Die Erfindung wird im folgenden anhand bevorzugter Ausführungs
beispiele näher erläutert.
In einem 2,5 m3 - Reaktionsbehälter, der mit einem vierstufigen
MIG-Rührwerk mit bodenständigem Rührer und einem Kondensationssy
stem ausgerüstet ist, wurden bei geschlossenem Bodenablaßventil
468 kg technische Stearinsäure vorgelegt und die Mantelheizung in
Betrieb genommen. Bei einer Temperatur von etwa 70°C wurden 411 kg
Glycerindistearat zugeführt und das Reaktionsgemisch auf 150°C
unter Rühren erwärmt. Gleichzeitig erfolgte eine Reduzierung des
Anlagendrucks auf 550 mbar. Anschließend wurde nach Öffnen des
Bodenablaßventils die Kreislaufpumpe der externen Reaktions
schleife und der Inline-Mischer in Betrieb genommen. Durch Inbe
triebnahme der Dosierschnecke und Öffnen des Dichtorgans wurden
innerhalb von 45 Minuten 63 kg Calciumhydroxid in die Vormischzone
eindosiert. Hierbei wurde die Förderleistung des Inline-Mischers
so eingestellt, daß einerseits keine übermäßige Schaumbildung
durch die Zurückführung der Metallseife über den Inline-Mischer im
Reaktionsbehälter eintrat und andererseits keine Fettsäure in die
Dosierschnecke zurückfloß. Nach Beendigung der Feststoffdosierung
wurde der Anlagendruck auf etwa 30 mbar reduziert und das Neutra
lisationswasser kontinuierlich über das Kondensationssystem abge
führt. Durch kontinuierliche Probenahme und Bestimmung der Säure
zahl (Soll: 5 bis 10) wurde der Endpunkt der Reaktion (ca. 1
Stunde) bestimmt. Anschließend wurde der Anlagendruck mit Stick
stoff auf Normaldruck angehoben und das flüssige Reaktionsgemisch
in üblicher Weise, z. B. durch Verprillen, konfektioniert. Der
Schmelzpunkt der entstandenen Metallseife lag bei einer 99%-igen
Ausbeute bei etwa 95°C.
In einen 10 m3-Reaktionsbehälter, der wie in Beispiel 1 ausgerü
stet war, wurden 2800 kg technische Stearinsäure vorgelegt und auf
etwa 95°C erwärmt. Anschließend wurden innerhalb einer Stunde
2100 kg eines Paraffinwachses (Tex-Wachs, Fa. ?) mit der Maßgabe
zudosiert, daß eine Temperatur von 85° nicht überschritten wurde.
Nach der Erhöhung der Reaktionstemperatur auf 150°C wurde der
Anlagendruck auf 550 mbar gesenkt und über die Kreislaufpumpe und
den Inline-Mischer die externe Reaktionsschleife in Betrieb ge
nommen. Anschließend wurden 160 kg Zinkoxid in dem Inline-Mischer
mittels Dosierschnecke innerhalb von 45 Minuten zudosiert. Über
gangslos wurden in gleicher Weise innerhalb von 35 Minuten 213 kg
Calciumhydroxid zudosiert, wobei der Unterdruck des Gesamtsystems
nicht beeinträchtigt wurde. Nach Beendigung der
Festkörperdosierung wurde der Anlagendruck auf etwa 30 mbar redu
ziert und das Neutralisationswasser kontinuierlich über das Kon
densationssystem abgeführt. Durch kontinuierliche Probenahme und
Bestimmung der Säurezahl (Soll: 5 bis 10) wurde der Endpunkt der
Reaktion (ca. 1 Stunde) bestimmt. Anschließend wurde der Anlagen
druck mit Stickstoff auf Normaldruck angehoben und das flüssige
Reaktionsgemisch in üblicher Weise, z. B. durch Verprillen,
konfektioniert. Der Schmelzpunkt der entstandenen Metallseife lag
bei einer 99%-igen Ausbeute bei etwa 100°C.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von festen, neutralen oder basischen
Metallseifen der allgemeinen Formel,
M (R-COO) (R1-COO),in der M ein oder mehrere Metallkationen aus der von Ca, Mg,
Cd, Ba, Zn und Pb gebildeten Gruppe und R bzw. R1 gleich oder
verschieden geartete Kohlenwasserstoffreste mit 8 bis 34 C-
Atomen bedeuten,
durch Direktsynthese aus einer entsprechenden Fettsäure oder Fettsäuremischung mit Metalloxiden und/oder Metallhydroxiden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der im Reaktor unter vermindertem Druck gehaltenen, flüssigen Phase einer Fettsäure oder Fettsäuremischung in eine externe Vormischzone abzieht, in der Vormischzone mit einem festen Metalloxid und/oder Metallhydroxid in Form einer Fest-Flüssig-Reaktion in Kontakt bringt, das gebildete Umsetzungsprodukt über einen nachgeschalteten Intensivmischer in den Reaktor zurückführt und das gebildete Neutralisationswasser über die Gasphase kontinuierlich aus dem Reaktor abführt.
durch Direktsynthese aus einer entsprechenden Fettsäure oder Fettsäuremischung mit Metalloxiden und/oder Metallhydroxiden, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der im Reaktor unter vermindertem Druck gehaltenen, flüssigen Phase einer Fettsäure oder Fettsäuremischung in eine externe Vormischzone abzieht, in der Vormischzone mit einem festen Metalloxid und/oder Metallhydroxid in Form einer Fest-Flüssig-Reaktion in Kontakt bringt, das gebildete Umsetzungsprodukt über einen nachgeschalteten Intensivmischer in den Reaktor zurückführt und das gebildete Neutralisationswasser über die Gasphase kontinuierlich aus dem Reaktor abführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Fest-Flüssig-Reaktion in der Weise durchführt, daß die Vor
mischzone vor dem Intensivmischer mit dem verminderten Druck
des Reaktorinneren und gleichzeitig über die Fördervorrichtung
für die Feststoffe mit dem Umgebungsdruck in unmittelbarem
Druckausgleich steht und die Konsistenz der in der Vormisch
zone gebildeten pastenförmigen Abmischung derart gewählt wird,
daß diese Abmischung als Dichtmasse zum Druckausgleich dient.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß mit einem Reaktorinnendruck im Bereich von 100 bis 900
mbar, vorzugsweise 200 bis 800 mbar, gearbeitet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man mit einem gegenüber dem Reaktorinnendruck abgemil
derten Vormischzoneninnendruck von 400 bis 900, vorzugsweise
750 bis 850 mbar, arbeitet.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß in der Vormischzone ein Massenverhältnis der Flüssigphase
zur Feststoffphase im Bereich von 20 : 1 bis 100 : 1, vor
zugsweise 30 : 1 bis 80 : 1, eingestellt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die in der Vormischzone gebildete und als lebende Dichtung
dienende Abmischung über einen Inline-Mischer in den Reaktor
innenraum zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das feste Metalloxid und/oder Metallhydroxid der Vor
mischzone mit einer Förderschnecke zudosiert wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Fettsäuren ein technisches Gemisch natürlicher
Fettsäuren mit 8 bis 34, vorzugsweise 12 bis 22 C-Atomen mit
der Maßgabe einsetzt, daß der Schmelzpunkt der Fettsäuren un
terhalb von 200°C, vorzugsweise unterhalb von 150°C, liegt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß man als festes Metalloxid und/oder Metallhydroxid
Calciumhydroxid, Magnesiumoxid und/oder Zinkoxid, einsetzt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Viskositätsregulierung, insbesondere bei Fettsäu
ren mit einem Schmelzpunkt oberhalb von 100 bis 150°C, ge
eignete Verdünnungsmittel einsetzt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeich
net, daß man die Verdünnungsmittel, vorzugsweise Paraffine mit
einem Schmelzpunkt von 20 bis 150°C, insbesondere 60 bis 100°C,
mit den entsprechenden Ausgangsfettsäuren, in einem Ge
wichtsverhältnis von 1 : 10 bis 10 : 1, vorzugsweise 1 : 2 bis
2 : 1, einsetzt.
12. Verwendung der in den Ansprüchen 1 bis 11 hergestellten neu
tralen oder basischen Metallseifen als Stabilisator- und/oder
Gleitmittelabmischungen bei der Verarbeitung von Kunststoffen
sowie als Zusatz in Futtermitteln für Milchkühe.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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