DE4002631A1

DE4002631A1 - Analysenkuevette fuer absorptionsspektralanalysen von gasen

Info

Publication number: DE4002631A1
Application number: DE4002631A
Authority: DE
Inventors: Hans Dr Krause; Helmut Koch
Original assignee: Rosemount GmbH and Co
Current assignee: Emerson Process Management GmbH and Co oHG
Priority date: 1990-01-30
Filing date: 1990-01-30
Publication date: 1991-08-01

Description

Die Erfindung betrifft eine Analysenküvette für Absorp tionsspektralanalysen von Gasen mit einem insbesondere rohrförmigen Hohlkörper aus Metall, dessen eine Meßkammer begrenzende Innenfläche mit einer resistenten Reflexions schicht überzogen ist.

Analysenküvetten der eingangs genannten Art werden in Gas analysatoren verwendet, die zur Bestimmung einer Gasart oder einer Gaskonzentration in einem Gasgemisch die selek tive Strahlungsabsorbtion in einer Gassäule photometrisch messen. Die durchstrahlte Gassäule wird dabei durch die Wände der Analysenküvette begrenzt, die je nach dem physi kalisch-technischen Arbeitsprinzip des Gasanalysators im allgemeinen durch einfache Rohre oder Doppelrohre gebildet werden. An ihren Enden sind die Rohre durch Fenster ver schlossen, die für die Strahlung durchlässig sind.

Analysenküvetten haben verschiedene Aufgaben zu erfüllen. Durch den Abstand ihrer Fenster definieren sie die optische Absorptionsstrecke. Die Innenwände der Analysenküvetten reflektieren die auftreffende Strahlung, wobei man bestrebt ist, durch Aufbringen geeigneter Reflexionsschichten die Wandabsorptionsverluste klein zu halten. Die Reflexionsver hältnisse an den Innenwänden der Analysenküvette dürfen sich durch die Meßgase oder durch Begleitgase nicht verän dern, da jede Veränderung wie eine Absorptions- oder Trans missionssteigerung auf das Meßsystem wirkt und dadurch zu einem Driften des Nullpunkts und zu Empfindlichkeitsverlu sten führt.

Zur Erzielung einer hohen Widerstandsfähigkeit gegen aggressive Gase ist es bereits bekannt, den Hohlkörper einer Analysenküvette aus Edelstahl herzustellen und mit einer Reflexionsschicht aus Gold zu versehen. Die Gold schicht muß dicht sein, da sonst Reaktionen zwischen Gasin haltsstoffen, der Goldschicht und dem Grundmaterial statt finden. Eine dichte Goldschicht läßt sich jedoch erst bei einer Schichtdicke von mehr als 20 µm verwirklichen. Gold schichten dieser Dicke sind teuer. Sie haben weiterhin den Nachteil, daß ihnen Begleitelemente beigegeben werden müs sen, damit ihre Oberflächen den nötigen Glanz und eine geringere Rauhtiefe erreichen. Durch diese Begleitelemente wird die Widerstandsfähigkeit der Goldschichten geschwächt. Goldschichten aus Reingold neigen zur sogenannten Wolken bildung. An diesen Glanzbildern können aggressive Gas bestandteile Reaktionen hervorrufen und dadurch die Reflek tionseigenschaften erheblich verschlechtern. Eine uner wünschte Nullpunktdrift ist die Folge.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Analysenküvette der angegebenen Art zu schaffen, die die genannten Nachteile vermeidet und die sich durch eine hohe Widerstandsfähigkeit gegen aggressive Gase und durch stabile Reflexionseigen schaften auszeichnet.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Reflexionsschicht der Analysenküvette, insbesondere als Deckschicht, eine dichte Glanzrhodiumschicht aufweist.

Zwar beträgt die absolute Reflexion an einer Glanzrhodium schicht im Infrarotbereich im Vergleich zu einer Gold schicht nur etwa 60%, überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, daß sich mit der erfindungsgemäßen Beschichtung die seither bestehenden Nachteile goldbeschichteter Analy senküvetten so hervorragend beseitigen lassen, daß die Vor teile bei weitem überwiegen. So zeichnen sich die erfin dungsgemäß ausgerüstete Analysenküvette vor allem durch eine wesentlich gesteigerte Widerstandsfähigkeit gegen aggressive Gase, eine hohe Stabilität der Nullpunktlage und der Empfindlichkeit und durch eine lange Lebensdauer aus. Der Wasserdampffehler ist nicht feststellbar.

Das Rhodinieren von Implantaten und von Bauteilen für die chemische Industrie und für medizinische Geräte ist bekannt. Hieraus war jedoch nicht zu ersehen, welche Vor teile die erfindungsgemäße Rhodiumbeschichtung bei einer Analysenküvette bringen würde.

In einer einfachen und kostengünstigen Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Glanzrhodiumschicht unmittelbar auf das Material des Hohlkörpers aufgebracht ist, wobei ihre Schichtdicke etwa 1 bis 2 µm beträgt. Zur Verbesserung der Reflexionseigenschaften im Infrarotbereich kann nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung die Glanzrhodiumschicht auf eine Goldschicht aufgebracht sein. Die Schichtdicke der Glanzrhodiumschicht beträgt hierbei vorzugsweise etwa 0,2 µm. Hierbei ist es ferner zweckmäßig, wenn zwischen dem Hohlkörper und der Goldschicht eine Diffussionssperre vorgesehen ist. Weiterhin ist es ausrei chend, wenn die Schichtdicke der Goldschicht 5 µm beträgt. Werden an die Reflexion der Innenwand der Analysenküvette besonders hohe Anforderungen gestellt, so kann auch auf die Glanzrhodiumschicht eine Goldschicht mit einer Schichtdicke von 2 bis 5 µm aufgebracht sein. Die Beschichtung der Glanzrhodiumschicht ist jedoch mit einem größeren Herstell aufwand verbunden.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Ausführungsbei spielen näher erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind. Es zeigen

Fig. 1 einen Teilschnitt durch die Wand einer Analysen küvette mit einer einfachen Schicht und

Fig. 2 einen Teilschnitt durch die Wand einer Analysen küvette mit einer aus mehreren Schichten aufge bauten Schicht.

Bei den in den Fig. 1 und 2 gezeigten Ausführungsbei spielen weist die Analysenküvette einen als zylindrisches Rohr ausgebildeten Hohlkörper 1 auf, der aus einem Metall besteht, z. B. aus Edelstahl oder aus Aluminium. In Fig. 1 ist die Innenfläche des Hohlkörpers 1 mit einer dichten Glanzrhodiumschicht 2 überzogen, die den Hohlkörper 1 vor einem Angriff durch aggressive Gase schützt. Die Glanzrho diumschicht 2 haftet unmittelbar auf der Oberfläche des Hohlkörpers 1. Ihre Schichtdicke beträgt 1-2 µm. Sie kann galvanisch oder durch Bedampfen, Sputtern oder durch Plasma gesteigerte chemische Dampfniederschlagung (plasma enhanced chemical vapour deposition) auf die Oberfläche gebracht sein.

Versuche haben gezeigt, daß die mit einer Glanzrhodium schicht 2 geschützte Oberfläche des Hohlkörpers 1 einer Analysenküvette der Belastung mit aggressiven Gasen, wie NO₂, SO₃, SO₂, H₂S auch bei einer im Prozentbereich liegenden Konzentration dieser Gase wirksam widersteht, so daß es bei der Gasanalyse nicht zu einer Änderung des Null punkts kommt. Mit vergoldeten Analysenküvetten konnten dagegen vergleichbare Ergebnisse nicht erzielt werden. Sie waren nach einer Einwirkung der genannten aggressiven Gase unter Meßbedingungen unbrauchbar.

Fig. 2 zeigt die Ausbildung einer Schicht mit verbesserten Reflexionseigenschaften auf der Innenfläche eines Hohlkör pers 1. Auf die Metalloberfläche des Hohlkörpers 1 ist eine Diffusionssperrschicht 3 aufgebracht, die eine Gold schicht 4 von 5 µm Dicke trägt. Die Goldschicht 4 ist mit einer Glanzrhodiumschicht 5 überzogen, die nur eine Dicke von 0,2 µm hat und bei dieser geringen Schichtdicke bereits dicht ist. Mit diesem Schichtaufbau lassen sich die günsti gen Reflexionseigenschaften einer Goldschicht und die schon bei geringer Schichtdicke erreichbare Dichtheit und Wider standsfähigkeit der Glanzrhodiumschicht miteinander verbin den. Es wird somit eine Analysenküvette geschaffen, die bei vergleichsweise günstigen Herstellkosten für problematische Analysenaufgaben geeignet ist.

Claims

1. Analysenküvette für Absorptionsspektralanalysen von Gasen mit einem insbesondere rohrförmigen Hohlkörper aus Metall, dessen die Meßkammer begrenzende Innenflä che mit einer resistenten Reflexionsschicht überzogen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Reflexionsschicht vorzugsweise als Deckschicht eine Dichte Glanzrhodiumschicht (2, 5) aufweist.

2. Analysenküvette nach Anspruch 1, dadurch ge kennzeichnet, daß die Glanzrhodiumschicht (2) unmittel bar auf das Metall des Hohlkörpers (1) aufgebracht ist, wobei ihre Schichtdicke etwa 1 bis 2 µm beträgt.

3. Analysenküvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß die Glanzrhodiumschicht (5) auf eine Gold schicht (4) aufgebracht ist.

4. Analysenküvette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich net, daß die Schichtdicke der Glanzrhodiumschicht etwa 0,2 µm beträgt.

5. Analysenküvette nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Hohlkörper (1) und der Goldschicht (4) eine Diffusionssperrschicht (3) vorgesehen ist.

6. Analysenküvette nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich net, daß die Goldschicht (4) eine Schichtdicke von etwa 5 µm hat.

7. Analysenküvette nach einem der vorhergehenden Ansprü che, dadurch gekennzeichnet, daß die Glanzrhodium schicht (2, 5) mit einer Goldschicht von 2 bis 5 µm Schichtdicke überzogen ist.