DE4011301C2 - - Google Patents
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- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N30/64—Electrical detectors
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Description
Die Erfindung betrifft eine Schaltungsanordnung zur
Betriebsüberwachung eines Flammenionisations-Detektors für
ein Gaschromatographiegerät, insbesondere ein
Gaschromatographiegerät mit einem Thermodesorber. Die
Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur
Betriebsüberwachung des Flammenionisations-Detektors.
Zur effizienten Durchführung von Analysenreihen mit Hilfe
der Gaschromatographie sind in den zurückliegenden Jahren
verstärkt Gaschromatographiegeräte mit automatischen
Proben-Injektionssystemen angewandt worden. Autosampler,
Headspace-Geräte und automatische Thermodesorber sind dabei
in der Lage, eine große Anzahl von Proben zur Analyse auch
im Nacht- oder Wochenendbetrieb abzuarbeiten. Für den Fall
der Gaschromatographie-Erfassung mit einem
Flammenionisations-Detektor (FID) besteht dabei die
Schwierigkeit, daß dann, wenn durch unvorhergesehene
Einflüsse die Flamme des Flammenionisations-Detektors im
Laufe einer Analysenserie erlischt, die automatische
Probeninjektion fortgesetzt wird und diese Proben daher
verloren sind. Mögliche Gründe für das Erlöschen der Flamme
des Flammenionisations-Detektors sind z. B. der Ausfall von
Brenngasen oder Ablagerungen in der Düse des
Flammenionisations-Detektors. In vielen Fällen bleibt die
Ursache für ein Erlöschen der Flamme jedoch auch ungeklärt.
Die meisten der üblicherweise verfügbaren
Gaschromatographiegeräte haben keine
Erfassungseinrichtungen, die das Erlöschen der Flamme des
Flammenionisations-Detektors registrieren und so kann der
Fall eintreten, daß im automatischen Betrieb eine große
Anzahl von Proben injiziert wird, ohne daß sie vom Detektor
nachgewiesen werden.
Für den Fall, daß ein Thermodesorptionsverfahren, z.B. für
die Analyse von Luftproben, eingesetzt wird, ist das
versehentliche Erlöschen der Flamme des Flammenionisations-
Detektors während einer Analysenserie bei fortgesetzter
Probeninjektion besonders nachteilig, da alle Proben, die
nach Erlöschen der Flamme des Flammenionisations-Detektors
injiziert werden, verlorengehen. Die Analyse kann nicht
wiederholt werden, da während des Desorptionsschrittes die
komplette Probe verdampft wird. Die Wiederbeschaffung der
Probe ist sehr zeitaufwendig und umfaßt Schritte, wie z. B.
das Vorbereiten des Adsorptionsröhrchens (Ausheizen des
Adsorbens), Transport zum Ort der Probennahme sowie die
Probennahme selbst durch aktives oder passives Sammeln. In
vielen Fällen kann die verlorengegangene Probe überhaupt
nicht ersetzt werden, da die Zusammensetzung einer neu
gesammelten Probe zumeist nicht als repräsentativ für die
Zusammensetzung der verlorengegangenen Probe angesehen
werden kann, z. B. wegen der Probennahme zu unterschiedlichen
Zeiten oder unter verschiedenen, nicht wiederholbaren
Bedingungen. Zum Beispiel sind oft Verluste von Proben, die
im Zusammenhang mit der meßtechnischen Überwachung von
Arbeitsplätzen erfolgen, nicht ersetzbar.
Es ist bereits bekannt, zum Überwachen des Brennens der
Flamme des Flammenionisations-Detektors optische oder
thermische Sensoren zur Erfassung der von der Flamme
emittierten Licht- oder Wärmestrahlung zu verwenden oder die
Messung der UV-Absorption in Flammennähe zur Registrierung
von unverbranntem Wasserstoff als Nachweisverfahren zu
verwenden.
Eine derartige Strahlungsüberwachung der Detektorflamme ist
z. B. aus der US-PS 45 08 685 bekannt. Hierbei wird durch
einen Fühler als externes Überwachungsorgan die elektromagnetische
Strahlung der Flamme überwacht.
Ein bekanntes Flammen-Kontrollsystem für einen
Flammenionisations-Detektor, der in der Gaschromatographie
verwendet wird, bei dem CO als Flammengas verwendet wird,
umfaßt eine Lichtöffnung, einen Fotowiderstand, einen
Verstärker für selbigen sowie eine Betätigungseinrichtung
(T.G. Andronikashvili, V.G. Berezkin und Z.A. Gvelesiani,
Soobshch. Akad. Nauk Gruz. SSR, 120 (3) (1985), 541-543).
Bei einem Gasanalysegerät, das einen Flammenionisations-
Detektor mit Wasserstoff als Brenngas verwendet, wird die
Zündung und das Erlöschen der H-Flamme durch ein
Thermoelement überwacht, das aus einem
Widerstands-Heizmaterial, verwendet beim Zünden der Flamme,
und einem zweiten Metallmaterial besteht (Hokushin Electric
Works, Ltd., Jpn. Kokai Tokkyo Koho JP 56/1 14 755 A2
(81/1 14 755), 9. Sept. 1981, 3 pp.).
Schließlich ist auch ein Flammenionisations-Detektor für
Gaschromatographie bekannt, bei dem eine automatische
Nachzündung nach Erlöschen der Detektorflamme injiziert
wird. (Yokogawa-Hewlett Packard, Ltd., Jpn. Kokai Tokkyo
Koho JP 55/1 04 752 (80/1 04 752), 11. Aug. 1980, 7 pp.).
Die bisher bekannten Verfahren und Anordnungen zur
Flammüberwachung von Flammenionisations-Detektoren sind
jedoch bisher kaum praktisch angewandt worden, oder sind
integrale Bestandteile von Gaschromatographiegeräten, so daß
keine Möglichkeit besteht, die bereits vorhandenen
Gaschromatographiegeräte mit vertretbarem Aufwand
entsprechend nachzurüsten. Überdies sind aus der optischen
und/oder Wärmestrahlung abgeleitete Detektorschaltungen in
verstärktem Maße äußeren Einflüssen unterworfen, die deren
Zuverlässigkeit und Standzeit über lange Betriebszeiträume
beeinträchtigen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine
Schaltungsanordnung der eingangs genannten Art zu schaffen,
durch die es auf äußerst empfindliche und dabei zuverlässige
Weise möglich ist, den Betrieb eines Flammenionisations-
Detektors für die Gaschromatographie zu überwachen und
hierdurch Probenverluste zu vermeiden. Der Erfindung liegt
ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Betriebsüberwachung eines Flammenionisations-Detektors für
die Gaschromatographie anzugeben, das sich durch große
Zuverlässigkeit auszeichnet und das im Rahmen eines
unkomplizierten Zusatzgerätes durchführbar ist, das eine
einfache Nachrüstung vorhandener Gaschromatographiegeräte
ermöglicht.
Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß mit einem Detektorspannungsausgang ein
Operationsverstärker verbindbar ist, der auf einen
einstellbaren Komparator arbeitet, der seinerseits eine
Schalteinheit, die eine Probenzufuhr zu dem
Flammenionisations-Detektor steuert, beeinflußt.
Vorzugsweise ist zwischen dem Komparator und der
Schalteinheit ein Zeitglied geschaltet, wobei die
Schalteinheit einen automatischen Probeninjektor steuert.
Vorzugsweise ist in einer Reihenschaltung zwischen dem an
einen Detektorspannungsausgang anschließbaren Eingang der
erfindungsgemäßen, in einem Zusatzgerät verkörperten
Schaltungsanordnung und dem Operationsverstärker ein
Tiefpaßfilter und ein Spannungsfolger geschaltet.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der
Komparator ein Schwellwertschalter mit einstellbarem
Schwellwert.
Eine vorteilhafte Handhabbarkeit der Schaltungsanordnung
wird nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung
dadurch erreicht, daß der Komparator mit einer umschaltbaren
Spannungsanzeigeeinrichtung beschaltet ist, durch die
wahlweise das durch den Operationsverstärker verstärkte
Detektorspannungssignal oder der eingestellte Schwellwert
des Komparators anzeigbar sind.
Vorzugsweise weist das Zeitglied eine regelbare
Abschaltverzögerung von ca. 1 bis 2 Minuten auf.
Nach noch einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
ist die Schalteinheit mit einer optischen und/oder
akustischen Signaleinrichtung verbunden, und es ist mittels
der Schalteinheit eine Betriebsschaltung eines Autosamplers
steuerbar.
Es wird ferner bevorzugt, daß vermittels der Schalteinheit
die Kühlmittelzufuhr zur Kühlung des Gaschromatographen
steuerbar ist und überdies vorzugsweise mit der
Schalteinheit Magnetventile ansteuerbar verbunden sind, die
in Gasversorgungsleitungen des Flammenionisations-Detektors,
vorzugsweise einer H2- und synthetische Luft-Leitung,
eingesetzt sind.
Zur Wiederinbetriebnahme der nach Erlöschen der Flamme des
Flammenionisations-Detektors abgeschalteten Probeninjektion
sowie der weiteren Funktionen des Gaschromatographiegerätes
und des Flammenionisations-Detektors ist mit der
Schalteinheit ein manuell betätigbarer Rücksetzschalter
verbunden.
Die Schaltungsanordnung nach der vorliegenden Erfindung ist
ferner vorzugsweise in einem Zusatzgerät zusammengefaßt, das
in unkomplizierter Weise für die meisten der üblicherweise
verwendeten Gaschromatographiegeräte verwendbar und in
einfacher Weise an einen Detektorspannungsausgang des
Flammenionisations-Detektors einer READY-Schleife des
Autosamplers und Magnetventile in Versorgungsleitungen des
Flammenionisations-Detektors anschließbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Betriebsüberwachung
eines Flammenionisations-Detektors für Gaschromatographie,
insbesondere für ein Gaschromatographiegerät mit
automatischem Thermodesorber, zeichnet sich erfindungsgemäß
dadurch aus, daß eine Detektorspannung des
Flammenionisations-Detektors als ein den Betriebszustand
desselben repräsentierendes Signal erfaßt wird und in
Abhängigkeit von diesem Signal eine Probenzufuhr gesteuert
wird.
Vorzugsweise wird bei Unterschreiten eines vorgegebenen
Detektorspannungsniveaus eine Signalgabe und/oder wird
zumindest eine automatische Probeninjektion gestoppt.
Vorzugsweise wird nach Stabilisierung der Grundlinie die
Detektorspannung des Flammenionisations-Detektors auf einen
Arbeitsbereich eines Gaschromatographie-Integrators
eingestellt und eine Schwellwertspannung des Komparators
wird auf ca. 5 mV unterhalb der stabilisierten Detektor-
Grundlinienspannung festgelegt. Auf diese Weise ist es dann,
wenn bei Erlöschen der Flamme des Flammenionisations-
Detektors und entsprechendem Spannungsabfall der
Detektorspannung unter die Schwellwertspannung möglich,
zuverlässig ein nutzloses weiteres Injizieren von zu
analysierenden Proben zu verhindern.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines
Ausführungsbeispieles und einer Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung ist die Schaltungsanordnung zur
Betriebsüberwachung eines Flammenionisations-Detektors
dargestellt, die in einem Zusatzgerät zusammengefaßt ist.
Die Schaltungsanordnung bildet eine empfindlich reagierende
elektronische Kontrolleinheit, mit der eine Detektorspannung
eines Flammenionisations-Detektors für ein
Gaschromatographiegerät überwacht wird. Das Erlöschen der
Flamme des Flammenionisations-Detektors verursacht einen
diskreten Abfall der Detektorspannung, deren Größe in
Abhängigkeit vom Typ des Gaschromatographiegerätes zwischen
ca. 7 mV und ca. 80 mV betragen kann. Der Spannungsabfall
der Detektorspannung kann daher als Repräsentant für das
Brennen der Flamme des Flammenionisations-Detektors bzw. für
deren Erlöschen herangezogen werden.
Das Instrument, dessen Blockschaltbild in der Figur
dargestellt ist, mißt den Unterschied der abgegebenen
Detektorspannung zwischen brennender und erloschener Flamme
des Flammenionisations-Detektors.
In der Zeichnung ist mit 1 eine BNC-Eingangsbuchse der
Schaltungsanordnung bezeichnet, über die von einem
parallelen Detektorausgang des Flammenionisations-Detektors
das Detektorspannungssignal abgegriffen wird. Über einen
RC-Tiefpaß 2 und einen Spannungsfolger 3 wird das
Detektorspannungssignal des Flammenionisations-Detektors
einem Operationsverstärker 4 zugeführt, der das Signal ca.
50fach verstärkt. Die Signalgröße kann bei 5 abgegriffen
und über einen Umschalter 6 durch ein Voltmeter 7 angezeigt
werden. In Reihe mit dem Verstärker liegt ein Komparator 8,
der als Schwellwertschalter über ein Potentiometer 9 auf
einen vorgegebenen Spannungsschwellwert eingestellt wird.
Wahlweise kann der Schwellwert des Komparators 8 nach
Umschaltung des Umschalters 6a an dem Voltmeter 7 angezeigt
und so der Detektorspannung des Flammenionisations-Detektors
angepaßt werden.
Vorzugsweise wird der Spannungsschwellwert auf etwa 5 mV
unter der stabilisierten Grundlinienspannung des
Flammenionisations-Detektors festgelegt.
In Reihe mit dem Komparator 8 ist ein einstellbares
Zeitglied 10 geschaltet, dessen Abschaltverzögerung über ein
Potentiometer 11 regelbar ist.
Der Komparator 8 ist über das Zeitglied 10 mit einer
Schaltstufe 12 in Reihe geschaltet, die bei Aktivierung eine
Mehrzahl von Funktionen der Steuerung von Betriebsabläufen
und Versorgungsleitungen des Gaschromatographiegerätes sowie
Flammenionisations-Detektors besitzt. Die Hauptfunktion der
Schaltstufe 12 besteht darin, bei Anregung eine weitere,
automatische Probeninjektion zu verhindern. Dies wird nach
dem Ausführungsbeispiel der Erfindung durch das Öffnen einer
READY-Schleife 13 des Autosamplers erreicht. Überdies ist
die Schaltstufe 12 mit einem akustischen Signalgeber bzw.
Summer 14 sowie einem optischen Signalgeber in Form einer
LED-Leuchte 15 beschaltet, um den Alarmzustand des
Gaschromatographiegerätes anzuzeigen.
Die Schaltstufe ist überdies mit der N2(l)-Kühlung 15 des
Gaschromatographie-Ofens verbunden und beeinflußt
Magnetventile 16 im Kreis der Gasversorgung des
Flammenionisations-Detektors, wobei das eine Magnetventil 16
in eine H2-Versorgungsleitung des Detektors und das andere
Magnetventil 16 in die Versorgungsleitung mit synthetischer
Luft des Detektors eingesetzt ist.
Ferner ist mit der Schaltstufe 12 ein Rücksetzschalter 17
verbunden, durch den manuell alle Befehle der Schaltstufe 12
aufgehoben werden können, sobald die Detektorspannung des
Flammenionisations-Detektors wieder über die festgelegte
Schwellwertspannung des Komparators 8 angestiegen ist.
Die vorerläuterte Schaltungsanordnung arbeitet wie folgt:
Zunächst wird nach Stabilisierung der Grundlinien-
Detektorspannung diese auf den Arbeitsbereich des
Gaschromatographie-Integrators, typischerweise in einen
Bereich von etwa 10 bis 15 mV, mit Hilfe eines
Potentiometers des Flammenionisations-Detektors oder
automatisch über die Nullstromfunktion des
Flammenionisations-Detektors eingestellt.
Das Detektorspannungssignal des
Flammenionisations-Detektors, das von einem parallelen
Detektorausgang über die BNC-Eingangsbuchse 1 des durch die
Schaltungsanordnung verkörperten Zusatzgerätes abgegriffen
wird, wird nach Glättung durch den Tiefpaßfilter 2 über den
Spannungsfolger 3 an den Operationsverstärker 4 gelegt und
durch diesen ca. um den Faktor 50 verstärkt. Das verstärkte
Detektorspannungssignal wird durch das Voltmeter 7 angezeigt
und gelangt auf den Schwellwertschalter oder Komparator 8,
dessen Schwellwertspannung auf ca. 5 mV unter der
stabilisierten Detektor-Grundlinienspannung festgelegt ist.
Der Komparator 8 vergleicht die anliegende Detektorspannung
mit dem über das Potentiometer 9 eingestellten
Spannungsschwellwert. Wenn die Flamme des
Flammenionisations-Detektors erlischt, fällt die
Detektorspannung unter den Spannungsschwellwert und der
Komparator 8 öffnet. Bei verschiedenen Geräten wurde in
Versuchen ein Spannungsabfall der Detektorspannung des
Flammenionisations-Detektors bei Erlöschen der Flamme von 7
bis 9 mV, 12 bis 16 mV bzw. 70 bis 80 mV festgestellt.
Um zu vermeiden, daß bei kurzzeitigen, impulsförmigen
Spannungsabfällen, wie z. B. negativen Peaks, Sparks oder
Spannungsschwankungen, die nicht mit einer Veränderung oder
einem Erlöschen der Flamme des Flammenionisations-Detektors
in Verbindung stehen, eine versehentliche Abschaltung der
automatischen Probeninjektion erfolgt, ist eine
regelbare Abschaltverzögerung vorgesehen, die durch das
Zeitglied 10 realisiert wird, wobei die Abschaltverzögerung
desselben durch ein Potentiometer 11 einstellbar ist.
Vorzugsweise wird die Zeitverzögerung des Zeitgliedes 19 auf
ca. 1 bis 2 Minuten festgesetzt. Wenn das
Detektorspannungssignal des Flammenionisations-Detektors
innerhalb der Abschaltverzögerung des Zeitgliedes 10 die
Schwellwertspannung des Komparators 8 überschreitet, wird
das Zeitglied 10 wieder in den Grundzustand zurückgesetzt
und es findet keine Ansteuerung der Schaltstufe 12 statt.
Wenn die Dauer des Spannungsabfalles die eingestellte
Zeitverzögerung jedoch überschreitet, wird die Schaltstufe
12 in Alarmzustand versetzt, aktiviert und beeinflußt
mehrere Betriebs- oder Versorgungskreise des
Gaschromatographiegerätes einschließlich des
Flammenionisations-Detektors. Dabei repräsentiert die die
Abschaltverzögerung des Zeitgliedes 11 überschreitende Dauer
des Spannungsabfalls der Detektorspannung das Erlöschen der
Flamme des Flammenionisations-Detektors.
Der Alarmzustand wird einmal durch ein akustisches Signal
der Signaleinrichtung 14 sowie optisch durch die LED-Leuchte
15 angezeigt. Zugleich wird die automatische Probeninjektion
durch Öffnen der READY-Schleife 13 des Autosamplers gestoppt
und die N2(l)-Kühlung des Gaschromatographie-Ofens wird
durch Unterbrechen der Stromversorgung an einem Magnetventil
eines Dewargefäßes unterbunden. Überdies werden die beiden
Magnetventile 16, die in die Gasversorgung des
Flammenionisations-Detektors eingesetzt sind und die
H2-Versorgung sowie die Versorgung des Detektors mit
synthetischer Luft steuern, abgeschaltet, so daß die
Gasversorgung zum Flammenionisations-Detektor unterbrochen
wird.
Sobald die Detektorspannung wieder die Schwellwertspannung
des Komparators 8 übersteigt, kann durch den manuell
betätigbaren Rücksetzschalter 18 die Befehlsgabe durch die
Schaltstufe 12 an die Versorgungskreise wieder aufgehoben
werden.
In praktischen Versuchen wurde die als Zusatzgerät
handhabbare Schaltungsanordnung nach der vorliegenden
Erfindung getestet. Ihr Einsatz erfordert keinerlei
Veränderungen am unmittelbaren Flammenionisations-Detektor.
Das Zusatzgerät überwacht das Brennen der Flamme des
Flammenionisations-Detektors und stoppt die automatische
Probeninjektion, sobald die Flamme erlischt, so daß keine
weiteren Proben ohne Analysemöglichkeit verdampft werden
bzw. verlorengehen.
In dem praktisch getesteten Meßsystem wurde ein
automatischer Thermodesorber Perkin Elmer ATD 50, ein
Gaschromatograph Carlo Erba Mega 5160 mit einem
Flammenionisations-Detektor Carlo Erba FID 440 und einem
Cryozusatz Carlo Erba Cyro 520 verwendet.
Die Ansprechempfindlichkeit der erfindungsgemäßen
Schaltungsanordnung bzw. des Zusatzgerätes hängt im
wesentlichen von der genauen Einstellung der
Schwellwertspannung zu Beginn der Analysenserie ab. Da der
Nullstrom des Flammenionisations-Detektors von vielen
Parametern des Gaschromatographen, wie Säulenbluten,
Ofentemperatur, Brenngaszusammensetzung und
Detektortemperatur abhängt, hat sich als vorteilhaft
erwiesen, die Schwellwertspannung regelmäßig zu überprüfen,
um Drifteffekte zu kompensieren. Für den Fall, daß für die
Gaschromatographie-Auftrennung ein Temperaturprogramm
angewandt wird, muß die Einstellung bei der niedrigsten
Ofentemperatur vorgenommen werden, hierbei ist der Nullstrom
im allgemeinen am niedrigsten.
In praktischen Versuchen hat sich die erfindungsgemäße
Schaltungsanordnung als äußerst wirksam erwiesen, um auf
diese Weise der Flammenüberwachung des Flammenionisations-
Detektors einen durch das Erlöschen der Flamme bedingten
Probenverlust auf ein Mindestmaß abzusenken. Praktisch
gingen nur noch diejenigen Proben verloren, während deren
Analyse gerade das Erlöschen der Flamme eintritt. Über das
unmittelbare Ziel der Erfindung, nämlich der Verringerung
bzw. Vermeidung von Probenverlusten hinaus, ermöglicht die
Ausführungsform der Erfindung in vorteilhafter Weise, daß
ein unnötiger Verbrauch von Brenngasen und des Kühlmittels
N2(l) vermieden wird. Überdies erhöht die simultane
Abschaltung der H2-Versorgung des Detektors die Sicherheit
der Einrichtung, da auf diese Weise das Entweichen von
unverbranntem Wasserstoff verhindert wird.
Ein auf Grundlage der Schaltungsanordnung aufgebautes
Zusatzgerät nach der vorliegenden Erfindung ist als
Flammenüberwachungsgerät universell für die meisten der
gebräuchlichen Gaschromatographiegeräte einsetzbar. Ein
Austausch zwischen bzw. eine Verwendung mit
unterschiedlichen Geräten innerhalb verschiedener
Analysestationen kann in einfacher Weise und sehr rasch
vorgenommen werden, indem das Zusatzgerät mit der
Schaltungsanordnung nach der vorliegenden Erfindung
lediglich mit dem Detektorspannungsausgang, der READY-Schleife
des Autosamplers und mit Magnetventilen, die in die
Gasversorgung des Flammenionisations-Detektors eingesetzt
sind, verbunden wird.
Die Erfindung kann überdies überall dort angewandt werden,
wo der Abfall einer Detektorspannung das Erlöschen einer
Flamme der Detektoreinrichtung repräsentiert, z. B. in
Verbindung mit flammenphotometrischen Detektoren, bei denen
eine vergleichbare Indikation möglich ist.
Claims (15)
1. Schaltungsanordnung zur Betriebsüberwachung eines
Flammenionisations-Detektors für einen
Gaschromatographen, insbesondere für einen
Gaschromatographen mit einem Thermodesorber, dadurch
gekennzeichnet, daß mit einem Detektorspannungsausgang
ein Operationsverstärker (4) verbindbar ist, der auf
einen einstellbaren Komparator (8) arbeitet, der
seinerseits eine Schalteinheit (12), die eine
Probenzufuhr zu dem Flammenionisations-Detektor steuert
beeinflußt.
2. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß zwischen den Komparator (8) und die
Schalteinheit (12) ein Zeitglied (10) geschaltet ist.
3. Schaltungsanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schalteinheit (12) einen
automatischen Probeninjektor steuert.
4. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß in Reihenschaltung zwischen einem
Detektorspannungseingang (1) und dem
Operationsverstärker (4) ein Tiefpaßfilter (2) und ein
Spannungsfolger (3) geschaltet sind.
5. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß der Komparator (8) ein
Schwellwertschalter mit einstellbarem Schwellwert ist.
6. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Komparator (8) mit einer
umschaltbaren Spannungsanzeigeeinrichtung (7) beschaltet
ist, durch die wahlweise das durch den
Operationsverstärker (4) verstärkte
Detektorspannungssignal oder der eingestellte
Schwellwert des Komparators (8) anzeigbar sind.
7. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schalteinheit (12) mit einer
optischen und/oder akustischen Signaleinrichtung (14,
15) verbunden ist.
8. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, das vermittels der Schalteinheit (12)
eine Betriebsschaltung eines Autosamplers steuerbar ist.
9. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß mittels der Schalteinheit (12) eine
Kühlmittelzufuhr der Kühlung des Gaschromatographen
steuerbar ist.
10. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß mit der Schalteinheit (12)
Magnetventile (16), die in Gasversorgungsleitungen des
Flammenionisations-Detektors eingesetzt sind, steuerbar
sind.
11. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schalteinheit (12) mit einem
manuell betätigbaren Rücksetzschalter (17) zur
Wiederaufnahme von automatischen Probenanalysen nach
Anstieg der Detektorspannung über den Spannungsschwellwert des
Komparators (8) beschaltet ist.
12. Schaltungsanordnung nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß sie innerhalb eines Zusatzgerätes
vorgesehen ist, das mit dem Detektorausgang, einer
READY-Schleife eines Autosamplers und mit Magnetventilen
(16) in der Gasversorgung des
Flammenionisations-Detektors und der Kühlmittelzufuhr
des Gaschromatographen verbunden ist.
13. Verfahren zum Überwachen eines Flammenionisations-
Detektors für Gaschromatographien, insbesondere für einen
Gaschromatographen mit automatischem Thermodesorber,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Detektorspannung des
Flammenionisations-Detektors als ein den Betriebszustand
desselben repräsentierendes Signal erfaßt wird und in
Abhängigkeit von diesem Signal eine Probenzufuhr
gesteuert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß in Abhängigkeit von einem Unterschreiten eines
vorgegebenen Signalwertes der Detektorspannung eine
automatische Probeninjektion gestoppt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch
gekennzeichnet, daß nach Stabilisierung der Grundlinie
die Detektorspannung des Flammenionisations-Detektors
auf einen Arbeitsbereich eines Integrators des
Gaschromatographen eingestellt und eine
Schwellwertspannung des Komparators (8) auf ca. 5 mV
unterhalb der stabilisierten
Detektor-Grundlinienspannung festgelegt wird.
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
DE19904011301 DE4011301A1 (de) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | Schaltungsanordnung zur betriebsueberwachung eines flammenionisations-detektors und verfahren hierfuer |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19904011301 DE4011301A1 (de) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | Schaltungsanordnung zur betriebsueberwachung eines flammenionisations-detektors und verfahren hierfuer |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE4011301A1 DE4011301A1 (de) | 1991-10-17 |
DE4011301C2 true DE4011301C2 (de) | 1992-01-23 |
Family
ID=6403972
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE19904011301 Granted DE4011301A1 (de) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | Schaltungsanordnung zur betriebsueberwachung eines flammenionisations-detektors und verfahren hierfuer |
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---|---|
DE (1) | DE4011301A1 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19937026A1 (de) * | 1999-01-27 | 2000-08-24 | Ralf Maibusch | Vorrichtung und Verfahren zur Einspeisung von Proben in ein Meßgerät |
Family Cites Families (1)
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---|---|---|---|---|
IT1136664B (it) * | 1981-06-09 | 1986-09-03 | Erba Strumentazione | Rivealtore termoionico a fiamma modificata per gas-cromatografi,e metodo di identificazione di componenti in un campione sotto analisi |
-
1990
- 1990-04-06 DE DE19904011301 patent/DE4011301A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8331 | Complete revocation |